邻甲苯胺含量的分析测试
邻甲苯胺法测定血清
邻甲苯胺法测定血清（浆）葡萄糖[原理] 在热的醋酸溶液中，葡萄糖醛基与邻甲苯胺缩合、脱水，生成希夫氏碱（Schiff base ），经分子重排生成蓝绿色化合物，其颜色深浅在一定范围内与血糖浓度成正比。
[试剂]1．邻甲苯胺试剂 称取硫脲(AR)2.5g ，溶于冰醋酸(AR)750ml 中。
将此液转入1 L 容量瓶内，加邻甲苯胺150ml ，2.4%硼酸溶液100ml ，用冰醋酸定容至刻度。
此溶液应置棕色瓶内室温保存，至少可应用2个月。
新配制试剂应放置24h 后待“老化”使用，否则反应产物的吸光度低。
2．100mmol/L 葡萄糖标准贮存液 称取已干燥恒重的无水葡萄糖1.802g ，溶于12mmol/L 苯甲酸溶液约70ml 中，以12mmol/L 苯甲酸溶液定容至100ml 。
2h 以后方可使用。
3．5.0mmol/L 葡萄糖标准应用液 吸取葡萄糖标准贮存液5.0ml 放于100ml 容量瓶中，用12mmol/L 苯甲酸溶液稀释至刻度，混匀。
4．0.3mol/L 三氯醋酸溶液 称取三氯醋酸5g ，溶于蒸馏水70ml 中，然后用蒸馏水定容至100ml ，混匀即可。
[主要器材]1．试管及试管架 2．刻度吸量管 3．721型分光光度计 [操作步骤]1． 血清、血浆、脑脊液及清亮的胸腹水按表8操作。
CHOH —CHOH CHOH —CHO HO —CH 2葡萄糖 羟甲基糠醛 HC CHOC C CHOOH —CH 2 2 羟甲基糠醛 邻甲苯胺 醛亚胺（蓝绿色）HC CHOC C CHO OH —CH 2HC CHOC C CH= OH —CH 2 N+ H 2N表8加入物(ml)空白管 标准管 测定管 蒸馏水0.1 － － 葡萄糖标准应用液（5.0 mmol/L ） － 0.1 － 血清(血浆、脑脊液) － － 0.1 邻甲苯胺试剂3.03.03.0混匀，置沸水中煮沸12min ，取出置冷水中冷却3min ，在630nm 处比色，以空白管调零，读取各管吸光度。
血糖含量的测定――邻甲苯胺法(O-toluidine boric,TB法)
血糖含量的测定――邻甲苯胺法（O-toluidine boric，TB法）实验原理血液中所含的葡萄糖，称为血糖。
它是糖在体内的运输形式。
目前国内医院多采用葡萄糖氧化酶法和邻甲苯胺法测定血糖。
前者特异性强、价廉、方法简单,其正常值：空腹全血为3.6～5.3毫摩尔/升（65～95毫克/分升），血浆为 3.9～6.1毫摩尔/升。
后者由于血中绝大部分非糖物质及抗凝剂中的氧化物同时被沉淀下来，因而不易出现假性过高或过低, 结果较可靠, 其正常值：空腹全血为3.3～5.6毫摩尔/升（60～100毫克/分升），血浆为3.9～6.4毫摩尔/升（70～115毫克/分升）。
本实验采用邻甲苯胺法测定血糖。
其原理是葡萄糖在酸性介质中加热脱水反应生成5－羟甲基－2－呋喃甲醛，分子中的醛基与邻甲苯胺缩合成青色的薛夫氏碱，通过比色可以定量。
试剂和器材一、试剂邻甲苯胺试剂：:称取硫脲1.5ｇ溶于750ｍL冰醋酸中, 加邻甲苯胺150ｍL及饱和硼酸40ｍL, 混匀后加冰醋酸至1000ｍL, 置棕色瓶中，冰箱保存。
葡萄糖标准溶液：5.0mg/mL，临用时稀释成1.0 mg/mL。
二、材料人血清。
三、器材具塞试管1.5×15cm（×8）；分光光度计。
操作方法一、制作标准曲线取6支试管编号后，按下表顺序加入试剂：管号0 1 2 3 4 5标准葡萄糖液(mL) 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10蒸馏水(mL) 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00邻甲苯胺试剂(mL) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0A630加毕，温和混匀，于沸水浴中煮沸4min取下，冷却，放置30min，用1c m比色杯，试剂空白为参比，测定 630nm 处吸光值，绘制标准曲线。
二、样品测定取3支试管编号后，分别加入试剂，与标准曲线同时作比色测定：管号对照样品①样品②稀释的未知血清样品(mL) 0 0.10 0.10蒸馏水(mL) 0.10 0.00 0.00邻甲苯胺试剂(mL) 5.0 5.0 5.0A630加毕，温和混匀，于沸水浴中煮沸4min取下，冷却，放置30min，用 1 cm比色杯，试剂空白为参比，测定630nm 处吸光值，从标准曲线中可查出样品中血糖含量。
实验诊断学
1．核右移：周围血中若中性粒细胞核出现 5 叶或更多分叶，其百分率超过3％者，称为核右移，主要见于巨幼细胞贫血及造血功能衰退，也可见于应用抗代谢化学药物治疗后。
2．核左移：周围血中出现不分叶核粒细胞（包括出现晚、中、早幼粒细胞及杆状核粒细胞等）的百分率增高（超过5%）时。
常见于感染，特别是急性化脓性感染、急性失血、急性中毒及急性溶血反应等。
3．网积红细胞：是晚幼红细胞到成熟红细胞之间尚完全成熟的红细胞，胞质中尚残存核糖体等嗜碱性物质。
表明骨髓造血功能的指标。
4.红细胞比积(容)【Hct】：抗凝全血经手工法离心沉淀后测得的红细胞占全血的容积百分比。
或经血液分析仪法计算所得红细胞占全血的容积百分比。
5.红细胞平均血红蛋白量（MCH）：指全血中平均每个红细胞内所含血红蛋白的量，以皮克为计量单位。
6.红细胞平均容积（MCV）：指全血中平均每个红细胞的体积，以飞升为计量单位。
7.红细胞平均血红蛋白浓度（MCHC）：是指全血中每升红细胞中所含血红蛋白量，以g/L为计量单位。
2实验诊断(laboratorydiagnosis）:是指医生的医嘱通过临床实验室分析所得到的信息为预防、诊断、治疗疾病和预后评价所用的医学临床活动，包括实验室前、实验室和实验室后3个部分。
9.白细胞减少：白细胞计数低于4×10的九次方每升。
10.粒细胞减少症：中性粒细胞绝对值低于 1.5×10的九次方每升。
11．粒细胞缺乏症：中性粒细胞绝对值低于0.5×10的九次方每升。
12．红细胞沉降率（ESR）：红细胞在一定的条件下沉降的速率，它受多种因素的影响：血浆中各种蛋白的比例改变；红细胞数量和形状等.13.类白血病反应（leukemoid reaction）:是由多种原发病因引起的外周血液白细胞明显增高并出现幼稚细胞，即类白血病表现的反应，原发病因去除后类白血病即随之消失。
14.血液常规检查：对血液中两种主要有形成分红细胞和白细胞的量和质进行的化验检查，包括红细胞计数，血红蛋白测定，白细胞计数和白细胞分类计数等四个检验项目。
苯胺类检测方法
苯胺类检测方法简介苯胺类化合物是一类含有苯环且含有氨基基团的有机化合物。
这类化合物在工业生产中广泛应用，并存在于一些日常用品中，但是长期接触苯胺类化合物可能会对人体健康造成严重危害。
因此，开发出快速、准确的苯胺类检测方法对于保护人体健康和环境安全十分重要。
传统检测方法传统的苯胺类检测方法主要包括色谱法、光谱法和电化学法等。
这些方法通常需要复杂的仪器设备和专业技术人员操作，且需要较长时间进行分析，限制了实际应用的广泛性。
快速检测方法近年来，随着科学技术的发展和进步，一些新型的快速检测方法开始得到广泛应用。
下面介绍几种常用的快速检测方法。
免疫学方法免疫学方法是利用抗体与特定抗原之间的高度特异性结合进行检测的方法。
苯胺类化合物作为抗原，可以用于制备特异性抗体。
常用的免疫学方法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）、免疫层析试验和荧光免疫分析等。
这些方法具有快速、准确、灵敏的特点，适用于现场快速检测。
气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术相结合，可以准确、快速地分析苯胺类化合物。
通过将样品经气相色谱分离后，再通过质谱仪进行定性和定量分析，可以得到准确的结果。
尽管GC-MS技术具有较高的分析能力，但是其设备价格昂贵、操作复杂，限制了其在实际应用中的推广。
电化学传感器电化学传感器是一种将电化学原理用于检测的设备。
它通常由电极和传感层组成，传感层可以选择性地识别苯胺类化合物并产生电化学信号。
这些信号可以用来定量分析苯胺类化合物的浓度。
电化学传感器具有响应快、操作简便、经济实惠等优点，适用于现场和远程监测。
新兴技术的应用近年来，一些新兴技术开始在苯胺类检测领域得到应用。
下面介绍几种有潜力的新兴技术。
表面增强拉曼光谱（SERS）表面增强拉曼光谱（SERS）是一种将拉曼光谱技术与纳米材料相结合的方法。
通过在纳米材料表面引入金属纳米颗粒，可以增强拉曼信号并提高检测的灵敏度。
生化实验试题参考
生化实验试题参考生物化学实验二、填空题：1. 测定蛋白质含量的方法有(双缩脲法)， (紫外吸收法)，( Folin-酚试剂法（或Lowry法） )和（考马斯亮蓝G-250染色法）。
2. CAT能把H2O2分解为H2O和O2，其活性大小以（以一定时间内分解的H2O2量）来表示，当CAT与H2O2反应结束，再用（碘量法）测定未分解的H2O2。
3. 聚丙烯酰胺凝胶电泳是以（聚丙烯酰胺凝胶）作为载体的一种区带电泳，这种凝胶是由（Acr）和交联剂（Bis）在催化剂作用下聚合而成。
化学聚合法一般用来制备（分离）胶，其自由基的引发剂是（Ap），催化剂是（TEMED）；光聚合法适于制备大孔径的（浓缩）胶，催化剂是（核黄素）。
4.层析技术按分离过程所主要依据的物理化学性质进行分类，可分成以下几种：（吸附层析），（分配层析），（离子交换层析），（凝胶层析）和（亲和层析）。
5. 使用离心机离心样品前，必须使离心管（等重）且对称放入离心机。
6. 米氏常数可近似表示酶和底物亲合力，Km愈小，表示E对S 的亲合力愈（大），Km愈大，表示E对S的亲合力愈（小）。
7. 分光光度计在使用之前必须预热，注意预热及样品槽空时必须__（打开）____（打开、合上）样品池翻盖。
8. CAT是植物体内重要的酶促防御系统之一，其活性高低与植物的（抗逆性）密切相关。
9. 纸层析实验中，____________形成固定相，____________流动相。
10. 聚丙烯酰胺凝胶是是由和交联剂在催化剂作用下聚合而成的，在具有自由基团体系时，两者就聚合。
引发产生自由基的方法有两种：（化学法）和（光聚合法）。
11. 层析技术按按固定相的使用形式进行分类，可分成以下几种：（柱层析），（纸层析），（薄层层析）和（薄膜层析）。
参考答案：生物化学实验一、名词解释：1、电泳：指带电粒子在电场中向与其自身所带电荷相反的电极方向移动的现象。
2、同工酶：指催化同一种化学反应，但其酶蛋白本身的分子结构组成却有所不同的一组酶。
气相色谱法分析生产过程中的邻甲基苯胺
１ ６ １ ８
／ ｉ ｍ ｎ
ｌ 一邻 甲基苯胺 ； 一邻硝基 甲苯 ； 一 间甲基苯胺 ； 一对甲基苯胺 ２ ３ ４ 图１ １ 混合标准溶液色谱图
在 １２色 谱 条 件 下 ， 行 进 样 ２次 ， 硝 基 甲 ． 平 邻 苯 、 甲基 苯胺 、 甲基 苯胺 、 甲基 苯胺 的校正 因 邻 间 对
收稿 日期 ：０ ７ ０ —７ ２０ —８ ２
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表 １ 混合 标 准溶 液 浓 度 列 表 混 合 标 邻 甲 基 苯胺 邻 硝 基 甲苯 间 甲基 苯 胺 对 甲基 苯 胺 准 溶 液 含 量 ｇ Ｌ ／ 含量 ｇＬ ／ 含 量 ｇＬ ／ 含量 ｇ Ｌ ／
１ ２ ３ ｄ＃ ５ ｌ ．Ｏ ０ Ｏ ４５ ２ ． ０ｌ ０ｏ ６ ３ ． ４４ ０ ０１ ４ ｏ ８８ ０、 ０ ５ ０ ２ｌ ０． ２ １ ｏ ２６ ．０ ２、 Ｏ Ｏ ４８ ３、 ２３ Ｏｌ ４． ０ ｏ Ｏ６ ５． ０ｌ ｏ ２ １ｏ ． ０２２ ２ ｏ 、 ０２６ ３、 Ｏ Ｏ ４５ ４． ｌ Ｏ Ｏ２ ５ ｏ ６５ ． ｏ １ Ｏｌ ． ｌｌ ２． ０ ｏ ６２ ３、 ０ ０ ４７ ４、 ２ｌ Ｏｌ ５．产过程 中的邻 甲基苯胺
３ ５
气 相 色 谱 法 分 析 生 产 过 程 中 的 邻 甲基 苯 胺
崔 炳 文
（ 国 石 油 大 学 化学 化Ｔ 学 院 ， 营 中 东
韩 同升
２７ ６ ） （ 东 省广 播 电视 报 社 ， 南 ５ ０ ２ 山 济 ２０ １ ） ５ ０ １
工业 生产 的实 际需要 。
１ 实验部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
子按 式 （ ） １ 计算 ：
＝
（） １
邻甲苯胺含量的分析测试
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・
３ ・ ８
２０ ０ ２年 ５月
璃 棒 取 １滴 溶 液 于碘 化 钾 淀 粉 试 纸 上 检 查 ， 至 试 直 纸 上呈 现 兰 色 斑点 ， 保持 ５ｍｉ ｎ不 消失 即 为终 点 。
同时 ， 所 配标 准溶 液 ， 化学 分 析 法逐 一进 行 对 用 测定 ， 果 见表 ３ 结 。
表 ３ 化 学 分 析 法 测 得 的 邻 甲 苯 胺 含 量
２ ０ｍＡ； 样 量 ： Ｉ； 量 方 法 ： 积 归 一 化 法 。 ０ 进 １ 测 面 １３ 分析 步骤 ．
根 据上 述分 析 条 件 ， 在色 谱仪 上 进 样 ， 出峰完 毕
后 在记 录仪 上 测 量 ， 照胺 的含量 。
进 行 了化 学 分 析 法 与色 谱 分 析 法 的 比照 实 验 ， 过 经
实验 证 明 ， 学 分 析 法 对邻 甲 苯 胺 含 量 的 测定 是 一 化 种相 对 准 确 且 简便 可行 的分 析 方 法 ， 因此 选 定 邻 甲 苯胺 含量 的分 析方 法为 化 学分 析法 。本 文对 这 两 种 分 析 方法 的 比照 实 验过 程作 简 单介 绍 。
用移 液 管 吸取 ２ 液 于烧 杯 中 ， 水 ２ ０ｍＬ、 ５ｍＩ 溶 加 ０ 盐 酸 １ ０ｍＬ、０％溴化 钾 溶液 １ １ ０ｍＬ， ０ ５ｍｏ／ 用 ． ｌＬ
进样 器 ： ～ １ Ｉ； 谱 柱 ： 匹松 Ｌ １ １白色 ０ ０ 色 阿 ／０
担 体 ， ０目～ ８ 目 ， 直 径 ４ ｍｍ ， ２ ｍ ； 温 ： ６ ０ 柱 长 柱 １ ０℃； 化 室 温度 ： ２ ７ 气 ２ ０℃ ； 检测 器 温 度 ： ８ １ ０℃ ； 载
邻甲苯胺实验报告
一、实验目的本次实验旨在学习并掌握邻甲苯胺法测定血糖的原理、操作步骤以及注意事项，通过实际操作，提高实验技能，并了解血糖测定在临床医学中的重要性。
二、实验原理邻甲苯胺法是一种常用的血糖测定方法，其原理是葡萄糖在酸性介质中加热脱水反应生成5-羟甲基-2-呋喃甲醛，分子中的醛基与邻甲苯胺缩合成青色的薛夫氏碱，通过比色可以定量。
本实验采用邻甲苯胺法测定血糖，具体操作步骤如下：1. 准备邻甲苯胺试剂：称取硫脲1.5g溶于750mL冰醋酸中，加入邻甲苯胺150mL及饱和硼酸40mL，混匀后加入冰醋酸至1000mL，置于棕色瓶中，冰箱保存。
2. 标准曲线绘制：取一系列已知浓度的葡萄糖标准溶液，按照实验步骤进行操作，以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：取待测样品，按照实验步骤进行操作，测量吸光度，从标准曲线上查出相应的葡萄糖浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、恒温水浴锅、移液器、试管等。
2. 试剂：邻甲苯胺试剂、葡萄糖标准溶液、待测样品、冰醋酸、硫脲、饱和硼酸等。
四、实验步骤1. 准备邻甲苯胺试剂，置于棕色瓶中，冰箱保存。
2. 标准曲线绘制：（1）取6支试管，分别加入不同浓度的葡萄糖标准溶液，各0.5mL。
（2）向各试管中加入邻甲苯胺试剂1mL，混匀。
（3）将试管放入恒温水浴锅中，加热10分钟。
（4）取出试管，冷却至室温。
（5）用紫外-可见分光光度计在540nm波长下测定吸光度。
（6）以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定：（1）取待测样品，按照实验步骤进行操作，测量吸光度。
（2）从标准曲线上查出相应的葡萄糖浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性回归方程为y=0.0178x-0.0045，其中y为吸光度，x为葡萄糖浓度。
2. 样品测定：根据实验数据，待测样品的血糖浓度为5.2mmol/L。
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邻甲苯胺含量的分析测试
冯灵仙;荆晓明
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2002(022)002
【摘要】介绍了在N-乙基邻甲苯胺的生产过程中对邻甲苯胺含量的测定所选用的色谱分析法与化学分析法的比照实验,准确测定其含量,确保正常生产.
【总页数】2页(P37-38)
【作者】冯灵仙;荆晓明
【作者单位】太化集团有限公司化工厂,太原,030021;太化集团有限公司化工厂,太原,030021
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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