磷酸活化烟草杆制备中孔活性炭的研究_张利波

合集下载

磷酸活化软木制备活性炭的研究

磷酸活化软木制备活性炭的研究本文旨在探讨磷酸活化软木制备活性炭的方法，研究其性能并与传统活性炭进行比较。

我们对软木和活性炭的相关背景进行了介绍，为后续研究打下基础。

接着，我们详细描述了实验方法，包括原料准备、磷酸活化处理、炭化及活化等步骤。

通过实验得到的活性炭，对其物理化学性质及吸附性能进行了测定和数据分析。

我们对结果进行了讨论，并得出结论。

在自然界中，软木具有轻质、保温、隔热等优点，被广泛应用于家居、建筑等领域。

磷酸活化法制备活性炭是一种有效的改性方法，能够提高软木的吸附性能。

我们对软木进行了预处理，包括干燥、破碎和筛分，以获得合适的颗粒大小。

随后，将软木与磷酸溶液混合，进行活化处理。

经过一定时间的浸泡和加热后，将得到的混合物进行过滤、洗涤和干燥，得到活性炭样品。

为了比较磷酸活化软木制备的活性炭与传统活性炭的性能差异，我们选取了市售活性炭作为对照。

通过BET比表面积、孔容、孔径等物理化学性质的测定，发现磷酸活化软木制备的活性炭具有较高的比表面积和孔容，同时孔径较小。

这表明磷酸活化软木制备的活性炭具有较好的吸附性能。

在活性炭吸附性能测试中，我们采用碘吸附值和亚甲蓝吸附值两种方法进行测定。

结果显示，磷酸活化软木制备的活性炭具有较高的吸附性能，尤其是对亚甲蓝的吸附值高于传统活性炭。

这说明磷酸活化软木制备的活性炭在去除水中有机物和染料方面具有更好的应用前景。

通过本次研究，我们发现磷酸活化软木制备活性炭的方法具有以下优点：（1）简单易行，便于大规模生产；（2）得到的活性炭具有较高的比表面积和孔容，以及较小的孔径，有利于提高吸附性能；（3）对亚甲蓝等有机染料的吸附值高于传统活性炭，说明其在污水处理等领域具有较好的应用潜力。

然而，本研究仍存在一定不足之处。

在磷酸活化过程中，磷酸溶液的浓度对活性炭性能的影响尚未进行深入研究。

目前仅对活性炭的物理化学性质和吸附性能进行了初步研究，未来可进一步探究其在真实应用场景中的性能表现。

国外用磷酸活化法制木质成型活性炭的研究

国外用磷酸活化法制木质成型活性炭的研究Ξ钱慧娟(中国林科院林产化工研究所　南京　210042) 摘　要　根据国外若干专利介绍,对磷酸活化法制木质成形活性炭进行分析研究,并介绍了一些国外的实验结果,在这些实验中K raft木质素被用作粘合剂,目的是要确定其对形成压出物的能力和压出物的孔结构和硬度的影响。

关键词　磷酸活化法　活性炭　粘合剂1　实验过程111　活性炭的制造首先将浓度为85%的磷酸和白橡木原料(磨碎成小于50目粒度)的水溶液与磨得很细的固体状的K raft木质素粘合剂一起混合。

混合物中粘合剂的浓度为0～100w t%,而H3PO4与木材和粘合剂混合物的比值为015～210(根据原料的结合重量)。

将混合物在室温下充分混合大约30m in。

然后必要时添加水形成可压伸的膏料,用装有一个多孔模的高压螺旋挤压机将混合物压伸。

将长条产物切成短段以便处理。

将这种压出物在吹N2的管式炉内进行热处理。

热处理分两个阶段进行:低温阶段,一般为130～170℃,处理30～90m in,这样可以发生重要的初始过程;在1～2h反应时间内第二次热处理到350～650℃温度。

冷却以后,将产品彻底地水洗到pH值为6,以除去剩余的的磷酸,并干燥。

112　产品性能关于炭孔隙结构的数据是从在77K温度下,于Cou lter Om n iso rb100CX装置上测得的氮吸附等温线获得的。

微孔容积W0是用D ub in in2R adu skevich方程确定的。

中孔容积是用BJH法计算的。

用T akeda微强度硬度试验方法〔1〕测定活化过的压出物的相对硬度即耐磨性,且对这种相对硬度与市场上能售到的材料的相对硬度进行了比较。

这种方法包括将预先筛到2136mm～600Λm颗粒大小的已知重量的样品与5个5mm的钢球一起在一个管状容器内滚动规定的转数,然后测定通过600Λm筛网的炭的质量,且炭的质量用初始质量的百分率来表示。

2　结果与讨论发现活性炭的硬度和孔隙结果与所用的粘合剂的浓度非常有关,如图1和图2所示。

低温磷酸活化棉秆制备活性炭的研究

４０℃ ．Ｔｅｐｏｅｌｓｏｃｉａｅａｂｎｅｅｄｔｒｎｄｂｈｏｌｗｎｅｓｄｏｐｉｎｃｐｃｔｓｔｏｉｅ，ｍｅｈｌｎ５ｈｒｐｒｅｆａｔｔｄｃｒｏｓｗｒｅｅｍｉｅｙｔｅｆｌｉｇｔｒ：ａｓｒｔａａｉｅｏｉｄｎｉｖｏｍｏｉｔｙｅｅ
ＺｏｇｌＩｕ — ＵＯＳｎ－ｎ，ＬＵＪｎｌ，ＮｕｎｇｎｉｉＩＣｈａ —ｅ（．ｏｅｅｏｈｍｃｌｎｉｅｒｇＮｎｎｏｅｔｎｖｒｉ，ａｊｇ２０３，ｈｎ；．ｎｔｕｅｏｈｍｃｌ１Ｃｌｇｆｅｉｇｎｅｎ，ａｊｇＦｒｓｙＵｉｓｙＮｎｉ１０７Ｃｉａ２ＩｓｔｔｆｅｉａｌＣａＥｉｉｒｅｔｎｉＣ
第２８卷第６林产化学与工业
ＣｈｍｉｔｙａｄＩｄｓｒｆＦｒｓｏｕｔｅｓｒｎｎｕｔｏｏｅｔＰｒｄｃｓｙ
Ｖｏ．．１２８Ｎｏ６Ｄｅ．２ｏ８ｃ０
ＩｄｓｆｏｓＰｏｕｔ，Ａ；ｅｎｐｎＬｂｏｏｓＣｅｉｎｉｅｒｇＳＡ，ａｊｇ１０２ＣｉａｎｕｔｏＦｒｔｒｄｃｓＣＦＫｙａｄＯｅａ．ｎＦｒｔｈｍｃＥｇｅｎ，ＦＮｎｉ０４，ｈ）ｙｒｅｅｌａｎｉｎ２ｎ
ｂｕｎａａｌｏｅｃａａｔｒｔｓｂａｕｎｄｏｐｉｎｉｏｈｒｆｎｔｇｎａ７Ｋ，ａｄｓｒｃｈｍｉｒｙＢｅｍｌｅａｄｃｒｍｅ，ｐｒｈｃｅｓｉｙｍｅｒｇａｓｒｔｓｔｅｍｓｏｉｏｅｔｒｉｃｓｉｏｒ７ｎｕｆｅｃｅｓｙｂｏｈａｔｍｅｈｄｔｏ．Ｒｓｌｈｗｔａｈｎｒａｅｏｃｉａｉｎｔｍｐｒｔｒｒｍ３０ｔ５ｅｕｔｓｏｔｅｉｃｅｓｆａｔｔｓｈｔｖｏｅｅａｕｅｆｏ０ｏ３０℃ ｒｍａｋｂｙｅｈｎｅｈｏｏｉｅｅｏ・ｅｒａｌｎａｃｄｔｅｐｒｓｔｄｖｌｐｙｍｅｔｎｈｄｏｐｉｎｃｐｃｔｓｔｔｙｅｅｂｕｎａａ１Ｌｗ— ｍｐｒｔｒｃｉａｉｎｕｉｇｐｏｐｏｃａｉｏｌｒ ‘ ｎｄｔｅａｓｒｔａａｉｅｏｍｅｈｌｎｌｅａｄｃｒｍｅ．ｏｔｅａｕｅａｔｖｔｓｎｈｓｈｒｃｄｃｕｄｐｅａｏｉｅｏｉｐｒｃｉａｅｃｂｎｉｌ－ｅｅｏｅｒｓｔｎｓｒｎｏａｔｎｅｃｉａｉｎｔｍｐｒｔｒｆ３０℃ ．ｗｈｃａｅａｅａｔｔｄａｏｗｔｗｅｌｖｌｐｄｐｏｉａｄｔｏｇｐｌｒｙｕｄｒａｔｔｅｅａｕｅｏ５ｖｒｈｄｏｙｉｖｏｉｈｒｖｓａｉｄｂｉｓｒｃｒａｏ４／．ｃｎｅｔｏｕｆｃｕｃｉｎｒｕｓｏ０４ｍｍｏ／ｉｕｚｙｔｕａｅａｅｆ１２ｍｇｌｅｓｆｏｔｎｆｓｒｅｆｎｔａｇｏｐｆ１．ａｏｌｌｇ，ａｓｒｔｎｃｐｃｔｏｄｏｐｉａａｉｔｏｙｍｅｈｌｎｌｅｏ９／ｎａａｌｅｏｏｉａｉｎｒｔｆ１０％．ｔｙｅｅｂｕｆ１０ｍＬｇａｄｃｒｍｅｃｌｒｔａｅｏ０ｄｚｏＫｅｒｓｃｉａｅａｂｎ；ｏｔｎｓａｋ；ｗｔｍｐｒｔｒｃｉａｉｎｐｏｐｏｃａｉｙｗｏｄ：ａｔｔｄｃｒｖｏｃｔｔｌｌ —ｅｅａｕｅａｔｔ；ｈｓｈｒｃｄｏｏｖｏｉ

磷酸活化法制备棉秆活性炭的研究

74 100 115
注 :ωij表示第 j 列因素第 i 水平的效应 ;Rj 表示极差。
浸渍时间 I MC - 27 - 1 - 6 56 - 8 33 - 7 - 4 - 18 1 11 - 10 83 19 51
活化温度
I MC
- 39 4
3
14 2 19
40 - 6 - 17
- 16 - 1 - 3
3 结论用棉秆作原料采用磷酸活化法生产活性炭是可
行的 ,活性炭的脱色能力可以达到或超过糖液脱色用活性炭的优级品标准 ,其碘吸附值、亚甲基蓝及焦糖脱色力分别可以达到920 mg/ g、200 mL/ g和 130 %。
参考文献 [1 ]周兵 ,周强 ,余泗莲 ,等 1 用磷酸法生产木屑活性炭 [J ]1 林产化工
因素浸渍时间/ min
30 60 90 120
活化温度/ ℃
450 500 550 600
活化时间/ min
30 60 90 120
112 实验方法 11211 棉秆的活化
将棉秆 (来自山东) 洗净晾干后用粉碎机粉碎 ,测定其含水率为 1410 %。按照一定的浸渍比 ,将棉秆与磷酸混合、浸渍规定时间后 ,放入马福炉中在一定温度下活化一定时间 ,然后冷却 ,再用盐酸和水洗涤至中性 ,干燥、称重、研磨待用。
技术开发
年净产值达 45 万 ;梨树面积10 hm2 ,2004 年净产值为 50 万元 ;桃树面积10 hm2 ,2004 年净产值达 40 万元。丘陵地引种果树新品种产值是当地丘陵地种植农作物的 2～3 倍 ,且果树产量逐年上升 ,效益不断增加。 412 生态、社会效益
通过该项目的实施 ,将大大促进南京地区果树业的品种更新、技术更新 ,促进果农知识更新、观念更新 , 大大提高丘陵地的土地利用率 ,增加农民收入。该项目的实施 ,将使南京市场果品更加丰富 ,品质更高 ,食用更安全。不仅能促进种植业的调整 ,为果树品种更新换代打下了基础 ,还将大大提升南京及全省果品在出口创汇、市场竞争上的优势 ,同时可带动周边地区果

磷酸活化烟草杆制备中孔活性炭的研究

速率加热到不同温度下炭化数分钟，炭化结束后，采用８Ｏ℃的热水进行漂洗，漂洗后物料的ｐ值为７Ｈ，
再在１０℃下烘干２表征．
分子相当有利，而对于一些聚合物、然有机电解质和
磷酸活化烟草杆制备中孔活性炭的研究
张利波，彭金辉，张世敏，建华，涂范兴祥，胜惠郭
（明理工大学材料与冶金工程学院，南昆明６０９）昆云５０３
摘要：以烟草杆为原料，以磷酸为活化剂，采用一步炭化法制备了活性炭。采用正交实验研究了磷
等温线，通过ＢＴ、 — 方程、并ＥＨＫＤ—Ａ方程和密度函数理论（Ｆ表征了活性炭的孔结构。结果表ＤＴ）
明，该活性炭为中孔型，ＥＢＴ比表面积为８２ｍ／，９ｇ总孔体积为０４７８ｍＬｇ微孔占总孔体积的３．．６／，７Ｏ，６中孔占６．５，２８大孔占００。最后采用电子探针和透射电镜分析了活性炭的微观结构，．７其结构与氮吸附测定的结果较为一致。关键词：活性炭；磷酸；孔径分布；吸附等温线
酸质量分数、溃时间、化温度及保温时间对活性炭得率和吸附性能的影响，最佳工艺条件（酸质浸炭在磷
量分数３，０浸渍时间４，化温度７０℃ ，８ｈ炭５保温时间２ｎ下，制备的活性炭其碘吸附值为０ｍｉ）所８９３／，甲基蓝吸附值为２．／Ｏ１）得率为３。Ｏ。同时测定了该活性炭的液氮吸附８．６ｍｇｇ亚１５ｍＬ（．，ｇ６９

磷酸活化法活性炭的吸附性能和孔结构特性

磷酸活化法活性炭的吸附性能和孔结构特性张会平1　叶李艺2　杨立春2(1华南理工大学化工学院,广州510641;2厦门大学化学工程与生物工程系,厦门361005)摘　要　采用磷酸活化法在不同操作条件下制备得到各种活性炭,实验测定了相应活性炭的亚甲蓝吸附值、氮气吸附等温线及活性炭的比表面积和孔容。

分别研究了磷酸活化法制备活性炭的主要操作参数,如浸渍比、活化时间和活化温度对活性炭吸附性能和活性炭的孔结构特征的影响。

实验结果表明,浸渍比是磷酸活化法制备活性炭的最重要的影响因素。

综合考虑活性炭的吸附性能和孔结构特征受活化操作参数的影响规律,探讨了磷酸活化法生产木质活性炭的最优操作参数。

在实验范围内,磷酸活化法制备木质活性炭的最优操作条件宜选择浸渍比为100%～150%、500℃左右活化温度和60～90min 的活化时间。

关键词　孔结构,活性炭,活化,炭化,吸附,磷酸中图分类号　TQ 351.27 文献标识码　A 文章编号　1000-6613(2004)05-0524-05 活性炭具有丰富的内部孔隙结构和较高的比表面积,广泛应用于化工、制药、食品和环境保护等各个领域。

制备活性炭的方法主要分为物理活化法和化学活化法[1～14]。

物理活化法是将原料先进行炭化,然后再用水蒸气或者是二氧化碳进行活化。

化学活化法是将原料与化学药品混合浸渍一段时间后,将炭化和活化一步完成。

2002年,我国活性炭的产量已经达到200kt ,其中木质活性炭约为40kt 左右。

化学活化法生产所得的木质活性炭具有中孔比较发达、比表面积高和孔容较大等优点,广泛应用于各种产品的脱色精制工艺过程中。

采用化学活化法生产木质活性炭主要有磷酸活化法[3～7]和氯化锌活化法[7～9]两种方法。

其他的方法仍处于研究之中,如KOH 活化法[8～11]和K 2CO 3活化法[12]等。

活性炭的吸附特性和活性炭的内部孔隙结构密切相关。

对于气体吸附而言,气体分子的分子尺寸通常小于1.0nm [2],所用活性炭需要微孔比较发达。

磷酸活化脱墨渣制备中孔活性炭研究

ＣＨＥＮＧＦｕ — ｊｉａｎｇＬＩＵＴｉｎｇ — ｚｈｉＬＩＸｉａｎｇ — ｘｉａｎｇ
（ＴｉａｎｉｆｎＫｅｙＬａｂｏｆＰｆＰ＆Ｐａｐｅｒ，ＴｉａｎｊｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆＳｏｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｉａｎｉｆｎ，３００４５７）
（Ｅ — ｍａｉｌ：ｌｉｕｔｚ＠ｒｕｓｔ．ｅｄｕ．ｅｎ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｕｓｉｎｇｄｅｉｎｋｉｎｇｒｅｓｉｄｕｅａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｐｈｏｓｐｈｏｉｃｒａｃｉｄａｓａｃｔｉｖａｔｉｎｇａｇｅｎｔ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｔｈｅｉｏｄｉｎｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅａｎｄｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｌｕｅａｄｓｏｐｔｒｉｏｎｖａｌｕｅｗｅｒｅｔａｋｅｎａｓｅｖａｌｕａ — ｔｉｏｎｉｎｄｅｘ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓｔｈｅｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｍａｔｅｉｒａｌｔｏｌｉｑｕｉｄａｎｄｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｐｈｏｓｐｈｏｉｃｒａｃｉｄｗｅｒｅ１：３．５ａｎｄ７０％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅａｃｔｉｖａｔｉｎｇｔｉｍｅｗａｓ９０ｍｉｎａｔ４５０￣Ｃ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｉｏｄｉｎｅａｄｓｏｐｔｒｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙａｎｄｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｌｕｅａｄ — ｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｒｅａｃｈｅｄｔｏ４２１．９８ｍｇ／ｇ，１０．９７ｍＬ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅＮ２ａｄｓｏｐｔｒｉｏｎ — ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎｉｓｏｔｈｅｒｍｓｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉ — ｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ，ｔｏｔａｌｐｏｒｅｖｏｌｕｍｅａｎｄｍｅｓｏｐｏｒｏｓｉｔｙｒａｔｅｏｆｔｈｅａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｗｅｒｅ７１５．５７６ｎｌ／ｇ，０．３５３ｍＬ／ｇａｎｄ９７．４５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＦＴ — ＩＲａｎａｌｙｓｉｓｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｗｅｒｅｖａｒｉｅｔｉｅｓｏｆｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｇｒｏｕｐｓ，ｓｕｃｈａｓｈｙｄｒｏｘｙｌｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅ，ＸＲＤａｎｄｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅａｎａｌｙｓｉｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｈａｄｈｉｇｈｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ，ｔｈｅｎｉｆ — ｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｗａｓｉｒｒｅｇｕｌａｒａｎｄｔｈｅｐｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｓｔａｂｌｅ．Ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄａｃｔｉｖａｔｉｏｎｗａｓｐｒｏｖｅｎａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｔｏｐｒｅｐａｒｅｍｅｓｏ — ｐｏｒｏｕｓａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｕｓｉｎｇｔｈｅｄｅｉｎｋｉｎｇｒｅｓｉｄｕｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｈｏｓｐｈｏｉｒｃａｃｉｄ；ｄｅｉｎｋｉｎｇｒｅｓｉｄｕｅ；ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ

磷酸法颗粒活性炭的制备与性能研究的开题报告

磷酸法颗粒活性炭的制备与性能研究的开题报告一、研究背景和意义现代产业和生活中，随着环保意识的增强，越来越多的有机污染物被发现，如酚、苯酚、甲苯、氯苯等，这些有机污染物具有毒性和难以降解的特性，对环境和人体健康造成了严重的威胁。

而活性炭具有很高的吸附性能，能够有效去除有机污染物，因此在污染治理领域得到了广泛应用。

然而，传统的活性炭材料存在着比表面积低、吸附速度慢、循环使用次数少等缺陷，限制了其在高效、低成本去除有机污染物中的应用。

因此，寻找新型活性炭材料，提高其吸附性能和循环使用次数具有重要意义。

磷酸法颗粒活性炭是近年来兴起的一种新型活性炭材料，其制备简单、成本低廉、吸附性能优异。

因此，对其制备方法和性能进行深入研究，对活性炭材料的创新和污染治理具有十分重要的意义。

二、研究内容和方法本文将研究磷酸法颗粒活性炭的制备方法和吸附性能。

具体研究内容包括：1. 热解温度、质量比等参数对活性炭制备的影响。

2. 磷酸的添加量、浸泡时间等参数对活性炭吸附性能的影响。

3. 活性炭的物理和化学性质分析。

4. 磷酸法颗粒活性炭在有机污染物吸附方面的性能测试。

研究方法主要包括实验室合成、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附测试、红外光谱测试、超级计算机模拟以及有机污染物的实验室处理等方法。

三、研究计划和进度本研究分为以下几个阶段进行：1.文献调研，建立研究背景和研究目标，整理研究思路和方法，制定研究方案。

预计完成时间：1个月。

2.活性炭制备方法的实验研究，确定最适合的制备条件。

预计完成时间：2个月。

3.对制备的活性炭进行表征，包括形貌、比表面积、孔径分布、元素成分等物理和化学性质进行表征。

预计完成时间：1个月。

4.活性炭吸附有机污染物的实验研究。

预计完成时间：2个月。

5.数据处理和结果分析，撰写论文并进行论文答辩。

预计完成时间：1个月。

目前已完成文献调研和活性炭制备方法的实验研究，正在进行下一步实验和数据处理。

四、预期成果和创新点本研究预期得到以下成果：1.优化磷酸法颗粒活性炭的制备方法，提高活性炭的吸附性能和循环使用次数。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

第27卷第2期化学工业与工程技术Vol 127No.2　2006年4月J ournal of Chemical I ndust ry &EngineeringApr.,2006研究与开发收稿日期:20051125基金项目:国家自然科学基金资助项目(编号:20167001);高等学校优秀青年教师教学科研奖励计划资助项目作者简介:张利波(1977-),男,河南济源人,讲师,博士研究生,从事微波辐射法制备活性炭的研究。

E 2mail :libozh77@磷酸活化烟草杆制备中孔活性炭的研究张利波,彭金辉,张世敏,涂建华,范兴祥,郭胜惠(昆明理工大学材料与冶金工程学院,云南昆明　650093) 摘要:以烟草杆为原料,以磷酸为活化剂,采用一步炭化法制备了活性炭。

采用正交实验研究了磷酸质量分数、浸渍时间、炭化温度及保温时间对活性炭得率和吸附性能的影响,在最佳工艺条件(磷酸质量分数30%,浸渍时间48h ,炭化温度750℃,保温时间20min )下,所制备的活性炭其碘吸附值为889136mg/g ,亚甲基蓝吸附值为21.5mL/(0.1g ),得率为36.90%。

同时测定了该活性炭的液氮吸附等温线,并通过B ET 、HK 方程、DA 方程和密度函数理论(DF T )表征了活性炭的孔结构。

结果表明,该活性炭为中孔型,B ET 比表面积为892m 2/g ,总孔体积为0.4678mL/g ,微孔占总孔体积的37.06%,中孔占62185%,大孔占0.07%。

最后采用电子探针和透射电镜分析了活性炭的微观结构,其结构与氮吸附测定的结果较为一致。

关键词:活性炭;磷酸;孔径分布;吸附等温线中图分类号:TQ424.1,S795　文献标识码:A 文章编号:10067906(2006)02000105 活性炭是具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积和优良的吸附性能的含碳物质。

目前活性炭已被广泛应用于国防、化工、石油、纺织、食品、医药、原子能工业、城市建设、环境保护以及人类生活的各个方面[1,2]。

目前市场上的活性炭主要由微孔组成,只含有少量的中孔和大孔,对吸附气体和液体的中小分子相当有利,然而对于一些聚合物、有机电解质和无机大分子的吸附效果较差,在催化剂载体和双电层电容器电极材料的制备等领域的应用效果也不理想,从而对活性炭的孔结构提出了更高的要求,即活性炭应具有较高的中孔含量,尤其是用于水处理的活性炭要求中孔含量达到20%左右,以提高对水中酚类等大分子污染物的吸附能力。

因此,中孔活性炭的生产越来越受到人们的重视。

烟草是一种十分重要的经济作物,具有特殊的经济价值。

烟草杆作为烟草的一部分,属于可再生资源,每年在摘收烟叶之后,丢弃于田间地头形成固体废弃物构成环境污染,或被晒干焚烧造成大气污染。

这不仅破坏了生态环境,而且浪费了可供利用的资源。

因此,探索烟草杆综合利用技术具有重要意义。

本实验以烟草杆为原料,以磷酸为活化剂,采用正交实验系统研究了一步炭化法制取活性炭的工艺,并对制备的活性炭进行了比表面积和孔结构分析。

1　实验部分1.1　原　料实验用的烟草杆取自云南省,其自然风干后的工业分析结果如下:水分8.83%,挥发分68.54%,固定碳18.99%,灰分3.64%。

磷酸为工业级。

1.2　工艺流程先将15g 烟草杆干燥、粉碎,用其质量3.5倍的磷酸溶液浸渍一段时间后,以30℃/min 的升温速率加热到不同温度下炭化数分钟,炭化结束后,采用80℃的热水进行漂洗,漂洗后物料的p H 值为7,再在120℃下烘干2h ,最后粉碎得到活性炭。

1.3　活性炭的表征活性炭产品的碘吸附值按G B/T12496.8—1999测定,亚甲基蓝吸附值按G B/T12496.10—1999测定。

比表面积与孔结构的表征采用美国Microme 2ritics 公司ASA P2000M 自动吸附仪,以液氮为吸附介质,在液氮温度77.4K 及相对压力(P/P 0)10-6～1的范围内进行氮吸附测定。

测试前样品在300℃脱气2h 。

采用B ET 法计算比表面积,总孔体积由相对压力为0.99时的氮吸附量决定。

D A (Dubinin Astakhov )方程表征微孔比表面积、微孔孔体积,H K (Horvat h Kawazoe )方程表征微孔化学工业与工程技术2006年第27卷第2期　结构,并通过密度函数理论(DF T )表征全孔分布。

采用日本岛津公司生产的EM PA 1600型电子探针和J EM2010型高分辨透射电子显微镜(TEM )对最佳实验条件所制活性炭进行微观结构分析。

1.4　实验方法根据磷酸法制备活性炭的特点,选定对活性炭性能和得率影响较大的磷酸质量分数、浸渍时间、炭化温度及保温时间作为实验的4个因素,将每个因素选取4个水平,采用正交实验法,选用L 16(45)正交设计表。

正交实验因素水平见表1。

正交试验共需完成16组试验,每一组试验重复3次,取平均值作为实验结果。

表1　正交实验因素水平因素水平磷酸质量分数,%浸渍时间/h 炭化温度/℃保温时间/min12012400102302450020340366003045048700402结果与讨论2.1　正交试验设计及其结果分析活性炭制备实验的结果见表2。

表2活性炭制备的正交实验结果实验号磷酸质量分数,%浸渍时间/h炭化温度/℃保温时间/min得率,%碘吸附值/(mg ・g -1)亚甲基蓝吸附值/[mL ・(0.1g )-1]120124001043.37832.0412.0220245002041.37832.5413.0320366003038.42765.5116.0420487004035.64825.0020.0530125003034.89888.2917.0630244004038.66922.4919.0730367001041.52886.1117.5830486002041.35844.1514.0940126004040.87882.6516.01040247003035.75861.3618.01140364002045.54706.828.01240485001039.74809.5610.01350127002033.42907.1418.01450246001045.06770.6911.01550365004035.54860.6717.01650484003039.72722.8911.0 为讨论4个因素对活性炭性能的影响及确定最佳工艺条件,采用极差分析法分析,结果见表3。

表3分析结果因素水平ABCD123123123123K Ⅰ3255.0961.0158.803510.1263.0152.553184.2450.0167.293298.4050.5169.69K Ⅱ3541.0467.5156.423387.0861.0160.843391.0657.0151.543290.6553.0161.68K Ⅲ3260.3952.0161.903219.1158.5161.023263.0057.0165.703238.0562.0148.78K Ⅳ3261.3957.0153.743201.6055.0156.453479.6173.5146.333490.8172.0150.71K 平Ⅰ813.7715.339.70877.5315.838.14796.0612.541.82824.6012.642.42K 平Ⅱ885.2616.939.11846.7715.340.21847.7714.337.89822.6613.340.42K 平Ⅲ815.1013.940.48804.7814.640.26815.7514.341.43809.5115.537.20K 平Ⅳ815.3514.338.44800.4013.839.11869.9018.436.58872.7018.037.68R71.493.92.0477.132.02.1273.845.95.2463.195.45.22 注:A 表示磷酸质量分数,%;B 表示浸渍时间,h ;C 表示炭化温度,℃;D 表示保温时间,min 。

・2・　张利波等磷酸活化烟草杆制备中孔活性炭的研究分析表3中的数据,比较R 可知:指标1(碘吸附值)的极差顺序为:B 大于C 大于A 大于D ;指标2(亚甲基蓝吸附值)的极差顺序为:C 大于D 大于A 大于B ;指标3(得率)的极差顺序为:C 大于D 大于B 大于A 。

各指标的最佳因素水平按主次顺序排列为:碘吸附值:A 2大于B 1大于D 4大于C 4;亚甲基蓝吸附值:C 4大于D 4大于A 2大于B 1;得率:D 1大于C 1大于A 3大于B 3。

综合产品各项指标,分析各因素最佳水平顺序,既考虑活性炭的吸附性能,又兼顾活性炭的得率,可以得到本实验的最佳工艺条件:A 2B 1C 4D 4,即H 3PO 4质量分数30%,浸渍时间12h ,炭化温度700℃,保温时间40min 。

在此条件下制得活性炭产品的碘吸附值为889.36mg/g ,亚甲基蓝吸附值为2115mL/(0.1)g ,得率36.90%。

2.2　活性炭比表面积及孔结构表征2.2.1活性炭的吸附等温线图1是在最佳工艺条件下制备的样品的氮吸附等温线,根据IU PAC 的分类,它是典型的(Ⅱ)型吸附等温线。

在低相对压力下,一开始吸附量随相对压力的增大急剧上升,吸附速率相当快,在P/P 0小于或等于0.1时,已经达到饱和吸附量的60%以上,并出现一接近水平状的吸附平台。

当P/P 0超过011后,吸附量随着相对压力的增大仍继续增加,但上升趋势变缓,导致吸附平台并非呈水平状,而是有一定的斜率,并在较高分压处出现拖尾现象。

这是由于样品中含有一定量的中孔和大孔,在等温线的起始部分主要发生微孔填充,相对压力增大时发生多层吸附,随后又在较高的分压下发生了毛细凝聚,所以表现为吸附量随相对压力的增大不断上升[3]。

图1　77.4K 下最佳工艺条件制备活性炭的N 2吸附等温线2.2.2　H K 方程对微孔结构的表征根据IU PAC 的分类标准,吸附剂的细孔分为3类:孔径大于50nm 的大孔,孔径在2～50nm 之间的中孔和小于2nm 的微孔。

其中,微孔又可分为超细孔(孔径在0.7～2nm 间)和极微孔(孔径小于0.7nm )。

而H K 方程是一种比较适合分析活性炭微孔结构的方法[4～6],因这种方法考虑了吸附质与吸附剂之间的相互作用力,所以能够较客观地反映吸附行为。

由H K 法得到的微孔微分孔体积与孔径的关系见图2。

图2　H K 法计算的微孔分布由图2可见,微孔分布基本呈单分散,峰值孔径出现在0.55nm ,0.7nm 以下的极微孔占比例较大,其累积孔体积占微孔总容积的60116%以上;微孔分布较宽,主要集中在0148～1106nm 之间,超过0155nm 后曲线呈现缓慢下降趋势。