用正相高效液相色谱与气相色谱相结合分离多氯联苯和有机氯农药的方法研究

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气相色谱法测定土壤中15种有机氯和多氯联苯

气相色谱法测定土壤中15种有机氯和多氯联苯郝原芳;李丽君;马健生;王海娇;王鑫【摘要】应用气相色谱法测定土壤中15种有机氯农药(OCP's)及多氯联苯(PCB's).土壤样品(10 g)用正己烷丙酮(1+1)混合液160 mL在65 C水浴中索氏提取4h,所得提取液用硫酸分次进行磺化净化.净化后的溶液氮吹浓缩至0.5 mL,用正己烷定容至1 mL.分取1μL进样,用HP 1色谱拄分离,用电子捕获检测器(ECD)检测.所测15种OCP's和PCB's的质量浓度均在1.0～100 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,15种化合物的检出限(3S/N)在0.080～0.16 ng·g-1之间.在空白样品中加入15种化合物的混合标准溶液10.0 ng进行回收试验,测得回收率在86.4％～108％之间,其测定值的相对标准偏差(n=7)在2.4％～5.2％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)010【总页数】4页(P1228-1231)【关键词】气相色谱法;有机氯农药;多氯联苯;土壤【作者】郝原芳;李丽君;马健生;王海娇;王鑫【作者单位】中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】O657.31有机氯农药（OCP′s）和多氯联苯（PCB′s）是持久性有机污染物POPs的主要成分，因具有高毒性、持久性、迁移性和生物蓄积性等特点，对人类健康和环境造成严重危害，是目前全球都面临的重要问题。

土壤是OCP′s和PC B′s残留的主要环境介质之一。

土壤中的OCP′s和PCB′s通过挥发、扩散、对流转移至大气、地表水和地下水中，并经生物富集和食物链对人体健康产生威胁。

有机氯农药和多氯联苯题库及答案

有机氯农药和多氯联苯有机磷农药、多氯联苯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，PUF吸附剂在初次使用前应在索氏提取器中用以每分钟个循环的速度提取16h，然后进行真空干燥。

答案：丙酮 42．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，当PUF吸附剂重新使用时，应使用 (混合试剂名称和比例)混合溶剂进行净化，净化后的吸附剂用被己烷冲洗的铝箔包裹，放在密封盒中保存，保存时间超过 d时应重新进行净化。

答案：二乙醚：己烷(1∶10，V／V) 303．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每对经过净化后的PUF吸附剂和滤膜上的单个化合物应小于 ng，对于多组分(如PCB)，空白水平应小于 ng。

答案：10 1004．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，提取有机物样品时，将PUF吸附剂和滤膜放在索氏提取器中，加入300m1萃取剂，以每分钟至少三个循环的速度提取 h。

提取液冷却脱水后，在℃的水浴中进行浓缩。

答案：18 505．气相色谱法分析有机氯农药和多氯联苯样品时选用毛细管柱，以使用双柱分析最佳，一根选用非极性柱，如，另一根选用极性柱，如。

答案：DB-5(或DB-608) DB-17016．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药，在标准曲线测定之前，应先进行仪器行为检验，即测定异狄氏剂和DDT的降解程度，在DDT的降解量≤％、DDT和异狄氏剂总的降解量≤％时，色谱系统满足有机氯农药的分析要求。

答案：20 30二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，采样装置由玻璃纤维滤膜、装有PUF的玻璃采样夹和采样器组成。

采样器的采样速率应达到0.114～0.285m3／min。

( )答案：正确2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每次采样前，应对采样器进行校正，采样后不用校正。

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

基金项目：云南省农药检定所农药分析研究项目资助。作者简介：吴林（９３）男，１８一，海南海口人，硕士研究生，主要从事色谱仪器分析。通讯作者：张承聪（９２）男，１５一，云南昆明人，副教授，主要从事现代仪器分析。
・
２２３洗脱液及其体积的选择．．
２结果与分析
２１色谱条件的优化．对比了ＲＴ１ＲＴ５ＲＴ１０Ｘ．、Ｘ．、Ｘ．７１３种不同毛细管柱的分离效果及流速对分离度的影响，现发ＲＴ５毛细管柱有良好分离效果且所需时间较Ｘ一
加速溶剂萃取法等代替。本文参考欧盟、本农药残日留的检测方法＿＇］并结合国内的标准，１，３采用固相
萃取法和超声提取结合的前处理方法，了同时测开展定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留分析方法的研究。该方法简化了操作步骤，大大缩短分析周期，净化效果理想，成功用于茶叶中有机氯化合物的监控。
２１年００１４月
云南化工
ＹｕｎｎＣｅｃｌＴｃｎｌｇｎａｈｍｉａｅｈｏｏｙ
Ａｐｒ２．０１１Ｖｏ＿ｌ３８．．Ｎｏ２
第３８卷第２期
固相萃取．相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留气
环境保护监测所，用试剂均为分析纯，水硫酸所无
钠（．．，ｃｕＢＮＩＦｏｉｌａｔｄｅ、ｃｕＡＲ）ＡｃＯＤＩｌｒｉＣｒｉｓＡｃｓｒｇ

气相色谱法测定地下水中有机氯农药和多氯联苯

水中有机氯农药和多氯联苯
马晗宇，刘菲，刘玉龙 ’
（．１中国地质大学（京）资源与环境工程北京市重点实验室，京１０８；北水北００３２中国石油集团安全环保技术研究院环保技术研究所，京１０８）．北００５摘要：立了地下水中常见有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法。有机氯农药检出限均小于２２建．１ｎ／，ｇＬ多氯联苯中ＰＢ１检出限为５２ｇＬ其他目标组分检出限在１３ｇＬ以下。两大类待测组分Ｃ．０ｎ／，．０ｎ／回收率均可以达到６．％～１０２，组分精密度（Ｓ凡＝）２２～７３。除异狄氏剂外，３５１．％各ＲＤ，５在．％１．％有机氯农药基体加标回收率为８．４～１３７％。方法稳定性和重现性较好，品前处理操作简便，用于７３％３．６样适
Ａｂｔａｔｔｏｏｈｅｅｍｉａｉｎｏｏｓｒｃ：ＡｍｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｎｔｆｃｍｍｏｒａｏｈｏｉｅｐｓｃｄｓｆＰ）ａｄｐｌｃｌｒｎｔｄｏｎｏｇｎｃｌｒｅｔｉｅｎｉＯＣｓｎｏｙｈｏｉａｅ
实验室分析或进一步改进。
关键词：机氯农药；多氯联苯；气相色谱法；下水有地中图分类号：６７７；４２３；６５２；６１０５．２￥８．２０２．１Ｐ４文献标识码：Ｂ

气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药

进行超声提取，提取液经浓硫酸溶液和硅胶一弗罗里土固相萃取柱净化，再采用ＧＣ—ＥＣＤ进行分析。本方法采用外标法进行定量分析，在２．５～１００ｇ／Ｌ浓度范围内，相关系数ｒ２＞０．９９５１；多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在０．０１～０．０４ｇ／ｋｇ和０．０３９～０．２４ｇ／ｋｇ；各组分加标回收率在７５％一１１５％之间（ｎ＝６），ＲＳＤ＜１５％。方法简便快速、重现性高，检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。
（ＰＣＢｓ）ａｎｄｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ（ＯＰＣｓ）ｉｎｍｕｓｓｅｌｂａｓｅｄｏｎｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ—ａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｓｏｌｉｄｐｈａｓｅ
关键词：超声提取；固相萃取净化；气相色谱法；多氯联苯；有机氯农药；贻贝
中图分类号：０６５７．１５
文献标志码：Ａ
文章编号：１００１ — ９６７７（２０１４）０１４— ０１３４ — ０４
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰ０ｌｙｃｈｌ０ｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓａｎｄｏｒｇａｎ０ｃｈｌ０ｒｉｎａｔｅｄＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎＭｕｓｓｅｌｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

2021土壤中有机氯农药残留采用气相色谱法的测定范文2

2021土壤中有机氯农药残留采用气相色谱法的测定范文有机氯农药曾被广泛应用于农业杀虫和疾病预防控制上，但是，由于其具有不易分解、高残留、化学性质稳定的特点，因此，对环境造成了一定的影响。

本文结合具体的实验，对气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留进行了探讨，希望能给相关人员提供一定的帮助。

1实验部分。

1.1实验仪器和试剂。

实验仪器：气质联用仪、Agilent气相色谱仪 7890A-Agilent质谱 5975C、BUCHIE916 加速溶剂萃取仪、40 mL 萃取池、BUCHIR-215 旋转蒸发仪。

实验试剂：TEDIA公司的农残级正己烷、丙酮、二氯甲烷，有机氯混合标准溶液（含硫丹 I、4,4'-DDE、七氯、氯甲桥萘、狄氏剂、异狄氏剂、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、环氧七氯、δ-BHC、硫丹 II、4,4'-DDD、硫酸硫丹、4,4'-DDT），内标为supelco 公司的 SVOC-InternalStandards（2 000 μg/mL），无水硫酸钠（分析纯，在 400 ℃的温度下烘烤 4 h 后冷却备用），弗罗里硅土。

1.2实验条件。

1.2.1色谱条件。

进样口280 ℃，检测器温度 280 ℃，HP-5 毛细柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）；升温 60 ℃后停留 2 min,以 30 ℃/min升温到 210 ℃；以 10 ℃/min升温到 290 ℃，停留 9 min;载气为 He 气，柱流速为 1 mL/min;不分流。

1.2.2质谱条件。

离子源温度230 ℃，四极杆温度 150 ℃，EI 电压 70 eV,电子倍增管电压 1 306 V;溶剂延迟 5 min,选用离子选择模式（SIM），调谐采用 DFTPP 调谐。

1.2.3加速溶剂萃取条件。

萃取温度100℃，压力100 bar,加热1 min,静态保持5 min,使用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（1∶1），循环 2 次。

气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告

气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告本人利用气相色谱法对有机氯农药进行了检测，并对实验条件进行了优化。

本次实验主要研究了色谱柱、进样口温度、分离温度、检测器响应时间等实验条件对有机氯农药检测的影响。

实验首先选择了5种有机氯农药作为研究对象，包括克百威、敌敌畏、滴滴涕、马拉硫磷和二溴苯醚，并采用普通聚酰亚胺毛细管柱进行了检测。

结果表明，普通毛细管柱不能有效地分离有机氯农药，因此需选取更加适合的色谱柱。

因此，在进展优化实验中，我们尝试选用三种色谱柱进行了测试，包括Agilent DB-5ms、ZB-5和HP-5。

实验结果表明，HP-5柱对五种有机氯农药的分离效果最优，能够较好地分离农药之间的差异，并具有较高的检测灵敏度。

此外，实验还对进样口温度、分离温度、检测器响应时间等条件进行优化。

首先，在优化温度方面，我们发现进样口温度较低时，样品往往不容易挥发，从而导致检测信号弱化。

因此，进样口温度应设置在200℃左右。

在分离温度方面，我们尝试了不同温度下的检测效果，并发现250℃较为合适。

另外，实验还测试了不同的检测器响应时间对检测结果的影响。

实验结果表明，当响应时间过长时，信号峰的宽度会增加，从而导致对峰面积的计算出现误差。

因此，我们应选择响应速度较快的检测器进行检测。

在完成实验条件的优化后，我们应用所得到的优化结果对补充了有机氯农药的水样进行了检测。

结果表明，该方法能够在较短的时间内有效地检测有机氯农药的含量，并且能够较好地进行定量分析。

综上，气相色谱法检测有机氯农药的条件优化是一个非常重要的研究方向，在检测和定量分析上具有广泛的应用前景。

本次实验的优化结果将对今后的实验方法的提升和实际应用起到积极的推动作用。

在进行气相色谱法检测有机氯农药的条件优化实验中，我们进行了大量的实验数据收集和统计，以便对实验结果进行分析和总结。

下面将列出相关数据并进行分析。

首先是我们测试的色谱柱种类及其检测效果。

我们选择了Aglient DB-5ms、ZB-5和HP-5三种色谱柱进行了测试，并使用以二溴苯醚为代表的有机氯农药进行了检测。

环境样品中多氯联苯的气相色谱测定研究的开题报告

环境样品中多氯联苯的气相色谱测定研究的开题报告
一、研究背景
多氯联苯是由氯代苯和二苯基四氯乙烯反应合成而成的一种有机化合物，具有毒性、持久性和生物蓄积性，长期的接触可能导致人体健康问题。

因此，多氯联苯的检
测成为环境检测的重要内容。

目前，多氯联苯的检测方法有许多种，如气相色谱法、液相色谱法、质量谱法和蛋白质质谱法等。

其中，气相色谱法能够快速、高效地实现多氯联苯的分析，并且具
有灵敏度高、结果可靠等优点，因此被广泛应用于环境检测领域。

二、研究内容
本研究将针对环境样品中多氯联苯的气相色谱测定进行深入探究。

具体研究内容包括：
1. 优化气相色谱仪的条件：包括优化气相色谱仪的柱子、进样方式、流速等实验条件，以获得最佳的检测效果。

2. 实现环境样品中多氯联苯的提取：将环境样品中多氯联苯从样品中提取出来，为后续的分析测定做准备工作。

3. 确定多氯联苯的检测方法：利用气相色谱仪对提取的环境样品进行分析，确定多氯联苯的检测方法。

4. 建立多氯联苯的分析方法：根据前期实验结果，建立准确、简便、重现性强
的多氯联苯的分析方法，为环境样品中多氯联苯的快速检测提供依据。

5. 对所建立的方法进行应用：利用已建立的分析方法对环境样品中的多氯联苯进行快速检测，并对检测结果进行分析和评价。

三、研究意义
本研究将建立准确、简便、重现性强的环境样品中多氯联苯的气相色谱测定方法，为环境检测提供一种快速、高效、可靠的检测手段，具有重要的实际应用价值和研究
意义。

同时，通过对环境中多氯联苯的检测，可以为环境保护提供科学数据支持，为
人类健康和生态环境的保护做出贡献。

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苯和有机氯农药两类典型环境污染物中大多数化合
４小结
物的分离要求，而且具有快速、简便等特点。将该方法与Ｇ－ＣＣＥＤ相结合用于沉积物中痕量有机氯农
药的分析，取得了较好的结果。该方法还可用于其它环境样品的分离、净化。
１ｒｏｒＢｒｅ．ＡｓｃＡａＣｅ１７；ＡｍｕＪｕｋＪＪｏＯｆｌｍ，９０．Ａｓｆｎｈ
度３升程：０（ｉ４ｉ２：０；温序１１ｎ／６０４ｍ）０
（０ｎ。１ｍｉ）
杂，多数效果并不理想。用高效液相色谱（ＰＣ分ＨＬ）
离这两类有机物，已有人做过尝试（）但是在分离７，，８柱的选择上，却各有千秋。本文探讨了用一般实验室容易具备的硅胶高效液相色谱柱（ｕｎＺｒａＳ５ＤＰｔｂｘｃｏｏｉｍ× ４６ｍｌ２．ｍ
Ｓｐｌ．ｎ．ｕｅｏＩ提供，ｃｃ用正己烷配成混合标样。农药：
ａβ ，，６６ｐｐ－Ｄ；，＇Ｄ；，－Ｄｐ， γδ ６；，＇Ｅｐｐ－ＤｏｐＤＴ；，－ＤＤ由表１可以看出，六六六 ” 几种异构体 “ 的（Ｃｓ及ｐｐ－Ｄ和ｐｐ＇ＤＨＨ），＇ＴＤ，－Ｄ均能与ＰＢＤＣｓ达到完全分离。图１５以Ａｏｌ１５为例说～仅ｒｃｒ２４ｏ明。Ｃｓ系列标样均为混合物，中ＡｏｌＰＢ的其ｒｃｒｏ１２，４，２４２１１２１５分别以二氯、２三氯、五氯为主，虽然图１ＨＨ的异构体与Ａｏｌ１５中的组分互中Ｃｒｃｒ２４ｏ不干扰，但在实际样品中，ＣｓＨＨ与低氯ＰＢ干扰Ｃｓ
２３３沉积物样预处理样品经干燥、．．研磨后，用
甲醇－氯甲烷混合溶液超声提取后，Ａ２３二经ｌ柱Ｏ
（ ×０５ｍ．净化，２．ｃｉ）０．ｄ浓缩后用上述方法分离。
３结果与讨论
３１两类含氯化合物标样混合物的分离情况．
ｉ．分离ＰＢ与有机氯农药的可能性，．）ｄＣｓ并将其应
ＣｍｉｔｎｎｒａｐａｅＬａｄｈｓｎｐｅｔｓｐｒｅｌｈｒａｄｈｎｌｏｂａｏｏｏｍｌｓＨＣＧａｂｅａｌｄｅａａｐｙｌｉｔｂｅｙｎｉｆｈＰｎＣｅｐｉｏｔｏｃｏｎｅｉｐｓ（Ｃｓａｄｌｉｔｐｓｃｅ．Ｔｅｕｎｄｓｓｄｕｈｉｙｓｐｒｔｍｓｏｔｅ－ＰＢ）ｎｃｏｎｅｅｉｄｓｈｃｌｕｅｐｓｓｅｏｇａｌｔｅａａｏｔｈｃｍｈｒａｄｔｉｏｍｓｏｅｅｎｂｉｏｔｅｆｏｐｕｄｉｅｆｉｓｉｓｗｔＧ－Ｃ．ｅｔｒｕｓｂａｉｅｉｔｅｌｉｏｃｌｉｔｐｓ－ｏｎｓｒｒｇｏｌｉＣＥＤＢｔｒｌｃｎｃｅｄｈａａｓｆｒａｄｔｎｅｎｅｕｙｈｔｒｅｅｔａｅｖｎｎｙｓｈｎｅｅｉｓｈｏｃｅｉｓｄｅｔｐｓＩｃｎｏｕｅｆｍｎｏｅｅｖｏｍｎａｓｍｌ．ｉｓｅｉｎｓｍｌ．ｔａｂｓｏａｙｒｉｎｅｔａｐｓｄｎｍａｅａｌｅｄｓｒｔｎｒｈｌｅＫｙｒｓｉｐｒｒａｃｌｕｃｒｍｔｒｈ，ａｃｒｍｔｒｈｐｌｈｒａｄｈｎｌｅｗｄｈｈｆｍｎｅｉｈｏａｇａｙｇｓｏａｇａｙｙｌｉｔｂｅｙ，ｏｇｅｏｉｄｑｏｐｈｏｐｏｃｏｎｅｉｐｓｃｌｉｔｐｓｃｅ，ｅｓｉｅｔｅｖｏｍｎｌｌｉｈｒａｄｔｉｓｓａｍｎ，ｎｉｎｅｔｐｌｔｎｏｎｅｅｉｄｅｄｒａｏｕｏ
离要求。而且，该方法与传统的柱色谱法相比，具有
柱效高、易重现、消耗溶剂少、省时、操作简单等优点，柱子经过简单的冲洗即可重复使用。本文所用柱子，作为这种分离柱使用已在４次以上，０其分离效果依然如故。
用本文的ＨＬＰＣ硅胶柱法也难将ｐｐ－Ｄ，＇Ｅ与ＤＰＢ分离，Ｃｓ这与Ｐｔｃ（等的结果是基本一致的。ｅｉ８ｒｋ）
５瑞，学仁，永安．洋环境科１８；３：李玉徐马海学，５４）６９（５６培，兰．洋环境科１８；（：吴世寥华海学，８１６９７）８
７ｉｓｉＡ，ｌｒＳＪＣｒａｇ，９６ＧｌｐＭＷａｅｓｌｅｅｔＭ．Ｌｑｏｔｒ１８；ｉｈｍｏ
１前言
多氯联苯（Ｃｓ与有机氯农药是环境中普遍ＰＢ）存在的有机污染物。目前这些物质的痕量分析一般采用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱法（ＣＧ－ＥＤ。Ｃ）但是，在分析时这二类污染物之间相互干扰严重，影响各自的准确测定，，因此有关ＰＢ与有Ｃｓ机氯农药的分离，一直是环境分析工作者关注的热点（６１）～。采用传统的柱色谱分离法，低，柱效操作复
ＣａＸｕｌａｄａＷｅｘｏｅｉＹｏｉｉｎ
（ｅａｈｔｆｒ－ｎｉｎｅｔＳｉｃｓＴｅｎｓＡａｅｙＳｉｃ，ｅｇ１０８）ＲｓｒＣｎｒＥｏｖｏｍｎｌｎｅ，ｈＣｉｅｄｍｏｃｎｅＢｉｎ，００５ｅｃｅｅｏｃＥｒａｃｅｈｅｃｆｅｓ
的最大进样体积为２０此处采用１０为进样０μ，０μ
体积，然后收集目标级分，进行分析。
３４在环境样品中的应用．
将上述方法应用于沉积物样品中含氯农药的测
度，的甚至使气相色谱的基线呈现一个突起的有 “ ，目包”影响标物的准确测定。但是，使用本方法进
定。根据表１的结果，收集第６２Ｌ级分，Ｃ～２ｍ用Ｇ－
另外，工作中由于受到标样的限制，未将狄氏剂、灵丹、毒杀芬、环氧七氯等农药列入实验之列，但根据
Ｐｔｃ（的结果推测，ｅｉ８ｒｋ）本方法也能将这几种农药与
ＰＢ分离。Ｃｓ
３３方法的重现性和准确度．
为了考察该分离方法的重现性和准确度，进行了回收率试验，结果列于表２本文中无论对于标样。或样品，均采用一次性制备分离。实验中所用进样阀
ｐ－Ｄ＇Ｔ及石油醚配制的混合标样，Ｄ由北京市卫生
防疫站提供。
２３实验方法．
２３１ＰＣ分离条件及方法．．ＨＬ分离柱，ｕｎＤＰｔｏＺｒａＳ２ｍ×４６ｍｄ，ｏｂｘ５ｉｃｌ．ｍｉ．柱温２；．５洗脱液，戊烷－氯甲烷，二流速１Ｌｍｎ梯度洗脱程序，ｍ／ｉ；
９１）２１（０：１１
８ｅｉＧ，ｃｕｚ，ｕｋｒ．Ｃｒｍｔｇ，ＰｔｃｒｋＳｈｌＤＤｉｅＪＪｏａｒＥｎＣｈｏ
参
考
文
献
１８；３２１９８４５：４
ＳｐｒｔｎＰｌｃｌｒａｅＢｐｅｙｓＣｌｒａｅｅａａｉｏｏｙｈｏｉｔｄｈｎｌａｄｏｉｔｄｏｆｎｉｎｈｎ
１％烷（ｍ）％ｉ０氯甲０戊１ｉ１／２００ｎ％烷
（０ｉ）２ｍｎ。分收集每１Ｌ洗脱液，Ｎ气浓缩后，ｍ用２用Ｇ－ＣＣＥＤ分析其流出组分。２３２气相色谱条件色谱柱：Ｅ５，０ × ．．Ｓ－４２ｍ０２ｍｉ．载气：２．５ｍ；．ｄＮ；进样温度：０；２７检测器温
５：６３７１
２美国公共卫生协会、美国自来水协会、水污染控制联合会编著，宋任元等译．水和废水标准试验法・第五版，
北京：国建中筑工业出版社，８：８１５１５９０３许征帆．境保护，８；６环１２３９２
４王庭栋，郭彩霞，阎惠珍．环境科学，９３４３：５１８；（）２
用于沉积物样中痕量有机氯农药的分离测定。
２实验部分
２１仪器．ＳｉａｚＬ－Ａ高效液相色谱仪，ａａ３０ｈｄｕ３ｍＣＶｒｎ７０ｉ
气相色谱仪，配电子捕获检测器（Ｎ６ｉ。
２２标样．多氯联苯：ｒｃｒ１２，２２１５，Ａｏｌ２１１４，２４由美国ｏ
３２方法的特点．作为一种分离方法，该方法在分离这两类含氯化合物上还存在一些不足。但是，在实际样品分析中，已基本上能满足两类化合物中大部分组分的分
不会严重影响ＰＢ的测定（，）至于ｐｐ＇Ｃｓ图１图３。，－
ＤＥ与ＰＢ的分离则历来是一个难题（，）采ＤＣｓ３６，，，５８
本文收稿日：９年１月２，期１３２０日修回日：９４４２日９期１９年月
严重，ＨＨ与ＰＢ的分离是很有意义的。因此ＣｓＣｓ另
外，从分离的情况来看，大部分ｏｐ＇Ｄ，－Ｔ与ＰＢＤＣｓ
出现在一个级分里，但是用毛细管ＧＣ分析时，它并
ＥＤ分析其中的几种农药。在环境样品中，Ｃ高浓度的脂肪烃的存在也会影响电子捕获检测器的灵敏