分析化学：18章重量分析法解析
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分析化学 重量分析法
例5.2: 计算CaC2O4在不同情况下的溶解度
已知 K sp(CaC2O4) = 2. 0 × 10-9 (I＝0) ； H2C2O4 pKa1 =1.3 ，pKa2 = 4.3 (1) 在纯水中（忽略C2O42-水解）：
CaC2O4
S=[Ca2+]=[C2O42-]=
Ca2++ C2O42S S
Pb(Y)＝1+10-10.6+18.0＝107.4
Ksp´=Ksp Pb(Y) C2O4(H) =10-9.7+7.4+0.3=10-2.0
K ' sp S = [Pb'] = = 10-2.0 / 0.2 = 0.05mol L-1 [C2O4 ']
∴在此条件下，PbC2O4不沉淀
Ca(Y)=1+10-10.6+10.7=100.4
4. 络合效应—增大溶解度
10 8 Sx106 mol/L 6 4 2 0 5 4 3 S最小 2 1 0 pCl Ag+ + Cl同离子效应
Cl-
AgCl
AgCl, AgCl2-,…
络合作用
Ksp= [Ag][Cl-]
= [Ag+][Cl-]Ag(Cl)
= Ksp(1+[Cl-]b1+
[Cl-]2b2 +---)
5. 影响S 的其他因素
温度: t↑， S↑
溶解热不同, 影响不同. 室温过滤可减少损失.
颗粒大小: 小颗粒溶解度大, ∴需陈化.
溶剂: 相似者相溶, 加入有机溶剂，S↓
形成胶体溶液的影响：胶溶作用，S↑
加入电解质，加热 。
沉淀析出形态的影响：亚稳态
重量分析法(应用化学课件)
重量分析法的计算
情况1：最后的称量形式（沉淀）与被测组分的形式相同。 例：重量法沉淀矿石中的SiO2，称取试样0.4000g,经过 化学处理后，灼烧成SiO2的形式称重，称得0.2728g，计 算矿样中的SiO2质量析法的计算
情况2：最后的称量形式（沉淀）与被测组分形式不一样 式中：
称量形式，用称重的方法测定待测组分的含量。
分类：
重量分析法
沉淀法 气化法 电解法
在重量分析法中以 沉淀法应用最为广泛也 最为重要，本节主要介 绍沉淀重量分析法。
重量分析法特点
（ 1）沉淀法：以沉淀反应为基础，将被测组分转变为难 溶化合物沉淀的形式，再将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧， 最后称重，计算其含量。 （2）气化法：通过加热或其他方法使试样中的被测组分 挥发逸出，然后根据试样重量减轻或吸收剂重量增加的量 计算该组分的含量。 （3）电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出， 称重求其含量。
沉淀剂的选择
1.沉淀剂选择性好，只能与待测组分生成沉淀，与试样中的 其他组分不反应。
2.沉淀剂与待测组分生成的沉淀溶解度最小，尽量保证待测 组分沉淀完全。
3.沉淀剂最好选用易挥发或易灼烧除去的类型。 4.有机沉淀剂具有一定的优越性。
重量分析法分类及特点
重量分析法（gravimetric method） 将待测组分与试样中的其他组分分离，转化为一定的
例：如果被测组分形式是FeO，称量形式是Fe2O3，请计算 0.1000 g Fe2O3相当于FeO的质量。
解：1 mol Fe2O3相当于2 mol FeO，即n=2，则换算因数为： ＝（2MFeO）/MFe2O3＝ 2×71.85/159.7＝0.8998
由换算因数计算FeO的质量： mFeO＝F×0.1000＝0.8998×0.1000＝0.08998 g
分析化学：18章重量分析法
2019年10月23日5时5分
沉淀吸附杂质的量与下列因素有关： (1) 沉淀的总表面积：总表面积↑，吸附杂质↑; (2) 杂质离子的浓度：浓度↑，吸附现象↑; (3) 温度：吸附是放热过程，溶液温度↑，沉淀吸 附杂质的量就减少。
2019年10月23日5时5分
2. 混晶 杂质与沉淀具有相同的晶格，或杂质离子
3. 称量形式的摩尔质量尽可能地大
减少称量误差。
2019年10月23日5时5分
18.2.2 条件溶度积
MA(s)＝ M+ ＋ A-
L OH- H+ MLn M(OH)n HiA
S [M' ] [M] [MOH] [M(OH) 2 ] [ML] [ML 2 ]
1. 沉淀要完全 沉淀的溶解度要小（＜0.1mg）。
例：测Ca2+，CaSO4：Ksp=2.45×10-5 CaC2O4 ： Ksp=1.78×10-9
2. 沉淀要纯净 尽量避免混进杂质，易于过滤和洗涤。
颗粒较粗的晶形沉淀：MgNH4PO4·6H2O， 颗粒细小的晶形沉淀：CaC2O4、BaSO4等， 非晶形沉淀：Al(OH)3，
S [A' ] [A] [HA] [H 2A]
MA(s) M A
K
' sp
[M' ][A' ] M[M]A[A]
Ksp M A
（条件溶度积）
2019年10月23日5时5分
18.2.3 影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应(common-ion effect) 例：计算（1）BaSO4在200 mL纯水中的溶解损失。
（2）BaSO4在200 mL [Ba2+] = 0.01溶液中的溶解损失。 解： BaSO4 ＝Ba2++ SO42-(Kቤተ መጻሕፍቲ ባይዱp= 8.7 ×10-11)
沉淀吸附杂质的量与下列因素有关： (1) 沉淀的总表面积：总表面积↑，吸附杂质↑; (2) 杂质离子的浓度：浓度↑，吸附现象↑; (3) 温度：吸附是放热过程，溶液温度↑，沉淀吸 附杂质的量就减少。
2019年10月23日5时5分
2. 混晶 杂质与沉淀具有相同的晶格，或杂质离子
3. 称量形式的摩尔质量尽可能地大
减少称量误差。
2019年10月23日5时5分
18.2.2 条件溶度积
MA(s)＝ M+ ＋ A-
L OH- H+ MLn M(OH)n HiA
S [M' ] [M] [MOH] [M(OH) 2 ] [ML] [ML 2 ]
1. 沉淀要完全 沉淀的溶解度要小（＜0.1mg）。
例：测Ca2+，CaSO4：Ksp=2.45×10-5 CaC2O4 ： Ksp=1.78×10-9
2. 沉淀要纯净 尽量避免混进杂质，易于过滤和洗涤。
颗粒较粗的晶形沉淀：MgNH4PO4·6H2O， 颗粒细小的晶形沉淀：CaC2O4、BaSO4等， 非晶形沉淀：Al(OH)3，
S [A' ] [A] [HA] [H 2A]
MA(s) M A
K
' sp
[M' ][A' ] M[M]A[A]
Ksp M A
（条件溶度积）
2019年10月23日5时5分
18.2.3 影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应(common-ion effect) 例：计算（1）BaSO4在200 mL纯水中的溶解损失。
（2）BaSO4在200 mL [Ba2+] = 0.01溶液中的溶解损失。 解： BaSO4 ＝Ba2++ SO42-(Kቤተ መጻሕፍቲ ባይዱp= 8.7 ×10-11)
重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)
挥发重量法 二、间接挥发法 间接挥发法 是利用加热等方法使试样中挥发组分
逸出，称量其残渣，由样品的质量减小来计算该
挥发组分含量的方法。
挥发重量法
应用示例：葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1～ 2g，置于已恒重的称量瓶中，精密称定。在105℃干 燥至恒重。减小的重量即为葡萄糖的干燥失重量。 例题：若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为 1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为 0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为：
挥发重量法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常
采用以下三种干燥方法：
常压加热干燥
间接 挥发法
减压加热干燥
干燥剂干燥
6
挥发重量法
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分 解的物质。通常将样品置于电热干燥箱中，加热到 105～110℃,保持2小时左右，此时吸湿水已被除 去。但对某些吸湿性强或不易除去的结晶水来说， 也可适当提高温度或延长干燥时间。
的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该
组分含量的方法。
挥发重量法 应用示例：在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与 碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物 吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可 求得碳酸盐的含量。
CaCO3 +2HCl=CaCl 2 +H2O+CO2
2NaOH+CO2 =Na2CO3 +H2O
挥发重量法
习题详解：
氯化钡中结晶水含量的测定
一、实验仪器及试剂 仪器：
称量瓶
烘箱
干燥器
分析天平
坩埚钳
氯化钡中结晶水含量的测定 试剂：BaCl2·2H2O（AR）
重量分析和沉淀分析法中国药科大学分析化学
S K SP 1.1 10 10 1.0 10 5 mol / L
200 ml 溶液中BaSO4沉淀的溶解损失为 1.0 10 5 233 .4 200 0.5mg 0.2mg 2 Ba 2 过量0.01mol / L与SO4 反应的BaSO4 沉淀溶解度为
第七章
基本概念
重量分析法
一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测 组分百分含量的分析方法 二、分类： 挥发法——利用物质的挥发性 萃取法 ——利用物质在两相中溶解度不同 沉淀法 ——利用沉淀反应
三、特点： 准确度高， 费时，繁琐， 不适合微量组分
第二节
沉淀重量法
一、几个概念 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、溶解度及其影响因素 四、沉淀的类型和形成 五、影响沉淀纯净的因素 六、沉淀条件的选择 七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 八、结果的计算
2 4
pH 2.0 2 0.0054，S ' 6.1104 mol / L pH 4.0 2 0.39，S ' 7.2 105 mol / L
练习
例：0.02mol/LBaCL2和H2SO4溶液等浓度混合，问有 无BaSO4沉淀析出？
解： 已知K SP( BaSO ) 1.1 10 10，K a 2 1.0 10 2 4
2）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多; 既有同离子效应，又有配位效应，应视浓度而定 3）配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关， 溶解度越大，配合物越稳定， 配位效应越显著
示例
AgCL Ag+ + 2NH3
Ag+ + CLAg(NH3)2+
AgCL AgCL + CLAgCL2- + CL-
分析化学样卷重量分析法和沉淀滴定2
s
∴ 必须严格控制 Cl-的浓度
10-3
[Cl ]
-
• 例： 液
用AgCl重量法测Ag+时，加入过量的HCl溶 产生的效应 同离子效应 盐效应 酸效应 络合效应 对沉淀溶解度的影响 减小 增大 无影响 增大
有 有 无 有
4.其他因素的影响 ① 温度（大多数沉淀，T↑，则S↑） ② 溶剂 （大部分无机物沉淀是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度
BaCl2
BaSO4 Fe2(SO4)3
灼烧
BaSO4（白） Fe2O3（棕红）
1. 表面吸附 溶液中可溶性杂质被分析物沉淀的表面吸附所产生的 共沉淀称吸附共沉淀。 产生表面吸附的原因：沉淀晶体的顶角、棱边和表 面存在未饱和的电场力。
吸附层：溶液中的构晶离子 沉淀表面的双电层 扩散层：与吸附层中构晶离子电荷 相反的离子(抗衡离子）
一、对沉淀形式的要求
1.完全、Ksp小(沉淀的溶解损失量不超过0.2mg) 2.纯净，易于过滤洗涤 （晶形沉淀好于非晶形沉 淀） 3.易转化为称量形式
二、对称量形式的要求
1.组成与化学式完全符合 2.稳定（不吸水、CO2、O2、不与灰尘反应）
500C CaC2O4 H2O CaCO3 800C CaC2O4 H2O CaO(空气中不稳定)
3. 副反应的影响
MA(固)
[ M ] [ M ] M [ A] [ A] A( H )
M
ML
+
A
HA
条件溶度积 K sp [ M ][ A]
MLn
M
A(H)
Hn A
[M ] M [ A] A( H ) K sp M A( H )
学习重量分析法(分析化学课件)
影响阴离子An-，使其浓度减小
MA(固) Mn+ +
AnH+
HA
4、 配位效应—增大溶解度 影响金属阳离子Mn-
MA(固)
Mn+ + AnL-
MLn
AgCl在NaCl溶液中的溶解度
Ag+ + ClCl-
AgCl, AgCl2-,…
AgCl
配位效应＋同离子效应
sx106 mol/L
10 同离子效应
三、 影响沉淀纯度的因素
表面吸附——胶体沉淀不纯的主要原因 ，洗涤
沉淀表面离子电荷作用力未达到平衡，静电吸引带相反电荷的离子
共沉淀 吸留、包藏——陈化、重结晶
沉淀剂加入太快，使沉淀急速生长，沉淀表面吸附的杂质来不及离开 就被随后的沉淀所覆盖，使杂质离子或母液被吸溜或包藏在沉淀内部
混晶——预先将杂质分离除去
量误差
例：沉淀Al3+时，分别用8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]和Al2O3两种称量形 式， 以[Al(C9H6NO)3]作为称量形式准确度更高
三、 影响沉淀溶解度的因素
1、盐效应—增大溶解度 沉淀反应达到平衡时，强电解质的存在或加入其他强电解质，沉淀溶解
度增大
产生原因：加入强电解质引起了离子强度的增大，减少了由沉淀溶解所
一、 重量分析法
用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称 量的方法测定该组分的含量
分离
称量
沉淀法
利用试剂与待测组分生成溶解度很
分
气化法
小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或
类
电解法
灼烧成为组成一定的物质，然后称
提取法
其质量，再计算待测组分的含量
《重量分析法 》课件
样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量
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第十八章 重量分析法
§18-1 重量分析概论 §18-2 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 §18-3 影响沉淀纯度的因素 §18-4 沉淀的形成与沉淀的条件 §18-5 沉淀过滤、洗涤灼烧和分析结果的计算
2020年10月12日4时19分
§18.1 重量分析法概述
用适当方法先将试样中的待测组分与其他组 分分离, 然后用称量的方法测定该组分的含量。
4. 配位效应 若溶液中存在配位剂，能与生成沉淀的离子形成配合物，
使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀的现象。
例：计算AgCl在0.01mol·L-1 NH3溶液中的溶解度。
解： [Cl ] S [Ag ] S
n
1 i [NH 3 ]i
i 1
S 2 Ks'p Ksp
1103.4 102 107.40 104 2.5 103 mol L1
3. 称量形式的摩尔质量尽可能地大
减少称量误差。
2020年10月12日4时19分
18.2.2 条件溶度积
MA(s)＝ M+ ＋ A-
L OH- H+ MLn M(OH)n HiA
S [M' ] [M] [MOH] [M(OH) 2 ] [ML] [ML 2 ]
S [A' ] [A] [HA] [H 2A]
（2）I 0.01 Ag Cl 0.90
S'
Ksp
Ag Cl
1.56 1010 0.92
1.4105 mol L1
一般情况下，盐效应的影响也比较小，可以忽略不计。
2020年10月12日4时19分
3、酸效应
溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。
例：（1）计算CaF2在纯水中的溶解度。 （2）计算CaF2在pH=2.0时的溶解度。
t effect) 溶液中存在共同、非共同离子的强电解质，引起沉淀
溶解度增大的现象，叫盐效应。 例：计算（1）AgCl在纯水中的溶解度。
（2）AgCl在0.01mol·L-1 KNO3溶液中的溶解度。
解：（1） S Ksp 1.561010 1.25105 mol L1
2020年10月12日4时19分
18.1.2 重量分析特点
1、全部数据都是由分析天平称量得来，无需标准。
2、高含量组分的测定比较准确，相对误差<0.1%。 （硅、磷、钨、稀土元素等），对低含量组分的测
定误差较大。 3、不足之处是操作较繁，费时，不适于生产中的控制
分析。
沉淀法关键：沉淀剂的选择与用量，沉淀反应条件， 如何减少沉淀中杂质。
(1) S Ksp 8.7 1011 9.3106 mol L1
m 9.310 6 0.20 233 4.310 4 g 0.43mg
(2) (0.01 S)S 0.01S K sp
S K sp 8.7 10 11 8.7 10 9 mol L1
0.01 0.01
m 4.110 4 mg
3. 易转化为称量形式
2020年10月12日4时19分
•对称量形式的要求
1. 组成必须与化学式完全符合
例：磷钼酸铵(溶解度很小的晶形沉淀)，组成不定； 常采取磷钼酸喹啉作为测定PO43-的称量形式。
2. 称量形式要稳定
不易吸收空气中的H2O和CO2，不易分解等。 例：CaC2O4·H2O灼烧后得到CaO不宜作为称量形式。
2、气化重量法 使用于具有挥发性物质的测定。一般利用加
热或其它的方法，使被测组分逸出，或用吸收剂 来吸收逸出组分，再称量前后两次重量之差，即 可计算组分的含量。
例如： SiO2含量的测定。 SiO2 + 4HF = SiF4↑ + 2H2O，再经过烘干后称量。
2020年10月12日4时19分
3、电解重量法
2020年10月12日4时19分
18.1.3 重量分析对沉淀的要求
Mg2＋ MgNH4PO4·6H2O ↓ 过滤 洗涤 灼烧 Mg2P2O7
沉淀形式
不一致 一致
称量形式
SO42-
BaSO4↓ 过滤 洗涤 灼烧 BaSO4
对沉淀形式和称量形式有哪些要求?
2020年10月12日4时19分
•对沉淀形式的要求
MA(s) M A
K
' sp
[M' ][A' ] M[M]A[A]
Ksp M A
（条件溶度积）
2020年10月12日4时19分
18.2.3 影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应(common-ion effect) 例：计算（1）BaSO4在200 mL纯水中的溶解损失。
（2）BaSO4在200 mL [Ba2+] = 0.01溶液中的溶解损失。 解： BaSO4 ＝Ba2++ SO42-(Ksp= 8.7 ×10-11)
利用待测组分的氧化还原性，使其电解沉积出来， 称量其质量的方法。
例如：电解硫酸铜。
阴极：Cu 2 2e Cu
阳极：
2H
1 2
O2
2e
2H2O
mCu m2 m1
2020年10月12日4时19分
4、提取法 如测定粮食中的脂肪含量，可用乙醚在一定
条件下将脂肪提取到乙醚中，然后，将乙醚蒸 发，由容器在蒸发前后质量之差，可求脂肪含 量。
2020年10月12日4时19分
18.1.1分类
1、沉淀重量法
将待测组分以难溶盐的形式从溶液中沉积出来，
再经过过滤、洗涤、灼烧、最后称重，来计算待测物质
含量的方法。
SO42-
过量 BaCl2
BaSO4↓
过滤
洗涤 干燥
称量
mBaSO4 S%
MS M BaSO4
100
G
2020年10月12日4时19分
解：（1）
s3
2.7 1011 22
3.0104 mol L1
（2） [Ca 2 ] S
[F- ] 2S
S3
K
' sp
Ksp 2
4
4
n
1
H i
[H
]i
1 10 3.45
10 2
29.2
i 1
2020年10月12日4时19分
s 3 41011 29.22 2.0103 mol L1 4
1. 沉淀要完全 沉淀的溶解度要小（＜0.1mg）。
例：测Ca2+，CaSO4：Ksp=2.45×10-5 CaC2O4 ： Ksp=1.78×10-9
2. 沉淀要纯净 尽量避免混进杂质，易于过滤和洗涤。
颗粒较粗的晶形沉淀：MgNH4PO4·6H2O， 颗粒细小的晶形沉淀：CaC2O4、BaSO4等， 非晶形沉淀：Al(OH)3，
§18-1 重量分析概论 §18-2 沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素 §18-3 影响沉淀纯度的因素 §18-4 沉淀的形成与沉淀的条件 §18-5 沉淀过滤、洗涤灼烧和分析结果的计算
2020年10月12日4时19分
§18.1 重量分析法概述
用适当方法先将试样中的待测组分与其他组 分分离, 然后用称量的方法测定该组分的含量。
4. 配位效应 若溶液中存在配位剂，能与生成沉淀的离子形成配合物，
使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀的现象。
例：计算AgCl在0.01mol·L-1 NH3溶液中的溶解度。
解： [Cl ] S [Ag ] S
n
1 i [NH 3 ]i
i 1
S 2 Ks'p Ksp
1103.4 102 107.40 104 2.5 103 mol L1
3. 称量形式的摩尔质量尽可能地大
减少称量误差。
2020年10月12日4时19分
18.2.2 条件溶度积
MA(s)＝ M+ ＋ A-
L OH- H+ MLn M(OH)n HiA
S [M' ] [M] [MOH] [M(OH) 2 ] [ML] [ML 2 ]
S [A' ] [A] [HA] [H 2A]
（2）I 0.01 Ag Cl 0.90
S'
Ksp
Ag Cl
1.56 1010 0.92
1.4105 mol L1
一般情况下，盐效应的影响也比较小，可以忽略不计。
2020年10月12日4时19分
3、酸效应
溶液的酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。
例：（1）计算CaF2在纯水中的溶解度。 （2）计算CaF2在pH=2.0时的溶解度。
t effect) 溶液中存在共同、非共同离子的强电解质，引起沉淀
溶解度增大的现象，叫盐效应。 例：计算（1）AgCl在纯水中的溶解度。
（2）AgCl在0.01mol·L-1 KNO3溶液中的溶解度。
解：（1） S Ksp 1.561010 1.25105 mol L1
2020年10月12日4时19分
18.1.2 重量分析特点
1、全部数据都是由分析天平称量得来，无需标准。
2、高含量组分的测定比较准确，相对误差<0.1%。 （硅、磷、钨、稀土元素等），对低含量组分的测
定误差较大。 3、不足之处是操作较繁，费时，不适于生产中的控制
分析。
沉淀法关键：沉淀剂的选择与用量，沉淀反应条件， 如何减少沉淀中杂质。
(1) S Ksp 8.7 1011 9.3106 mol L1
m 9.310 6 0.20 233 4.310 4 g 0.43mg
(2) (0.01 S)S 0.01S K sp
S K sp 8.7 10 11 8.7 10 9 mol L1
0.01 0.01
m 4.110 4 mg
3. 易转化为称量形式
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•对称量形式的要求
1. 组成必须与化学式完全符合
例：磷钼酸铵(溶解度很小的晶形沉淀)，组成不定； 常采取磷钼酸喹啉作为测定PO43-的称量形式。
2. 称量形式要稳定
不易吸收空气中的H2O和CO2，不易分解等。 例：CaC2O4·H2O灼烧后得到CaO不宜作为称量形式。
2、气化重量法 使用于具有挥发性物质的测定。一般利用加
热或其它的方法，使被测组分逸出，或用吸收剂 来吸收逸出组分，再称量前后两次重量之差，即 可计算组分的含量。
例如： SiO2含量的测定。 SiO2 + 4HF = SiF4↑ + 2H2O，再经过烘干后称量。
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3、电解重量法
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18.1.3 重量分析对沉淀的要求
Mg2＋ MgNH4PO4·6H2O ↓ 过滤 洗涤 灼烧 Mg2P2O7
沉淀形式
不一致 一致
称量形式
SO42-
BaSO4↓ 过滤 洗涤 灼烧 BaSO4
对沉淀形式和称量形式有哪些要求?
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•对沉淀形式的要求
MA(s) M A
K
' sp
[M' ][A' ] M[M]A[A]
Ksp M A
（条件溶度积）
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18.2.3 影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应(common-ion effect) 例：计算（1）BaSO4在200 mL纯水中的溶解损失。
（2）BaSO4在200 mL [Ba2+] = 0.01溶液中的溶解损失。 解： BaSO4 ＝Ba2++ SO42-(Ksp= 8.7 ×10-11)
利用待测组分的氧化还原性，使其电解沉积出来， 称量其质量的方法。
例如：电解硫酸铜。
阴极：Cu 2 2e Cu
阳极：
2H
1 2
O2
2e
2H2O
mCu m2 m1
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4、提取法 如测定粮食中的脂肪含量，可用乙醚在一定
条件下将脂肪提取到乙醚中，然后，将乙醚蒸 发，由容器在蒸发前后质量之差，可求脂肪含 量。
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18.1.1分类
1、沉淀重量法
将待测组分以难溶盐的形式从溶液中沉积出来，
再经过过滤、洗涤、灼烧、最后称重，来计算待测物质
含量的方法。
SO42-
过量 BaCl2
BaSO4↓
过滤
洗涤 干燥
称量
mBaSO4 S%
MS M BaSO4
100
G
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解：（1）
s3
2.7 1011 22
3.0104 mol L1
（2） [Ca 2 ] S
[F- ] 2S
S3
K
' sp
Ksp 2
4
4
n
1
H i
[H
]i
1 10 3.45
10 2
29.2
i 1
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s 3 41011 29.22 2.0103 mol L1 4
1. 沉淀要完全 沉淀的溶解度要小（＜0.1mg）。
例：测Ca2+，CaSO4：Ksp=2.45×10-5 CaC2O4 ： Ksp=1.78×10-9
2. 沉淀要纯净 尽量避免混进杂质，易于过滤和洗涤。
颗粒较粗的晶形沉淀：MgNH4PO4·6H2O， 颗粒细小的晶形沉淀：CaC2O4、BaSO4等， 非晶形沉淀：Al(OH)3，