电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤中的13种元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硅中硼等13个杂质元素
- 1 - 1
1. 3
试验方法
称取纯硅试样 0. 500 0 g 于 100 mL 铂金皿中 , 加水湿润 , 加入 2. 5 g L - 1 甘露醇溶液0. 5 mL , 氢 氟酸 10 m L, 缓缓滴加硝酸 ( 1+ 1) 直至样品溶解。 约 10 min 后 , 将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发 至 5 mL 左右, 取下稍冷, 加入盐酸 5 mL , 水 5 mL , 水浴加热溶解残渣。冷却后移入 50 mL 石英 容量
SONG Wu yuan1 , ZHANG Gui guang2 , ZHENG Jian guo1
( 1. Guangz hou Entr y Ex it I nsp ection and Quar antine Bur eau, Guangz hou 510623, China; 2 . Shaoguan E ntr y Ex it I nsp ection and Quar antine Bur eau, Shaog uan 512023, China)
Ni Cu Ti Mn As B V Zr ( / mg L- 1 )
试剂为优级纯, 水为去离子水。 根据 ICP 光谱法线性范围及纯硅样品中杂质 含量范围 , 按表 1 配制标准系列溶液, 标准溶液的介 质为 5% ( 体积分数) 盐酸, 见表 1。
表1
Tab. 1
标准溶 of standards added i n the preparation of cal ibrati on curves
1 2 1
2. 广东省韶关出入境检验检疫局 , 韶关 512023)
研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、 钙、 铁、 锰、 磷、 铬、 铜、 镍、 钛、 钒、 锆、 砷和硼等电
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛
电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛文章通过试验研究的方式，探讨了在矿石硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛等关键要素构成情况测定中，对电感耦合等离子体发射光谱法的应用要点及其效果，望能够引起重视。
标签：电感耦合；等离子体发射光谱；测定；铁矿石在地球矿层普查工作中，各类矿质组成分析显得格外重要，在钢铁工业及勘探考察工作的大背景下，如何针对矿石原料给出准确的检测结果，评估矿石内部各种元素的构成情况，此项问题值得各方人员关注。
在日常工作中，多推荐使用原子吸收光谱法或者是比色法来分析矿石中的各种金属含量。
但以上两类方法实际应用中均存在周期较长、操作繁琐方面的问题，无法满足规模化的测定需求。
针对这一问题，本文提出了一种建立在电感耦合等离子体发射光谱法基础之上铁矿石元素测定方法，证实了其在测定各类元素构成比中的重要价值，具有较高的灵敏度以及稳定性优势，值得在钢铁行业铁矿石分析中推广应用。
1、试验方法分析1.1仪器及试剂在本次应用电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE公司），同心玻璃雾化器。
仪器工作参数：射频功率1350W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，进样速率1.5mL/min，进样时间25秒，重复测量3次，积分时间15秒，观测方式：垂直。
多金属矿国家标准物质（GBW07162、GBW07163），铜矿石（GBW07233），锰矿石（GBW07264），钨钼矿石（GBW07238、GBW07240），岩石（GBW07107、GBW07108、GBW07122）硅元素标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）多元素（磷、钙、镁、铝、钛）标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）锰元素标准储备溶液：1mg/mL（国家钢铁材料测试中心）过氧化钠（分析纯），浓硝酸（优级纯）1.2制备方法分析称取0.1000g（精确至0.0002g）剂量矿石样品，置于锆坩埚内，覆盖0.8g 过氧化钠，使用玻璃棒充分混合均匀。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中钙、镁、磷、锰、钛、钒
（ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ）
Ａ ｂｓ ｔ ｒ ａ ｃｔ Ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｉ ｒ ｏ ｎ ｏ ｒ ｅ ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｂ ｙ Ｉ ＣＰ — ＯＥＳ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗｅ ｒ ｅ
Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；雾化器 流量 ０ ． ８ ０ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。
备 （ 德 国斯派克公 司） 。
２）ＨＦ ： ｐ＝ １ ． ２ ９ ８ ｇ ／ ｍｌ
通用预冲洗参数 ：快速 冲洗 时间 １ ０ ｓ ；快速 冲洗
转数 ６ ３ ｒ ｐ ｍ；总预进样时间 ４ ５ ｓ ；ｙ Ｗ ｏｒ ｄｓ Ｉ Ｃ Ｐ — ＯＥ Ｓ ； ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｎａ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ； ｉ ｒ ｏ ｎ ｏ ｒ ｅ
在铁矿石冶炼 时为 了对 炉料成分进行 有效调 控 ，
需 要对 铁矿 石 中的元 素组成 进行 定量 分 析 。 目前 常 用 的铁 矿石元 素检测 法主要 有化学 法ｐ 卜 嗍 、原 子 吸收
要 的现实 意义及 良好 的推广应用价值 。
光谱 法及 ｘ荧光光谱 法嘲 等 ，其 中化学法 操作 复杂 ，
试 剂用 量多 ，测定 结果 的稳 定性 稍差 ；原 子 吸收 光
谱 法检 测范 围 窄 ，不 宜进行 大批 量 多元 素 的检测 分
析 ；Ｘ荧 光光谱 法虽然克服 了分析周期 长 ，耗 时费工
Ｉ ＣＰ—ｏ ＥＳ
Ｌｉ Ｊ ｉ ｎ ｇ — － ｃ ｈ ｕ ｎ Ｚｈ ａ ｏ Ｚｈ ｅ ｎ ｇ ・ ・ ｙ ｕ Ｍ ａ Ｌｉ ｎ － ・ ｚ ｅ Ｌｉ Ｊ ｉ ｅ Ｂａ ｉ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ － ・ ｚ ｈ ｏ ｕ
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑李清彩;赵庆令;荀红梅【摘要】以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);多金属矿;砷;镉;铟;硫;锑【作者】李清彩;赵庆令;荀红梅【作者单位】山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100【正文语种】中文自然界中的多金属矿物，主要以复硫盐类的硫化物形式在地壳中广泛分布。
复硫盐类硫化物可以通式AmBnXp表示，式中：A为过渡金属离子，B为砷、锑、镉、铟等原子，X为硫原子[1]。
因此，测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫、锑等元素对于研究矿物组成和矿石的综合利用具有重要意义。
目前报道测定多金属矿中元素的方法主要有原子荧光光谱法[2]、EDTA滴定与原子吸收光谱法[3]、高频-红外吸收光谱法[4]、电感耦合等离子体质谱法[5-6]、X射线荧光光谱法[7-9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[10-11]等，但是用上述方法同时测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫、锑等元素的方法却鲜见报导。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素摘要：采用加热板前处理，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓等12种杂质元素进行定量分析。
通过基体匹配，选择仪器最佳工作条件，被测元素的检出限为0.001～0.007 μg/mL，工作曲线的相关系数大于0.999，测定值与标准值吻合，回收率为94.0%～108.0 %，相对标准偏差小于4.0%。
该方法简便快速，检出限低，精密度和准确度满足铝锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可适用于铝锭中杂质元素的测定。
关键词：ICP-AES；铝锭；杂质元素；基体匹配铝锭作为重要的工业原料，广泛应用于机械、航空、型材合金、食品包装、电缆电线、耐火材料、催化剂载体、阻燃剂、精密电子工业以及尖端科学等众多工业和科研部门[1]。
牌号不同的铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆等元素的含量各异，由于各元素含量直接影响到材料的性能。
目前，铝锭中杂质元素主要以化学分析方法[2-3]，其分析过程繁琐，时间长，操作困难。
本文采用ICP-AES法，对各工作参数进行研究，确定了铝锭中12种杂质元素的测定。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min，蠕动泵进样量:2.5mL/min，积分时间:3s。
1.2 试剂铝基体溶液：2.5 mg/mL,用99.99 %标准铝配制;硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓标准溶液，500或1000 μg/mL(钢铁研究总院);硝酸、盐酸均为优级纯（西陇化工）。
电感耦合等离子体发射光谱法测定石英砂中１５种杂质元素
２０１１年６月Ｊｕｎｅ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．３３１０～３１４收稿日期：２０１０－０８－１１；修订日期：２０１１－０１－１７作者简介：魏晶晶，硕士研究生，从事分析测试研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗｅｉｊｉｎｇｊｉｎｇ１５３７＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：薛秋红，高级工程师，从事分析测试研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｘｕｅｑｈ２０００＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０３０３１００５电感耦合等离子体发射光谱法测定石英砂中１５种杂质元素魏晶晶１，２，薛秋红２ ，刘心同２，单宝田１，丁玉龙２（１．中国海洋大学化学化工学院，山东青岛 ２６６００３；２．山东出入境检验检疫局，山东青岛 ２６６００２）摘要：用氢氟酸－高氯酸消解体系分解样品，建立了石英砂中铁、钛、镁、锰、锌、铜、铅、砷、镉、镍、铬、钴、锑、铝、钡等１５种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。
系统研究了氢氟酸－高氯酸和氢氟酸－硫酸消解体系对测定结果的影响，对氢氟酸、高氯酸试剂的用量、消解温度和仪器条件等参数进行了优化。
选取石英砂样品进行加标回收试验，方法平均回收率为９０．４％～１１０．７％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝６）小于５．０％，检出限为０．１７～０．８８μｇ／ｇ。
方法简单、快速，样品一次前处理即可完成多种元素的检测，灵敏度高，精密度好，可满足生产企业对石英砂产品和原料杂质含量的控制。
关键词：杂质元素；石英砂；电感耦合等离子体发射光谱法Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１５ＩｍｐｕｒｉｔｙＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＱｕａｒｔｚＳａｎｄｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＥＩＪｉｎｇ ｊｉｎｇ１，２，ＸＵＥＱｉｕ ｈｏｎｇ２ ，ＬＩＵＸｉｎ ｔｏｎｇ２，ＳＨＡＮＢａｏ ｔｉａｎ１，ＤＩＮＧＹｕ ｌｏｎｇ２（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＯｃｅａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎａ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６００３，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｄｏｎｇＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｑｉｎｇｄａｏ ２６６００２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｏｆＦｅ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ａｓ，Ｃｄ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｓｂ，ＡｌａｎｄＢａｉｎｔｈｅｑｕａｒｔｚｓａｎｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅＨＦ ＨＣｌＯ４ａｎｄＨＦ Ｈ２ＳＯ４ｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍｓｔｏｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆａｃｉｄｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ，ｄｉｇｅｓｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅ０．１７－０．８８μｇ／ｇａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ９０．４％－１１０．７％ｗｉｔｈＲＳＤ（ｎ＝６）ｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ５．０％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｏｓｓｅｓｓｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｑｕａｒｔｚｓａｎｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔｓ；ｑｕａｒｔｚｓａｎｄ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ石英砂是一种重要的工业矿物原料，广泛用于玻璃、陶瓷、橡胶、涂料等工业品中，也是计算机芯片、光导纤维、航空航天仪器等高科技产品的基础原料。
微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定脱硝催化剂中13种元素
摘 要:脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂 效 能 的 重 要 研 究 对 象,准 确、快 速 地 测 量 其 中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催 化 剂 中 毒 等 深 入 研 究 具 有 重 要 意 义.采 用 微波消解在酒石酸Ｇ氢氟酸Ｇ硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法 消 除 基 体 效 应 ,在 选 定 的 最 佳 分 析 谱 线 和 仪 器 合 适 的 工 作 条 件 下 ,使 用 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射光谱法(ICPＧAES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦 合 等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中 １３ 种 元 素 的 分 析 方 法.在 各 元 素 线 性 范 围 内,校准曲线的线性相关系数均在０������９９９以上;方法中各元素检出限为 ０������００１％ ~０������０２１％(质 量 分 数 ). 实 验 方 法 用 于 测 定 脱 硝 催 化 剂 样 品 中 钒 、钨 、钼 、硅 、铝 、钙 、钡 、铁 、锰 、铬 、镁 、磷 、砷 , 结果的相对标准偏差(RSD,n＝７)均小于２������０％,加 标 回 收 率 在 ９４％ ~１０３％ 之 间.按 照 实 验 方法测定３个脱硝催化剂样品中１３种元素,同 时 采 用 其 他 方 法 进 行 比 对(其 中 钼、钨、硅、钒、 铝、钡、钙采用国家标准 GB/T３１５９０—２０１５X 射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用 国家标准 GB/T３４７０１—２０１７电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合. 关 键 词 :微 波 消 解 ;电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 ;脱 硝 催 化 剂 ;二 氧 化 钛 ;五 氧 化 二 钒
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铜铅锌
第 31 卷
表 2 镍矿石分析结果表 Table 2 Analytical result of nickel ore 样品编号 元素 Cu GNi -1 Pb Zn Ni Cu GNi -2 Pb Zn Ni Cu GNi -3 Pb Zn Ni Cu Pb GNi -4 Zn Ni 分 析 值 平均值 wB/106
作者简介：郭 爽（1983—），女，吉林长春人，吉林省地质科学研究所助理工程师.
104
吉 林 地 质
表 1 混合标准溶液系列 Table 1 Mixed standard solution series 混合标准溶液编号 STD 0 STD 1 STD 2 STD 3 ρB/(mg/L) Ni 0 10 40 100 Cu 0 1 10 50 Pb 0 1 10 50 Zn 0 1 10 50
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件 IRIS Intrepid Ⅱ XSP 型电感耦合等离子体发射
收稿日期：2012-05-10； 修订日期：2012-08-22
光谱仪（美国热电公司） 。仪器工作条件 ： RF 功率 1 150 W，等离子气流速 24.0 L/min，辅助气流速 1.0 L/min，雾化器流速 1.0 L/min ；垂直观察高度 16 mm。 1.2 标准溶液和主要试剂 镍、铜、铅、锌标准储备溶液 : 质量浓度均为 1 000 mg/L。 硝酸 , 盐酸 , 高氯酸 , 氢氟酸均为优级纯 , 水为 去离子水。 1.3 试样分析 称取 0.100 0 g 试样置于聚四氟乙烯坩埚中， 用少量水润湿。加入 6 mL 硝酸，3 mL 盐酸，1 ～ 2 mL 高氯酸，氢氟酸 10 mL，升温至高氯酸白烟 冒尽，加入 1+1 王水 4 mL 提取，定容至 100 mL 容量瓶中， 用 2% 的王水稀释至刻度， 摇匀， 澄清， 待测，随同试样做空白。在选定的仪器条件下，将 标准溶液系列与样品同时上机测定。
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Ｄｅ ｃ ｅ ｍｂ ｅ ｒ ２ Ｏ１ ３
岩
矿
测
试
Ｖｏ １ ． ３ ２．Ｎｏ． ６ ９ ７８ —９８１
Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ ＭＩ ＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳ Ｉ Ｓ
文章 编号 ： ０ ２ ５ ４—５ ３ ５ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６—０ ９ ７ ８—０ ４
１ 实验 部分
１ ． １ 仪 器和 工作 条件
ｉ Ｃ Ａ Ｐ ６ ０ ０ ０ １ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ（ 美国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ
１ ． ３ 实验方法
准确 称取 自然 干燥 后 的样 品 ０ ． １ ０ ０ ０～ ０ ． ２ ５ ０ ０ ｇ 于瓷 坩埚 中 ， 放人 马弗炉 ， 由室 温 升 至 ６ ０ ０ ￣ Ｃ， 直 至 将黑 色碳 类 物质 烧 尽 ， 冷 却 。将 残 渣 全 部 转 移 至 聚
总采样时间
高 波 段 曝 光 低 波 段 曝 光
２ ０ ｓ
５ ｓ １ ０ Ｓ
目前 石 煤 中 金 属 元 素 的分 析 方 法 已有 文 献 报
道， 主要包 括分 光光 度 法 ｊ 、 电位滴 定 法 ¨ 、 电感 耦 合 等离 子体 发射光 谱法 （ Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ ） 等 Ｊ 。石 煤 样 品 的分析 难点 在于 样 品中有 机物 和碳类 物质 含 量很 高 ， 对 于样品溶解和分析 测试有一定 的影响。 分 光光 度法 和 电位 滴定 法操 作 繁琐 ， 分 析效 率低 ， 无 法 实现 多元 素 同时测 定 ， 而且 方 法 检 出限 无 法满 足 微 量元 素 的 分 析 要 求 。文 献 ［ １ １—１ ４］ 利用 １ Ｃ Ｐ—
电感耦 合等 离子体 发射光谱法测定石煤中 的 １ ３种元 素
吴 峥 ，张 飞鸽 ，张 艳
７ １ ０ ０ ５ ４ ） （ 陕 西省 地质 矿产 实验 研究 所 ， 陕西 西 安
关键词 ：石煤 ；多元素 测 定 ；酸溶 ；电感耦 合等 离子 体发射 光谱 法
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ５ ３ ３ ． １ ； ０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文 献标 识码 ： Ｂ
公司） ， 高盐雾 化器 。仪 器工 作参数 见 表 １ 。 高 纯氩气 （ 质 量分 数 ＞ ９ ９ ． ９ ９ ％） 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ２— ０ ４ ； 接 受 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ ６—０ １
基金项 目：中尉地质大调查项 目（ １ ２ １ ２ ０ １ １ ２ ２ ０ ３ ２ ６ ） ； 陕西省地质矿产实验研究 所总工基 金项 目（ ２ ０ １ ２— ０ ３ ） 作者简 介 ： 吴峥 ， 工程师 ， 从 事 分 析 化 学 技 术 研 究 。Ｅ － ｍ ａ ｉ ｌ ： ｙ ｓ ｗ ｚ ０ ０ ７ ＠１ ６ ３ ． Ｃ Ｏ ｌ ｌ ｌ 。
盐酸 、 硝酸 、 氢 氟酸 均 为 优 级 纯 ， 高 氯 酸 为 分 析
纯， 水 为高纯 水 。
表 ２ 标准溶液 的浓度
Ｔａ ｂｌ ｅ ２ Ｃｏ ｎｃ ｅ ｎｔ ｒ ａ ｔ ｉ ０ ｎ ｓ ｏ ｆ ｍｉ ｘ ｅ ｄ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎｓ
酸 一高氯 酸体 系 溶矿 ， 稀 王水 浸 提 ， Ｉ Ｃ Ｐ—Ａ Ｅ Ｓ法 测
定 了石煤 中铝 铜钴 铁 钾 镁 锰 钠 镍磷 钛 钒 锌 １ ３种 元
素， 通过 选择 适 当的分 析谱 线 ， 采 用离 峰背 景校 正法
和 干扰 背景 校正 法 消 除元 素 的测 定 干 扰 ， 获 得 了准 确 的 分析结 果 。
级稀 释 ， 组 合 配制 为系 列混合 标 准溶 液 ， 标 准溶 液 浓
度 见表 ２ ， 溶液介 质 为 ５ ％硝 酸 。
Ａ Ｅ Ｓ测定石 煤样 品 中多 元 素 的含 量 ， 普 遍 存 在 样 品
有 机 质过高 、 分 解 不 完 全 的 问题 。本 文采 用 高 温 灼 烧 样 品 以去除有 机 质 和碳 类 物 质 ， 再 用 硝 酸 一氢 氟
表 １ Ｉ Ｃ Ｐ— Ａ Ｅ Ｓ工作参 数
Ｔａ ｂ ｌ ｅ １ Ｗｏ ｒ ｋｉ ｎｇ ｐａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ Ｉ ＣＰ— ＡＥＳ
石煤 是形 成于 早元 古代 和早古 生代 的一 种沉 积
的 可燃性 有机 岩 ， 大 多 具有 高 灰 、 高硫 、 低 发 热 量 和 硬 度大 的特 点 。其 成 分 除 含 有 机碳 外 ， 还 含有 氧 化 硅、 氧化 钙 和少量 的氧 化铁 、 氧化 铝和 氧化镁 等 。石 煤 可作燃 料 ， 还可从 石 煤 中提取 钒 、 铀、 钼、 镍、 铜、 钴 等 金属 元素 ¨ 。 。
工作 参 数 功率 辅助气（ ） 流 量 雾化气压力
设 定 条 件 １ １ ５ ０ Ｗ １ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ０ ． ２ ０ ＭＰ ａ
工 作 参 数 蠕 动 泵 泵 速
设 定 条件 ５ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ
冷却气（ Ａｒ ） 流量 １ ４ ． ０ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ
．—－－— —
９７ Hale Waihona Puke ． － － — — 第 ６期
吴峥 ， 等： 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光谱 法 测 定 石 煤 中 的 １ ３种 元 素
第３ ２卷
兰 Ｋ № ｒ
№ Ｍ Ｐ
四氟 乙烯 坩 埚 中 ， 加 水润湿 ， 再依次加入 １ ０ ｍ Ｌ硝 酸、 １ ０ ｍ Ｌ氢氟 酸 、 ２ ｍＬ高氯 酸 ， 置 于 控 温 电热 板 上 ２ ２ ０ ￣ Ｃ 加 热 至 白烟 冒尽 ， 再加 入 １ ０ ｍＬ ５ ０ ％ 王 水 浸
１ ． ２ 标准 溶液 及主 要试 剂 ｌ ３种 元 素标 准储 备溶 液 （ 铝 铜钴 铁钾 镁锰 钠 镍
磷 钛钒 锌 ） ： 浓度 １ ｇ ／ Ｌ （ 中 国计 量 科 学 研 究 院 国家 标 准 物质研 究 中心研 制 ） 。 混合 标 准 工作 溶 液 ： 由各 元 素标 准 储 备溶 液 逐