红外分光光度法测定石油类和动植物油
水质石油和动物油测定
水质石油类和动植物油类的测定（红外分光光度法）1.方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1 （CH2 基团中C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1 （CH3 基团中的C—H 键的伸缩振动）和3030 cm-1 （芳香环中C—H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930 、A2960 、A3030 进行计算，其差值为动植物油类浓度。
2.试剂和材料2.1 盐酸（HCl ）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
2.2 正十六烷：光谱纯。
2.3 异辛烷：光谱纯。
2.4 苯：光谱纯。
2.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12 （4cm 比色皿、空气池做参比）。
2.6 无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
2.7 硅酸镁：60~100 目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m ）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h 后使用。
2.8 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
2.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L称取0.1000g 正十六烷（5.2）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
2.10 异辛烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L称取0.1000g 异辛烷（5.3）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
2.11 苯标准贮备液：ρ=1000 mg/L称取0.1000g 苯（5.4）于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告
方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1。
1.3 标准物质使用情况表3标准物质使用情况将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。
6 检出限试验按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（10.1）计算方法检出限。
MDL=t（n-1,0.99）×S （6.1）式中：MDL-----方法检出限；n-----样品平行测定次数；t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-201010结论10.1 人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。
10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。
10.3 采样及分析仪器设备符合要求。
10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。
10.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。
10.6 方法性能指标：本方法检出限为0.06mg/L，实验室测定方法检出限0.035mg/L；精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%，标准样品测定相对误差为0.8%。
通过对上述指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
红外分光光度法测定石油类及动植物油原始记录
SEMA-04-JJF-S019红外分光光度法测定石油类及动植物油原始记录分析项目：分析日期：年月日共页第页分析编号唯一编号样品名称取样体积(mL)石油类吸收值总萃取物吸收值石油类含量( )动植物油含量( )平行样检查分析编号石油类含量平均值( )相对偏差(%)是否合格动植物油含量平均值( ) 相对偏差(%)是否合格校准曲线分析编号加标回收检查标准溶液浓度( ) 分析编号吸收值取样体积( )加标量( )回归方程加标后样品测定值( )相关系数原样品测定值( )备注本实验所使用的校正系数：X= Y= Z= F=回收率(%)是否合格分析者：复核者：审核者：备注：合格为“＋”不合格为“－”SEMA-04-JJF-S019-1项目名称：分析方法及来源：检出限：室温：℃显色体积：参比溶液：比色皿厚度：测定波数（cm-1）：仪器名称、型号及管理编号：检验记录共页第页SEMA-04-JJF-S019-2 红外分光光度法测定石油类及动植物油原始记录（附页）分析项目：分析日期：年月日共页第页分析编号唯一编号样品名称取样量( )石油类吸收值总萃取物吸收值石油类含量( )动植物油含量( )平行样检查分析编号石油类含量平均值( )相对偏差(%)是否合格动植物油含量平均值( )相对偏差(%)是否合格分析者：复核者：审核者：注：合格为“＋”不合格为“－”。
石油类和动植物油类的测定
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水样测试实例
1、实验仪器 （1）红外分光测油仪，4cm带盖石英比色皿。 （2）分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。 （3）容量瓶：50ml 5只。 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml。 （5）采样瓶：500mL玻璃瓶。 （6）内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱 （7）100ml烧杯2只
需在测试报告中加以说明。
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6、测定
①设定萃取比
②样品测定
将四氯化碳倒入参比比色皿，点击扫描参比，待测量完成，将样品倒
入样品比色皿，点击扫描样品，得到样品浓度值（总萃取物）。倒掉此溶
液，清洗后倒入经硅酸镁吸附后滤出液，点击测量样品，得到石油类的含
量。总萃取物和石油类的含量之差为动植物油的含量。
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二、红外测油仪的使用
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双击打开软件，进入界面
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3、采样和样品保存
（1）采样：油类物质要单独采样，不允许在试验室内再分样。采样时， 应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。当 只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜 层，在水下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓 度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类的方法验证
资源与环境化 工 设 计 通 讯Resources and EnvironmentChemical Engineering Design Communications·162·第46卷第12期2020年12月石油类物质主要是由烃类化合物组成的一种复杂的混合物，除烃类之外还有含有少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物。
通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成，动植物油类主要是饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油三酯，主要来自动物、植物和海洋生物。
随着石油类物质的大量开发和广泛使用，餐饮业的日益规模化经营，大量含石油类动植物油的污水被排放到环境中去，对水体和土壤污染已成为一个全球关注，越来越严重的问题。
石油类和动植物油类是我国水利部门和生态环境部门评价水质状况、控制水体污染以及控制企业污水排放的重要指标。
油类物质难溶于水，能够溶于四氯化碳、正己烷、四氯乙烯等有机溶剂。
目前国内外测定水中油类的方法有红外分光光度法、重量法、紫外分光光度法、气相色谱法等。
红外分光光度法因具有灵敏度高，检出限低，不受油品影响的优点，在我国测定水中石油类广泛使用。
原标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637—2012）中萃取剂为四氯化碳，它的毒性较大且四氯化碳是破坏臭氧层的物质之一，不满足蒙特利尔公约。
新标准《水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》（HJ 637—2018）适用范围为工业废水和生活污水，使用四氯乙烯作为萃取剂，四氯乙烯具有不易燃易爆，毒性较低，沸点高，挥发性较低等优点，也符合蒙特利尔公约，因此，四氯乙烯是替代四氯化碳的理想试剂。
《检验检测机构资质认定能力评价检验检测结构通用要求》（RB/T 214—2017）规定，在使用标准方法前，应进行方法验证。
因此，本文开展一系列实验进行红外法测定水中石油类和动植物油类的方法验证。
1 实验原理水样在 pH ≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类，将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
红外光度法测定水质石油类和动植物油
红外光度法测定水质石油类和动植物油方法确认报告1. 目的通过红外光度法测定水质石油类和动植物油的检出限、精密度、准确度，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据红外光度法测定水质石油类和动植物油，本法的最低检出限为0.1mg/L，试料体积为5L，通过富集后检出限为0.01mg/L，标准依据GB/T 16488-1996。
4.方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 红外分光光度计OIL460。
5.1.2 分液漏斗：1000ml。
5.1.3 容量瓶：50ml、100ml和1000ml。
5.1.4 玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。
5.1.5 采样瓶:玻璃瓶。
5.2 试剂5.2.1 四氯化碳：在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03。
5.2.2 硅酸镁（60-100目）：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
5.2.3 吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
5.2.4 无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5.2.5 氯化钠5.2.6 盐酸：ρ=1.18g/ml。
5.2.7 盐酸溶液：1+55.2.8 氢氧化钠溶液：50g/L。
hj-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________ 审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门：检测室检测人员：XXX2.本方法所用仪器设备红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。
旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。
分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。
玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。
提取套筒：滤纸制。
锥形瓶：100ml，具塞磨口。
样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。
量筒：1000ml、2000ml。
一般实验室常用器皿和设备。
3.本方法实验场所的环境条件实验室名称：XXXXXXXXXXXXX环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。
环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。
4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
盐酸（HCl）：ρ=ml，优级纯。
正十六烷：色谱纯。
异辛烷：色谱纯。
苯：色谱纯。
四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过、、0。
石油类的测定方法验证报告
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ 637-2012）验证报告原理: 该仪器主要用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液经过硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2集团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3中C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
在一定范围内，吸收峰高度与测定的含油量成正比。
此方法将正十六烷、异辛烷、苯(体积比65：25：10)制成混合烃作为标准油品，从而使油分析的数据具有可比性。
1试验内容1.1主要仪器OIL460型红外分光测油仪1.2主要试剂四氯化碳（分析纯试剂）要求在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。
无水硫酸钠、硅酸镁、混合烃标准油品，由环境保护部标准样品研究所提供。
1.3实验方法取500mL左右体积的水样，加入2.5mL的硫酸酸化后，将水样移入射流萃取器中，再加入25mL的四氯化碳，连续萃取三次，然后静置分层。
四氯化碳萃取液经过无水硫酸钠脱水后，接入4cm 比色皿中。
测定时将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。
试验步骤：① 调整满度，满度调在80%～85%之间。
② 建立平台，检验四氯化碳的纯度，目的是为了排除各种影响测量的因素。
③ 样品测量，在波长3200～3600纳米扫描测量。
1.4仪器条件用标准油品测出仪器的校正系数，将萃取物置于4cm 比色皿中，使用OIL460型红外分光测油仪测出在波数分别为2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1的吸光度，并由此求得浓度值。
1.5测定结果表示石油类含量（mg/L ）=经过硅酸镁吸附后滤出液的含量 动植物油的含量（mg/L ）=总萃取物含量-石油类含量计算公式：总含油量(mg/L)=（X ·A 1、2930+Y ·A 1、2960+Z ·(A 1、3030-A 1、2930/F))·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 1、2930、A 1、2960、A 1、3030——各对应波数下测得通过无水硫酸钠后萃取液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.石油类含量(mg/L)=（X ·A 2、2930+Y ·A 2、2960+Z ·(A 2、3030-A 2、2930/F)）·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 2、2930、A 2、2960、A 2、3030——各对应波数下测得通过硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.对于 X 、Y 、Z 、F ，他们均为校正系数，采用4cm 比色皿的校正系数X=38.16，Y=62.79，Z=350.44，F=29。
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红外分光光度法测定石油类和动植物油
作者：蔡嘉琪
来源：《科学与财富》2018年第08期
摘要：污染物达标排放总量控制项目中有一项便是油，测定方法有很多，比如荧光分光光度法、重量法、紫外分光光度法，因为测定的方法一直没能统一，所以存在方法之间和数据之间的不可比性，导致给油污染判断的准确性带来一定的影响。
现在，国家环保总局颁发
GB/T6488-1996文件，确定了测定油类物质的标准方法为红外分光光度法。
红光分光光度法测量油准确，而且容易制备标准油。
使用红光分外测油仪做空白试验，并严格控制空白值，可以快速准确的测定石油类和动植物油。
本文讲述了使用红外分光光度法测定石油类和动植物油的实验过程，更好的说明了这种方法的实际应用和重要意义。
关键词：红外分光光度法；石油类；动植物油；测定
一、方法原理
四氯化碳将水中的油类物质萃取出来，可以测定出总萃取物，然后用硅酸镁吸附萃取液，经过脱去动植物油以后，测定石油类，总萃取物和石油类的含量由吸光度进行计算[2]。
以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400 cm-1～2400 cm-1 之间分别对硅酸镁和萃取液吸附后的滤出液扫描，在3300 cm-1～2600 cm-1中间划一条直线作为基线，于2930cm-1、2960cm-1以及3030cm-1处分别测量硅酸镁和萃取液吸附后滤出液的吸光度A2930、A2960和A3030，并分别计算出总萃取物和石油类的含量，最后按总萃取物与石油类含量之差计算出动植物油的含量[3]。
二、实验部分
1.实验仪器
红外分光光度仪（带有石英比色皿，扫面范围3400-1到2400-1之间）、分液漏斗（聚四氟乙烯旋塞）、旋转振荡器、锥形瓶等实验室常用设备和仪器。
2.实验试剂
硅酸镁（60～100目）：在高温炉中加热2h，温度500℃，冷却，然后保存于干燥器内储存，使用时按比例6%（质量比）加入适量的水，密塞摇匀之，放置12h后使用[4]。
四氯化碳：要求在浓度3.03～3.85μm之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。
混合烃标准油品：把异辛烷、正十六烷和苯按照体积比25：65：10混合。
盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
注：红外分析的关键之一是四氯化碳萃取剂的质量，市场上出售的纯四氯化碳试剂经红外扫描检查，一般不能满足红外分光光度法测定的需求，必须处理之后才可以使用。
纯化四氯化碳的方法有活性炭吸附法和蒸馏法两种。
对这两种纯化方法进行试验比较以后，感觉蒸馏法操作比较烦琐，而且纯化效果不如活性炭吸附法的效果好。
把不合格的四氯化碳引入玻璃层析柱，里面装有活性炭的45 cm×5cm，只需要吸附1次，四氯化碳滤液就能达到理想的效果。
测定四氯化碳滤液的透光率可提高大约30%，并且红外扫描后在3.38～3.42μm处没有吸收峰，使用1cm石英比色皿测定吸光度，结果小于0.03。
3.实验方法
取适量体积的地表水，然后注入分液漏斗中，加入盐酸调整pH
4.测定条件
使用标准油品测定仪器的校正系数，把萃取物放置在1cm或4cm石英比色皿中，测出在3.0～3.5μm红外吸收光谱中，波长分别为3.30、3.38、3.41μm的吸光度，并由此求得浓度值[6]。
总萃取物的含量 - 石油类的含量= 动植物油含量（mg/L）
经硅酸镁吸附后滤出液的含量= 石油类含量（mg/L）
5.结果与讨论
5.1标准曲线
在JDS-100Z型红外测油仪上测定以后，绘制出标准曲线。
用1cm的比色皿测定上限是400mg/L，用4 cm比色皿的测定上限是70mg/L。
经过了10次测定以后，相关系数r值都在0.9992～0.9997范围之间，斜率范围在0.991～1.01之间。
5.2检出限
空白样品是四氯化碳，注入蒸馏水里面，按照上面讲到的实验方法，使用1cm或者4cm 比色皿每天对两个平行样进行测定，一共测定10天，求出批内标准偏差Swb（结果见表1），并计算出该方法的检出限L为0.12。
计算得平均值为0.184 mg/L，标准偏差Sb为0.026
5.3回收率实验
因为废水中油的结构成分比较复杂，而且组成及其不稳定，所以回收率试验取样以及测定的难度也很大。
我们采集了本地餐饮废水和生活废水，把食用油直接加在样品里面，然后加标回收测定，测定方法同上，测定结果见表1。
三、结论
红外分光光度法利用的是烷烃中甲芳烃以及亚甲基碳氢伸缩振动三个波长在红外区的特征，依据我国原油结构成分特征使用混合烃配制标准样品从而进行对照测定，能够保证各实验室之间、各地区之间数据准确性和可比性。
同一批水样如果浓度比较低，先做红外扫面观察光谱图，假如在3.30μm波长处没有特征的吸收峰，就能采用非分散红外光度法进行测定[7]。
实验过程中防止在萃取操作过程中四氯化碳溶液不慎洒出，防止四氯化碳接触皮肤，减少对操作人员的伤害。
在测定油的操作过程中，要注意避免悬浮物的干扰，不断修复满度等问题。
红外分光光度法测定油类物质具有使用范围广、灵敏度高等特点，不但可以测定水体中的油类，在环境监测中还能用于餐饮行业厨房油烟测定等。
综上所述，红外分光光度法不受油品结构成分的限制，是与国际标准接轨的首选方法[8]。
使用时只要我们能够严格控制仪器，严格控制空白值，对选用的化学试剂和玻璃仪器进行检测，不满度漂移，就可以保证操作快速、简单，测定的数据结果可靠、准确，能比较准确的反映出石油类的污染程度，我认为在监测中有很大的应用价值，值得推广。
参考文献：
[1] 杨春艳，田小萌. 红外分光光度法测定石油类和动植物油[J]. 环境科学导刊， 2015，15（12）：103-106.
[2] 唐松林，王燕. 红外分光光度法测定水中石油类和动植物油[J]. 环境监测管理与技术，2016，10（4）：159-161
[3] 潘蓉. 红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油[J]. 泸天化科技， 2016，12（4）：236-239.。