4-(ω-丙烯酸丁酯氧基)苯甲酸酯类液晶的合成

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4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体的合成

4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体的合成
李洋;聂王焰;应加银;周艺峰
【期刊名称】《合成化学》
【年(卷),期】2008(16)5
【摘要】以3-溴丙烯、4-羟基苯甲酸和4-羟基联苯为原料,经Williamson醚化、羧酸酰化和酯化反应合成了4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体,其结构经1H NMR 和IR表征.DSC和偏光显微镜观察表明液晶单体呈向列相.
【总页数】3页(P574-576)
【作者】李洋;聂王焰;应加银;周艺峰
【作者单位】安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室,安徽合肥230039;安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室,安徽合肥230039;安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室,安徽合肥230039;安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室,安徽合肥230039
【正文语种】中文
【中图分类】O625.52
【相关文献】
1.新型2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基联苯酯的合成及其液晶性能 [J], 谢建强;朱光明;唐玉生;邓登;宋斐
2.4,4'-二(4-烯丙氧基苯甲酸)联苯酯的合成及其液晶性能 [J], 聂王焰;李洋;冯燕;徐
洪耀
3.单体3,5-二(2-炔基丙氧基)与3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯苯甲酸甲酯的合成与表征 [J], 雷志丹;雷琳;李龙;张晓青;惠华英;雷志钧
4.双酯类液晶4-(4′-辛氧基联苯-4-甲酰氧基)苯甲酸酯的合成 [J], 关怀;田慧娟;任国度
5.以对-(4-烯丙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲氧基苯酚酯为单体的液晶聚硅氧烷的合成与表征 [J], 黄建华;姜华;吴人洁
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丙烯酸酯类胶粘剂合成方法

丙烯酸酯类胶粘剂合成方法
材料：
1.丙烯酸酯单体：包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯等。

2.交联剂：例如聚异氰酸酯类化合物。

3.稳定剂：例如聚合稳定剂、抗氧化剂等。

4.反应溶剂：例如甲苯、二甲基甲酰胺等。

步骤：
1.准备丙烯酸酯单体：在一个干燥的反应容器中，按一定的比例混合丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯。

2.加入交联剂：在丙烯酸酯单体中加入适量的交联剂。

交联剂的种类和用量可以根据胶粘剂的需求进行选择。

3.加入稳定剂：加入适量的聚合稳定剂和抗氧化剂，以提高胶粘剂的稳定性和抗氧化性能。

4.加热反应：将反应容器置于对应的加热设备中，加热反应温度一般在70-100°C之间，持续反应一定时间。

该反应称为聚合反应，通过引发剂将丙烯酸酯单体和交联剂进行共聚合反应。

5.反应结束：当胶粘剂的粘度适合需求时，停止反应。

常见的判断方法是通过流变仪等设备进行测试。

6.除去溶剂：将反应溶剂（如甲苯）通过蒸馏等工艺除去，得到溶剂去除后的胶粘剂产品。

7.包装贮存：将胶粘剂产品进行包装和贮存，以便进一步使用，注意避免胶粘剂的过热、过冷等不利环境。

需要注意的是，丙烯酸酯类胶粘剂的合成方法可以根据具体的需求进行调整。

例如，可以根据需要引入其他功能性单体，如改善胶粘剂的附着性能、增加耐高温性能等。

同时，合成过程中需要注意安全，避免接触到有毒有害物质，保证实验室的通风和设备的正常运行。

一种侧链型液晶高分子气相色谱固定液的合成及应用

ｂｉｎｌＸ— ａｉｒｃｉ（Ｘ）ｔｅｍｇａｉｅｙＴｙｗｄａｇｅｅｒｙｄｆａｔｎＷＡＤ，ｈｒｏｒｖｍｔ（Ｇ）ａｄｄｆｒｎｉｃｎｎａｒｅｙＤＣ）．ｈｆｏｒｎｉｅｅｔｌａｉｇｃｌｉｔ（ＳｆａｓｏｍｒＴｅ
ｂｎｏｙ）一ｐｅｌｃｙｉｓｅｎｔｒｎ．Ｔｅｓｕｔｒｎｅｍａｐｏｅｔｓｏｎｈｔｏｙｒｒｅｅｔｄｅｚｘｈｙ —ａｒｌｅｔｒａｄｓｙｅｅｈｔｃｕｅａｄｔｒｌｒｐｒｉｆｓｔｅｉｐｌｍｅｅｄｔｃｅｃｒｈｅｙｃｗｅ
第２４卷第２期２１００年ｒｉｅｅｃｌｎｕｔＴｍｓｙ
Ｖｏ１２４，．Ｎｏ．２
Ｆｂ２．００ｅ．２１
ｄｉ１．９９ｊｉｎ１０ｏ：０３６／．ｓ．０２—１４２１．２０８ｓ５Ｘ．０００．０
统的固定液共混，虽然有高的柱效和适当的选择性，但制备混和时不方便，且不能降低下限的转变温并度。１８９２年，ｉｋｌａｎ等首次报道了聚甲基硅氧Ｆｎｅｎｍ烷侧链高分子液晶用作气相色谱固定液，把小分子液晶的高选择性，甲基硅氧烷的热稳定性及毛细管柱聚
ＳｎｈｓｓａｄＡｐｌａｉｎｏｉｅ— ｃａｎＬｉｕｄＣｒｓａｌｍｅｙｔｅｉｎｐｉｔｏｆａＳｄ — ｈｉｑｉｙｔｌＰｏｙｒｃａｓＧＣｔｔｏａｙＬｉｕｄＳａｉｎｒｑｉ

液晶材料的合成及其应用

华南师范大学实验报告题目：液晶材料的合成及其应用一、前言实验目的①了解液晶材料的结构特点、制备方法与应用。

②掌握DCC法合成胆固醇苯甲酸酯液晶材料的操作技术。

实验意义胆固醇是一种非常重要的液晶基元，其羧酸酯也是研究最多的手性液晶材料之一，应用相当广泛，合成方法也在不断改进。

本实验使用胆固醇与苯甲酸作为原料制备液晶材料，目的在于掌握DCC法合成胆固醇苯甲酸酯液晶材料的操作技术。

文献综述与总结自1888年液晶被发现后，人们对其特殊性质的认识不断深入。

它具有力、光、电、声、热、气等多种效应[1,2]。

这些与众不同的性质使之作为一种新材料被越来越广泛地应用到各个领域。

胆固醇酯类液晶在一定条件下随温度、磁场、电场、机械应力、气体溶度的变化发生色彩的变化[2,3]。

可用于制作液晶温度计、气敏元件、电子元件、变色物质等，还可用于无损探伤、微波测量、疾病诊断、定向反应等化学、化工、冶金、医学领域[2,3]。

其新的合成和应用报道层出不穷，合成方法也不断改进[4]。

二、实验部分实验原理用DCC脱水法合成苯甲酸胆固醇酯，反应式如下：本法用二氯甲烷为溶剂，二环己基碳二亚胺（DCC ）为脱水剂，4-二甲基胺基吡啶为催化剂制备苯甲酸胆固醇酯。

实验试剂物理性质试剂名称化学式外观熔点沸点溶解度胆固醇 C 27H 46O 白色结晶粉末148-150℃ 306℃0.095mg/L 二环己基碳二亚胺 C 13H 22N 2 白色晶体粉末34℃ 122℃不溶苯甲酸 C 6H 5COOH 无色透明 122.4℃ 249℃3.4g/L(25℃)苯甲酸胆固醇酯 C 34H 50O 2 白色结晶粉末149-150℃仪器与实验试剂（1）实验仪器有机合成实验玻璃仪器一套（含蒸馏、抽滤设备）、磁力搅拌器、薄层检测用荧光仪、水泵、熔点测定仪（2）实验试剂胆固醇、有机碱4-二甲胺基吡啶、苯甲酸、二环己基碳二亚胺（DCC ）、二氯甲烷、石油醚（30～60℃）、乙醚、薄层检测用硅胶GF 254、无水乙醇、HCl 溶液（1mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、蒸馏水、无水MgSO 4等。

含不同柔性链的_甲基_丙烯酸酯类液晶高分子的合成及其液晶行为研究

研究简报含不同柔性链的(甲基)丙烯酸酯类液晶高分子的合成及其液晶行为研究吴利平,石可瑜,张　鹏,何尚锦,杜宗杰,张保龙3(南开大学化学学院化学系,天津　300071) 摘要:通过改变侧链中柔性间隔基的长度,合成了一系列含有两个手性中心的侧链液晶(甲基)丙烯酸酯类聚合物。

红外、核磁和G PC表征各中间体、单体及聚合物的结构和分子量。

通过DSC和热台偏光显微镜系统地研究了单体和聚合物的液晶态织构。

结果表明,含有六个碳的柔性间隔S A和手性近晶S3C液晶相。

关键词:手性液晶高分子;液晶织构;相转变侧链液晶高分子具有分子结构的可设计性,主链和柔性间隔基长度的不同影响高分子的液晶相转变行为,可望作为功能高分子材料设计参数。

在侧链液晶高分子中引入手性基团后,由于分子中的横向偶极矩和末端基团中不对称碳原子的存在,分子可呈现自发扭曲,构成近晶相中的分子空间螺旋排列,产生自发极化。

在国内外和本研究组近年来的研究基础上[1～6],我们将一种具有两个手性中心的化合物接到介晶单体上,同时改变侧链中柔性间隔基的长度,合成了一系列手性(甲基)丙烯酸酯类液晶聚合物。

由于主链和柔性间隔基长度的影响,单体和聚合物表现出不同的液晶相转变行为,同时由于聚合物分子侧链手性碳上连有电负性较大的Cl,产生较大的偶极距,且连有较大基团的手性碳原子与C=O直接相连,有效地抑制了液晶分子围绕长轴自由旋转,增强了分子的自发极化作用,预期其可有效的提高聚合物的自发极化强度。

1　实验部分111　原料及处理L2异亮氨酸(医药级,河北冀荣氨基酸有限公司),含量:9916%,[α]D20=+3919°;1,62二溴己烷,1,42二溴丁烷(分析纯,Adrich);丙烯酸,甲基丙烯酸(分析纯,天津化学试剂研究所);4,4′2二羟基联苯,江苏畅通化学有限公司,分析纯;偶氮二异丁腈(AI BN,化学纯,天津南开大学分校特种试剂试验厂),无水乙醇重结晶后,置于干燥中备用;其它试剂均为分析纯,有机溶剂均经干燥、纯化后使用。

一种4-[3(E)-戊烯-1-基]苯甲酸酯类液晶单体的制备方法[发明专利]

专利名称：一种4-[3(E)-戊烯-1-基]苯甲酸酯类液晶单体的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：柏忠源,何小强,沈清,薛其豪,辛兴,徐海源,马明磊
申请号：CN202210354241.0
申请日：20220406
公开号：CN114507159A
公开日：
20220517
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体的制备方法，包括如下步骤：S1羧基保护：将4‑甲基苯甲酸或2‑氟‑4‑甲基苯甲酸先制备成对应的酰氯，然后使用乙醇胺进行胺解，使用强碱进行关环制备恶唑啉衍生物即为化合物I；S2烷基锂反应：在碱性条件下，向化合物I中滴加烷基锂和巴豆氯，制备化合物II；S3脱保护：将化合物II在酸性条件下开环，然后重结晶去除Z式异构体，得到高纯度的E式异构体，得到化合物III，S4酯化：化合物III与4‑氰基苯酚衍生物脱水酯化得到
4‑[3(E)‑戊烯‑1‑基]苯甲酸酯类液晶单体。

所述制备方法能够制得高纯度液晶单体，工艺稳定，反应步骤短，收率高，成本低。

申请人：中节能万润股份有限公司
地址：264006 山东省烟台市经济技术开发区五指山路11号
国籍：CN
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UV固化丙烯酸双酯液晶的合成与性能

UV固化丙烯酸双酯液晶的合成与性能刘红波;林峰;徐玲【期刊名称】《高分子材料科学与工程》【年(卷),期】2009(25)7【摘要】以1,4-苯二甲酸[二(4-羧基苯)]酯为介晶基元合成了一系列两端均含有丙烯酸双键的化合物,其结构通过了元素分析、FT-IR、质谱和1H-NMR等方法的确证。

采用Netzsch DSC204差示扫描量热仪和Leica Orthoplan偏光显微镜对产物进行测试,结果表明其中两种单体具有向列型液晶的特征。

混合光敏剂后,分别在高于清亮点温度、低于熔点温度,以及在液晶相温度范围内用紫外光辐射固化,固化过程通过FT-IR表征,用RIGAKU D/MAX-1200 X射线衍射测试表明在液晶相温度范围内光固化可形成具有液晶性的聚合物。

【总页数】4页(P41-44)【关键词】丙烯酸酯;液晶;紫外光固化【作者】刘红波;林峰;徐玲【作者单位】深圳职业技术学院化生学院【正文语种】中文【中图分类】O631.1【相关文献】1.UV固化超支化聚酯丙烯酸酯的合成及其固化性能 [J], 宁春花;陈钦越;雍寒羽;尹倩文2.UV固化超支化双酚A衍生物环氧丙烯酸酯的合成与性能研究 [J], 杨凡雷;刘志鑫;刘涛;王行柱3.非黄变多异氰酸酯合成光固化聚氨酯丙烯酸酯的研究[摘要用4种非黄变多异氰酸酯和2种羟基丙烯酸酯制备了一系列可紫外光(UV)固化的聚氨酯丙烯酸酯预聚物,用于配制白铁皮用的UV固化涂料.研究了多异氰酸酯和羟基内烯酸酯的结构,预聚物组成和稀释剂含量对预聚物性能的影响. [J], 倪惠琼4.UV固化非异氰酸酯聚氨酯丙烯酸酯的合成及性能 [J], 杨远正;谢晖;黄莉;王亚鑫5.蓖麻油基UV固化聚氨酯丙烯酸酯的合成及固化膜性能 [J], 黄家健;周闯;周健;杨卓鸿;袁腾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

4-烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体的合成

ＳｎｈｅｉｆＬｉｕｄＣｒｓａｏｏｅｙｔｓｓｏｑｉｙｔｌＭｎｍｒ
４（一ｌｌｘｂｎｏｌｙｂｐｅｙｓｒ・４Ａｌｏｙｅｚｙｏ）ｉｈｎｌｔｙｘＥｅ
Ｌｎ，ＮＩａｇｙ，ＹＩｉ—ｉＺＩＹａｇＥＷｎ —ａｎＮＧＪａｙｎ，ＨＯＵＹｉｅｇ — ｎｆ
李洋，聂王焰，应加银，艺峰周
（安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室，安徽合肥２０３）３０９摘要：３溴丙烯、羟基苯甲酸和４羟基联苯为原料，Ｗｉａｓ醚化、以．４．Ｕｍｏｉｎ羧酸酰化和酯化反应合成了器与试剂．
ＢＵＥＲ－０４０Ｍｚ型核磁共振仪ＲＫＲＤＸ４（０Ｈ）０（ＤＩ为溶剂，ＭＣＣ，ＴＳ为内标）Ｎｘｓ７；ｅｕ０型傅立８
叶变换红外光谱仪（Ｂ压片）Ｐｒ一型差示扫Ｋｒ；ｙｓｉ１描量热仪；ＬＭＵＯＹＰＳ型数码摄像热台偏光显微
液晶高分子材料由于具有独特的光电性能和优良的力学性能，非线性光学、在全色成像显示、快速光开关、电子及作为高强度、微高模量高分子材料在军事、航空航天等领域具有广阔的应用前景【』１。端烯基苯甲酸酯是重要的液晶单体，可
与具有功能基团的材料反应，使其良好的液晶性
集团上海试剂公司；一４羟基联苯，化学纯，上海邦
成化工有限公司；碘化钾，化学纯，中国常熟化工
应合成了４烯丙氧基苯甲酸联苯酯液晶单体（，一３Ｓｈｍ）其结构经Ｍｃｅｅ１，ＨＮＲ和ＩＲ表征。ＤＣＳ和偏光显微镜观察表明液晶单体呈向列相。

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仪（美国Ｖｒｎａａ公司）４０Ｍｚ内标ＴＳ４２型质谱仪（国Ｆｎａ公司）ｉ，Ｈ，０Ｍ；０１美ｉｉｎｎｇ。反应过程中所用对羟基苯甲酸乙酯和４乙酸氯丁酯为自制原料；烯酸，，一特丁基４一一丙２６二甲基酚（Ｈ）二环己基碳酰亚胺（Ｃ）以上试剂均为分析纯；它试剂均为工业级；剂的脱水处理按标ＢＴ，ＤＣ，其溶
维普资讯
第２５卷第６期
２００８年６月
应用化学
ＣＮＥＥＪＵＲＮＡＬＯＦＡＰＬＥＨＩＳＯＰＩＤＣＨＥＳＲＹＭＩＴ
Ｖｏ．５Ｎｏ６１２．
Ｊｎ０８ｕｅ２０
子材料的一系列性质，可广泛地用于光学记录，信息存储及显示材料领域［。４本文对含有液晶基元的丙］
烯酸酯类液晶化合物的合成进行探索，计合成了一系列鲜见报道的４（丙烯酸丁酯氧基）甲酸酯设一一苯类液晶化合物，已有的文献＿中都只介绍了其同系物的合成方法，具体的物化性质和液晶性能均在５］而
ＶｒＲ、ＨＮＭＲｌ１
、
ＭＳＰＭ和ＤＣ进行了表征。、ＯＳ研究表明，该类液晶化合物呈现向列型液晶织态结构，且在较宽
的温度范同内有很好的液晶性。
关键词
液晶，丙烯酸，丙烯酸丁酯氧基）（．苯甲酸酯，合成
文献标识码：Ａ文章编号：０００１（０８０－７６４１０－５８２０）６２－００
准方法进行。本文合成了单酯和双酯各３种目标化合物，以下以一种目标化合物的合成为例。
１２化合物的合成．
１２１中间体４羟丁氧基苯甲酸（ＡＡ４的合成．．一ＨＢ－）
２０－７００７０－２收稿，０７１．８修回２０ —０１
１实验部分
１１仪器和试剂．
Ｌ一０Ｔ型高效液相色谱仪（Ｃ１Ａ日本岛津公司）Ｇ一Ａ；Ｃ１Ｔ型气相色谱仪（７日本岛津公司）ＭＤＣ９０；Ｓ２１
型差热分析仪（国Ｔ美Ａ公司）６ＸＦＩ红外吸收光谱仪（国Ｎｃｌ公司）Ｆ９Ｑ型核磁共振；０Ｒ—ＴＲ型美ｉｅｏｔ；Ｘ－０
中图分类号：６３６０２．
含有末端不饱和双键的液晶化合物具有分子结构的可设计性，可望开发为功能材料而引起人们的
关注。端含双键的液晶化合物可与苯乙烯，末甲基丙烯酸酯等烯类单体进行共聚反应，端均为双键的两
ＣＯＯＲ
／
／ —— ｃ：ｃ，Ｈ２Ｈ— ｃｏ（Ｈ）—＿— ≤ ｏ一ｃ２４０＿
— —
／
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一
／：＼＝
＼ — Ｃ２ｃ — ｃ０（Ｈ）— ０＿Ｈ一Ｈ０一Ｃ２４ —
一ｃ０Ｒ０ｃ０一一０一
０（Ｈ）— ０（一ｃ — ｃ～Ｃ２４０二Ｈ－Ｈ２
未见文献报道合成路线如下：
／（１Ｋ，）ＣＯ，／ＤＭＦ
Ｃ３０＿（Ｈ）１ＯＨｃ０＿Ｃ２４＋Ｈ — Ｃ
ＣＨＣＨＣＯＯＨ一
一ＣＯ２５ＯＣＨ ——寿 —一Ｈ一（Ｈ） — ０Ｃ２４ —０
一ＣＯＯＨ
Байду номын сангаас
Ｃ一Ｈｃ一Ｃ）ｏ≤ ＣＨＨｃ０（ — Ｏ： — ０Ｈ一Ｏ
液晶化合物可与烯类单体进行共聚交联制备液晶热固性树脂，双键也可以被氧化成环氧基，再制成液晶
环氧树脂＿。含有末端不饱和双键的液晶化合物可以通过双键将液晶基元联结到高分子链上，１］形成侧链液晶高分子化合物ｌ，也可通过一ｃｃ双键与聚硅氧烷中的ｓ— Ｈ键发生硅氢加成反应，成聚 — 一ｉ生硅氧烷液晶高分子化合物＿。这些液晶高分子材料由于既具有小分子液晶的光电敏感性，３］又具有高分
在１０Ｌ三颈烧瓶中，入９．（．２ｔ１０ｍ０加９４ｇ０７ｏ）ｏ
通讯联系人：丹．士，：－ａｌａｙｏ９０ｙｈｏｃｍ．ｌ；究方向：型液晶材料谭硕女Ｅｍｉｉｕ１８＠ａｏ．ｏＣ研：ｌ新
甲酸，以二环己基碳酰亚胺（Ｃ）ＤＣ为脱水剂，－甲氨基吡啶（ＭＰ为催化剂进行酯化反应，４二ＤＡ）合成了一系列４（丙烯酸丁酯氧基）甲酸酯类液晶化合物，．一苯总收率大于６％，０液相色谱测定了其含量均大于９％。研究９了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响。对合成的分子结构、晶相转变和液晶态织构采用液
４（．烯酸丁酯氧基）甲酸酯类液晶的合成．丙苯
谭丹李启贵李娜巨妮娟杨永忠
（西安瑞联近代电子材料有限责任公司西安７０６）１０５摘要以对羟基苯甲酸乙酯，一４乙酸氯丁酯和丙烯酸为原料，经醚化，酯化后合成－（一４ｏ丙烯酸丁酯氧基）￣苯