AGP手性固定相分离6种药物对映体
-酸糖蛋白(AGP)是一种非常稳定的蛋白质
CHIRAL-AGPα－酸糖蛋白（AGP）是一种非常稳定的蛋白质,它不溶于各种有机溶剂，耐高温以及较高或较低的PH值。
AGP是CHIRAL-AGP柱的手性选择体，键合5μm的球形硅颗粒。
CHIRAL -AGP柱适用于反相色谱，用途十分广泛，不仅能用于直接分离没有衍生物的对映异构体，也能分离分子量很广的药物化合物的对映异构体。
CHIRAL-AGP 是目前使用最广泛的手性柱之一。
能分离的化合物：∙胺（伯、仲、叔、季胺）∙酸（强酸、弱酸）∙非光解质（酰胺、酯、醇、亚砜等）尤其还能分离坦索罗辛，分离度达1.5以上。
应用范围在制药公司、医院、大学和化工厂，CHIRAL-AGP用于对映体的纯度分析及生物分析。
随着应用范围的扩大，半制备柱也可分离纯的对映异构体。
流动相大多数的分离都是非常简单的流动相系，水缓冲流动相与低浓度有机溶剂，如异丙醇或乙腈。
该柱的手性选择性及保留值可以通过改变流动相的PH、缓冲液的浓度和性质以及有机改性剂的浓度来调节。
绝大多数（>95%）的分离使用上述简单的流动相。
但是，控制相为DMOA（N,N-二甲基辛胺）、辛酸和丁胺化合物时可提高对异构体的选择性。
尺寸CHIRAL-AGP提供内径为2，3，4和10mm，长度为50，100和150mm几种类型的柱子。
保护柱提供长10mm、内径2，3，4mm三种类型。
CHIRAL-AGP产品规格应用谱图用CHIRAL-AGP 100x4.0 ，低pH值条件下分离带三个芳环碱性化合物。
Alimemazine缓冲液浓度对甲氧萘丙酸对映体的保留时间的影响0.01M 磷酸钠缓冲液pH7.0 0.05M磷酸钠缓冲液pH7.0。
手性固定相反相高效液相色谱法拆分吲哚洛尔对映体
手性固定相直接拆分 方法 已有很 多报道［， ， ７ ］但多数采 用正相色谱法拆分 ． 文采用新 型商 ８ 本
品 手 性柱 Ｃ ｉ ｌ Ａ Ｄ— Ｈ（ 手 性 固定 相 是将 直 链 淀 粉 多糖 衍 生 物 键 合 到 硅 胶 表 面 ， ｈ ａ Ｐ ＫＲ ｒ Ａ Ｒ 该 结 构如图 ２ ， ）在反 相 条 件 下 ， 行 吲 哚 洛 尔 对 映 体分 离 ， 吲 哚 洛 尔 的分 析 与 制 备 提 供 有 效 的 进 为
维普资讯
３ ４
延边 大学 学报 （ 自然科 学版 ）
第 ３ 卷 ３
吲哚洛尔购于 ｓ ｍａ 司； ｉ 公 ｇ 甲醇为色谱 纯 ， 购于 山东 禹王实业有 限公 司禹城 化工厂 ； 乙
醇 为 分 析纯 ， 于 北京 化 工 厂 ； 购 乙腈 为 色 谱 纯 ， 于天 津 科 密 欧 试 剂 科 技公 司 ； 购 四硼 酸 钠 和 硼 酸 为 优 级纯 ， 于 天津 化 学 试 剂 厂 ； 为 二 次蒸 馏 水 ． 购 水
摘要 ： 采用新 型商 品反 相手性 色谱 柱 Ｃ ｉ ｌ Ａ Ｄ— 建 立 了 卢 受体 阻滞 剂类 药 物 吲 哚 ｈｒ ＫＲＡ ＲＨ， ａＰ 一
洛尔 的手性拆 分方 法 ． 考察 了 流动 相 组 成 、 Ｈ、 温 、 ｐ 柱 流速 及 缓 冲盐 浓 度对 吲哚 洛 尔手 性 拆 分 的影 响 ． 过优 化实 验条 件 ， 哚洛 尔达 到基 线 分离 ， 用于 常 规分 析 ． 通 吲 可 在此基 础 上 ， 进一 步 考
察 了制 备条件 ， 取得 了满 意 的结果 ．
关键 词 ：吲哚洛尔 ；手性拆分 ； ｈｒｌ ＡＫ Ｄ Ｒ Ｃｉ ａ Ｐ Ａ — Ｈ
中图分类 号 ： ６ ７ ７ ； ９ Ｉ４ ０ ５ ．２ Ｒ ７ ． 文献标 识码 ： Ａ
手性固定相的合成及其用于薄层色谱手性拆分
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 手性固定相的合成及其用于薄层色谱手性拆分摘要：本论文研究了三(4-甲基苯甲酰基)纤维素手性薄层色谱板的制备，并用于分离盐酸普耐洛尔。
将微晶纤维素加入吡啶溶胀后,在催化剂对二甲基氨基吡啶存在下，用对甲基苯甲酰氯密封超声反应酰化，乙醚沉淀后用乙醇清洗、干燥。
红外谱图显示该条件下酯化反应比较完全。
取制备出的三(4-甲基苯甲酰基)纤维素，溶于二氯甲烷后涂敷在硅胶表面，加入适量乙醇搅匀后制备薄层色谱板。
选择展开剂为正己烷-异丙醇-三乙胺（5:5:0.04，v/v），用该薄层板分离了消旋的盐酸普萘洛尔样品。
显示该方法制作的手性薄层板具有手性分离能力。
4835关键词：三(4-甲基苯甲酰基)纤维素；固定相；薄层色谱；手性拆分The synthesis of chiral stationary phase and chiral1 / 22resolution of thin layer chromatographicAbstract: The thesis studied the preparation of chiral thin layer chromatography plate of tri(4- methylbenzoyl)cellulose and used for chiral separating propranolol hydrochloride. Microcrystalline cellulose was added to pyridine and swelled up, reacted with methyl benzoyl chloride in seal ultrasonic reaction in present of dimethylaminopyridine catalyze. After 2 hours, diethyl ether was added to precipitate the product. After the product was clean and dry, its IR spectrum shows that the esterification reaction was enough under the conditions. The prepared tri(4-methyl-benzoyl) cellulose was dissolved in methylene chloride, and applied to the silica surface, adding an appropriate amount of ethanol stir to prepare chiral TLC plate. Hexane-isopropanol-triethylamine (5:5:0.04, v/v/v) was used as eluent to separate racemic propranolol hydrochloride sample by the chiral TLC plates. The result shows chiral separation ability of the prepared chiral TLC plates.Keywords: Tri(4–methylbenzoyl group)cellulos;---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------Stationary phase; thin layer chromatographic; chiral resolution目录1 前言1纤维素是以β-葡萄糖为结构单元的天然光活性线性高聚物，每个结构单元有一个伯羟基和两个仲羟基，分别位于C6和C2、C3位上。
手性固定相HPLC法拆分苏氨酸和赖氨酸对映体
手性固定相HPLC法拆分苏氨酸和赖氨酸对映体朱晓伟;秦书德;刘健艺;刘玉梅;郭兴杰【摘要】Objective To establish chiral stationary phases (CSPs) combining with prc-column derivation method for the chiral separation of thrconinc (Thr) and lysinc (Lys). Method The cnantiomcrs of thrconinc and lysinc were derivatized with reagent 4-chlo-ro-7-nitro-2,1,3-bcnzoxadiazolc( NBD-C1). The diastcrcoisomcrs produced were separated on a Sumichiral OA-2500S CSP column with a mobile phase consisting of mcthanol (including 5 mmol · L-1 citric acid)-acctonitrilc (60:40) and wavelength was set at 470 nm. Results The calibration curves of D -thrconinc, and D -lysinc were linear in the concentration range of 2. 0-16. 9 μg · mL-1. The average recoveries of D -thrconinc and D -lysinc were 101. 0% , with RSD of 1. 7 % and 0. 37% , respectively. Conclusions Under the optimized chromatographic conditions,baseline separations of these amino acid cnantiomcrs were obtained. The method is sensitive and reproducible.%目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了苏氨酸和赖氨酸2种氨基酸对映体.方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(60∶40,含5 mmol L-1柠檬酸)为流动相,检测波长为470 nm.结果应用该法检查L- 氨基酸原料药中的D- 型异构体,D- 苏氨酸和D- 赖氨酸在2.0～16.0 μg mL-1质量浓度范围内线性关系良好,回收率均为101.0%,RSD分别为1.7%和0.37%.结论在最佳色谱条件下,2种氨基酸对映体均达到了基线分离.建立的对映体杂质检查方法灵敏度高,重复性好.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)001【总页数】3页(P26-28)【关键词】苏氨酸;赖氨酸;对映体;手性固定相;高效液相色谱法【作者】朱晓伟;秦书德;刘健艺;刘玉梅;郭兴杰【作者单位】沈阳药科大学,沈阳,110016;沈阳药科大学,沈阳,110016;沈阳药科大学,沈阳,110016;锦州九泰药业有限责任公司,锦州,121012;沈阳药科大学,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R914氨基酸（a mino acid）具有重要的生理功能及特殊的理化性质，目前氨基酸光学对映体分离已经成为手性拆分的研究热点。
几种手性药物的对映体分离方法与药物动力学研究的开题报告
几种手性药物的对映体分离方法与药物动力学研究的开题报告摘要：手性药物是由左右对称的对映体组成的，其对映体之间具有不同的生化作用和药理学效应。
因此，对手性药物的对映体分离以及对其药物动力学进行研究具有重要的意义。
本文介绍了几种手性药物的对映体分离方法和药物动力学研究，包括毒蕈酸、氨氯地平、普萘洛尔和左旋咪唑。
这些手性药物在临床上具有重要的应用价值，而且对于理解手性化合物的生物学行为和化学效应也具有重要的价值。
关键词：手性药物；对映体分离；药物动力学；毒蕈酸；氨氯地平；普萘洛尔；左旋咪唑一、引言手性药物是由左右对称的对映体组成的，其对映体之间具有不同的生化作用和药理学效应。
因此，对手性药物的对映体分离以及对其药物动力学进行研究具有重要的意义。
本文介绍了几种手性药物的对映体分离方法和药物动力学研究，包括毒蕈酸、氨氯地平、普萘洛尔和左旋咪唑。
这些手性药物在临床上具有重要的应用价值，而且对于理解手性化合物的生物学行为和化学效应也具有重要的价值。
二、毒蕈酸的对映体分离与药物动力学毒蕈酸是一种广谱的真菌毒素，可造成严重的神经系统中毒。
毒蕈酸具有两个手性中心，因此存在四个对映体。
研究人员通过手性高效液相色谱法（HPLC）对毒蕈酸的对映体进行了分离和定量。
通过药物动力学研究发现，毒蕈酸对映体的代谢和排泄差异较大，且不同对映体的药效学也有所不同。
在临床上应用毒蕈酸时，需要考虑其不同对映体的作用和代谢，以防止因药效不合理或副作用而造成患者的不良影响。
三、氨氯地平的对映体分离与药物动力学氨氯地平是一种常用的二氢吡啶类钙通道拮抗剂，具有降低血压的作用。
该药物由两个对映体组成，左旋氨氯地平和右旋氨氯地平。
研究人员利用手性高效液相色谱法（HPLC）对其对映体进行了分离和鉴定。
通过药物动力学研究发现，左旋氨氯地平和右旋氨氯地平的药效学和不良反应有很大的差异。
在临床上应用氨氯地平时，需要考虑其不同对映体的作用和代谢，以确保其有效性和安全性。
AGP手性固定相分离6种药物对映体
增加 ,同时峰扩散严重 。如调节 pH 从 412 到 516,
奈哌地尔对映体间分离度由 116 增加到 410,但峰
高降低了近 5 倍 。pH 值在 412 ～518 内 , 6 种手性
药物均得到较好的分离 。
31212 盐溶液种类和浓度对分离的影响 采用磷
酸二氢钾溶液 ,西布曲明 、坦洛新分离色谱图
A - 奈哌地尔 ; B - 消旋卡多曲 ; C - 坦洛新 ; D - 西布曲明 ; E - 罗格列酮 ; F 卡维地洛 ; 1 - ( + ) 2S 2坦洛新 ; 2 - ( - ) 2R 2坦洛新
F ig1 2 Chromatogram s of six pharmaceutical racemates
N a tiona l Institu te for the Con trol of Pha rm aceu tica l and B iolog ica l P roducts, B eijing 100050, Ch ina)
ABSTRACT: O BJECT IVE To develop HPLC methods for the enantiomers separation of six pharmaceutical racemates including naftop idil, tam sulosin, carvedilol, racecadotril, sibutram ine and rosiglitazone1 M ETHOD S The separation was performed on chiral AGP with the mobile phase consisting of ammonium acetate or potassium dihydrogen phosphate solution2acetonitrile1 Several parameters on separation were studied1 RESUL TS Baseline separation was easily obtained in all cases1CO NCL US IO N The methods devel2 oped in this study can be used for separation of six pharmaceutical racemates conveniently1 KEY WO RD S:AGP; chiral stationary phase; chiral separation; enantiomer
纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体
纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体赵允凤;宋佳新;孙嘉仪;袁晓薇;郭兴杰【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【摘要】A high performance liquid chromatographic method( HPLC)was developed for the chiral separation of six α-aryl tetralone derivatives using a Chiralpak IC column. The factors influencing the chiral separation including the type and concentration of organic modifier,col-umn temperature and flow rate were investigated. The results showed that high enantiomeric separation can be obtained with isopropanol as modifier for the six compounds. The thermody-namic study indicated that the enantioseparation was enthalpically driven and showed that low column temperature was beneficial to separation. Complete separation of compound Ⅰ was achieved with a binary solvent mixture of n-hexane-isopropanol(90 : 10,v / v)as the recom-mended mobile phase. The compounds Ⅱ,Ⅲ and Ⅳ were separated with the mobile phase of the mixture of n-hexane-isopropanol(99 :1,v / v)and the compound Ⅴ was separated with the mixture of n-hexane-isopropanol(85 :15,v / v). The compound Ⅵ was separated with the mix-ture of n-hexane-isopropanol(80 :20,v / v). The column temperature was 25 ℃ ,and the flow rate was 1. 0 mL / min. The six tetralone derivative enantiomers were separated on a chiral sta-tionary phase of Chiralpak IC by HPLC. Thecolumn has high enantiomeric selectivity to the six tetralone derivative enantiomers.%使用 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。
手性固定相HPLC法分离测定泮托拉唑钠对映体
手性固定相HPLC法分离测定泮托拉唑钠对映体陈灵芳;沈卫阳;刘东博;周婷婷;仲留仪;钱周阳;王悦【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2013(025)005【摘要】目的建立泮托拉唑钠对映异构体检查的纤维素衍生物手性固定相HPLC 法,为本品的质量控制提供有效的分析方法.方法采用Chiralcel OJ-RH色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.075mol·L-1磷酸二氢钠溶液,三乙胺调节pH至5.5)-乙腈(77:23)为流动相,流速0.9mL·min-1,柱温35℃,检测波长288nm.结果与结论在建立的色谱条件下,左旋泮托拉唑钠与其对映异构体可完全分离.【总页数】3页(P31-33)【作者】陈灵芳;沈卫阳;刘东博;周婷婷;仲留仪;钱周阳;王悦【作者单位】中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009;中国药科大学分析化学教研室,药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.直链淀粉手性固定相拆分泮托拉唑钠对映体 [J], 卢定强;王琦;孙生柏;夏芙洁;殷婷婷;凌岫泉2.替考拉宁键合手性固定相高效液相色谱法直接拆分泮托拉唑钠对映体 [J], 丁国生;唐安娜;王俊德;丛润滋;包建民3.直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用 [J], 郭兴家;黄云志;田朋;康平利;于克;陈霞;姜玉春4.手性固定相HPLC法分离测定匹多莫德对映异构体 [J], 章璐幸;殷婷婕;沈卫阳;程燕;蒋翠平;张小艳5.用纤维素衍生物手性固定相HPLC法拆分盐酸西替利嗪对映体 [J], 丁子超;施艺玮;张明勇;闻俊;洪战英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Sibutram ine
30 mmol ·L - 1 KH2 PO4 ( pH 417 ) 2 226 2107 212 acetonitrile (ACN ) (90∶10)
Ro siglitazone
10 mmol·L - 1NH4AC (pH 418) 2ace2 238 1137 211 tonitrile (ACN ) (96∶4)
R acecado tril
30 mmol ·L - 1 KH2 PO4 ( pH 417 ) 2 210 1173 215 acetonitrile (ACN ) (82∶18)
Tam sulosin
10 mmol ·L - 1 KH2 PO4 ( pH 518 ) 2 225 1118 214 acetonitrile (ACN ) (96∶4)
峰快 ,峰形好 ,检测灵敏度高 ,奈哌地尔对映体则不
能分离 ;罗格列酮 、卡维地洛和奈哌地尔对映体使用
醋酸铵溶液时 ,分离效果较好 。
盐溶液的浓度对分离的影响相对较小 。溶液浓
度由 10 mmol·L - 1变换到 50 mmol·L - 1 , 6种药物
对映体之间的分离度只略有降低 ,如奈哌地尔对映
有机改性剂加入量也是影响分离的因素之一 , 这是因为加入的有机改性剂 ,与溶质竞争 CSP上氢
卡特罗未得到分离 。
键的结合位点 ,从而减弱了固定相与溶质间的疏水
312 AGP手性固定相对不同结构的药物的识别能 作用 。乙腈浓度较小的增加 ,会导致药物对映体在
中国药学杂志 2008年 5月第 43卷第 9期
D irect Chroma tography Separa tion of S ix Pharmaceutica l Racema tes on a AGP Ch ira l Sta tionary Pha se
Y IN Yan2jie1 , ZHAN G Q i2m ing2 , T IAN Song2jiu2 ( 11Ha rbin Testing Center for Food and D rug, Harbin 150001, China; 21
作者简介 :尹燕杰 ,女 ,主任药师 Tel: (0451) 82472002 Fax: (0451) 82472002 E2mail: yinyjit@1261com
·702·
Ch in Pharm J, 2008 M ay, V ol143 N o19
中国药学杂志 2008年 5月第 43卷第 9期
图 2 6种药物的手性分离色谱图
A - 奈哌地尔 ; B - 消旋卡多曲 ; C - 坦洛新 ; D - 西布曲明 ; E - 罗格列酮 ; F 卡维地洛 ; 1 - ( + ) 2S 2坦洛新 ; 2 - ( - ) 2R 2坦洛新
F ig1 2 Chromatogram s of six pharmaceutical racemates
N a tiona l Institu te for the Con trol of Pha rm aceu tica l and B iolog ica l P roducts, B eijing 100050, Ch ina)
ABSTRACT: O BJECT IVE To develop HPLC methods for the enantiomers separation of six pharmaceutical racemates including naftop idil, tam sulosin, carvedilol, racecadotril, sibutram ine and rosiglitazone1 M ETHOD S The separation was performed on chiral AGP with the mobile phase consisting of ammonium acetate or potassium dihydrogen phosphate solution2acetonitrile1 Several parameters on separation were studied1 RESUL TS Baseline separation was easily obtained in all cases1CO NCL US IO N The methods devel2 oped in this study can be used for separation of six pharmaceutical racemates conveniently1 KEY WO RD S:AGP; chiral stationary phase; chiral separation; enantiomer
重复性好 、准确度高 、应用范围广而备受青睐 。笔者 已报道过坦洛新的拆分 [ 1 ] ,采用 AGP柱拆分西布曲 明也有文献报道 [ 2 ] ,但与本实验所使用的流动相不 同 ;另有采用其他类型的手性柱拆分上述药物的文 献报道 [ 327 ] 。本实验采用 AGP固定相 ,对 6 种手性 药物 (结构式见图 1)进行了分离研究 ,并考察了影 响分离的因素 。 1 实验部分
醇 、乙醇 、乙腈及异丙醇为色谱纯 ,其他试剂均为分 析纯 。
表 1 6种药物对映体在不同的色谱条件下的分离结果
Tab1 1 Chromatography results on Chiral AGP w ith different
112 色谱条件 手性柱 : Chiral AGP ( 416 mm ×150 mm , 5 μm ,
增加 ,同时峰扩散严重 。如调节 pH 从 412 到 516,
奈哌地尔对映体间分离度由 116 增加到 410,但峰
高降低了近 5 倍 。pH 值在 412 ～518 内 , 6 种手性
药物均得到较好的分离 。
31212 盐溶液种类和浓度对分离的影响 采用磷
酸二氢钾溶液 ,西布曲明 、坦洛新和卡多曲对映体出
A - naftop idil; B - racecadotril; C - tam sulosin; D - sibutram ine; E - rosiglitazone;
F - carvedilol; 1 - ( + ) 2S 2tam sulosin; 2 - ( - ) 2R 2tam sulosin
3 讨 论 311 以 α2酸性糖蛋白为手性固定相对 15 种药物 消旋体进行了拆分研究 ,奈哌地尔等 6 种药物对映 体得到较好分离 ,盐酸舍曲林和盐酸替罗非班对映 体得到部分分离 ,而烟酸占替诺 、盐酸多奈哌齐 、盐 酸昂丹司琼 、替加氟 、奥硝唑 、塞克硝唑以及盐酸丙
体间分离度由 215降低至 212,卡维地洛由 116降低 至 114。 31213 有机改性剂种类和浓度的影响 有机改性 剂的种类对对映改性剂时 ,峰形较宽 ,卡维地洛和坦洛 新消旋体均部分分离 ,而有机改性剂为乙腈时 , 6种 药物对映体则可完全分离 。这可能是由于乙腈与异 丙醇具有不同的氢键结合特性和疏水特性 ,从而导 致色谱柱对溶质的立体选择性的改变 。
Ca rved ilo l
20 mmol·L - 1NH4AC (pH 412) 2ace2 242 1131 116 tonitrile (ACN ) (92∶8)
力差异很大 ,有机改性剂的种类和浓度 、分离体系的
pH 值等都会使蛋白质手性固定相对对映体的选择
性和色谱行为产生很大的影响 。
31211 pH 值对分离的影响 流动相的 pH 不仅会 影响溶质的电离程度 ,而且会改变蛋白质分子的三 维结构 ,影响其亲和性和手性特性 。pH 值升高 ,手 性药物分子与 AGP的静电作用增强 ,导致保留因子
在“112”条件下 , 6 种药物的分离色谱图见图 2,分离结果见表 1。
condition for six pharmaceutical racemates
Samp le
Mobile phase
λ/ nm α R s
N aftop idil
20 mmol·L - 1NH4AC (pH 418) 2ace2 220 1144 215 tonitrile (ACN ) (90∶10)
Ch in Pha rm J, 2008 M ay, V ol143 N o19 ·703·
大 鼠血浆中告达庭的 LC2M S2M S测定方法学研究
王大为 ,彭蕴茹 ,李友宾 ,钱士辉 ,武洁 ,张健 (江苏省中医药研究院 ,南京 210028)
摘要 :目的 建立大鼠血浆中告达庭浓度的 LC2M S2M S测定方法 。方法 取待测大鼠血浆 012 mL ,加入炔诺酮 (内标 ) ,乙酸 乙酯提取 、浓缩 ,取上清液 20μL进样分析 。流动相为乙腈 2水 (70∶30) ,色谱柱为江苏汉邦 C18柱 (416 mm ×150 mm , 5μm ) ,流 速为 110 mL ·m in - 1 , LC2M S2M S多反应离子检测 ,正离子模式 ,用于定量分析的离子分别是告达庭 : m / z 51411 →38514 [M + Na + ]和炔诺酮 : m / z 29917→10819 [M + H + ]。结果 告达庭的线性范围为 215～1 000μg·L - 1 ,方法的回收率大于 80% ,批 内和批间的精密度均小于 15% ,稳定性符合生物样品测定要求 。结论 该方法经考察符合血浆样品的测定要求 ,可以应用于 血药浓度的测定和药动学研究 。 关键词 :白首乌 ;告达庭 ;液相色谱 2串联质谱联用法 ;血药浓度 中图分类号 : R917 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 2494 (2008) 09 - 0704 - 03
奈哌地尔和卡维地洛为抗高血压药 ,消旋卡多 曲是一种新的作用机制的抗腹泻药 ,西布曲明为减 肥药 ,罗格列酮是治疗糖尿病的药 ,坦洛新是治疗前 列腺疾病的新药 。上述药物除坦洛新是以左旋体应 用于临床外 ,其余 5 种药物均以消旋体形式销售 。 由于药物对映体在药理 、毒理和临床疗效等方面存 在较大的差异 ,因此建立适宜的方法拆分药物对映 体具有重要的意义 。手性固定相法因其简便快捷 、