酸性染料比色法测定断肠草总生物碱的含量
马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定方法讨论
马钱子散中马钱子总生物碱的含量测定方法讨论本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！马钱子又名番木鳖，是马钱科植物马钱Strychnos nuxvomicaL. 的干燥成熟种子，始载于《本草纲目·卷十八》，性味苦温，有大毒，归肝、脾经，具有通络止痛、散结消肿之功效，用于跌打损伤、风湿顽痹，麻木瘫痪，咽喉肿痛等。
现代研究表明马钱子中含有生物碱类、苷类、有机酸类等成分，其中以生物碱为主要有效成分和有毒成分，含量约1. 5% ～5%，至少含16 种生物碱成分，其中士的宁、马钱子碱为主。
马钱子有大毒，临床使用剂量较小，因此需要建立合适的方法进行质量控制，以保证临床应用的安全与有效。
马钱子散为我单位院内制剂，临床治疗中风瘫痪等疾病疗效确切，本文以溴百里香酚蓝为酸性染料，马钱子碱和士的宁为对照品，采用酸性染料比色法测定其总生物碱含量，为其质量控制提供依据。
1 仪器与试药1. 1 仪器设备UV - Vis2450 型紫外- 可见分光光度仪( 日本岛津) ;JA2003N 电子天平( 上海精密科学仪器有限公司) ; XS105 分析天平( 梅特勒- 托利多仪器上海有限公司) ; DGG - 9053A型电热恒温鼓风干燥箱( 上海森信实验仪器有限公司) ; DZF- 6050 型真空干燥箱( 上海顿克仪器科技有限公司) ; DKS- 24 型电热恒温水浴锅( 上海经济区沈荡中新电器厂) 。
1. 2 试药马钱子散( 自制) ; 马钱子碱对照品( 批号110706 -200505，含量测定用，中国药品生物制品检定所) ; 士的宁对照品( 批号110705 - 200306，含量测定用，中国药品生物制品检定所) ; 溴百里香酚蓝为分析纯( 上海三爱恩试剂有限公司) ; 磷酸二氢钾为分析纯( 天津市永大化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠为分析纯( 天津市永大化学试剂有限公司) ;氯仿为分析纯( 衢州巨化试剂有限公司) 。
聚焦微波辅助提取-酸性染料分光光度法测定农吉利中总生物碱
聚焦微波辅助提取-酸性染料分光光度法测定农吉利中总生物碱樊轻亚;游国叶【摘要】采用聚焦微波辅助提取(FMAE)结合溴麝香草酚蓝分光光度法测定农吉利中总生物碱.粒径为0.180 mm的样品,以甲醇为溶剂,料液比为1比25,在微波功率中火条件下提取50 min.在pH7.2的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,提取得到的生物碱与溴麝香草酚蓝酸性染料形成缔合物,用三氯甲烷萃取后,在最大吸收波长417 nm处测量其吸光度.总生物碱的质量浓度在0.25～250mg· L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为1.5 mg· L-1.应用该方法测定农吉利药材中总生物碱,加标回收率为105％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】4页(P289-292)【关键词】分光光度法;酸性染料;聚焦微波辅助提取;农吉利;生物碱【作者】樊轻亚;游国叶【作者单位】信阳职业技术学院药学院,信阳464000;信阳职业技术学院药学院,信阳464000【正文语种】中文【中图分类】O657.32农吉利为豆科猪屎豆属多年生直立小草木，具有清热解毒，除湿消积的功效，用于治疗痢疾、疮疖、小儿疳积，近年来，在临床上用作抗癌药［13］。
农吉利含有黄酮类化合物及多种生物碱，其中含量较多的生物碱为农吉利乙素、农吉利丙素及农吉利甲素［4－8］。
微波辅助提取（MAE）根据装置的不同可分为聚焦微波辅助提取（FMAE）和密闭微波辅助提取（PMAE）两种［9－11］。
MAE技术具有选择性高、操作时间短、溶剂消耗量少、不产生噪声、适合用热不稳定成分等优点，进一步拓展了MAE技术在天然药物有效成分提取中的应用前景。
本工作以农吉利全草为研究对象，将FMAE技术应用于农吉利中总生物碱的提取，结合有机溶剂萃取法，采用正交试验方法对FMAE提取试验条件进行了优化，采用酸性染料分光光度法法测定农吉利总生物碱的含量，得出FMAE提取农吉利总生物碱的最佳工艺条件。
酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱的含量
酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱的含量吕伟;田实民【摘要】目的:建立自芥子中总生物碱含量测定的方法.方法:采用酸性染料比色法测定白芥子中总生物碱含量.结果:酸性染料比色法显色的条件为pH 4.2的缓冲液10 mL,0.04%的溴甲酚绿溶液2.0 mL,三氯甲烷萃取4次,每次5 mL,检测波长332 nm.芥子碱硫氰酸盐在1.696～16.960μg·mL-1与吸光度呈良好的线性关系,平均回收率99.75%,RSD=1.16%(n=6).结论:该方法灵敏度高,准确性,重现性好.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)004【总页数】3页(P18-20)【关键词】酸性染料比色法;白芥子;总生物碱;含量测定【作者】吕伟;田实民【作者单位】枣庄市药品检验所,山东,枣庄,277102;枣庄市药品检验所,山东,枣庄,277102【正文语种】中文白芥子为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的干燥成熟种子，具有温肺豁痰利气、散结通络止痛的功能[1]。
化学成分与药理研究表明，以芥子碱为代表的生物碱类成分是其有效部位之一[2-4]，《中国药典》采用HPLC对芥子碱含量进行控制[1]。
本文首次采用酸性染料比色法，以主要有效成分芥子碱硫氰酸盐为对照品，建立白芥子中总生物碱的含量测定方法，为进一步全面控制白芥子药材质量提供实验依据。
UV-2401PC紫外-可见分光光度计(日本岛津)，超声波药品处理机(济宁金百特电子有限公司)。
芥子碱硫氰酸盐对照品(中国药品生物制品检定所，批号111702-200501)。
所用试剂均为分析纯。
白芥子样品，购自不同产地，经山东中医药大学石俊英教授鉴定为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的种子。
2.1 对照品贮备液制备精密称取芥子碱硫氰酸盐对照品10.6 mg，用pH 4.2的醋酸-醋酸钠缓冲液溶解并定容至25 mL，作为芥子碱硫氰酸盐对照品贮备液(浓度424 μg·mL-1)。
酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量
酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量曾宝;李生梅;古俊辉;唐君苹;林吉;赖小平【摘要】目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究.方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数.结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6～0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0％,RSD为2.75％.结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定.%Objective To establish a method for the assay of the total alkaloids in Croton tiglium, and investigate the contents from different origins. Methods Acidic dye colorimetry was used for the determination of total alkaloids in Croton tiglium with magnoflorine as reference substance. Results Acid dye colorimetric conditions were as follows; pH6.0 buffer to 8.0 mL, adding 3. 5 mL bromothymol blue, extracting with 8 mL chloroform, shaking out for 3 minutes, stewing for at least 40 min, then determining at the wavelength of 420 nm. The concentration of magnoflorine showed good linearity within the range of 0. 024 6-0. 147 3 mg, r = 0. 999 5, and the average recovery ratio was 99. 0% with RSD of 2. 75%. Conclusion This method is simple, highly sensitive, accurate and reproducible, which can be used for determination of the total alkaloids in Croton tiglium.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2012(028)002【总页数】3页(P170-172)【关键词】酸性染料比色法;巴豆;木兰花碱;总生物碱【作者】曾宝;李生梅;古俊辉;唐君苹;林吉;赖小平【作者单位】广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州510006;东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院,广东东莞523808;广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州510006;东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院,广东东莞523808;广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州510006;广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州510006;东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院,广东东莞523808;广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州510006;东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院,广东东莞523808;广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州510006;东莞广州中医药大学中医药数理工程研究院,广东东莞523808【正文语种】中文【中图分类】R927.2巴豆为大戟科植物巴豆(Croton tiglium L.)的干燥成熟种子，主产于我国西南及福建、湖北、湖南、广东、广西等地。
酸性染料比色法测定虎舌红中总生物碱的含量
酸性染料比色法测定虎舌红中总生物碱的含量【摘要】目的成立测定虎舌红总生物碱的含量测定方式。
方式采纳溶剂萃取酸性染料比色法测定，以去氢飞廉碱（C16H22N4O2）为对照品，溴甲酚绿为酸性染料，用氯仿萃取，检测波长418 nm。
结果去氢飞廉碱在～ mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系，回归方程为：Y= 5(n=5)，平均回收率为%，RSD为%（n=5）。
结论所成立方式简便、准确、选择性强。
【关键词】虎舌红总生物碱；酸性染料比色法；去氢飞廉碱Abstract：ObjectiveTo establish a method for quantitative determination of the total alkaloids in the root of Ardisia content was determined by solvent extraction and acid dye colorimetiy, with Acanthoine Ruscope-ine （C16H22N4O2）as a control criterion and bromocresol green as the acid dye, and the wavelength was at 418 nm. ResultsAcanthoine Ruscope-ine showed a good linear relationship with absorbance when its concentration was within ～mg/L. The regression equation established was Y= 7,r= 5(n=5). The recovery of Acanthoine Ruscope-ine was %,RSD was % (n=5).ConclusionThis method is easy, accurate and specific.Key words：Ardisia mamillata total Alkaloid; Acid Dye Colorimetiy; Acanthoine Ruscope-ine虎舌红Ardisia mamillata，又名红毛毡、宝鼎红、天仙红衣、毛凉伞、金丝红珠等，为紫金牛科紫金牛属。
药物分析（习题）
（习题一）药物的鉴别与杂质检查一、练习思考题1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。
3．如何利用色谱法来鉴别药物？4．什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？5．试述杂质检查的意义、来源？6．什么叫限度检查？杂质限量如何计算？7．何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？8．试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。
9．什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？10．氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。
问：（1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少毫升？（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？二、选择题1．下列叙述中不正确的说法是（B ）A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响2．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（E ）A. 药物中杂质的重量是1.0μgB. 在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μgC. 在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgD. 在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μgE. 药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3．药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（D ）A. 是有疗效的物质B. 是对药物疗效有不利影响的物质C. 是对人体健康有害的物质D. 可以考核生产工艺和企业管理是否正常E. 可能引起制剂的不稳定性4．微孔滤膜法是用来检查（C ）A. 氯化物B. 砷盐C. 重金属D. 硫化物E. 氰化物5．干燥失重主要检查药物中的（D ）A. 硫酸灰分B. 灰分C. 易碳化物D. 水分及其他挥发性成分E. 结晶水6．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取待检杂质的标准溶液体积为V(mL)，浓度为C(g/mL)，则该药品的杂质限量是（C ）A. W/（C．V）ⅹ100%B. C．V．Wⅹ100%C. V．C/Wⅹ100%D. C．W/Vⅹ100%E. V．W/Cⅹ100%（习题二）制剂分析一、练习思考题1．药物制剂分析有何特点？2．含量均匀度的含义是什么？什么情况下要进行含量均匀度测定？3．什么叫标示量？制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？4．中药制剂的常用鉴别试验有哪些？5．生化药物的特点是什么？6．精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30s不褪。
酸性染料比色法测定苦马豆中总生物碱含量
酸性染料比色法测定苦马豆中总生物碱含量赵清梅;余永涛【摘要】采用酸性染料比色法测定苦马豆[Swainsonia salsulaTaubert(Sphaerophysa salsula (Pall.)DC.)]中总生物碱含量.以苦参碱为标准品,溴麝香草酚蓝为染色液,在pH 7.6缓冲溶液中与生物碱反应,反应产物用氯仿萃取,萃取液于414 nm处测定其吸光度.应用建立的酸性染料比色法对宁夏不同地区采集的苦马豆样品中总生物碱含量进行分析.结果表明,苦参碱在0.001 7～0.013 3 μg/μL内与吸光度线性关系良好,回归方程为y=50.549 0x-0.047 7 (R2=0.999),苦参碱的平均回收率为103.17(RSD为1.70％),测得宁夏平罗县、盐池县、银川市采集的苦马豆中总生物碱质量分数分别为0.026％、0.024％、0.017％.该方法灵敏、可靠、操作简便,可用于苦马豆中总生物碱含量的测定.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2015(000)007【总页数】4页(P1710-1712,1716)【关键词】苦马豆[Swainsonia salsula Taubert(Sphaerophysa salsula (Pall.)DC.)];酸性染料比色法;总生物碱;苦参碱【作者】赵清梅;余永涛【作者单位】北方民族大学生物科学与工程学院,银川750021;国家民族事务委员会发酵酿造工程生物技术重点实验室,银川750021;宁夏大学农学院,银川750021【正文语种】中文【中图分类】R927.2;O657.32苦马豆［Swainsonia salsula Taubert（Sphaerophysa salsula （Pall.）DC.）］是豆科苦马豆属草本植物，别名羊卵蛋、羊尿泡、尿泡草、红花苦豆子等，广泛分布于内蒙古、宁夏、甘肃、青海、新疆等地［1］。
苦马豆全草、果可入药，民间用于治疗肾炎、慢性肝炎、肝硬化腹水等疾病。
酸性染料比色法测定不同种质槟榔总生物碱的含量
酸性染料比色法测定不同种质槟榔总生物碱的含量杨新全;何明军;卢丽兰;侯明【摘要】目的:建立一种简便且准确测定槟榔中总生物碱含量的方法.方法:以氢溴酸槟榔碱为对照品,采用酸性染料比色法测定总生物碱的含量,测定波长为618 nm.结果:槟榔总生物碱在20 ～120 μg呈线性关系,回归方程为Y=4.226 7 X-0.005 2(r=0.999 6),平均回收率为99.6％,RSD=1.54％.稳定性、精密度和重复性都比较高,RSD分别为1.32％,0.109％,2.18％.样品分析结果为红心槟榔含量最高,常见槟榔含量次之,西瓜槟榔较低.结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于槟榔总生物碱的质量控制.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2014(016)003【总页数】3页(P199-201)【关键词】酸性染料比色法;槟榔;总生物碱【作者】杨新全;何明军;卢丽兰;侯明【作者单位】中国医学科学院药用植物研究所海南分所,海南万宁 571533;海南省南药资源保护与开发重点实验室,海南万宁571533;中国医学科学院药用植物研究所海南分所,海南万宁 571533;海南省南药资源保护与开发重点实验室,海南万宁571533;中国医学科学院药用植物研究所海南分所,海南万宁 571533;海南省南药资源保护与开发重点实验室,海南万宁571533;中国医学科学院药用植物研究所海南分所,海南万宁 571533;海南省南药资源保护与开发重点实验室,海南万宁571533【正文语种】中文槟榔是棕榈科植物槟榔Areca catechu L.的干燥成熟种子，原产于马来西亚，在我国主产于海南、台湾、云南河口及西双版纳热带雨林间，广西、广东及福建仅有少量分布[1]。
槟榔作为我国著名四大南药之首，是一种常用中药，其主要成分是生物碱。
据目前分析测定，槟榔含生物碱0.3%～0.6%，主要为槟榔碱，含量为0.1%～0.5%；其余为槟榔次碱、去甲基槟榔次碱、去甲基槟榔碱、槟榔副碱和高槟榔碱等，它们均与鞣酸结合而存在[2]。