执业药师考试药物分析学复习要点：苯巴比妥的分析
2013执业药师考试药理学复习要点之巴比妥类
【药动学】
1.口服，肌注均易吸收。
2.进入脑组织的速度与其脂溶性高低有关：长效类脂溶性低;麻醉类质溶性高。
故静注硫喷妥钠立即产生麻醉作用，但进入脑内的药物很快再分布到脂肪组织，麻醉作用短暂。
3.尿液pH对巴比妥类排泄影响较大
【药理作用】对中枢神经系统有普遍性抑制作用。
随剂量增加，依次出现镇静、催眠、抗惊厥、抗癫痫、麻醉、麻痹甚至死亡。
1.镇静催眠：易产生耐受性和依赖性，临床已少用.
2.抗惊厥、抗癫痫：苯巴比妥有较强作用
3.麻醉：硫喷妥钠用于静脉麻醉及诱导麻醉
4.增强中枢抑制药作用
【不良反应】
1.后遗效应(宿醉)：服药后次晨有头晕，困倦等症状.
2..耐受性：原因是诱导肝药酶，加速自身代谢.
3.依赖性：长期应用可产生依赖性，停药后出现戒断症状.
4.严重肺功能不全者禁用，肝功能不全者慎用
【中毒解救】表现昏迷、呼吸抑制、血压下降、休克等。
深度呼吸抑制为急性中毒直接死因。
中毒处理：洗胃;给氧、人工呼吸;给升压药及中枢兴奋药;碱化尿液促进药物排泄。
药物分析 第5章 巴比妥类药物的分析
第一节、 基本结构
O
R1
C
C5
4 6
R2 C
O
H
N
3 1
2C
O
N
H R3
第四章 巴比妥类药物的分析
5,5-取代的巴比妥类药物
O H
H5C2 C N
C
CO
H5C2
CN OH
巴比妥 Barbital
O
H
H5C2
CN
C
CO
CN OH
苯巴比妥 Phenylbarbital
第四章 巴比妥类药物的分析
摩尔比：1:1
R1 CO C
R2 CO
N C ONa + NaHCO3 + NaNO3
N
Ag
(1)甲醇为溶剂 (2)电位法指示终点
二. 溴量法
第四章 巴比妥类药物的分析
巴比妥类+Br2（定量过量） →加成物 Br2 （剩余）+KI （过量） →I2 I2 +2Na2S2O3（标准液2） →2NaI+Na2SO4
反应产物的晶形 巴比妥+铜-吡啶 苯巴比妥+铜-吡啶
紫色结晶
不规则或 菱形
结晶
第三节、 鉴别试验
第四章 巴比妥类药物的分析
一. 丙二酰脲试验
(一)、巴比妥类 + Na2CO3+ 过量AgNO3 →白色↓ (二)、巴比妥类 + 吡啶溶液 + Cu2+ → 紫色（↓）
二. 钠盐的鉴别试验
呈现黄色火焰
第四章 巴比妥类药物的分析
N
+ H+
O
+ H+ R1
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：巴比妥类药物
【冲刺备考】2017年10月执业药师考试药物分析重点题：巴比妥类药物2017年执业药师考试时间在10月14日-15日，离考试时间已经不多了！考生要好好报考，争取一次性通过考试！小编整理了一些执业药师的重要考点，希望对备考的小伙伴会有所帮助！最后祝愿所有考生都能顺利通过考试！更多精彩资料关注医学考试之家！1.银量法测定苯巴比妥含量时，所用溶剂系统为A.3%碳酸钠溶液B.甲醇C.乙醇D.丙酮E.甲醇及3%无水碳酸钠溶液正确答案:E2.银量法测定苯巴比妥含量时，1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于笨巴比妥的量是(苯巴比妥的分子量是232.24)A.23.22mgB.232.24mgC.11.61mgD.5.85mgE.2.322mg正确答案:A3.具有硫元素反应的药物为A.苯巴比妥B.司可巴比妥钠C.异戊巴比妥钠D.硫喷妥钠E.肾上腺素正确答案:D4.苯巴比妥与吡啶一硫酸铜作用，生成物的颜色为A.黄色B.蓝色C.紫色D.绿色E.蓝绿色正确答案:C 解题思路：考察重点是苯巴比妥与吡啶一硫酸铜的鉴别试验。
5.取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液(或甲醛溶液)1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色。
该药物应为A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.司可巴比妥钠D.异戊巴比妥E.苯妥英钠正确答案:B6.溴量法可测定的药物应为A.司可巴比妥钠B.苯巴比妥钠C.异戊巴比妥钠D.硫喷妥钠E.苯妥英钠正确答案:A7.取苯巴比妥0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。
该试验是检查A.苯巴比妥酸B.中性物质C.碱性物质D.酸度E.纯度正确答案:D8.苯巴比妥中酸度检查的目的在于A.控制苯基丁二酰脲的限量B.控制巴比妥酸的限量C.控制中性或碱性物质的限量D.控制合成过程中盐酸的残存量E.控制合成过程中脲素的残存量正确答案:A9.可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失的药物是A.阿司匹林B.司可巴比妥钠C.硫喷妥钠D.苯巴比妥钠E.盐酸利多卡因正确答案:B10.紫外分光光度法(对照品对照法)测定注射用硫喷妥钠含量的计算式为：供试品中硫喷妥钠质量(mg)=50×1.091×(A /A )×C ，式中1.091应是A.对照品硫喷妥的质量B.对照品硫喷妥溶液的浓度C.换算因数D.计算常数E.硫喷妥钠与硫喷妥分子量的比值正确答案:E11.《中国药典》(2010年版)规定采用银量法测定的药物是A.盐酸丁卡因B.阿司匹林C.司可巴比妥钠D.硫喷妥钠E.苯巴比妥正确答案:E12.取某药物适量，加吡啶溶液(1→10)溶解后，加铜吡啶试液，则产生绿色沉淀，该药物是A.盐酸普鲁卡因B.对乙酰氨基酚C.苯甲酸钠D.司可巴比妥钠E.注射用硫喷妥钠正确答案:E13.《中国药典》(2010年版)规定银量法测定苯巴比妥含量时，指示终点的方法是A.铬酸钾法B.铁铵矾指示剂法C.吸附指示剂法D.电位指示终点法E.永停终点法正确答案:D14.苯巴比妥中检查中性或碱性物质的方法为A.呈色法B.指示剂法C.澄清度检查法D.比浊度法E.提取重量法正确答案:E15.取某药物约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，滴加硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解。
苯巴比妥药物分析
C
CO
R2
CO NH
N Cu
N
有色配位化合物
（3）与钴盐的反应
巴比妥类药物
钴盐
碱性
紫堇色
反应条件：
无水; 所用试剂均应不含水分。
碱性：异丙胺
2 R1
CO NH
CO + Co2+ + 4 (CH3)2CHNH2
R2 CO NH
R1 CO NH
R2 R1
CO CO
CO
NHCH(CH3)2
N
性的盐类。
O
H
R1 C N
C
CO
R2
CN H
O
O
R1 C N
C
C OH
R2
CN H
O
+ H+ H+ pK1=8
O
O
R1 C N
+ H+ R1 C N
C R2 C
O
N
C
O
H+
C R2
C
pK2=12
O
N H
C
O
与强碱的成盐反应：
R1 CO N
C OH + NaOH
R2 CO NH R1 CO N C ONa + H2O R2 CO NH
HCl 溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液 (0.1mol/L)
巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征 和其电离的程度有关。
5,5-取代的巴比妥类药物
在pH=2的酸性溶液中，因不电离，几乎 无明显的紫外吸收。
在pH=10的碱性溶液中，发生一级电离， 于240 nm处有最大吸收。
在pH=13的强碱性溶液中，发生二级电离， 最大吸收红移至255 nm处。
药学职称考试药物化学辅导：巴比妥类镇静催眠药
官网： 药学职称考试药物化学辅导：巴比妥类镇静催眠药
巴比妥类药物为取代的丙二酰脲类化合物，其母体结构为嘧啶三酮。
分子中的内酰亚胺结构能够互变为烯醇式而呈弱酸性，pKa为7.4，溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液中。
由于苯巴比妥的酸性比碳酸还弱，所以苯巴比妥钠的水溶液吸收空气中的CO2，可析出苯巴比妥沉淀。
巴比妥类化合物分子结构中2个亚氨基上的氢被全部取代，则化合物失去中枢抑制作用，其中1个氢被取代仍保留生物活性。
巴比妥类药物属非特异性结构类型药物，其作用的强弱、快慢和作用时间的长短主要取决于药物的理化性质及体内代谢是否稳定。
巴比妥类药物的酸性对药效很重要，因为药物通常以分子形式吸收而以离子形式作用与受体，因而要求有适当的解离度。
在生理pH7.4的条件下，巴比妥类药物在体内的解离程度不同，透过细胞膜和通过血脑屏障进入脑内的药物量也有差异，表现在镇静催眠作用的强弱和作用的快慢也就不同。
巴比妥酸在生理条件下99%以上是离子状态，几乎不能透过细胞膜和血脑屏障，进入脑内的药量极微，故无镇静催眠作用。
药物作用时间的长短与药物在体内的代谢稳定性有关，容易代谢则药物作用时间短，反之则长。
5位取代基的氧化是巴比妥类药物代谢的主要途径。
当5为取代基为饱和直链烃或芳烃时，由于不易被氧化代谢，因而作用时间长。
而当5位取代基为支链烃或不饱和烃时，氧化代谢迅速，主要以代谢产物形式排除体外，所以镇静催眠作用时间短。
苯巴比妥类药物及苯并二氮杂卓类药物分析
三、鉴别试验
四、特殊杂质检查 五、含量测定 六、巴比妥类药物的体内药物分析
一、巴比妥类药物的结构
巴比妥类药物的 基本结构通式
5,5-二取代的巴比妥类药物 二取代
1,5,5-三取代的巴比妥类药物 (如:甲苯巴比妥) 三取代
5,5-二取代的 二取代 硫代巴比妥类药物 硫代
常见巴比 妥类药物 的化学结 构：
1、银量法
根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金 属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质，可采用银 量法进行本类药物及其制剂的含量测定。
在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一 银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银 滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难 溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。
①与碘试液的反应：司可巴比妥可与碘试液或溴试液发 生加成反应，使试液褪色。
②与高锰酸钾反应：
与高锰酸钾发生氧化-还原反应
③与芳环取代基的鉴别试验
3.特征熔点
熔点是一种物质在规定的测定方法下，由固态转变 为液态的温度。纯物质的熔点是一定的，作为药物的物 理常数，常用于药物的鉴别；熔点也能反映药物的纯度。 巴比妥类药物本身可直接用药典方法测定熔点。试 品应重结晶干燥后测定。 司可巴比妥钠 苯巴比妥钠 熔点约为97℃。 熔点为174～178℃。
4、紫外分光光度法
巴比妥类药物在酸性介质中几乎不电离，无明显的 紫外吸收，但在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的 结构，因此可采用紫外分光光度法测定其含量。 本法专属性强、员敏度高，被广泛应用于巴比妥类 药物及其制剂的测定，以及固体制剂的溶出度和含量均 匀度的检查，也常用于体内巴比妥类药物的检测。
执业西药师每日一药——苯巴比妥
执业西药师每日一药——苯巴比妥
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大家好，我的名字叫做苯巴比妥，来自巴比妥类家族。
我的相关考点如下：
【结构】
巴比妥类药物为环丙二酰脲（又称巴比妥酸）的衍生物。
【用药】
1. 一线抗癫痫药物。
2. 焦虑、失眠。
【作用特点】
巴比妥类作用于中枢，使之从兴奋转向抑制，中等剂量麻醉，大剂量出现昏迷甚至死亡，药物进入脑组织的快慢取决于脂溶性。
异戊巴比妥（快）
苯巴比妥（慢）
【相互作用】
苯巴比妥属于肝药酶诱导剂，与其他药物相互作用，可以使其他药物代谢加快。
（记忆：二苯卡马利）
【不良反应】
常见嗜睡，精神依赖性，步履蹒跚，肌无力等“宿醉”现象，长期应用可发生药物依赖性，有戒断综合征，服用后如出现剥脱性皮疹，可能致死，一旦出现皮疹反应，应立即停药。
▼。
药物分析5-巴比妥类药物的分析
巴比妥类药物的分析
一．巴比妥类药物的结构剖析
巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物，其基本结构 通式为： R1 C5 R2 O C 4 6 C O H N 3 2 C O 1 N H
由于5位取代基R1和R2不同，形成不同巴比妥类药物，具有不同的理化性质.临 床上常用药物多为巴比妥酸的5,5-二取代衍生物,少数为1,5,5-三取代物或c2位为硫代 巴比妥酸的５，５－二取代衍生物．中国药典收载的本类药物有苯巴比妥及其钠盐.异 戊巴比妥及其钠盐．司可巴比妥钠和注射用硫喷妥钠等．
３．与钴盐的反应 巴比妥类药物在在碱性溶液中可与钴盐反应，生成紫堇色配位化合物，可用于 本类药物的鉴别和含量测定． 此反应在无水条件下进行，能使反应很灵敏，而且形成的有色产物也比较稳定． 因此所用试剂都应不含水分．常用试剂为无水乙醇或甲醇；钴盐为醋酸钴，硝酸钴，氧 化钴；碱为有机碱最好． ４．与汞盐的反应 巴比妥类药物与硝酸汞和氧化汞反应，生成白色汞盐沉淀，此沉淀能溶于氨试液中
（２）与高锰酸钾反应
2.利用芳环取代基的鉴别试验 具有芳环取代基的巴比妥类药物,中国药典收载了苯巴比妥及其钠盐.可用以下方 法鉴别: (1)硝化反应:含芳香取代基的巴比妥类药物,与硝酸钾和硫酸共热,可发生硝化反应 生成黄色硝基化合物.
(2)与硫酸-亚硝酸钠的反应:苯巴比妥与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产物,并 随即转变为橙红色. 鉴别方法:取本品约10mg.加硫酸２滴与亚硝酸钠约5mg,混合,即显橙黄色,随即 转变为橙红色. (3)与甲醛-硫酸的反应:苯巴比妥与甲醛-硫酸反应,生成玫瑰红色产物,此鉴别方 法收载于中国药典,可用于区别苯巴比妥和其它巴比妥类药物. 鉴别方法:取本品约50mg,置试管中,加甲醛试液1ml,加热煮沸,冷却,沿壁加入 硫酸0.5ml,使成两液层,水浴加热.接界面呈玫瑰红色.
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(一)鉴别
1.亚硝酸钠-硫酸反应：显橙黄色，随即转为橙红色。
苯环特征反应，可鉴别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类
2.甲醛-硫酸反应：界面显玫瑰红色。
区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类
3.红外光谱
4.丙二酰脲类反应
(1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶
(2)与铜盐反应：显紫色
(二)特殊杂质的检查
1.酸度在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全，生成苯丙二酰脲，酸性强于苯巴比妥，可使甲基橙指示剂显红色。
规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。
2.乙醇溶液澄清度苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。
检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。
3.中性或碱性物质主要是副产物或分解产物，为中性或碱性物质，不溶于氢氧化钠而溶于醚。
用乙醚提取分离后称重检查限量。
(三)含量测定
银量法：利用丙二酰脲类的银盐反应。
若用二银盐浑浊来指示终点，在实际操作中反应较慢，难于判断浑浊的出现。
采用电位法指示终点可消除该缺陷。