总酸和氨基酸态氮的测定
甜面酱理化指标检测方法
(V1 - V2 ) * C * 0.0585 *100
m 200
*
V3
式中： X——试样中食盐（以氯离子计）的含量，g/100g V1——测定样品时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL V2——试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL V3——吸取样品稀释液的体积，mL； C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L m ——样品预处理时称取甜面酱的质量，10.000g 0.0585——与1mL硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量，g 计算结果保留两位有效数字
甜面酱理化指标 检测方法 培训
面酱中食盐的检测 面酱中总酸的检测 面酱中氨基酸态氮的检测
目录
01.面酱中食盐的检测
实验原理 面酱中食盐的测定，以铬酸钾作为指示剂，硝酸银中的银离子与待测定的氯离子反应生成氯化银 白色沉淀，待氯离子全部消耗完后，多余的银离子与指示剂中的铬酸根离子反应生成铬酸银，为 桔红色沉淀，即为终点。 由硝酸银标准溶液的消耗量计算样液中氯离子的含量，即食盐含量。
01.面酱中食盐的检测
注意事项
钾
01.面酱中食盐的检测
注意事项
01.面酱中食盐的检测
演示视频
02.面酱中总酸的检测
实验原理 根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酸度计指示终点（PH=8.20），按碱液的消耗量 计算食品中的总酸（以乳酸计）含量。
02.面酱中总酸的检测
测定过程 1.样品前处理 称取搅拌均匀的甜面酱10.000g于50mL的烧杯中，用30ml、80℃ 左右的蒸馏水搅匀，置于电炉 上加热，在玻璃棒不断搅拌下煮沸2min，冷却后转入200mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯和玻璃 棒三次，洗液一并转入容量瓶中，定容至刻度。摇匀，用脱脂棉过滤，滤液收集于洁净烧杯中备 用。 2.操作步骤 吸取10.0mL样品稀释液于250mL烧杯中，加入70mL蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动磁力搅拌 器，用0.050mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH为8.20，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶 液的毫升数V1， 同时做空白试验V0（80ml蒸馏水滴定至PH=8.20），计算面酱中总酸的含量。
食品中氨基酸态氮测定
食品中氨基酸态氮的测定酸度计法1 目的对公司氨基酸态氮测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证总酸检测结果准确。
2 范围本操作规范适用于所有产品氨基酸态氮的测定。
3 依据GB 5009.235-2016 《食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定》第一法酸度计法GB/T 21999-2008《蚝油》5.2GB/T 13662-2008《黄酒》6.6SB/T 10170-2007《腐乳》6.24 实验原理利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显现出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。
5 仪器和设备酸度计磁力搅拌器25mL碱式滴定管6 试剂甲醛（36%）：应不含有聚合物氢氧化钠标准滴定溶液（c=0.050mol/L）7 实验步骤7.1 样品制备腐乳：将漏斗置于三角瓶上，用勺子将样品直接从袋子里取出，放于漏斗上静置30min，除去卤汤。
取约150g左右的不含卤汤样品，研磨成糊状，混匀后备用。
酱及黄豆酱样品：将样品搅拌均匀后，放入研钵中，在10min内迅速研磨至无肉眼可见颗粒，装入磨口瓶中备用。
其他样品：粉碎后混合均匀备用。
7.2 操作步骤腐乳：称取20.00g 待测样品，加水煮沸，待冷却至室温，定容至200mL 容量瓶内，混匀，过滤。
酱油：直接吸取5mL 混匀样品，定容至100mL 容量瓶内，混匀；黄酒：直接吸取10mL 样品加入50mL 蒸馏水，混匀待滴定；其他样品（包括酱及黄豆酱样品）：称取5.00g 待测样品，加水煮沸，待冷却至室温，定容至100mL 或200mL （除浸膏类和成品，其他样品都定容至100mL ）容量瓶内，混匀，过滤。
吸取10.00mL 于250mL 烧杯中，加60mL 水（腐乳中氨基酸态氮含量按公式2计算；黄酒加50mL 去二氧化碳水，黄酒中氨基酸态氮含量按公式3计算），放在磁力搅拌器上，加入磁子开始匀速搅拌，将电极插入被测液中 (避免电极上的玻璃珠与磁子相撞)，然后用0.05mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至pH 8.2，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（mL ），可计算总酸含量。
实验三-酱油中氨基酸态氮含量的测定
实验三酱油中氨基酸态氮的测定一、实验原理氨基酸态氮是以氨基酸形式存在的氮元素的含量，是酱油的营养指标，也是酱油中含量的特征指标，含量越高酱油的鲜味越强，质量越好。
氨基酸态氮的测定是通过氨基酸羧基的酸度来测定样品中氨基酸态氮的含量。
而氨基酸含有羧基和氨基，在一般情况下呈中性，故需加入甲醛与氨基结合，固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量，用酸度计测定终点。
R－CH－COOH ＋HCHO= R－CH－COOHNH2NH－CH2OHR－CH－COOH R－CH－COONa＋NaOH= ＋H2ONH－CH2OH NH－CH2OH二、仪器与试剂1. 仪器酸度计、磁力搅拌器，碱式滴定管、100ml烧杯2. 试剂甲醛溶液（36%）、氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）三、实验步骤1. 准确吸取酱油5.0ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀后吸取20.0ml 置于100ml烧杯中，加水60ml，插入酸度计，开动磁力搅拌器，用0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定酸度计指示pH=8.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml）（按总酸计算公式可以计算出酱油的总酸含量）。
2. 向上述溶液中准确加入甲醛溶液10.0ml，摇匀，继续用0.05mol/LNaOH 标准溶液滴定至pH=9.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml），供计算氨基酸态氮含量用。
3. 试剂空白试验：取蒸馏水80ml置于另一200ml洁净烧杯中，先用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2（此时不计碱消耗量）。
再加入10.0ml甲醛溶液，继续用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定酸度计指示pH=9.2，第二次所用的氢氧化钠标准溶液的体积为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。
式中；V——测定用的样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0——试剂空白试验中加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；20——样品稀释液取用量，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；0.014——1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当于氮的质量(g)，g/mmol。
鱼酱酸调味料中总酸、氨基酸态氮检测分析
鱼酱酸调味料中总酸、氨基酸态氮检测分析邹大维;熊建军;刘桂琼;张建炀【摘要】总酸、氨基酸态氮是鱼酱酸调味料中2个重要的特征指标,而鱼酱酸是一种新产品,国家没有相关的检测方法,文章旨在建立同一个前处理,同时检测样品中总酸、氨基酸态氮2个指标.在优化的实验条件下,该方法回收率:总酸(以加标乳酸为例)为85％～105％,氨基酸态氮为90％～102％.结果表明:该方法操作简单,快速准确,适用于鱼酱酸调味料中总酸、氨基酸态氮含量的测定.%The total acid,amino acid nitrogen are two important characteristic indexes of fish sauce acid seasoning,and fish sauce acid is a kind of new product,there's no related national detection methods,aim to establish the same pretreatment and detect the total acid and amino acid nitrogen in the sample at the same time.Under the optimized experimental conditions,the recovery rate,total acid (take spiked lactic acid for example) is 85％～105％,and amino acid nitrogen is 90％～102％.The results show that the method is simple,rapid and accurate,and it is suitable for determination of total acid and amino acid nitrogen content in fish sauce acid seasoning.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)003【总页数】3页(P143-145)【关键词】鱼酱酸调味料;总酸;氨基酸态氮;含量;测定;回收率【作者】邹大维;熊建军;刘桂琼;张建炀【作者单位】黔东南州食品药品检验检测中心,贵州凯里 556000;黔东南州食品药品检验检测中心,贵州凯里 556000;黔东南州食品药品检验检测中心,贵州凯里556000;黔东南州食品药品检验检测中心,贵州凯里 556000【正文语种】中文【中图分类】TS254.55鱼酱酸调味料是极具贵州省苗族原生态饮食文化特色的传统发酵调味料食品，由本地种植的鲜辣椒和溪流中的鱼扇子、爬岩鱼、麦穗鱼(均为生长在雷公山区域内小河中的野生无鳞小河鱼的名称)为主要原料，添加生姜、食盐、醪糟、白酒、大米等配料，采用传统的密闭发酵工艺制成的半固态调味料产品。
氨基酸总量(氨态氮)的测定
氨基酸总量(氨态氮)的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨基酸总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH 溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH 值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。
(二)试剂：(1)三种试剂同单指示剂法(2)0.1％中性红(50％乙醇溶液)(三)操作步骤：取相同的两份样品，分别注入100毫升三角烧瓶中，一份加入中性红指示剂2-3滴，用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色)，记录用量，另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升，摇匀，以0.100NNaOH 准溶液滴定至淡蓝色。
氨基酸态氮测定
+氨基酸态氮测定1 仪器a) 酸度计：附磁力搅拌器；b) 碱式滴定管：25mL；c) 移液管。
2 试剂a) 甲醛溶液：37％～40％；b) 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：按GB/T 601规定的方法配制和标定，如下：氢氧化钠标准滴定溶液1）配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000mL，摇匀。
表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]/( mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL1 540. 5 270.1 5.42）标定按表2的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表 2氢氧化钠标准滴定溶液的工作基准试剂无二氧化碳水的体积V/mL浓度[c(NaOH)]/(mol/l.)邻苯二甲酸氢钾的质量，m/g1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: c(NaOH)=m×1 000/(V1-V2)M (1)式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2-一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H404)= 204.22 ]。
3 分析步骤吸取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200mL 烧杯中，加水60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]滴定至酸度计指示pH＝8.2[记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量]。
酱油中氨基态氮的测定
食品分析与检测实训指导手册专业班级 食品营养与检测091 姓 名 朱思林 学 号 20097101132任务四 滴定法测定牛乳的酸度 【任务描述】本任务主要为用两种方法（PH 计法、双指示剂甲醛法）同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量。
整个任务过程主要包含pH 计的较正、维护；然后分别用PH 计法、双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量，并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点。
在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比，比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响。
【本任务应掌握知识点及技能】以任务为导向 PDCA 教学过程控制比较教学法-课程改革专用相关知识点重点掌握技能食品总酸的概念氨基态氮的概念氨基酸的两性性质甲醛溶液在此反应中的作用甲醛溶液的酸性测定酱油中氨基态氮的意义PH=7.0 PH=8.2 PH=9.2对应了食品中哪部分的酸掌握pH计的正确使用及维护方法掌握控制PH计手动档中液滴的大小所方法掌握相关重要实验现象的记录方法掌握如何使用已知的计算公式掌握如何自己来书写计算公式掌握指示剂的配制方法掌握如何比较两种测定方法优缺点相关知识点一．国标1.GB/T5009.39-2003.酱油卫生标准的分析方法 [S]本标准中氨基态氮第二检出限为0.070ug/mL，线性范围0~10ug/mL。
本标准采用甲醛值法和比色法进行测定。
精密度规定：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
2.GB 18186-2000,酿造酱油 [S]该标准规定了酿造酱油的定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
此标准适用于酿造酱油3.ZB X 66038—87，氨基态氮测定法[S]用邻苯二甲酸氢钾标定: 精确称取三份 0.45g （预先在 120℃烘 2h）的保证试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.2mg,分别放入三个 250mL 锥形瓶中,加入 30mL 蒸馏水溶解, 再加入 1%酚酞指示剂 2 滴,以氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色,在 30s 内不退色为终点。
食品中氨基酸态氮的测定
0.09——乳酸的毫摩尔质量，g/mmol； 0.014 ——氨基酸态氮的毫摩尔质量g/mmol。
THANKS
感谢各位
计算
• 总酸（以乳酸计，g/100mL）= (V1 V0 )c 0.09 100 100
20 5
•
氨基酸态氮（g/100mL）=
(V2 V0 ' )c 0.014 100 100 20 5
式中：
V1——酸度计指示pH8.2时消耗NaOH标准溶液体积，mL； V2——酸度计指示pH9.2时消耗NaOH标准溶液体积，mL； V0——空白试验酸度计指示pH8.2时消耗氢氧化钠溶液的体积，mL； V0′—空白试验酸度计指示pH9.2时消耗氢氧化钠溶液体积，mL； c——NaOH标准溶液的浓度，mol/L；
测定步骤
①样品处理
准确吸取酱油5.00mL，置100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 ②中和游离酸
准确吸取此稀释液20.00mL置200mL烧杯中，加水60mL，插入电极， 开动磁力搅拌器，用0.05mol/L NaOH标准溶液滴定酸度计指示pH8.2，记 录用去氢氧化钠液的体积V1,作计算总酸用。 ③氨基酸态氮的测定
食品中氨基酸态氮的测定
原理
氨基酸是同时具有氨基与羧基的两性化合物，它们会相互 作用生成分子内盐，故不能用氢氧化钠标准溶液直接滴定。
通过加入甲醛，氨基与甲醛结合，从而碱性消失，使羧基 显示出酸性，再以氢氧化钠标准溶液滴定，用酚酞或酸度计指 示终点。
食品中氨基酸态氮的测定
酸度计的使用 滴定管的使用 移液管的使用
酱油中氨基酸 态氮的测定
(GB 18186-2000)
样品处理
具体步骤Βιβλιοθήκη 中和游离酸测定氨基酸态氮酱油稀释
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总酸和氨基酸态氮的测定
称取5.000克样品，准确加入50mL纯净水捣研，50℃水浴浸提30
分钟，脱脂棉过滤，取滤液10.0mL，置于烧杯中，加水70mL混匀。开
动磁力搅拌器，用0.1mol/L NaOH标准溶液(标定)滴定至酸度计指示
为pH8.2（记下消耗氢氧化钠的体积V1，用于计算总酸含量）。快速加
入10.0mL甲醛溶液(38%)混匀，立即用氢氧化钠标准溶液继续滴定至
pH9.2，记录用量V2。同时用80mL水作空白对照，氢氧化钠消耗量记
为V01（pH8.2）和加入甲醛后消耗量V02（pH9.2）。
在乳酸菌发酵料中总酸以主要成分乳酸表示，其公式为
10010550090.0)(0111cVVX （1）
式（1）中 X1 ——样品中总酸的含量（以乳酸计），%
V1 ——测定用试液滴定至pH8.2时氢氧化钠消耗量，mL
V01——空白滴定至pH8.2时氢氧化钠消耗量，mL
c ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L
0.090 ——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液
（c=1.000mol/L）相当的乳酸的质量，g
氨基酸态氮公式
10010550014.0)(0222cVVX （2）
式（2）中：X2 ——样品中氨基酸态蛋白的质量分数，%
V2 ——测定用试液加入甲醛后滴定至pH9.2时氢氧化
钠消耗量，mL
V02——空白加入甲醛后滴定至pH9.2时氢氧化钠消耗
量，mL
c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L
0.014——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c=1.000mol/L）
相当的氮的质量，g