测定生活污水中硫化物的方法探讨
新方法测定水质硫化物的实验研究
新方法测定水质硫化物的实验研究发布时间：2022-11-07T11:14:06.406Z 来源：《中国科技信息》2022年第13期第7月作者：王焕姣江黄铭汤根平黄敏[导读] 水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，王焕姣江黄铭汤根平黄敏湖南省株洲生态环境监测中心湖南株洲 412000摘要: 水中硫化物是指水中溶解性的硫化物以及酸性金属硫化物，包括溶解性的H2S、HS-、S2-，由于硫化物在水中溶解率极不稳定、容易逸出[1]，因此，采用国标方法对样品采集、保存和测定均有严格要求。
生态环境部发布《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》由原来GB/16489-1996方法测定，从2022年3月1日起按HJ1226-2021方法实施。
本文通过实验对HJ1226-2021新方法进行验证。
关键词: 硫化物；分光光度法；水质测定AbstractSulfides in water are dissolved sulfides in water as well as acidic metal sulfides, including dissolved H2S、HS-、S2-, due to the extremely unstable dissolution rate of sulfides in water, easy to escape, therefore, the use of national standard methods for sample collection and preservation are strict requirements. The Ministry of Ecology and Environment released the determination of water quality sulfide methylene blue spectrophotometric method from the original GB/16489-1996 method, from March 1, 2022 onwards according to the implementation of HJ1226-2021 method. In this paper, the new method of HJ1226-2021 is verified through experiments. Keywords: sulfide; spectrophotometric method; water quality testing1 前言硫化物是水体污染的一项重要指标，天然水中不常含有硫化物，地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物。
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。
作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。
标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。
一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。
它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。
1 水质硫化物碘量测定法1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。
它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。
我们常用淀粉指示剂来指示终点。
这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。
化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。
除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。
1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。
该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。
一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。
1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。
2 做好试剂以及设备的选取工作2.1 正确选择试剂除非测试活动有其他的规定，否则都使用专门的纯试剂，或是相同量的纯水。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。
如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。
在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。
本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。
硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。
因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。
本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。
亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。
其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。
但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。
2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。
亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量
本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。
实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。
该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。
我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。
它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。
水和废水中硫化物的测定
气相分子吸收光谱法测定水和废水中硫化物臧平安（上海安杰环保科技有限公司，201900）摘要H2S气体对紫外光所产生的吸收强度与硫化物的含量遵守光吸收定律. 在5%的磷酸介质中硫化物可定量地分解成H2S气体.根据这一原理，用H2O2消除亚硫酸盐、硫代硫酸盐等干扰，直接酸化吹入空气将H2S气体载入测量系统，在锌灯202.6nm波处测定吸光度，方法可快速测定绝大部分水样中硫化物；对基体复杂的废水样，用滤膜快速过泸后再酸化吹气测定。
两种方法测定简便快速,灵敏度准确度和重现性都非常好，检出限0.002mg/L(3S/b)；加标回收率95-105% ，重复测定(n=6)精度≤2%。
关键词气相分子吸收硫化物水废水目前常用测定硫化物的方法，多为国家标准法-碘量法及亚甲监分光光度法。
两种方法均须进行酸化-吹气-吸收，分离干扰后方可测定。
由于目前采用的予处理装置规格和形状、气液比、吹气速率等诸因素使硫化氢气体难以完全从气化反应烧瓶中挥发出来，这就使得碘量法特别是亚甲监分光光度法，很难得到较高的、稳定的回收率和准确的测定结果：所得回收率常常低于70%，相对标准偏差竟大到12%-16%[1]。
由于装置结构复杂，接口多，批量样品测定时，保证每套装置不漏气较难；为了使硫化氢气体挥发完全，要长时间使用大量的高纯氮气，还要分时段控制吹气流量，并要加热；每个样品一套装置，占有较大的操作台面，装置的安装、拆卸、洗涤，操作很繁，洗涤装置耗水量大，特别是去离子水。
既不经济又不易得到好的分析结果，监测分析者用此法考核统一标样时，往往不合格。
看来，制订新的国家标准法是势在必行了。
勢作者认为气相分子吸收光谱法是测硫化物的好方法。
为此，对文献[2.3]的方法做了深入地试验研究, 设计了两种很适用的方法：（1）对绝大多数水样，在H3PO4介质中加入H2O2消除干扰，以空气为载气进行快速测定；（2）对基体复杂污染严重的水样，参照文献[4]，用碱性ZnCO3絮凝ZnS沉淀，快速滤除干扰后，再按（1）法溶解沉淀，进行测定。
对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨
对水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法的验证报告的探讨摘要：无机化学中,硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物，大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐，由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐(HS，氢硫化物)、正盐(S)和多硫化物(Sn)三类。
本文对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物（S2-），样品的预处理，相关曲线，方法的准确度，精密度等进行了一系列的探讨分析，经验证，以上各项指标均符合规范要求。
关键词：硫化物亚甲基蓝分光光度法水质本论文探讨了水质中硫化物的原理，检测范围，样品的前处理和分析，数据的精密度和准确度，经对检出限、精密度、准确度的测定，测定结果显示从检测人员、仪器设备、试剂器皿及环境设施等方面均满足新方法HJ 1226-2021的技术要求1 方法原理和检测范围样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于 665 nm 波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。
本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。
2 样品的前处理和分析2.1“酸化-吹气-吸收”法量取200 ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml反应瓶中，再加入5 ml抗氧化剂溶液，轻轻摇动。
量取20.0ml 氢氧化钠溶液于100ml吸收管中作为吸收液，插入导气管至吸收液液面以下，以保证吸收完全。
连接好装置，开启水浴装置使温度升至60 ℃～70 ℃。
接通氮气，调整流量至300 ml/min，5 min后，关闭气源。
关闭加酸分液漏斗活塞，打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液后盖紧，缓慢旋开活塞，接通氮气，将反应瓶放入水浴装置中。
维持氮气流量为300 ml/min，连续吹气30 min，撤下反应瓶，断开导气管，关闭气源。
亚甲蓝光度法测定废水中硫化物
和存在于悬浮物中的可溶性硫化物以及酸溶性
金属硫化物。用亚甲蓝吸光光度法测定废水中硫化 物时， 由于废水中的还原性物质、 带色物和悬浮物对 测定有干扰， 故测定前需使用适当的预处理方法将 硫化物与干扰物质分离， 无色透明、 不含悬浮物的水 样， 可采用沉淀分离法进行预处理， 含悬浮物、 浑浊 度高、 不透明的水样， 多采用酸化-吹气-吸收法进行 预处理。如按文献 ［+］ 中测定硫化物所用的预处理 吹气装备， 试验氮气流速对回收率的影响， 最高回收 率仅约为 ’%2 。本文采用文献 ［#］ 中蒸馏预处理氰 化物的装置进行硫化物测定前的预处理， 回收率约 为 (%2 ， 取得较好的效果。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
标液直接进行测定即可。 本法测定值与外单位所测结果值基本一致。 参考文献：
［,］ N 吴 诚， 王 智 汉， 包 大 杰， 等% 化 学 分 析 （ 二 级 人 员） ［ 5］ % 北京： 机械电子工业部理化人员培训资格鉴定 委员会， ,JKJ% 9-%
(((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((( （ 上接第 M9’ 页） 度为纵坐标， 绘制工作曲线。结果表明， 线性回归方 程 # $ & % &&K 9 4 & % &,) &， ’ O &% JJJ , ， ! O ’% ’ P ,& * ・.=> ・H. 。 ! % &" 检出限 按试验方法， 对蒸馏水进行 ’& 次空白试验， 以 三倍标准差计算， 检出限为 ,% M !(。 ! % :" 精密度与准确度试验 对某三家漂染厂经现场固定的水样， 分别充分 摇匀， 各进行 - 次平行试验。结果表明， 三家漂染厂 废水 样 品 中 硫 化 物 浓 度 分 别 为 &% ’&K ， ,% && 和 GD" 分别为 M% 9: ， M% 9: 和 )% &: 。 ,,Q 9 .(・* + , ， 往这三家废水样品加 9 / M& !( 硫化物标液进 行回收试验， 回收率分别为 J)% K: / ,&M: ， JM% L: / ,&L% &: ， J,% -: / ,&-% &: 。 参考文献：
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨在咱们日常生活中，水质问题一直是个大头大尾的话题，不仅关乎咱们的饮用水安全，也关乎着环境保护，搞得像是全世界都在关注一样。
说到水质，硫化物这东西可不能小看。
你别看它名字简单，硫化氢那味儿一闻就知道有点“臭味”，一旦浓度高了，不仅会对水体中的生态系统造成大影响，连我们人体也不能“轻松对付”。
怎么才能测出水中有多少硫化物呢？嘿，这就得说到亚甲基蓝分光光度法了。
听名字就觉得有点专业对吧？不过别担心，咱今天就用通俗的语言给你说清楚，看看这个方法到底咋用，能有什么效果。
亚甲基蓝分光光度法其实是个老生常谈的经典方法，说白了就是用一种特别的蓝色染料——亚甲基蓝，它能够和硫化物反应，形成一个有色复合物。
然后呢，咱们通过分光光度计来测量这个颜色的深浅。
别小看这个“深浅”，它能告诉我们水中硫化物的浓度。
这个方法其实不算复杂，只要找对了条件，测量起来还是挺靠谱的。
但你要是直接拿个试剂盒试一试，可能还真得注意一些细节，不然结果出来不一定准确哦。
要说这个亚甲基蓝分光光度法，最讲究的就是反应条件了。
得保证反应充分，那才能得到一个准确的测定结果。
反应要在合适的 pH 条件下进行，这个值可不随便，酸性或者碱性都不行。
具体得控制在一定的范围内，反应才会顺利。
那到底该怎么调呢？其实很简单，水中的 pH 值如果偏酸，硫化物和亚甲基蓝的反应就容易“扑空”，不稳定；如果偏碱，又容易形成一些不溶物，反而测不出硫化物。
所以，最佳的 pH 范围基本是中性或者微酸性的环境，这样反应才比较高效。
要是搞得太酸，反而会浪费掉亚甲基蓝，反应不完全。
哎，真是细节决定成败啊！然后咱还得说说温度问题，太高或者太低的温度都会影响反应速度。
温度适中反应最快，所以实验的时候一般都会控制在25℃左右，既不会让反应过快，也不会太慢，保证结果稳定。
你要是有兴趣，还可以做个小实验，看看温度一变，颜色变化的速度有多大，估计也能自己感受到温度对反应的影响。
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第１卷 第 ３ ５ 期
环 境 监 测 与 生 态 （ ６ ￣ １ ５ １４ ６ ）
甘 肃 环 境 研 究 与 监 测
２０ 年 ９ ０２ 月
高锰 酸 钾 在 油 田污 水 水 质 监 测
前 处 理 中 的 应 用
黄 晓 英
（ 庆 石 油 勘 探 局 环 境 监 测 中 心 站 ，甘 肃 庆 阳 ７ ５ ０ ） 长 ４ １ ０
仍 然 无法 消 除 干扰 ． 明有 机 或 无 机 还 原 性 物 质 的 说
经判 断 为有 机 及 无 机 还 原 性 物 质 的干 扰 ， 因此 采用 酸 性 高锰 酸 钾 氧化 法 消 除 干扰 ． 体 操 作 步 聚 具
摘 要 ：在 ６价 铬 和 氯 化 物 测 定 过 程 中 ， 用 高 锰 酸 钾 的 特 性 对 某 些 油 田污 水 进 行 前 处 理 ， 时 省 力 ， 够 有 效 地 排 利 省 能
除干扰 ． 关 键 词 ： 锰 酸 钾 ； 田污 水 ； 高 油 ６价 铬 ； 化 物 氯
中 图分 类 号 ： ３ Ｘ８ ２ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ９１ １ （ ０ ２ ０ —１ ４０ １ ０ —２ １ ２ ０ ）３０ ６—２
条件 下强 ， 不能 氧 化水 中的氯 离 子．
收 稿 日期 ：０ １１ — ４ ２ ０ —０ ２． 作者简介 ： 晓英 （９１ ）女 ． 黄 １ ７ 一 ， 四川 省 广 汉 市人 ， 要 从 事 环 境 监 测 主
Ｋ ｎ ＋ Ｃ２ Ｏ Ｈ — ２ Ｏ４ Ｍ Ｈｓ
Ｍ ｎ ＋ ＣＨ ３ Ｏ２ ＣＨＯ ＋ Ｋ ＋ Ｈ２ ２ Ｏ Ｏ
随着 油 田开 发 建 设 的深 入 ， 油 田污 水 的 处 理 对 工 艺也 在 不 断 改 进 ． 于在 处 理 过 程 中加 入 了各 种 由 成 分复 杂 的杀 菌 剂 、 凝 剂 、 蚀 剂 等 ， 絮 缓 因而 严 重 地 干扰 了水质 测 定结 果 ． 水 质 监 测 中 ， 含 Ｃ Ｄ、 油 类 、 发 酚 、 化 对 Ｏ 石 挥 硫
５ 计＋３ ｎ － ８ ２ 一 Ｃｒ Ｍ Ｏｉ ＋ Ｈ Ｏ
物、 汞等 污水 主要 分 析项 目在 文献 ［ ］ １ 中均 有 固定 的
预处 理 方法 ， ６价 铬 、 而 氯化 物 的分 析则 需 要根 据水 样 的不 同情 况 进 行 前 处 理 ． 就 要 求 分 析 人 员在 取 这 到水 样后 ， 能够 根 据水 样 来 源 、 外观 特性 作 出初 步 判 断 ， 进 行 相 应 处 理 ． 时 ， 难 于做 出判断 的 情 况 并 有 在 下 ， 不 得 不 按 部 就 班 地 进 行 定 的 时 间． 此 ， 对 油 田 而 因 针 污水 中 ６ 铬 、 化 物分 析 时 出现 的某 些 问题 ， 价 氯 选用 高锰 酸钾 氧 化 法 进 行 前 处 理 ， 可有 效 地 解 决 干 扰 便
的质 量 控 制 与 管 理 及 环 境 影 响 评 价 工 作 ．
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第 ３期
黄晓英 ： 高锰 酸 钾 在 油 田 污 水 水 质 监 测 前 处 理 中 的应 用
液和磷 酸 溶 液后 ， 样 呈 白色 混浊 状 态 ， 水 干扰 比色 测
问题．
５ Ｏ： ＋ ３ ｎ ＋ １ Ｈ Ｃｒ 一 Ｍ ６
２ Ｍｎ ＋ ５ ａ Ｈ Ｏ４ Ｎ ＮＯ ２ ２ ２ Ｏ４ ＋ Ｈ Ｓ — ２ ｎ Ｏ４ ５ ＮＯ ３ ３ ２ Ｍ Ｓ ＋ Ｎａ ＋ Ｈ Ｏ
２ ＮＯ２ ＣＯ （ Ｈ２ ２ Ｈ２ Ｏ４ Ｎａ ＋ Ｎ ）＋ Ｓ 一
ＮａＳ ＋ ３ Ｏ＋Ｃ 十＋２ 十 ２Ｏ４ Ｈ２ Ｏ２ Ｎ２ 碱性 高 锰 酸钾 法 ． 碱 性 条 件 下 ， 锰 酸钾 将 ３ 在 高 价铬 氧化 为 ６ 铬 ， 量 的高锰 酸 钾 用 乙醇 还原 ： 价 过
２ 油 田 污 水 ６价 铬 分 析 前 处 理
２ １ 问 题 的 产 生 ．
采用 文献 ［ ］ １ 中二 苯 碳 酰 二 肼 分光 光 度 法 测 定 油 田污水 ６价铬 时 ， 出现如 下 现象 ： 对混 浊 、 会 ① 色
度 较 深 的 水样 采 用 锌 盐 沉 淀 分 离 法 ， 滤 后 水 样 澄 过 清 ， 分 别 加 人 ０ ５ｍＬ体 积 分数 为 ５ 的硫 酸 溶 但 ． Ｏ
Ｃｒ ＋ Ｍ ｎ － ４ 。 Ｏｉ ＋ ０Ｈ 一 一
１ 高 锰 酸钾 的 特性 及 反应 机 理 １ １ 高锰 酸钾 的特 性 ．
Ｃ Ｏｉ ＋Ｍｎ ＋＋２ Ｏ ｒ 一 Ｏ２ Ｈ２ ４ ＫＭｎ ＋４ Ｏ４ ＫＯＨ － ４ ｎ ＋２ Ｏ＋Ｏ２ Ｋ２ Ｏ４ Ｈ２ Ｍ 十
高 锰 酸 钾 为 强 氧 化 剂 ， 以 氧化 水 样 中有 机 或 可 无 机还 原性 物 质 ． 据其 氧 化条 件 和能 力 的不 同 ， 根 可 以分 为 酸 性 高 锰 酸 钾 氧 化 法 和 碱 性 高 锰 酸 钾 氧 化 法． 碱 性 条 件下 高锰 酸 钾 的氧 化 能 力 不 如 在 酸 性 在
黄， 致使 难 以判 断滴 定 终点 ．
３ ２ 问 题 的 解 决 ．
定 ；② 采用 锌 盐 沉淀 分 离法 除 浊效 果 不 明显．
２２ 问题 的 解决［ ．
初 步 判 断 为有 机 物 干扰 ． 氢 氧 化 铝 沉 降 过 滤 用 法 无法 消 除干 扰 ， ６ ０℃灼 烧 灰化 法 进行 预 处理 ， 用 ０
１ ２ 反 应 机 理 ．
下 面 以 总铬 的测 定 为 例 ， 绍 酸 性 及 碱性 高锰 介
酸钾 氧化 法 的原 理 ．
酸性 高 锰 酸钾 法 ． 酸 性 条件 下 ， 锰 酸钾 将 ３ 在 高
价铬 氧 化 为 ６ 铬 ， 量 的 高 锰 酸 钾 用 亚 硝酸 钠 还 价 过
原， 而过 量 的亚 硝酸 钠 又被 尿 素 分解 ：