lc-solution定量操作
高效液相操作规范
液相操作
1.开机准备流动相有机相乙腈和甲醇水相纯水水加酸（甲酸、乙酸）或盐（甲
酸铵）
有机相用有机膜过滤(抽滤) 水相用水膜过滤（抽滤）超声30min
2.液相换流动相A为水相B为有机相
3.检查废液缸有没有满开电脑（主机+电脑）开液相（三个Power键+柱温箱）
4.打开桌面LC solution ISC 点击分析，排气（两个旋钮open反向转180度，按proge键）
直到指示灯由黄变绿，再将旋钮旋回原来位置排气结束开泵
5.设置流动相比例开流速（需点击下载）至10ml/min 不开灯冲1h 开灯后平衡0.5h
6.进样
7.关机结束之后关灯用甲醇和水冲洗柱子（需换流动相：降流速关泵进流动相
排气）先用90%水冲1h 再用100%甲醇冲0.5h 降流速关泵
8.退出软件关液相（下、上、中关柱温箱）
9.关电脑插座
10.把A、B泵都放入有机相保存。
岛津高效液相色谱仪LCsolution Ver 1.X软件操作参考手册
系统选定信息
分析时（原）方法
分析时（原）定量结果
再分析方法 数据检查跟踪 色谱图 试样信息
再分析后的定量结果
这样的结构可从数据文件本身参照其数据的分析条件、分析参数，保证数据的跟踪 能力。而且只要有一个文件，即可修正分析。 数据文件中的方法（=数据内文件）是数据采集、分析时使用的方法文件的复制件。 因此，打开数据文件变更其中的参数时，重写的不是方法文件，而是数据内文件。这时， 数据内方法的内容可成为新的“方法文件的应用” （=作为方法文件保存） 。
。
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
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5. 选择[操作菜单]。 6. 点击分析装置的图标
。 显示进入画画。
7.输入用户 ID 和密码，点击
[OK]。
启动 LC 分析程序，显示<LC 分析>总视窗。 （注解标记） 在初期状态， 用户 ID： 可录 入 Admin，密码可录入 （无） 。
■ 操作说明书的标记
标记 （注解标记） （参照标记） （参考标记） 『 』 < [ > ] 〖 〗 【 】-【】指令 记载注意事项和操作要点。务必阅读。 表示在记载的有关信息时可供参照的事项。本文中参照不受此限。 记载可供参考的信息。 表示程序或产品的名称 表示窗口和视图的名称。例，<数据采集>=数据采集窗口，<方法>视图=方法视图。 表示菜单栏上选择的菜单名或指令名。 表示参数名，选项名、列名、池名、栏的名称。 表示在选择最初【】内记载的菜单后，从显示的指令中选择第 2 个【】内记载的指令的 操作。例，选择【文件】-【打印】指令。⇒点击最初的【文件】菜单，接着选择指令中 的【打印】指令。 意义
LC-MSMS定量分析流程与经验
LC-MS/MS定量分析流程与经验美国应用生物系统中国公司应用技术服务部第一步：Q1 SCAN——确定母离子的质荷比●根据待测化合物性质，选择分析的极性(＋/－)、离子化方式(ESI/APCI)，根据分子量选择扫描范围和时间●确定母离子的质荷比，准确到小数点后一位。
参数设置：扫描方式：Q1 Scan质量范围：Parameter Range，100～MW+30，t=1～2secCenter Width，MW±5Da，t=0.5sec通过手动调节DP、GS1，使喷雾平稳、有效第二步：Product Ion Scan ——确定子离子的质荷比●得到高质量的MS2图，母离子的强度为图谱中基峰强度的1/3到1/4为宜●平滑后选择子离子质荷比，确定到小数点后一位参数设置扫描方式：Product Ion Scan质量范围：Parameter Range，50～MW+10，t=1～2sec通过手动调节CE第三步：优化化合物参数●根据前面选出的母、子离子，组建MRM离子对●选择多个离子对时，应合理分配每一对的分析时间●用“Ramp”，优化Compound项下各参数，以及Source 项下CAD参数。
各离子对应分别设定。
●初步建立MRM方法●一般优化两次，以得到比较确切的结果第四步：方法转化：将连续进样方法→LC-MS方法●关掉所有质谱分析界面，将现有质谱体系灭活，激活液相色谱、质谱设备。
●单击Acquire中Build Acquire Method，打开上面保存过的MRM方法，添加设备：色谱泵、自动进样器等。
●设置色谱同步。
●设置色谱参数，分析时间一般为0.6～1min，流动相组成和流量与实际样品分析时相同；修改质谱分析时间，与色谱参数一致；设置GS1、GS2、TEM初始值为40、40、400左右，保存方法，例如：LC-MRM.dam。
第五步：FIA-优化Source参数●将前面用过的样品溶液稀释100～1000倍。
LC-SOL单次分析及批处理操作步骤
Single Start（单次分析）1.点击辅助栏中的Data Acquisition（数据采集）图标，后点击辅助栏中的Single Start（单次运行）图标。
2.在弹出框中的Data file（数据文件）中输入保存路径及名称。
在Vial#（瓶号）中输入样品瓶号。
在Tray#（托盘号）中输入样品所在的托盘号。
在Injection（进样量）中输入所需的进样量。
3.点击OK即可。
在采集数据过程中可改变分析时间（停止时间）：点击菜单栏中的Acquisition（采集）→→Change Analysis Time（改变分析时间），从中更改分析时间即可。
Batch Processing（实时进样批处理）1.点击菜单栏中的Method（方法），选择第三项Data Analysis Parameters（Detector A）。
在弹出框中，根据需要设置如下参数：1)在Integration（积分）项目中根据需要设置相关参数（如Width（半峰宽）、Slope（斜率）、Min Area/Height（最小峰面积/峰高）等）；2)在Identification（定性）项目中根据需要设置相关参数；3)在Quantitative（定量）项目中根据需要设置相关参数（如Quantitative Method（定量方法）、# of Calib（校准曲线级别数）、Curve Fit Type（曲线类型）、Zero（过零点否）、Units（单位）等）；2. 点击菜单栏中的File（文件），选择第四项Save Method File（方法保存）进行方法保存。
3. 点击辅助栏中的Data Acquisition 图标，后点击辅助栏中的Batch Processing（批处理）图标。
4. 点击菜单栏中的Edit（编辑），选择Table Easy Settings…（批处理表简易设置）。
在弹出框中，根据需要设置如下参数：在Batch Table中一般选择New（新建）。
岛津LC操作规程
岛津LC-2010A HT高效液相色谱仪LC SOLUTION色谱工作站操作规程安康市药品检验所1 仪器组成、分析准备与开机1.1 本仪器由LC SOL UTION色谱工作站、输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。
1.2 在开机之前，根据所分析样品的方法要求，准备好所用流动相、标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品用0.45um 滤膜或针头滤器滤过，取续滤液。
1.3 分别打开PC、LC-2010A的电源开关。
1.4 仪器约需3分钟时间完成自检过程，此时双击[LC Solution]快捷方式图标后，双击[Analysis 1]可进入联机状态，双击[Post run]可进入脱机状态。
1.5 在联机状态下，打开LC-2010A泵的排气阀，利用工具栏上的[Auto Purge]按钮对仪器管路进行冲洗并排除气泡。
或在LC上按[purge]键，分别设置各流路排空时间，然后按F1、F2、F3、F4、F5键进行排空。
其中R流路为必选流路。
2 分析方法的建立、存储和调用2.1 分析方法的建立2.1.1 在工作站开机画面，点击，在左侧辅助栏给出了引导操作图标，自上而下执行即可。
点击[System configuration]系统配置，然后点击[OK]。
点击[System Check]编辑仪器检查参数，并点击2.1.2 点击[Data Acquisition]进入采集数据编辑方法界面。
在Normal或Advanced下，分别设定Pumps泵参数，Oven柱箱参数，Detector检测器参数，Controller系统控制器参数，Time Program 时间程序参数等。
（Pumps泵参数：Mode控制方式，Flow流速，B C D Conc.各项浓度，P Max最大压力；Oven柱箱参数：Oven设定温度，T Max最大保护温度；Detecter检测器参数：Cell池温,Wavelength 波长；Controller系统控制器参数：Data Acquisition选中Acquisition Time□后，设置分析时间，等等；LC Time Prog时间程序参数：编辑泵梯度洗脱程序，也可以控制柱箱，检测器，等等。
LC solution操作.pdf
LC-2010A HT/C HT&LC SOLUTION操作规程在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。
1．打开LC-2010A电源，待自检通过。
2．排空操作：打开LC-2010A泵排空阀（逆时针90度以上）或不打开排空阀，按Purge 键，分别设置A，B，C，D，R排空时间，然后按F1，F2，F3，F4，F5系统开始排空，待时间到后，排空自动结束。
然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。
★对于A，B，C，D流动相，可以根据实际使用的相选择排空，不必每次每相逐一排空。
3．在计算机中双击LC SOLUTION图标，进入工作站。
4.再双击Operation∈Analysis 1进入（Real time）实时分析窗口：下面为工作站开机画面，点击OK（可听到峰鸣一声）＊在下面操作中A∈B表示在A菜单下选择B，以此类推。
选中□表示在□中打√号。
5.在左侧辅助栏给出了引导操作图标，自上而下执行即可：●点击System configuration系统配置●点击System Check编辑仪器检查参数：并且RUN运行检查●点击Data acquisition进入采集数据编辑方法界面⊙在Normal或Advanced下，分别设定Pumps泵参数，Oven柱箱参数，Detecter检测器参数，Controller系统控制器参数，Time Program时间程序参数等。
⊙Pumps泵参数：Mode控制方式，Flow流速，B，C，DConc各项浓度，P Max最大压力⊙Oven柱箱参数：Oven设定温度，T Max最大保护温度⊙Detecter检测器参数：Cell设定池温。
Wavelength设定波长。
⊙Controller系统控制器参数：⊙Data acquisition选中Acquisition Time□后，设置分析时间，等等⊙LC Time Prog时间程序参数：编辑泵梯度洗脱程序，也可以控制柱箱，检测器，等等。
LCSolution软件基本操作
c. 打开 PC 电源、待正常进入 Windows 操作系统
d. 双击桌面上
LCsolution 软件基本操作
可以通过改变衰减 或 预览基线观察基线变化，待基线平稳，准备进样操作。
岛津企业管理（中国）有限公司
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LCsolution 软件基本操作
● 进样分析： ⊙单针进样分析：如图点击 Single Start 图标：
Single Start
出现如下采样对话框：
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LCsolution 软件基本操作
点击［System Configuration］
点击此处Байду номын сангаас
正确选择 System Controller 单元的类型
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LCsolution 软件基本操作
正确选择通信方式
弹出如下界面：
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LCsolution 软件基本操作
设置 Width 峰宽，Slope 斜率，Min Area 最小峰面积等等。新建方法推荐使缺省值，待分析完样品后再 设置此项参数，得到优化的色谱数据结果后，将参数保存在当前方法中。 ● 保存方法：点击 File →Save Method as
3．输入正确的用户名及密 码后按［OK］确认
2．输入正确密码，首次使用时用 户名选择 Admin，密码为空
岛津高效液相色谱仪LCsolution 操作事例集
岛津高效液相色谱仪LCsolution Ver 1.X 软件操作事例集岛津国际贸易（上海）有限公司目录* 前言 (1)1. 关于画面说明 (1)1. 色谱图的纵轴标尺的调整 (3)1. 目的 (3)2. 操作 (3)A. LC分析画面上的画面标尺的调整 (3)B. LC再分析画面上的画面标尺的调整 (4)C. 报告制作画面上的画面标尺的调整 (6)2. 纵轴（强度轴）的单位变更 (7)1. 目的 (7)2. 操作 (7)3.波形处理 (9)1. 目的 (9)2. 操作前 (9)3. 操作 (10)A. SLOPE、DRIFT等的基本参数的设定 (10)B. 按时间程序的波形处理的设定、键控的设定。
(11)4. 状态的显示 (17)1. 目的 (17)2. 操作 (17)A. LC分析画面上的状态的显示 (17)B. LC再分析画面上的状态的显示 (18)C. 报告制作画面上的状态的显示 (19)5. 梯度曲线的显示 (20)1. 目的 (20)2. 操作 (20)A. LC分析画面上的梯度曲线的显示 (20)B. LC再分析画面上的梯度曲线的显示 (21)C. 报告制作画面上的梯度曲线的显示 (22)6. 色谱图粘贴在WORD或POWER POINT上 (23)1. 目的 (23)2. 操作 (23)7. 峰表和色谱图进行ASCII变换，用于其他软件 (24)1. 目的 (24)2. 操作前 (24)3. 操作 (24)A. 在文件菜单上进行的方法 (24)B. 在数据浏览器上进行的方法 (25)C. 在批处理上进行的方法 (27)8. 关于色谱图的AIA变换方法 (28)1. 目的 (28)2. 操作前 (28)3. 操作 (28)A-1 AIA变换方法（用数据浏览器） (28)A-2 AIA变换方法（用批处理） (29)B. LCsolution上的AIA文件的读取 (30)9. 制作外标法校准曲线，进行定量计算 (31)1.目的 (31)2.操作前 (31)3. 操作 (32)A. 分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析） (32)B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理） (43)B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线 (51)10.使用多个同一浓度样品，根据重复平均制作外标法准曲线 (54)1.目的 (54)2. 操作前 (54)3. 操作 (54)A. 分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析） (54)B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理） (56)B-2 分析进行后，在「LC校准曲线画面上制作校准曲线」 (56)4. 注意 (57)11. 重复注入同一试样，根据其平均值制作校准曲线 (58)1.目的 (58)2. 操作前 (58)3.操作 (58)A. 分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析） (58)B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理） (60)B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线 (60)4. 注意 (61)12. 使用内准法制作校准曲线进行定量 (62)1.目的 (62)2. 操作前 (62)3. 操作 (63)A.分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析） (63)B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理） (75)B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线 (81)13.插入校准曲线 (84)1.目的 (84)2.操作前 (84)3. 操作 (85)A. 插入校准曲线的设定 (85)* 前言本书，以使用LCsolution的用户为对象，汇集归纳各项事例操作的内容。
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给要定量的物质峰命名，及输入各水平的浓度值，单击完成
单击File－save method as，另存方法为test
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选择数据文件
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