高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体
纤维素衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川丁特罗对映体
（ 纯度 均 ≥９ ． ％， 阳）。
１ ２ 色谱 条件 ．
色谱 柱 ：ｕ ｅ ｕｏ ｅ１手性柱 （ ５ Ｌ ｘＣ ｌ ｌｓ 一 ｌ ２ ０ｍｍ ４ ６ ｘ ．
体无 分离 趋 势 。 当添 加 ０ １ 的 三 氟 乙酸 时 ， 酸 ．％ 盐
相 添加 剂 的毛细 管 电泳 法 （ Ｅ） 和 反 相 高效 液 相 Ｃ
色谱 （ Ｌ 柱 前衍 生 化 法 Ｈ 。其 中 Ｃ 系统 稳 定 ＨＰ Ｃ） Ｅ 性 较差 ， 平衡 时 间较 长 ； 前 衍 生 化 法操 作 繁 琐 ， 柱 耗 时较长 ， 不利 于快 速分 析 ， 分离 效果 受手 性试剂 纯 且
ｃ ｒ ｌｓ ａ ｉ ｎａ ｙ ｐ ｓ ｈｉａ ｔ ｔｏ ｒ ｈａ ｅ；ｔａ ｉ ｔ ｒ ｄ ｏ ｈｌ ｒｄｅ； ｅ ａｎ ｉ ｍ ｅ ｉ ｅ ｒ ｔｏ ｒ ｎｔｎ ｅ ｏｌｈｙ ｒ ｃ ｏ ｉ ｎ ｔｏ ｒｃ ｓ ｐａ ａ ｉ ｎ
盐酸Ｊｆ 特罗 （ｒｎｉｔｒ ｌ ｙ ｒ ｃ ｌｒ ｅ ， ｌ 丁 ｔ ｔ ｅｏ ｄ ｏ ｈｏ ｉ ） 化 ａ ｎ ｈ ｄ
添加适 当的流动 相添 加剂 以改 善峰形 、 高分离 度 。 提
对 酸性 物质 ， 常加 入 三 氟 乙 酸 ； 碱性 物 质 ， ４ 常 对 Ａ 加 ｒ 入 二 乙胺 ’ 从 川 丁 特 罗 的 分 子 结 构 式 可 以看 。 出， 它的手 性 中心连 接 了一 个 仲氨基 ， 苯环 上连 接 了
・
１３ ８・ １
色
谱
第２ ９卷
ａ ４ ｍ ｎ ｏ ｕ ｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｆ２ ℃ ．Ｔ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｐ ｅａ ｄ ｒ ｐ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｅ ａ ｔ — ｔ２ ６ ａ ａ ｄ ａ ｃ ｌｍ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｏ ５ ｈ ｔ ｏ ｓｓｍ ｌ ｎ ａ ｉ ｏ ｈ ｎ ｎ ｉ ｏ
高效液相色谱测定抗坏血酸对映体色谱柱选择
高效液相色谱测定抗坏血酸对映体色谱柱选择引言：抗坏血酸(Ascorbic acid)是一种水溶性维生素，也称为维生素C，具有抗氧化、抗癌、抗炎等多种生理活性。
它在医药、食品、化妆品等多个领域有着广泛的应用。
抗坏血酸分子只有一个手性中心，存在两种对映异构体：L-和D-异构体。
其中L-异构体为生物活性形式，D-异构体则为生物非活性形式。
因此，在药品和保健品等制剂中，需要考虑抗坏血酸的手性选择问题，以确保产品的药效和安全性。
高效液相色谱(HPLC)是一种广泛应用于分离化合物的技术，能够在短时间内高效地分离复杂的混合物，并且在检测灵敏度和准确性方面具有很高的优势。
在抗坏血酸对映体的拆分和定量中，HPLC也被广泛应用。
在本文中，我们将讨论HPLC测定抗坏血酸对映体时，如何选择色谱柱的问题。
1.常见的色谱柱选择(1) Silica gel色谱柱Silica gel色谱柱是HPLC中最常见的色谱柱之一，可以用于各种化合物的分离。
Silica gel色谱柱在高极性化合物分离上具有很高的分离能力，但对于极性较小的分子，其分离能力较差。
因此，对于抗坏血酸对映体的拆分分析，此类色谱柱并不适用。
(2) ODS色谱柱ODS(Octadecylsilane)是一种改性的Silica gel材料，具有更强的亲脂性能。
因此，ODS色谱柱对于脂溶性较强的化合物(如多肽、蛋白质、核苷酸等)有较好的分离能力，但对于亲水性较强的分子分离能力较差。
对于抗坏血酸对映体的分离，由于抗坏血酸具有较强的亲水性，因此ODS色谱柱也不太适用。
(3) Chiralpak AD色谱柱Chiralpak AD色谱柱是一种手性固定相色谱柱，其固定相是由3,5-二氧代苯基乙酰胺(DOPA)和四氢萘酚(TDN)组成的手性物质混合物。
此类色谱柱可以较好地拆分抗坏血酸对映异构体，但在分离时间和定量灵敏度方面存在一定的问题。
(1)样品性质样品的性质是影响色谱柱选择的最主要因素之一。
手性固定相反相高效液相色谱法拆分吲哚洛尔对映体
手性固定相直接拆分 方法 已有很 多报道［， ， ７ ］但多数采 用正相色谱法拆分 ． 文采用新 型商 ８ 本
品 手 性柱 Ｃ ｉ ｌ Ａ Ｄ— Ｈ（ 手 性 固定 相 是将 直 链 淀 粉 多糖 衍 生 物 键 合 到 硅 胶 表 面 ， ｈ ａ Ｐ ＫＲ ｒ Ａ Ｒ 该 结 构如图 ２ ， ）在反 相 条 件 下 ， 行 吲 哚 洛 尔 对 映 体分 离 ， 吲 哚 洛 尔 的分 析 与 制 备 提 供 有 效 的 进 为
维普资讯
３ ４
延边 大学 学报 （ 自然科 学版 ）
第 ３ 卷 ３
吲哚洛尔购于 ｓ ｍａ 司； ｉ 公 ｇ 甲醇为色谱 纯 ， 购于 山东 禹王实业有 限公 司禹城 化工厂 ； 乙
醇 为 分 析纯 ， 于 北京 化 工 厂 ； 购 乙腈 为 色 谱 纯 ， 于天 津 科 密 欧 试 剂 科 技公 司 ； 购 四硼 酸 钠 和 硼 酸 为 优 级纯 ， 于 天津 化 学 试 剂 厂 ； 为 二 次蒸 馏 水 ． 购 水
摘要 ： 采用新 型商 品反 相手性 色谱 柱 Ｃ ｉ ｌ Ａ Ｄ— 建 立 了 卢 受体 阻滞 剂类 药 物 吲 哚 ｈｒ ＫＲＡ ＲＨ， ａＰ 一
洛尔 的手性拆 分方 法 ． 考察 了 流动 相 组 成 、 Ｈ、 温 、 ｐ 柱 流速 及 缓 冲盐 浓 度对 吲哚 洛 尔手 性 拆 分 的影 响 ． 过优 化实 验条 件 ， 哚洛 尔达 到基 线 分离 ， 用于 常 规分 析 ． 通 吲 可 在此基 础 上 ， 进一 步 考
察 了制 备条件 ， 取得 了满 意 的结果 ．
关键 词 ：吲哚洛尔 ；手性拆分 ； ｈｒｌ ＡＫ Ｄ Ｒ Ｃｉ ａ Ｐ Ａ — Ｈ
中图分类 号 ： ６ ７ ７ ； ９ Ｉ４ ０ ５ ．２ Ｒ ７ ． 文献标 识码 ： Ａ
直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体
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通 讯 联 系 人 ：郭 兴 杰 教 授 博 士 生 导 师
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第 ６期
李
芳， ： 等 直链淀粉手性 固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体
・６ ７ ７・
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
表 ２ 流动 相 中 乙醇 比例 对 Ｂ Ｐ对 映 体 分 离 的 影 响 Ｓ
Ｌ 一０ Ｃ １ Ａ型 高 效 液 相 色 谱 仪 、 Ｐ －０ 型 紫 外－ Ｓ Ｄ １Ａ 可见 分光 检 测 器 （ 日本 岛 津公 司 ） Ａ ａ ｔｒ色 谱 工 ； ｎ ｓａ
高效液相色谱手性固定相法拆分betti碱及其衍生物对映体
浙 Байду номын сангаас 大 学 学 报（理学版）
（
）
Journal of Zhejiang University Science Edition
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Vol. 47 No. 1 Jan. 2020
DOI：10.3785/j.issn.1008⁃9497.2020.01.014
高效液相色谱手性固定相法拆分 碱及其衍生物对映体
BETTI
支 明 玉 1，2，朱 岩 2*
（1. 杭州职业技术学院，浙江 杭州 310018； 2. 浙江大学 化学系，浙江 杭州 310028）
摘 要 ：在 纤 维 素 三 （3,5-二 甲 基 苯 基 氨 基 甲 酸 酯）（Chiralcel OD-H） 和 Pirkle 型 (R, R)-Whelk-O1 手 性 柱 上 对 手性氨基酚 1-(α-氨基苄基)-2-萘酚 （Betti 碱） 及其衍生物 1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚和 1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚 对映体分离进行了研究，分别考察了在正己烷流动相中，碱性添加剂、醇类添加剂的种类和浓度对手性拆分的影 响。结果表明：溶质在 Chiralcel OD-H 柱上的分离效果好，而在(R, R)-Whelk-O1 手性柱上只有 1-(α-苄氨基苄 基)-2-萘酚部分分离。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响，初步探讨和比较了溶质在这 2 种手性柱上的 手性识别机理。发现对(R, R)-Whelk-O1 柱，溶质与固定相之间的吸引作用很小，而对于 Chiralcel OD-H 柱，溶 质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。
关 键 词：Betti 碱；1-（α-苄氨基苄基）-2-萘酚；1-（α-哌啶基苄基）- 2-萘酚；手性固定相；对映体分离
手性药物的拆分——高效液相色谱(HPLC)
其它类型的旋光性聚合物CSPs还包含旋光性聚酰 胺、聚氨酯类、含有轴手性联萘基的旋光性聚合物、 (+)-聚-N-二苯甲基马来酰亚胺等。
2.手性拆分实例
2.1 高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对 映体
手性柱 涂敷型CDMPC(20 nm, 300 mm×4.0 mm) Pirkl(S,S)WhelkO1(12mm,250mm×4.0mm )
1.4 多模式环糊精固定相
环糊精衍生化固定相既可以用于反相分离又可以用于正相分 离，因而称为多模式手性固定相。手性识别作用既有包容络 合，又有π-π电荷转移，氢键和立体排斥相互作用等多种作 用，应用范围广泛。
制备过程有四个步骤：
（1）硅胶上键合N-（2-氨乙基-3-氨丙基）基团 （2）用对甲苯磺酰氯专一性的磺化环糊精的羟基 （ 3）2-氨乙基-3-氨丙基键合硅胶与甲苯磺酰氯-β-环糊精反应；通
淀粉手性固定相的制备方法与纤维素手性固定相相似，首先 用淀粉与相应的有机化合物，如苯甲酰氯，苯基异氰酸酯等 反应，得到淀粉衍生物，再将这种衍生物涂敷在氨丙基键合 硅胶上，便可以得到淀粉类手性固定相。
1.3 环糊精手性固定相
OH
HO O OHOHO
OHO OH O
HO
OH
OOH
O
OH
O
HO
OH
+
SiO2
O O Si O
CH2CH2CH2NHCOCH2CH2CONHCH2CH2NH
3.碳氧键连接 醚基键合相与环糊精反应，：
O
SiO2
O
HO
O Si
+ (CH2)3oCH2CHCH2
O
SiO2
O O Si O
高效液相色谱测定抗坏血酸对映体色谱柱选择
高效液相色谱测定抗坏血酸对映体色谱柱选择抗坏血酸（Vitamin C）是一种重要的营养成分，具有抗氧化、养颜美容、提高免疫力等多种功效。
然而，抗坏血酸存在两种对映体（D-型和L-型），其生物学效应和代谢过程有所不同。
因此，快速、准确地测定抗坏血酸对映体是非常重要的。
高效液相色谱（HPLC）是测定抗坏血酸对映体的常用方法之一，本文将介绍如何选择适合HPLC测定抗坏血酸对映体的色谱柱。
1. 手性色谱柱手性色谱柱是根据化合物分子中的手性中心（chiral center）的立体异构体而设计的。
手性色谱柱基质（matrix）通常由富含手性配体（chiral selector）的固体或涂层物组成，可以选择性地分离手性的立体异构体。
手性色谱柱可以分为手性分离和分子识别两种类型。
前者是通过镜像分子识别进行分离，后者是利用手性相互作用分离。
在HPLC测定抗坏血酸对映体时，手性色谱柱是一种比较好的选择。
反相色谱柱是HPLC中最常用的色谱柱之一，其中反相基质通常是C18（十八烷基硅胶）或C8（八烷基硅胶）。
反相色谱柱的基本原理是根据化合物与固定相表面的疏水作用进行分离。
在反相色谱中，可以使用乙腈和水的混合溶剂进行酸碱性调节，从而在HPLC中分离抗坏血酸对映体。
然而，反相色谱柱不能区分立体异构体，因此，需要其他类型的色谱柱配合使用。
3. 手性和反相双重识别柱手性和反相双重识别柱具有手性分离和反相分离的功能。
该柱选用具有手性基质的反相基质，可以同时利用反相作用和手性相互作用来分离抗坏血酸对映体。
手性和反相双重识别柱对于分析抗坏血酸立体异构体的效果非常好，然而其价格较高，不容易得到。
4. 范德瓦尔斯相互作用柱范德瓦尔斯相互作用柱是根据化合物分子间的范德瓦尔斯力做为分离基础的柱。
该柱对于对映体的疏水性差异和范德瓦尔斯力有着极好的选择性，因此也可以用于分析抗坏血酸对映体。
总的来说，手性色谱柱和手性和反相双重识别柱都是分析抗坏血酸对映体的较好选择。
高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体
高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体张恺;薛娜;李林;李凡;杜玉民【摘要】建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法.采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm,5.0 μm,Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-异丙醇(90∶10,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3.该法简单快速,重现性好.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)002【总页数】3页(P215-217)【关键词】高效液相色谱法;手性固定相;手性拆分;阿折地平【作者】张恺;薛娜;李林;李凡;杜玉民【作者单位】河北医科大学药学院,河北,石家庄,050017;河北化工医药职业技术学院,河北,石家庄,050026;河北医科大学药学院,河北,石家庄,050017;河北医科大学药学院,河北,石家庄,050017;河北医科大学药学院,河北,石家庄,050017【正文语种】中文【中图分类】O658Abstract:A high performance liquid Chromatographic(HPLC)method was established for the enantiomeric separation of azelnidipine.Baseline chiralseparation of azelnidipine was achieved under normal-phase Chromatographic mode using the Chiralpak AD-H chiralcolumn(250mm×4.6mm,5.0μm,Daicel).The influences of the nature of chiral stationary phase,form of the mobile phase,and column temperature on the enantiomeric separation were studied.The optimized Chromatographic conditions were hexane-isopropyl alcohol(90∶10,v/v)as the mobile phase with a flow rate of0.8mL/m in and detection at the wavelength of254nm.The column temperature was set at20℃.The resolution of3.3for azelnidipine was achieved under the above Chromatographic conditions.The method is simple,rap id and with good rep roducibility.Key words:high performance liquid Chromatography(HPLC);chiral stationary phase;chiral sp lit;azelnidipine阿折地平(azelnidipine)是由日本三共制药研发,2003年上市的一种新型的长效钙拮抗剂,结构属于1,4-二氢吡啶类化合物[1],可以选择性阻滞L型钙通道,适用于缓解心衰和高血压等症状。
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1 36
分析化学
第 32 卷
π作用 、氢键作用增强 ; (5) 与 CDMPC 不同 ,环丙烷酸未获得基线分离 。综上所述 ,决定溶质保留和发生手 性识别的关键是溶质与固定相之间的吸引作用 ,主要是氢键作用和π2π作用。
表 2 流动相中异丙醇浓度对酸性手性化合物在 (S ,S)2Whelk2O1 上对映体分离的影响 Table 2 The influence of isopropanol concentration in mobile phase on the enantioseparation of acidic chiral compounds on
第 32 卷
分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告
第2期
2004 年 2 月
Chinese Journal of Analytical Chemistry
134～138
高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体
蔡小军 徐秀珠 3 张大同 何红梅 潘春秀
3 结果与讨论
3. 1 流动相中异丙醇浓度对手性分离的影响 3. 1. 1 在涂敷型 CDMPC 柱上的分离 改变流动相正己烷中异丙醇的浓度 (含 0. 1 %三氟乙酸) 对这 6 种酸性化合物进行手性分离 ,结果见表 1 。图 1 是它们在 CDMPC 柱上的对映体色谱分离图 。
2003204207 收稿 ;2003208225 接受 本文系浙江省分析测试基金资助项目
1. 10 1. 10 1. 10
1. 59 2. 54 3. 37 1. 38 1. 59 2. 71 0. 03 0. 21 0. 05 1. 25 1. 64 0. 46
1. 23 1. 56 1. 70
k′2. 后洗脱对映体的保留因子 (the retention factor of the second eluted enantiomer) ; 死时间 ( t0) 由 1 ,3 ,52三叔丁基苯测定 (the dead time was determined using 1 ,3 ,52tri2tert2butyl benzene) ;流速 (flow rate) : 0. 5 mL/ min ; 温度 (temperature) : 25 ℃
2. 04 2. 06 2. 06 1. 07 1. 07 1. 08 1. 23 1. 23 1. 23 1. 12 1. 12 1. 11
5. 80 6. 48 7. 02 0. 24 0. 29 0. 57 1. 47 1. 77 1. 89 1. 36 1. 36 1. 39
3. 1. 2 在( S ,S)2Whelk2O1 上的分离 改变正己烷中异丙醇的浓度 (含 0. 1 %乙酸) ,对上述 6 种酸性化合 物进行对映体分离 ,结果示于表 2。图 2 是它们在 (S ,S)2Whelk2O1 手性柱上的对映体分离色谱图 。
表 2 显示 : (1) 异丙醇浓度变化对分离的影响趋势与 CDMPC 的基本一致 ; (2) 对于西替立嗪 ,Whelk2O1 没有表现出手性识别能力 ,萘普生获得了极好的分离 , R 达到 7. 02 ; (3) 托品酸在该柱上也只获得了部分分 离 ,主要原因可能是托品酸与萘普生、酮洛芬、布洛芬的结构有明显差别 ,尤其是其手性碳上的取代基团含 有羟基 ; (4) 布洛芬 、酮洛芬与萘普生结构相似 ,同属于 22芳基丙酸 ,在该柱上分离都优于CDMPC ,只是酮洛 芬的保留比布洛芬大得多 ,这可能是因为酮洛芬的芳基上多了一个苯基和羰基 ,使得其与固定相之间的π2
第2期
蔡小军等 :高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体
13 5
表 1 显示 : (1) 随着异丙醇含量的减少 ,流动相的极性减弱 ,对映体在 CDMPC 上的保留逐渐增强 ,分 离度逐渐增大 ;但分离因子基本不变 ,说明流动相极性的改变不影响手性固定相识别的实质 。(2) 除托 品酸和酮洛芬外 ,其它溶质都获得了基线分离 。从溶质与固定相的结构来看 ,除了溶质芳环与固定相苯 环部分之间的π2π作用 ,溶质的羧基与固定相氨基甲酸酯之间存在两个氢键作用 。萘普生 、布洛芬与固 定相之间只有这两种氢键作用点 ,它们在 CDMPC 上的保留很弱 ,都获得很好的分离 ,酮洛芬多了一个羰 基 ,与固定相之间的氢键作用点不只两个 ,却只获得部分分离 ,表明远离手性中心的氢键作用对手性识 别不起作用 。可见在 CDMPC 上手性识别主要取决于溶质的结构 ,包括大小 、形状和环的数目 。(3) 西替 立嗪在固定相上的保留最强 ,获得了最好的分离 ;而托品酸保留虽强 ,却只获得部分分离 ,说明溶质保留 的强弱并不是手性识别的关键因素 ,可能溶质在固定相手性空腔中的包容作用以及溶质体积大小和立 体结构对其适应性才是关键 。
图 1 酸性手性化合物在涂敷型 CDMPC 柱上的对映体分离色谱图 Fig. 1 The enantioseparation chromatograms of acidic chiral compounds on coated tris ( 3 , 52 dimethylphenylcarbamate) column a. 西替立嗪 (cetirizine) ; b. 萘普生 (naproxen) ; c. 托品酸 (tropic acid) ; d. 布洛芬 (ibuprofen) ; e. 酮洛芬 (ke2 toprofen) ; f . 环丙烷酸 (cyclopropanecarboxylic acid) 。流动相 (mobile phase) :正己烷2异丙醇2三氟乙酸 (hexane2 isopropanol2trifluoroacetic , ( V/ V/ V) ) 。a. (802∶00∶. 1) ;b ,d ,e. (982∶0∶. 1) ; c (955∶0∶. 1) ; f . (991∶0∶. 1) 。其它色谱条 件见表 1 (other chromatographic conditions see Table 1) 。
关键词 高效液相色谱 ,手性固定相 ,对映体分离 ,酸性化合物
1 引 言
药物对映异构体的活性差别很大 。因此 ,对映体的分离具有重要的意义 。萘普生 1 ,2 、酮洛芬和布 洛芬 3 ,4 都是非甾体消炎镇痛药 ,在一些手性固定相上的拆分已见文献报道 ;托品酸 5 ,6 是合成抗胆碱 药阿托品的前体 ,在β2环糊精手性固定相上获得过分离 ;西替立嗪 7 ,8 是一种抗过敏性药物 ,在蛋白质 (AGP) 和 Chiralpak AD 上进行过分离 ;2 ,22二苯环丙烷羧酸的对映体分离尚未见文献报道 。系统地研究 一组酸性化合物的对映体分离亦未见报道 。纤维素三 (3 ,52二甲基苯基氨基甲酸酯) 对各种类型的手性 化合物都表现出了较高的手性识别性能 9 ,10 ,但由于在其手性空腔中或附近通常有很多不同的手性和 非手性结合点 ,故其手性识别的机理非常复杂 。本文在自制的涂敷型 CDMPC 和 Pirkle 型 (S , S) 2Whelk2 O1 手性柱上对上述 6 种酸性化合物的对映体分离作了研究 ,分别考察了在流动相正己烷中 ,不同的醇 类添加剂 、酸性添加剂对手性分离的影响 ,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影 响 ,在此基础上对其手性识别机理进行探讨和比较 。
(S ,S)2Whelk2O1
溶质 Solute
异丙醇 ( %) Isopropanol
k′2
α
R
萘普生 Naproxen 托品酸 Tropic acid 布洛芬 Ibuprofen 酮洛芬 Ketoprofen
30 20 15
5
3
2
5
2
1
ห้องสมุดไป่ตู้
5
3
2
4. 88 6. 96 8. 99 7. 83 15. 05 35. 37 1. 14 2. 57 4. 56 9. 96 15. 23 25. 75
2 实验部分
2. 1 仪器与试剂 Waters 2690 高效液相色谱仪 ,Waters 996 光电二极管阵列检测器 ,Waters Millennium32软件系统 (美国
Waters 公司) 。西替立嗪 (cetirizine) (浙江医药发展研究有限公司) ;萘普生 ( naproxen) (浙江省仙居制药 厂) ;托品酸 (tropic acid) (杭州民生药业集团公司) ;布洛芬 (ibuprofen) 及酮洛芬 ( ketoprofen) (浙江九洲药 业股份有限公司) ;2 ,22二苯环丙烷羧酸 (以下简称环丙烷酸) (2 ,22biphenyl2cyclopropane carboxylic acid) (浙江大学化学系) ;其它试剂均为国产分析纯或化学纯 。 2. 2 实验方法 2. 2. 1 手性柱 涂敷型 CDMPC(20 nm , 300 mm ×4. 0 mm i . d. ) 手性柱 11 , (S ,S) 2Whelk2O1 (12 mm , 250 mm ×4. 0 mm i. d. ) 手性柱 。 2. 2. 2 样品和流动相的制备 各种待分析酸性手性样品用乙醇配成合适浓度 ,经 0. 2 mm 微孔膜过滤 。 将醇和正己烷配成所需比例 ,经 0. 5 mm 微孔膜过滤并超声脱气 。
表 1 流动相中异丙醇浓度对酸性手性化合物在 CDMPC 上对映体分离的影响 Table 1 The influence of isopropanol concentration in mobile phase on the enantioseparation of acidic chiral compounds on celulose tri2s (3 ,52dimethylpheny carbamite) (CDMPC)
溶质 Solute
异丙醇 ( %) Isopropanol
k′2
α
R
西替立嗪 Cetirizine 萘普生 Naproxen 托品酸 Tropic acid 布洛芬 Ibuprofen 酮洛芬 Ketoprofen 环丙烷酸 Cyclopropanecarboxylic acid