8、微波溶样-流动注射-导数火焰原子吸收光谱
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量镍微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，用于测定食品中的痕量镍含量。
本文将就该方法的原理、实验步骤和应用进行详细介绍。
一、方法原理：微波消解-火焰原子吸收光谱法（Microwave Digestion-Flame Atomic Absorption Spectroscopy，简称MWD-FAAS）是一种将微波消解技术与火焰原子吸收光谱法相结合的分析方法。
首先通过微波消解技术将食品样品中的镍等元素完全溶解，然后利用火焰原子吸收光谱法对镍进行定量分析。
二、实验步骤：1.样品准备：将待测食品样品取适量称重，然后加入适量的高纯酸（如硝酸、氢氧化钠等）进行预处理。
2.微波消解：将样品放入微波消解系统中，根据实验要求设置合适的消解参数，如温度、时间等。
3.溶液制备：待样品溶解后，得到的溶液需要进行适当稀释，以保证测量时镍的浓度在仪器检测范围之内。
4.火焰原子吸收光谱测量：用稀释后的样品溶液进行火焰原子吸收光谱测量。
根据吸收峰的强度，利用标准曲线法或内标法对镍的含量进行定量分析。
三、优点和应用：微波消解-火焰原子吸收光谱法具有以下优点：1.快速：微波消解技术可以迅速将样品中的镍等元素溶解，节省样品制备时间。
2.精确：火焰原子吸收光谱法具有高灵敏度和良好的重现性，可以准确测定痕量镍含量。
3.高效：该方法可以同时测定多种元素，提高分析效率。
该方法广泛应用于食品安全检测领域。
食品中的镍含量对人体健康有一定的影响，过量摄入镍会导致肝脏损伤、呼吸道炎症等疾病。
因此，通过微波消解-火焰原子吸收光谱法对食品中的镍含量进行准确测定，有助于监控食品安全，评估食品质量。
总结起来，微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种快速、精确、高效的分析方法，可用于测定食品中的痕量镍含量。
该方法在食品安全检测和食品质量评估方面具有重要应用价值。
流动注射－火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金
２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１７９～８２收稿日期：２０１０ ０１ ２９；修订日期：２０１０ ０６ ２０作者简介：何小辉（１９８０－），男，河南焦作人，工程师，主要从事地球化学样品分析测试及方法技术研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｒｕｎ１０１８＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１００７９０４流动注射－火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金何小辉，白金峰，陈卫明，张 勤（中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊 ０６５０００）摘要：样品经室温烧至６５０℃高温后灼烧保持１．５ｈ，用浓王水溶解。
用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金，将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有１０ｍＬ１０ｇ／Ｌ硫脲溶液的玻璃试管中，沸水浴保持２０ｍｉｎ，使金释放出来，所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。
对仪器的测定条件进行了优化比较。
方法检出限（３σ）为０．０２２μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）小于８．０％，测定范围为０．０５～６０μｇ／ｇ。
经国家金矿石分析标准物质验证，其测定值与标准值基本一致。
关键词：金；地质样品；火焰原子吸收光谱法；流动注射中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１４．１２３ 文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧｏｌｄｉｎＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＦｌｏｗＩｎｊｅｃｔｉｏｎ ＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＨＥＸｉａｏ ｈｕｉ，ＢＡＩＪｉｎ ｆｅｎｇ，ＣＨＥＮＷｅｉ ｍｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＱｉｎ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｐｈｙｓｉｃａｌａｎｄＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｌａｎｇｆａｎｇ ０６５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓａｍｐｌｅｗａｓｃｏｍｂｕｓｔｅｄａｔ６５０℃ｆｏｒ１．５ｈａｎｄｔｈｅｎｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙａｑｕａｒｅｇｉａ．Ｔｗｏｂｌｏｃｋｓｏｆｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｆｏａｍ（１．５ｃｍ×１．０ｃｍ×１．０ｃｍ）ｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏａｄｓｏｒｂａｎｄｅｎｒｉｃｈｏｒｄｉｎａｒｙｌｅｖｅｌａｍｏｕｎｔｏｆｇｏｌｄｉｎｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｆｏｒｔｗｏｔｉｍｅｓ．Ｇｏｌｄｗａｓｒｅｌｅａｓｅｄｆｒｏｍｔｈｅｆｏａｍｂｙｋｅｅｐｉｎｇｔｈｅｆｏａｍｉｎｓｕｌｆｏｕｒｅａｓｏｌｕｔｉｏｎｆｏｒ２０ｍｉｎｉｎｂｏｉｌｉｎｇｗａｔｅｒｂａｔｈ，ａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＦＡＡＳ．Ｔｈｅｗｏｒｋｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０２２μｇ／ｇ（ＤＦ＝１）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（３σ）ａｎｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒａｎｇｅｗｅｒｅ０．０２２μｇ／ｇａｎｄ０．０５～６０μｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｔｅｓｔｅｄｂｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｇｏｌｄｉｎＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅｓａｍｐｌｅｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ８．０％ＲＳＤ（ｎ＝１１）．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｏｌｄ；ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅ；ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｔｉｏｎ 作为贵金属，金有很多种测量方法［１－９］。
火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金
２０１３年６月Ｊｕｎｅ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．３４２７～４３０收稿日期：２０１２－０９－１７；接受日期：２０１２－１０－２０作者简介：付文慧，工程师，从事岩石矿物化学分析测试工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｕｎｇｉｒｌ２７５９＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０３０４２７０４火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金付文慧１，艾兆春２，葛艳梅１，李 亚１（１．黑龙江省地质矿产测试应用研究所，黑龙江哈尔滨１５００３６；２．国防科技工业２３１１二级计量站，黑龙江哈尔滨１５００４６）摘要：采用经典火试金法测定高品位金，操作流程长，影响因素多，在铅扣灰吹过程中易挥发逸出大量的铅，对实验环境造成严重污染。
本文将２０．０～１００．０ｇ取样量先分成若干小样量进行焙烧，经５０％王水完全分解后分离滤渣，所得若干份滤液定容于同一容量瓶内，分取适量体积进行泡沫塑料富集，将富集金的泡沫塑料灰化后用浓王水复溶，以火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）测定高品位金矿石中金的含量。
方法检出限为０．１０１μｇ／ｇ，通过多个国家一级标准物质和分析样品验证，准确度和精密度满足相关要求。
此方法测定灵敏度高，取样量为２０．０～１００．０ｇ，有效地提高ＦＡＡＳ法取样代表性，同时拓展了ＦＡＡＳ法测定矿石中金的含量范围，针对５０．０～５５０．０μｇ／ｇ中高含量段的金结果同样可靠。
关键词：高品位金矿石；金；火焰原子吸收光谱法中图分类号：Ｐ５７８．１１；Ｏ６１４．１２３；Ｏ６５７．３１文献标识码：Ｂ金的分析测试技术经过几十年的发展，已扩展出火试金法、氢醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法、电化学分析法、发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子光谱吸收法（ＦＡＡＳ）［１－３］等诸多方法。
其中，金含量大于５０．０μｇ／ｇ的高品位金矿石的分析测试，主要以火试金重量法［４－５］和氢醌滴定容量法［６－８］等分析方法为主，这些方法不仅对分析操作人员的工作经验要求较高，且实验流程长、操作繁琐、化学试剂使用量大、测定干扰多，一直发展较为缓慢。
浅谈原子吸收光谱法中样品的前处理方法
浅谈原子吸收光谱法中样品的前处理方法如何找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法, 是原子吸收光谱法和其他分析方法中的重要课题。
原子吸收光谱法中常用的样品前处理方法是消解法,以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解, 无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法；有机物的分解包括溶解法和分解法。
这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。
（1）微波消解：由于微波具有较强的穿透能力,频率高,可使被加热物料内部分子间产生剧烈振动和碰撞, 导致加热物体内部的温度激烈升高, 即所谓“内加热”，样品消解时,样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解,不断产生新的表面与酸反应, 促使样品迅速溶解。
并且微波消解是在完全封闭的情况下进行的, 在可充分消解基础上,还可防止易挥发元素的损失, 减少了不必要的分析误差, 是原子吸收光谱法的一种委很理想的前处理方法。
（2）悬浮液技术：悬浮液技术是当今非常方便和快捷的土壤样品前处理手段。
样品在（105±2）℃下烘干4h，研磨过200目筛,加入1. 5g/l琼脂悬浮剂10ml 和适量硝酸,使样品呈0.2mol/l硝酸悬浮液,充分混合振荡, 直接上机测定。
（3）在线富集：在线富集是现代前处理发展的重要方向,样品一边处理一边直接进样减少了测量中的二次污染,是非常好的一种前处理手段。
（4）浊点萃取：表面活性剂在水溶液中,当温度升到一定值时,溶液出现浑浊, 而不完全溶解的现象, 此时该温度称为浊点温度（cloud point简称cp），这是表面活性的一个重要特性。
对于非离子表面活性剂, 当温度升高时, 乙氧链绕着 c-c键和c-o上旋转, 导致乙氧链构型发生变化, 亲水能力下降, 破坏水分子的网络结构, 疏水基和亲水基的平衡被打破, 非表面活性剂（ns）从水相到油相发生分离。
流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜
流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜
《流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜》
流动注射蒸气发生原子吸收光谱法(FI-AFS)是一种简便、快速、精确的分析分析方法，常用于测定几拉微克/升（几立方厘米）的低液体水质中的重金属和痕量元素。
其主要用于检测痕量红土元素，例如铁、铜、锌等。
本文以流动注射蒸气发生原子吸收光谱(FI-AFS)的方法作为试验的分析方法，测定痕量铜的含量。
首先，我们将待测样品放入检测器，经过反复调整和校正，使其符合蒸发热条件，并采用内部标准法校正铜的吸收原子数量。
接着，将热条件适当调节，使待测样品完全蒸发，进入原子吸收光谱检测器进行检测，在激发后检测到的谱线上可以观察到模拟出的后，确定其中之一的铜离子吸收谱线。
最后，我们可以利用校正系数将测量值转换为真实的铜的浓度。
与其他检测方法相比，FI-AFS有很多优点，例如简便快捷、无污染、精度高等，是一种成熟的技术，能够更快更准确的检测痕量铜。
以上就是以《流动注射蒸气发生原子吸收光谱测定痕量铜》为题，使用中文写一篇400字左右的行业资料文章的内容。
流动注射蒸气发生原子吸收光谱检测法(FI-AFS)是一种简便有效，可以准确检测痕量铜的一种方法，具有多种优点，值得推荐。
原子吸收光谱法课件
01
火焰
02
单色器
03
检测器
04
放大读数
05
助燃气
06
燃气
07
原子化系统
08
试液
09
空心阴极灯
10
第二节 基本原理
第二节 基本原理
二、基态原子和原子吸收光谱的产生 （一）基态原子的产生 MX试样溶液雾粒喷入高温火焰中发生蒸发脱水、热分解原 子化、激发、电离、化合等一系列过程 脱水 气化 1） MX(湿气溶液) MX(s) MX(g) 原子化 2） MX(g) M(g) ＋X(g)
压力变宽（ △f L ）
第二节 基本原理
第二节 基本原理
压力变宽分为 Lorentz变宽和 Holtsmark变宽。其值与 火焰温度 的平方根成反比，却明显地随气体压力的增大而增大。 4）谱线迭加变宽 由于同位素存在而引起的变宽。 5）自吸变宽 在空心阴极灯中，激发态原子发射出的光被阴极周围的同类基态 原子所吸收的自吸现象也会使谱线变宽，同时使发射强度变弱。自 吸变宽随灯电流的增大而增大。
第二节 基本原理
三、基态与激发态原子的分配关系 一定火焰温度下，当处于热力学平衡时，火焰中基态与激发态 原子数的比例关系服从Bolzman分布定律： Nq/N0=(gq/g0)×e-(Eq-E0)/KT (1) 式中，Nq、N0：分别是激发态、基态原子数 gq、g0：分别是激发态、基态统计权重 Eq、E0：分别是激发态、基态原子的能级 K：Bolzman常数（1.38 × 10-16erg/K） T：热力学温度
第二节 基本原理
吸收光谱
发射光谱
图2 钠原子的吸收光谱与发射光谱图
波长(nm) 2000 1000 800 500 400 300
原子吸收光谱法课件
欢迎来到原子吸收光谱法课件！本课件将为您介绍原子吸收光谱法的定义和 原理，并探讨其在科学实验室中的常见仪器，以及样品制备和操作步骤。
原子吸收光谱法的定义和原理
原子吸收光谱法是一种分析方法，通过测量样品中特定元素的吸收光谱来定 量分析该元素的浓度。基于原子对特定波长的吸收特性，该方法被广泛应用 分析食品中的微量元素和有害物质，确 保食品安全和质量合规。
3 药物研发
用于药物制剂中活性成分的浓度分析，确保 药品质量和疗效。
4 金属分析
用于金属合金、地质样品等材料中金属元素 的定量分析，检测材料成分。
优缺点分析
优点
高选择性和准确度，能够定量分析微量元素。适用于多种样品类型。
缺点
需要专用设备和经验操作，成本较高。对于某些元素和化合物可干扰。
技术的进展和未来发展趋势
原子吸收光谱法的技术不断发展，提高了灵敏度和分析速度。未来的发展趋 势包括更小型化的仪器、多元素分析和在线监测技术的推广。
总结和要点
• 原子吸收光谱法是一种常用的定量分析方法。 • 不同类型的原子吸收光谱仪器适用于不同的分析需求。 • 样品制备和操作步骤对结果的准确性至关重要。 • 应用领域广泛，包括环境监测、食品安全和药物研发。 • 优点包括高准确度和选择性，缺点包括设备成本和干扰因素。 • 技术的进展将进一步提高分析性能和便捷性。
常见的原子吸收光谱仪器
火焰原子吸收光谱仪
适用于常见金属元素的分析，如 铁、铜和锌。操作简单，常用于 实验室环境。
石墨炉原子吸收光谱仪
适用于痕量金属元素的分析，如 铅和汞。能够提高灵敏度和准确 度，但操作较为复杂。
电感耦合等离子体原子发 射光谱仪
适用于多元素的快速分析，可检 测从微量到痕量的元素含量。具 有高灵敏度和低检测限。
原子吸收和发射光谱法 ppt
Na (1S)2(2S)2(2P)6(3S)13P,4P
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1、共振线和元素的特征谱线 基态 激发态，第一激发态 共振吸收线，共振发射线，共振线 元素的特征谱线 Na 3S 3P 590nm.
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• 吸收线轮廓
• Lambert定律 I = I0.e-Kvb （Kv吸收系数） • 吸收线，吸收线轮廓（或形状），Δv半
3）全谱直读：二维光谱，可任意选择分析 谱线同时测定。
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AAS和AES的差异
• AAS的优点： 选择性好，准确度高； 灵敏度高； 测定元素范围广； 可对微量试样进行测定； 操作简单，分析速度快。
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• AES的优点： 检出限低； 精密度高； 基体效应和第三元素影响小； 工作曲线动态范围宽； 同时多元素分析能力； 操作安全。
宽（度）
• v0——中心（峰值）频率 • K0——最大（峰值）吸收系数 • λ·v = c，λ0——中心波长，Δλ半宽
0.01~0.1Å
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谱线变宽
• Doppler变宽——由于原子在空间中作无规则热运动而产 生的Doppler效应引起，也称为热变宽。
• Lorentz变宽——由于吸收原子和其他粒子的碰撞产生， 也称为压变宽。
• 在1500~3000K，它们都为0.01~0.05Å 。当共存元素原子
浓度很小时，Δv主要受Doppler变宽控制，Ar越小，温度 越高，Δv越大。
热激发时N0和Nj的关系
• 原子蒸气中待测元素原子总数 N = N0+ Nj • 由Boltzmann分布计算表明：在热激发中，只要温度不是
过高，No占绝大多数，Nj可以忽略，即No实际上代表待测 元素的原子总数N
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微波溶样-流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定人发中的铜和铁陈兰菊郑连义孙汉文#(河北科技大学石家庄 050018 #河北大学保定 071002)摘要本文以微波消解人发样铁的含量污染小消化完全等优点导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了人发中的微量铜和铁ｓｉｎ ｃｌｏｓｅｄ ｖｅｓｓｅｌｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ Key words Derivative atomic absorption spectrometry, Flow-injection, Microwave digestion, Hair, Copper, Iron铜具有重要的生理功能其微量元素的含量能反映出人体内微量元素的储存通过人发中微量元素的陈兰菊 女讲师从事原子吸收方面的研究2002-04-01修回研究不论在分析化学上还是在医学上都具有重要的意义和价值它综合了微波对样品的与聚四氟乙烯压力罐全封闭的特点具有快捷损失少流动注射技术是一种溶液处理和连续分离技术通用性强节省试剂和试液等优点难于直接测定人发中的微量元素铁镁在提高灵敏度本实验用微波溶样以自制的导数测量系统结合流动注射技术经火焰原子吸收法测定了人发中的微量铜和铁灵敏度高1 实验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型火焰原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)2000-流动注射仪(沈阳分析仪器厂)Í-台式自动平衡记录仪(上海大华仪器厂)硝酸亚沸高纯水1.2 实验条件实验条件见表1表1 原子吸收系统参数Tab.1 Parameter of FAAS system元素Cu Fe 波长/nm 324.7248.3灯电流/mA 23燃烧器高度/mm 66空气/乙炔4.55.0表2 流动注射系统参数Tab.2 Parameter of flow-injection system元素Cu Fe 采样时间/s 66采样量/µgh -1120180反应管长/cm 10101.3 样品处理１．３．１ 常规溶样法 准确称取后枕部离根11.0g 中性洗涤剂搅拌15minÔÚ80¼ÓÈë10mL 浓HNO3ÀäÈ´小火加热冷却用亚沸高纯水定容１．３．２ 微波溶样法 在压力罐内衬杯中放入准确称取并处理好的人发样0.2加入10mLHNO3将其一置于监视罐打开QWave 3000型微波消解系统的控制微机运行中随时注意控制微机上显示的实时温度和压力参数将消化液置于50mL的容量瓶1.4 样品的分析将常规法消化的样品２的条件测定2 结果与讨论2.1 导数原子吸收光谱分析的原理及信号特征2.1.1导数原子吸收光谱分析的原理 导数测量装置是一种电子微分器当输入信号变化率为零时当输入信号变化时输出信号的大小正比于输入信号变化率的大小2.1.2 导数原子吸收信号的特征 将导数测量装置接于原子吸收信号输出端和双笔记录仪之间其测量系统如图1所示图1 导数原子吸收测量系统Fig.1 Derivative atomic absorption measurement system A-光源C-单色器E-导数测量装置图2 原子吸收信号示意图Fig.2 Atomic absorption signal character 常规原子吸收信号导数原子吸收信号由上峰和下峰组成二峰之间的基线部分对应于常规吸收信号的平台上游有蠕动推动载流前进二者的速度基本匹配才能保证液流平稳进入雾化器载流以6.3mL/min的速度推动样品前进时测得结果重现性好本实验不涉反化学反应重现性好的特点实验证明效果最佳增大采样量可提高灵敏度可能会发生交叉干扰采样量在30Ëæ²ÉÑùÁ¿µÄÔö´óµ¼ÊýÎüÊÕÖµ½üËƳÊÏßÐÔÔö´ó图3 导数吸收值随采样量的变化Fig.3 Sampling quantity and derivative atomic absorption single2.3 密封微波溶样条件的选择样品消化过程的运行参数选择非常重要酸用量压力及微波的输出功率等因素酸量过大起始温度保温时间及磁控管的最大输出功率选择本实验选择0.5g样品+l0mL NHO+ 2mL HClO4的微波消化体系3灵敏度精密度以流动注射导数火焰原子吸收法测定铜和铁的标准系列溶液D1=1.22c + 0.003333线性范围为0D2=0.7111c － 0.005632线性范围为0通过实验比较了常规火焰法与导数火焰法的灵敏度精密度表3 灵敏度精密度Tab.3 Sensitivity, detection limit and precision元素方法Cu Fe常规火焰法0.0480.14特征浓度/µgmL-1导数火焰法0.00170.0024常规火焰法 2.7 3.3相对标准偏差/µ¼Êý»ðÑæÔ-×ÓÎüÊÕ·¨½Ï³£¹æ»ðÑæÔ-×ÓÎüÊÕ·¨22.5倍１８．８倍平行测定7次３．６％铁标准溶液９８．５％范围内表4 样品中铜ｇ-18.315.88.516.9 RSD/g-110.020.010.020.0回收率９８．５９８．６９６．４９８．１2.6 密封微波溶样的特点2.6.1 密封微波溶样的准确性 密封微波溶样仅需几十分钟本实验的结果表明密封微波溶样的准确度较常规消化法优越首先内加热离子传导和偶极旋转机理同时起作用样品在高温高压下被氧化分解密封微波溶样在全封闭状态下完成同时聚四氟乙烯内衬杯具有特殊水性另外不会出现传统溶样过程中出现的局部过热现象这也是溶样速度和溶样效果得到改善的主要原因其操作软件中存有大量的溶样方法酸量微波发射功率操作者只需选定方法加酸使用者也可根据样品的特点自行设定运行参数监测的数据反馈到主机可以控制磁控管发射微波这一技术可批量消化样品一次可同时处理12个样品2.6.3 密封微波溶样的安全性 常规消化法需要在加热过程中随时加入浓HNO3ÀͶ¯Ç¿¶ÈºÍ¹¤×÷µÄΣÏÕÐԽϴóÇÒ²Ù×÷ϵͳ¾ßÓÐ×Ô¶¯¼àÊÓÎÂʹ¿ÉÄܳöÏÖµÄΣÏÕÐÔ¼õС׼ȷµÄÑùÆ·´¦Àí·½·¨×¼È·µ¼Êý»ðÑæÔ-×ÓÎüÊÕ¼¼Êõ´ó´óÌá¸ßÁ˲ⶨµÄÁéÃô¶ÈºÍ·½·¨µÄ׼ȷ¶È´ó´óËõ¶ÌÁËÑùÆ··ÖÎöʱ¼ä½µµÍÁ˼ì³öÏÞÔڲⶨ΢Á¿ÔªËØ·½Ãæ¾ßÓкܴóµÄ·¢Õ¹Ç±Á¦ºÍ¹ãÀ«µÄÍƹãÇ°¾°。