X-荧光光谱分析法测定高炉炉渣

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X射线荧光光谱法测定炉渣中组分

２２试剂．
式（）：Ｃ为标准样品含量；Ｒ为净强度；Ｍ为吸收１中增强效应校正系数；Ｄ为曲线截距；Ｅ为曲线斜率。本文采用经验系数法和理论影响系数法相结合，
ＬＢ０：分析纯，７０Ｃ干２，放入干燥器待ｉ０￣烘ｈ
的铂一金模具（质量分数９％Ｐ一５ｕ５ｌ％Ａ）内吹风冷却成型，熔片表面应均匀、透明、可见晶斑，脱模无
后编号。日常分析样品的制备同标准样品的制备方
５３干扰元素的排除．
变氢氧化钠的加入量，结果见表３。经试验，加入８ｇ
本法中主要存在的干扰元素为Ｆ等，采取加入ｅ氢氧化钠生成氢氧化物沉淀，经过滤分离除去，只改
表３
氢氧化钠（０时，测得铝量较稳定，故本法选用８２％）ｇ的氢氧化钠（Ｏ。２％）
２４样品的制备．称取５００ｉ０５０样品，移人铂一金．ｇＬ２Ｏ和．ｇ０Ｂ０
表３
组分间干扰校正系数
坩埚（量分数９％Ｐ一５ｕ中混匀，滴加６滴质５ｔ％Ａ）２０－『ｉｒ０ｇＩＢ溶液（Ｌ脱模剂），置于熔融机于１０ ℃熔０１融，摆动旋转停止后取下坩埚，倒入已预热到９０ｏ０Ｃ
用；ＬＢ：分析纯，２０・『；标样：１５ｉｒ０ｇＬ０ ℃恒温箱中烘干２，放人干燥器待用。ｈ
２３标准物质选择．

X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分

X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【摘要】建立了X射线荧光光谱对高炉渣、转炉渣、精炼渣、电炉渣、平炉渣中的CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TFe、P2O5、TiO2、MnO和S的快速检测方法.以Li2 B4O7为熔剂,NH4 NO3为氧化剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品.选用15个炉渣标准物质与高纯物质配制成标准系列绘制校准曲线.运用空白试样系数校正法对Si、Al、Fe、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,理论α系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应.对5种炉渣标准样品进行测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)008【总页数】5页(P7-11)【关键词】X射线荧光光谱法;冶金炉渣;空白试样系数校正法【作者】武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123【正文语种】中文【中图分类】O657.34炉渣是钢铁冶炼过程中的重要产物之一,其化学组分SiO2、CaO、MgO、Al2O3、S、MnO等含量[1]是判断冶炼炉况过程中渣的流动性、炉况顺行以及调整配料的重要指标。

目前这些化学组分的测定主要是传统的化学湿法[2]分析,方法操作繁琐、费时。

国内已有相关的X射线荧光光谱法检测炉渣的标准[3],标准中采用试样与熔剂的低稀释比熔融。

由于炉渣中硅、硫元素含量较高,而且还含有还原金属Fe、Zn、Pb等成分(特别是转炉渣),样品在熔融过程中对坩埚的腐蚀非常严重,不利在生产检测中推广应用。

本方法在样品制备过程中采用样品与四硼酸锂以高稀释比混合,在熔融前加入足量氧化剂,通过低温预氧化,稍冷后再加入脱膜剂,升温熔融制备成玻璃熔片,大大提高了熔融过程中样品的流动性,降低了基体的影响,减少了样品对坩埚的腐蚀,同时使该方法涵盖了对S元素的检测。

炉渣和原材料的X射线荧光光谱快速分析

表 4 校正曲线质量分数线性范围 Table 4 Linear range of mass fraction of the calibration curve
分析元素
质量分数范围 ( %)
Element MgO Al2O3 SiO2 CaO P2O5 TiO2 TFe MnO
Range of mass fraction 0. 30～24. 44 1145～16142 8191～5710 20～60122 0103～2159 0123～0184 0117～38148 0110～10100
表 1 分析元素测量条件 Table 1 Measuring condition of analysed elements
分析项目 Analysed
item
MgO Al2O3 SiO2 CaO P2O5 TiO2 TFe MnO
谱线 Spect r um
Mg2Kα Al2Kα Si2Kα Ca2Kα P2Kα Ti2Kα Fe2Kα Mn2Kα
Vol. 22 ,
February
No . 1 , 2002
式中 : Wi 为分析元素 i 校正后的定量分析值 ; Xi 为分析元素 i 校正前的定量分析值 ; K ,A ,B ,C 为校正系数 ; Wj 为共存元素 j 的含量。
214 校正曲线的线性范围本方法的校正曲线有很宽的线性范围 ,见表 4。
荧光强度 (kcps) Intensity of
时间 Time
fluorescence
重复性
Repeat abilit y
S RSD ( %)
表 3 熔片的长期稳定性 Table 3 Long2term stability of the f used glass bead

X-射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3

X-射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3
宋兆华;武映梅
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2004(024)0z1
【摘要】介绍了用X射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3,试样采用粉末压片制成.该方法简便、快速、准确、可靠.
【总页数】4页(P208-211)
【作者】宋兆华;武映梅
【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123
【正文语种】中文
【中图分类】O657.34
【相关文献】
1.X射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3 [J], 宋兆华;武映梅;谢桂龙
2.X-射线荧光光谱法测定高炉渣中硅钙镁铝钛 [J], 杨宗强;梁文
3.X-射线荧光光谱法测定转炉渣中CaO,SiO2,MgO,Al2O3,FeO,Tfe,P2O5和S成分的研究 [J], 张殿英;李超;辛学武;钱菁
4.X-射线荧光光谱法测定高炉渣和电炉渣中8种常见元素 [J], 伊志宏;于想琼
5.X射线荧光光谱法测定高炉渣中的SiO2,CaO [J], 夏湘
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压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分

压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分段家华;马林泽;张李斌【摘要】介绍了粉末压片制样-X荧光光谱法测定炼钢转炉高磷渣中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、MnO、P2O5、TiO2和V2O5 9种主要组分的方法,探讨了样品保存方式对氧化钙测定结果的影响.实验表明选择用密封袋保存样品压片可以克服其在放置中氧化钙测定结果的偏低问题.通过选择压片制样的最佳条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差,利用经验系数法进行基体效应、谱线重叠干扰和基体干扰的校正,实际样品的9种主要组分能被分析.本法的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或化学分析法分析结果一致,相对标准偏差均小于2％.本法可用于炼钢双渣脱磷工艺化学成分的快速监控.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)005【总页数】5页(P36-40)【关键词】X射线荧光光谱法;压片制样;高磷钢渣;组分分析【作者】段家华;马林泽;张李斌【作者单位】昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302;昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302;昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.34高磷钢渣是炼钢转炉脱磷工艺的主要产物之一，其化学组分的量是判断炼钢脱磷效果和观察炉况变化的主要指标。

为了达到冶炼过程中良好的脱磷效果和炉况，快速准确地测定高磷渣中组分的含量十分必要。

然而，传统化学法和ICPAES法不能快速给出测量结果。

X－射线荧光光谱法已用于转炉渣中各组分的分析［1－3］，但样品的制备大多数采用熔融法［4－6］。

熔融法制样所用铂金坩锅价格昂贵，熔样时间长，不能满足快速分析需要。

压片制样－X射线荧光光谱法已用于冶金物料的分析［7－8］。

本文研究用压片法制备高磷钢渣样品的条件、装样方式对CaO测定结果的影响，谱线的重叠和基体效应，并通过改进压片制样条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差，利用经验系数法进行基体校正消除元素谱线之间相互干扰，采用密封袋装样以提高测定氧化钙的分析准确度，成功地用X射线荧光光谱法（XRF）［6－7］快速测定转炉冶炼终渣中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、MnO、P2O5、TiO2 和 V2O59种主要成分。

X射线荧光光谱仪测定高碳锰铁炉渣中主次量成分

ｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ａｎｄｓｔｕｄｉｅｄｔｈｅｍｅｌｔｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｍｏｄｅ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｅａｃｈｅｌｅｍｅｎｔ（ＲＳＤ，
具有良好的精密度和准确性，可用于高碳锰铁炉渣的成分分析。【关键词】Ｘ射线荧光光谱；高碳铁锰炉渣；主次量成分【中图分类号】ＴＧ１１５．２２【文献标识码】Ａ【文章编号】１００８－１１５１（２０１３）０５－００８５－３
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｉｓｍａｄｅｍｉｘｅｄｌｆｕｘａｔ１０５０￣Ｃ，ｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅＸ— ｒａｙｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｓｉｘｍａｊｏｒ炉内重要的物理化学过程，在这个过程中各种原料的化学成
分、物理性能、炉料配比、冶金工艺操作制度等因素的变化，
析多种元素的优点，已广泛应用于冶金、地质、水泥、石化和半导体等行业，受到广大分析工作者的普遍重视，已成为现代分析测试技术中的一个重要的检测手段。用Ｘ射线荧

炉渣和原材料的X射线荧光光谱快速分析

2016年11月炉渣和原材料的X 射线荧光光谱快速分析罗云刘娜（江西铜业铅锌金属有限公司，江西九江332500）摘要：本文主要分析了X 射线荧光光谱法在分析炉渣8种常规成分中的应用问题，通过与ICP-AES 法的对比证明了X 射线荧光光谱法在分析材料成分中具有快速准确的突出优势。

关键词：炉渣；原材料；X 射线荧光光谱法；快速分析在炼制钢铁的过程中，影响钢铁质量的主要元素为炉渣的化学成分，因此为了对其实施有效的控制，快速分析炉渣中的常见组分是十分必要的。

X 射线荧光光谱法是利用样品对X 射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法，它具有分析迅速、样品前处理简单。

可分析元素范围广、谱线简单和光谱干扰少等优点。

因此，本文对炉渣和原材料的X 射线荧光光谱快速分析的研究具有重要的实际意义。

1X 射线荧光光谱法概述X 射线荧光光谱法的分析原理如下：当试样受到X 射线，高能粒子束，紫外光等照射时，由于高能粒子或光子与试样原子发生碰撞将原子内层电子逐出形成空穴，从而使原子处于激发状态，这种激发态离子寿命很短，当外层电子向内层空穴跃迁时，多余的能量会以X 射线的形式放出，并在外层产生新的空穴和新的X 射线发射，这样便会产生一系列的特征X 射线，从而识别出不同的组分[1]。

可分析元素范围广、谱线简单和光谱干扰少等优点。

2实验设计与过程2.1仪器和工作条件设置本实验中采用的仪器种类包括高频熔样机和X 射线荧光光谱仪，其中X 射线荧光光谱仪器的型号为RIX3000，其基本特征参数如表1所示[2]。

表1X 射线荧光光谱仪器的特征参数光谱仪型号X 光管工作样品盒面罩孔径30mmX 光管工作电流50KVX 光管工作电压50mA炉渣的常规成分为MgO 、Al 2O 3、SiO 2、CaO 、P 2O 5、TiO 2、TFe 、MnO ，因此，X 射线荧光光谱仪器分析元素的测量条件如表2所示。

X射线荧光光谱分析法测定~(235)U冶金炉渣中微量U

第33卷第3期原子能科学技术V o l.33,N o.3　1999年5月A tom ic Energy Science and T echno logy M ay1999X射线荧光光谱分析法测定235U冶金炉渣中微量U袁　慧　金立云　张怀礼(中国原子能科学研究院放射化学研究所,北京,102413)朱林霞(山东潍坊高等专科学校,261041)针对235U冶金炉渣建立了微量U的分析方法。

利用X射线荧光(XR F)分析的薄试样制备技术,测定了235U冶金炉渣酸浸溶液中的U,用标准添加法对酸浸溶液余渣中的U进行了测定,给出了235U冶金炉渣中U的总量,并与流动注射(F I A)法、高效液相色谱(H PL C)法的结果进行了比较,结果一致。

还与两种非破坏性分析(NDA)方法进行了比对,为NDA分析提供了校验数据。

关键词　X射线荧光光谱分析　235U冶金炉渣　薄样法中图法分类号　TL271.7非破坏分析(NDA)具有快速、直接、不破坏样品的优点;破坏性分析(DA)具有精度高,结果准确、可靠的特点。

因此非破坏性分析仪一般都需要用破坏性分析方法进行刻度及检验。

235U冶金炉渣中含有大量的CaF2基体和其他Ca化合物,U含量很低。

采用非破坏分析(NDA)方法(分段Χ扫描吸收装置(SGS)和有源井型中子符合计数装置(AW CC))测得的U 含量需要用破坏分析对仪器进行校验。

X射线荧光(XR F)分析法作为一种破坏性分析方法,采用薄样法可以忽略CaF2的基体效应,改善检出限[1],结合标准添加法[2]可测定235U冶金炉渣中微量U。

1　实验部分111　仪器及测量条件日本理学23070E X射线荧光光谱仪,端窗R h靶,真空光路,电压50kV,电流40mA,粗狭缝,1 1吸收片,光栏直径15mm,其它测量条件列于表1。

112　标准样品的制备U标准溶液:将GBW04201的U3O8标准物质加入到1m o l L HNO3中,配制成Θ(U)=袁　慧:女,29岁,分析化学专业,硕士,助理研究员收稿日期:1997207223　收到修改稿日期:1997208228452原子能科学技术第33卷1.014g L的标准溶液。

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三氧化二铝
８．６０７８．６０９
１８
６３
１９
７４
１５４７．９
１９
９６
１６０
２０２０２１
１２６２７６８．８８．６
３５５７６２
１３９２６４８．８９．４
８．０５４
１４０８．５
１４１８．５
３０７０．２
３０９０．７
８．９５８
２分析方法的确定
２１制样方法的确定．熔融法和压片法两种制样方法比较见表ｔｏ
表１两种制样方法比较
名称熔融法
压片法
注：压制条件为压力３Ｍａ时间６ｓ０，Ｐ０ｏ
氧化钙分析中计数率随样品粒度的变化曲线见图１。
（ｎｒｏｔｙＨａｉ＆ｅＧｏ，ｇｉＪｎｓ２４２，ｎＣｔＬｂｒｏ，ｘＩｎＳｌｕＪｎｙ，ｇｕ４０Ｃｉ）ｅｅａａｒｕｒｏｔｒｐｉｎｉｅａａ１ｈａ
ＳＮ，Ｄ－ｉＵＬＬｅａｉＩｃ
３９
９９
二氧化硅氧化钙
氧化镁
三氧化二铝
５１０加２５
八，
无法压制成型
１１８２７３２２９２９７．５８．９２．９９．７
３分析结果及统计检验
分别采用化学分析方法和荧光分析方法分别分析了６个高炉渣样品，如表５０
表５分析数据对比
由可知：粒度越细，图１荧光计数率增加速度较
温度高温
常温
分析速度慢
快
成本费用高
费用低
快。着进一步随粒度减少，计数率加速度慢，０增渐２０
目上时计数率基本不变，此粒度确定２０。以因０目２．压力的．２１确定根据实际工作要求，０目压制时间把２０样品定为６０
一３．４．１．５６５６５５８２０３３．４．５．０．０７２２８０９７
７护
飞
３．２２４８１７８９６４．５．８．４
「０
７护．匕内Ｊ
尸０卜１ ‘ 一洲凡ｊ八
｝
，．二０
３．０９６０１５．３５０３．６．７１９３
序号
４９２
０了
１４５２９５２４８５０７．９８．２２．９９．６
１７７２２０２８３６４７．９９．５２．２９．０
３０４０
９
９９８
１８５２２６２８７６４７．０９．７２．９９．２
ＳＫＡＰ００５ｉＥ０２３０２０１０
样品粒度／目图１计数率随样品粒度变化曲线
氧化钙氧化镁
三氧化二铝
ＣＫ１Ｆ０１０ａＡｉ２０５５２０１０
【图号】Ｑ５Ｔ０６中分类
【献识Ｂ文标码】
【章编１６６４０）－０－２文号】０－７（０００９００６２６６７
ＭｅｓｒｏＢａｔｒａｅｇＸＦｕｒｓｅｃａｕｅｌＦｎｃＳａｂ－ｌｏｅｃｎｅｆｓｕｌｙＡａｓＭｅｏｎｌｉｔｄｙｓｈ
地提高了生产效率。
压力／ＰＭａ
【参考文献】［吉陶仪ｘ射荧光分【．京：学版１昂，光等］线光谱析阅北科出社，
２０．０３
图２计数率随压力变化曲线
由表３的数据和图２看出：压力增加，可以随收稿日２０－９３期：６０－００作简介：１１）１９毕河信阳学化学者孙丽（７－，９年业于南师范院９女，９荧光计数率开始时较快增加，但随着压力进一步增系，工程师，助理现从事化验分析管理工作。加，计数率增加速度渐慢，Ｍａ上时计数率基３Ｐ以０
２
本不变。根据实际要压力确需定为３Ｍａ即：０，样品Ｐ
粉碎后过２０目０筛后在３Ｍａ０压力下保压６ｓＰ０
９８％
东容级卞来粼
山，２
压制成型。２仪器参数的确定．２
９４９２
任劣
山，
众耸汉屏
２２２
９０８８６
２
根据荧光分析的基本原则，重金属元素分析采用较高电压和较小的管流，元素分析采用较低电轻压和较大的管流。结合样品和仪器的情况，实际分析
参定见表４数确ａ
８４
１０００２０３００
表４仪器参数
分析元素通道分析线分光晶准直翻Ｎ体．ｍ电压Ｖ电湘ｍ几Ａ
全铁二氧化硅
ＦＫＵＦ００ｅＡ２０３００５０５
匕， ‘
（Ｑ．．』ｉ
‘
６０３３．９０９．０６０４．８
０３３．４．２．０．９００８７６００
匕，
‘ ｌｆｎＵ卜）
４结论Ｘ荧光光谱分析高炉渣制样方法：粉末压片粒
度２０压力３Ｍａ０目，０，Ｐ保压６ｓ此法快速、０。简便、２即准确，ｍｎ可对一样品ｉ测试完毕。全完满足生产工艺的要求，时还节约了同大量生产成极大本，
１８３２２６２８８６４７．９９．５２．１９．８
标准分析结果／％Ｗｅ０ＣＯｇＡ，，Ｗｅ０ＣＯｇＡ２３Ｓ２ａＭＯ１ｉ０Ｓ２ａＭＯ１ｉ０
８，卜
１．２．６０４７６８２０４４６４．６．１．８０３４．４．７１０．０６０２９０６．５
内、】
１１．３．６１５．３１９８０１７５０．０９３．３．０．５．７６９００９０２
享、哥彭卞米似任拓众敬汉屏
２９２９１２９０２８９２８２８７
２０４０
ＯＪ
３．２８８９４３．９１．０２３
，曰Ｌ ‘ 司４曰从）
。
注：粒度２目保压时间６。样品０，００：
氧化钙分析中计数率随压力的变化曲线见图
２０
２３９ｒ
２
０
…
一３．１６６５９７４６６４．１．５．６
飞〕曰７
表３不同压力下样品压制成型荧光计数率
压力
／ａＭＰ
ＭＡＰｌ７０２ｇＫｘ０５１００
ＡｌＫＡＰ００２０Ｅ０２３０５１０
荧光计数率（ｅ）Ｋｐ／ｓ％
全铁
表２不同粒度对计数率的影响
样品粒度
／目
荧光计数率（ｃ）ｏＫｐ／ｓｏｌ
全铁二氧化硅
１２９７．９
８０１０１２０
氧化钙
２６１８．４２６９８．１
氧化镁
１２９６．７１５６６．９１６８６．９１３５７．４１７１７．２
１７２７．０
ｍｅｈｄｔｏ
１前言高炉炉渣的化学成分分析是指导高炉生产操作的重要依据，准确快速地对高炉炉渣化学成分进行分析对高炉冶炼操作至关重要。针对这一问我题，们利用Ｘ射线荧光光谱仪分析法具有多种元素同时测定、操作简便、快速、重现性好、准确度高等优点，并研究出制样方法和分析条件。解决了以往标准化学分析法的步骤繁琐、分析速度慢、成本高、无法满足快速生产的需要的问题。此法并已用于无锡华西钢铁有限公司炼铁厂高炉炉渣的日常分析。
（ｂｒｔｎｉｔａｐｕｔｎｕｓｈｔｌｎｏｕｘＩＩｔｌｈｏｆｔｄｃｏｆｔｅｏｔＳｅＰａｔＨａｉｎ＆Ａｓａｔｃｈｇｆｒｉｅｒｆｅｌｆｅｓｏａｅｒｏ
ＳｅＧｏｐｔＸｆｏｓｎｅｃｕａａｓｍｔｄａａｓｔｎｐｐｒｉｏｔｌｕ，－ｕｒｃｃｓｔｍｌｉｅｏ，ｌｉｃｄｉｓｒａｔｎｅｒｈｅｌｅｅｐｒｎｙｓｈｎｙｓｏｉ，ａｏｆｅｎｏｅｓｈｓｓｐａｄｓｕｅｔａｅｒａｄｃｓｄＴｅｅｕｔｓｏｔａｔｅｅｈｄａｌｎｉｔｍｎｐｒｔｓｉｕｓ．ｈｒｓｌｈｗｈｔｍｔｏｉｍｅｎｒａｍｅｒｓｅｅｓｔｆｔｙｄｅｉｑｉｎｓｃｒｔｓｇｄｅａｌｌｗｏｔａｓｃｒｕｔｔｕｋｅ，ｅｎｓｏｒａｂｉａｄｃｓ．ｉａｏｏｃｓｏｃｅ，ｅｔｉｙｎｏｓｒｏｐｔ【ｅｗｒ－ｏｓｎｓｔｍｇ－４）ｌｔａｌ；ｒｌｄ］ｕｅｅｅｃｕ（ａｘｐ２４ｂｓｆｎｃｓｇｐｅｐｌｔｓＸｆｒｃｃｐｒＭｉｗ２；ａｕｅＫｙｏｌｅｒａｏｗｅｅ
２０年第６０６期总第１８期１
冶
金
动
力
ＭＥＴＬＵＲＩＡＰＷＥＡＬＧＣＬＯＲ