无机及分析化学实验

或 最佳值” “最佳值”)接近的程度 • 精密度：几次平行测定结果相互接近的 精密度： 程度 • 误 差：表示准确度的高低 绝对误差和相对误差
2. 误差产生的原因
• 系统误差：方法、仪器和试剂、操作造成 系统误差：方法、仪器和试剂、
大小、 大小、正负有一定规律 重复测定时重复出现 无法互相抵消 →可以被发现并克服 • 偶然误差：偶然因素造成 偶然误差： 采取多次测量， →采取多次测量，取平均值的办 法来减小和消除
实验内容
基本操作训练
主要任务， 主要任务，贯穿整个实验
树立正确的实验态度 具备良好的实验素养 掌握合理规范的基本实验技能
要求
正确把握实验的三个环节 预习 实验过程 实验报告 查、看、写 观察、记录、 观察、记录、思考 数据处理、 数据处理、现象解释 给出实验结果 提出问题并讨论
预习报告、 预习报告、实验记录和实验报告
准 确 称 取 纯 Zn0.15~0.2g ， 置 于 100mL小烧杯中，加5mL1:1 HCI,盖上表 面皿，必要时稍为温热（小心），使Zn 完全溶解。吹洗表面皿及烧杯壁，小心 转移于250mL容量瓶中，用水稀释至标 线 ， 摇 匀 。 计 算 Zn2+ 标 准 溶 液 的 浓 度 c(Zn2+)。
无机及分析化学实验
湖北大学资源环境学院 康群
目录
绪论 实验1：基本操作练习及氢氧化钠溶液的 配置与标定 实验2：氨盐中氮的测定 实验3：EDTA标准溶液的配制与标定 实验4：水中钙镁含量的测定 实验5：高锰酸钾溶液的配置与标定 实验6：过氧化氢含量的测定 实验7：铁的标准曲线的测定 实验8：总铁和亚铁的测定
目的
培养学生严谨的科学态度和良好的实验 作风 训练学生正确掌握化学实验的基本方法 和技能。 和技能。 引导学生仔细观察实验现象，熟悉元素 引导学生仔细观察实验现象， 和化合物的基本性质， 和化合物的基本性质，将感性认识与理 论知识进行关联， 论知识进行关联，培养独立分析问题及 解决问题的能力 培养学生对化学的兴趣
实验报告
进行数据处理 根据实验现象写出反应方程式并加以 解释 给出实验结果 提出问题并讨论 回答课后问题
要求
买规定的实验预习、实验报告本， 买规定的实验预习、实验报告本，交 替使用
评分标准
学习成绩由平时成绩与考试成绩 组成。 组成。考试成绩分为笔试与操作两部 分。平时成绩分为以下几个部分： 平时成绩分为以下几个部分：
三、试剂
1）6mol/LNaOH 2）NH3·H2O—NH4CI缓冲溶液 3）铬黑T指示剂 4）钙指示剂
四、测定方法
1. Ca2+ 的测定
用 移 液 管 准 确 吸 取 水 样 50mL 于 250mL 锥 形 瓶 中 ， 加 50mL 蒸 馏 水 ， 2mL 6mol/LNaOH、4~5滴钙指示剂。 用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶， 当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下 所用体积V1.用同样方法测定三分。
1. 《无机化学实验》(第二版 ，北京师范 无机化学实验》 第二版 第二版)，
大学无机化学教研室编， 大学无机化学教研室编，高等教育出版 社，2000. 2. 《无机化学》 (第三版 ，武汉大学、吉 无机化学》 第三版 武汉大学、 第三版)， 林大学编，高等教育出版社， 林大学编，高等教育出版社，1994. 3. 《无机及分析化学实验》(第四版 ，南 无机及分析化学实验》 第四版)， 第四版 京大学编写组编著，高等教育出版社， 京大学编写组编著，高等教育出版社， 2006.
四、测定方法
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三 份，各置于250mL的锥形瓶中，每份加入 50mL刚煮沸并已放冷的水使其溶解，再 加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪为终 点。 计算出NaOH溶液的浓度c（ NaOH ）。
五、实验数据与记录
记录项目 KHC8H4O4质 量/g NaOH净用量 V/mL C(NaOH)/mol /L 平均值 相对平均偏差 1 2 3
2+ 2+
在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液 到 pH=12~13 ， 使 Mg2+ 生 成 难 溶 的 Mg(OH)2 沉淀。加入钙指示剂与Ca2+ 配 位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca2+ 配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+ ，使溶液的红色变成蓝色为终点。从 EDTA标准溶液用量可计算Ca2+的含量。
3. EDTA浓度的标定 浓度的标定
用 25mL 移 液 管 吸 取 Zn2+ 标 准 溶 液 置 于 250mL锥形瓶中，逐滴加入1:1NH3·H2O，同 时不断摇动直至开始出现白色Zn(OH)2 沉淀。 再加5mLNH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液、50mL水 和3滴铬黑T，用EDTA标准溶滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液的 用量V（EDTA）。平行标定三次，计算EDTA 的浓度c(EDTA).
Zn2++In=ZnIn (纯蓝色) （酒红色） 式中In为金属指示剂。 滴定开始至终点前： Zn2++Y4-=ZnY2终点时： ZnIn+Y4-=ZnY2·+In （酒红色） （纯蓝色）
所以，终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。 用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指 示剂，六亚甲基四胺作为缓冲剂，在 pH=5~6进行标定。两种标定方法所得结 果稍有差异。通常选用的标定条件应尽 可能与被测物的测定条件相近，以减少 误差。
五、思考题
在配位滴定中，指示剂应具有什么条件？
实验四 水中钙镁含量的测定
一、目的与要求
1. 掌握配位滴定的基本原理、方法和计
算。 2. 掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和 终点变化。
二、实验原理
用EDTA测定Ca ，Mg 时，通常 2+ 在两个等分溶液中分别测定Ca 量以及 Ca2+和Mg2+的总量， Mg2+量则从两则所 用EDTACl缓冲溶液（pH=10）: 取6.75gNH4Cl溶于20mL水中。加 入 57mL15mol/LNH3·H2O ， 用 水 稀 释 到 100mL。 2）铬黑T指示剂 3）纯Zn 4）EDTA二钠盐（A.R.）
四、测定方法
1. 0.01mol/L EDTA的配制 称 取 3.7g EDTA 二 钠 盐 ， 溶 于 1000mL水中，必要时可温热以加快溶解 （若有残渣可过滤除去）。 2. 0.01mol/LZn2+标准溶液的配制 取 适 量 纯 Zn ， 用 稀 HCI 稍 加 泡 洗 （时间不宜长）。以除去表面的氧化物， 再用水洗去HCI，然后，用酒精洗一下表 面，沥干后于110℃下烘几分钟，置于干 燥器中冷却。
有效数字
1. 概念 不仅表示量的大小， 不仅表示量的大小，每位数都 有实际意义，位数表明测量精度， 有实际意义，位数表明测量精度， 由可靠的几位数字和可疑的最后一 位数字组成。 位数字组成。 “0”的含意 的含意
2. 有效数字的运算规则 ♦加法和减法
比较绝对误差
♦乘法和除法 比较相对误差 ♦对数 对数的有效数字只由尾数部分决定 ♦其它 第一位数≥ 第一位数≥8，有效数字可多算一位
3. 有效数字的修约规则 四舍六入五取偶 不得多次修约 举例： 举例： 2.0502 0.1500 0.6500 1.0500
→ → → →
2.1 0.2 0.6 1.0
实验一 基本操作练习及氢氧 化钠溶液的配置与标定 一、实验目的及要求
1. 掌握各项基本操作的实验技能。 2. 学会氢氧化钠溶液的配置与标定。
五、实验数据与记录
记录项目 试样质量/g NaOH净用量 V/mL N的含量 平均值 相对平均偏差 1 2 3
六、思考题
(NH4)2SO4能否用标准碱溶 液来直接测定？为什么？
实验三、EDTA标准溶液的配 实验三、EDTA标准溶液的配 制与标定 一.目的和要求 目的和要求
1.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方 法。 2.学会判断配位滴定的终点。 3.了解缓冲溶液的应用。
预习 实验操作 实验报告 实验结果 纪律卫生
二、教学方式
学生操作， 学生操作，教师辅导 每班30人左右 人左右， 每班 人左右，两位教师 每人一套仪器
任课教师： 任课教师：康群
三、误差与有效数字
误差
1.准确度、精密度、 1.准确度、精密度、误差的概念 准确度
• 准确度：实验结果与真实值(“标准值” 准确度：实验结果与真实值( 标准值 标准值”
二、原理
标定NaOH溶液的基准物质常用邻 苯二甲酸氢钾，其反应式如下： C8H5KO4+OH-=C8H4KO4-+H2O
三、仪器与试剂
1. 仪器： 仪器：
锥形瓶250mL 滴定管50mL 胶头滴管
2.试剂： 2.试剂： 试剂
实验中所用试剂均为分析纯。 1）邻苯二甲酸氢钾 用前在烘箱内（105℃—110℃）烘干至恒 重，取出后，置于干燥器内保存（注意烘干 温度不要超过125℃）。 2）0.1mol/L的NaOH溶液 3）酚酞指示剂（w为0.01）
测定Ca2+，Mg2+总量时，在pH=10的 缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定。因稳定性CaY2-＞MgY2-＞ MgIn ＞ CaIn铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn (酒红 色).而当EDTA滴入时,EDTA首先Ca2+与 Mg2+和配位,然后在夺取MgIn中的Mg2+,使 铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红 色变为天蓝色。从EDTA标准溶液的用量， 即可以计算样品中钙镁总量，然后换算为 相应的硬度单位。
无机及分析化学实验
—— 一门相对独立的专业基础课
一、课程简介
基本内容、目的、要求、 基本内容、目的、要求、评分标准