均酐生产技术
均苯四甲酸二酐生产技术教材
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现代化工教学工厂
4、消光剂
均酐（四酸）和环丙醚反应制造的消光剂消 光效果好、强度高、不易泛黄，主要用于粉 末涂料。随着制造业和家电业的迅速发展， 粉末涂料的产量和用量不断增加，所以消光 剂的产量和用量也在不断增加。
形、环形或挤压成其他形状的一种 。
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1、 均四催化氧化反应机理
由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催化 过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混合物。 反应产物的组成实质上依赖于催化剂的极限温度，
选择适宜的均四在反应混合物中的浓度、起始温度、
熔盐温度及接触时间。保证这些适宜条件目的是提 高目的产物收率及选择性，降低反应混合物的杂质 量。
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1、耐热聚合物
环氧固化剂
聚酰胺酸树酯
聚酰亚胺簿膜
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2、增塑剂
由均酐和相应醇反应制得的均苯四酸四丁脂 (TBPM)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可 用于生产医用塑料制品。
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3、环氧树脂固化剂
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2、氧化剂
空气氧化
硝酸氧化
重铬酸氧化
高锰酸钾氧化
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3 、催化剂
三氧化二铝
载体
五氧化二矾 （V2O5）
1 为主催 化剂
均酐装置流程认识
均酐装置流程认识下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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应用化工技术专业《4-1 均酐性质及安全注意事项》
聚酰胺酸树酯
环氧固化剂
聚酰亚胺簿膜
第七页，共九页。
Thans
第八页，共九页。
内容总结
01。本品对粘膜、上呼吸道、眼睛和 皮肤有刺激性。单独 存放被毒物污染的衣服，洗后再 用。如过高， 应及时检查，寻找原因，。j、清理捕集器物料时,要戴好防护面罩,同时要两个人进行。二、 均酐的性质、用 途及生产方法。☆发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、 腈化等化学反响。☆制成具有优越的耐热 性、电绝缘性和耐化学药 品性的产品。Thans
、保证车间内通风，地面道路通畅等。
第三页，共九页。
常鸣!
第四页，共九页。
二、 均酐的性质、用途及生产方法
均苯四甲酸二酐简称均酐
英文:ellitic DianhydridePMDA
其外观为白色粉末或针状结晶，溶于 丙酮、 乙酸乙酯等，不溶于乙醚、氯 仿、石油醚及 冷苏打溶液，遇水或置 于湿空气中易水解成 均苯四甲酸，熔 ，～。
01 均酐性质及
平安本卷须知
第一页，共九页。
一、 平安卫生
白色或无色结晶，有类似樟 脑的 气味。遇明火、高热可燃。 与氧化剂 混合能形成有爆炸性 的混合物。粉体 与空气可形成 爆炸性混合物，当到达 一定的 浓度时，遇火星会发生爆炸。
工作现场禁止吸烟、进食 和饮水 。工作后，淋浴更衣。
注意个人清洁卫生。
第九页，共九页。
本品对粘膜、上呼吸道、眼睛和 皮肤有刺 激性。遇高热、明火或 与氧化剂接触，有 引起燃烧的危
险。受高热分解放出有毒的气体。 工作现场禁止吸烟、进食和 饮水
。工作后，淋浴更衣。单独 存放被毒 物污染的衣服，洗后再 用。保持良好 的卫生习惯。
均四甲苯
均酐实习报告
均酐实习报告2. 均苯四甲酸二酐生产工艺介绍均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧为原料，进入装填有催化剂的列管式反应器，在催化剂V2O5的作用下生成均苯四甲酸(PMA)和均苯四甲酸二酐。
、均酐气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。
、辅料：①、均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：℃，沸点：℃。
②、活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。
③、硅胶：粗孔不规则硅胶④、催化剂：V系催化剂反应方程式：OOCH3CH3CH33+6O2+6H2OOO生产流程原料线化料槽→输送泵→计量罐→计量泵→过滤器→汽化混合器→浮球液位计 O2线罗茨风机→空气缓冲罐→三捕→二捕→一捕→空气预热器→二换→一换→汽化器混合气线汽化器→反应器→一换→二换→热管换热器→一捕→二捕→三捕→四捕→水洗塔废水处理线废水→集水池→隔油池→催化氧化塔→中和池→混凝沉淀→UBF厌氧池→好氧池→气浮→达标排放生产工段生产工段分为氧化、水解、精制、干燥四个工段。
①、氧化工序固体的均四甲苯经蒸汽加热融化，汽化与热空气混合，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。
主反应：副反应：②、水解工序粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤除去活性炭冷却结晶后再经过离心机甩干，得均苯四甲酸粗产品。
③、脱水、升华工序四酸的粗产品在脱水釜中，在加热真空条件下除去粗产品中的游离的水和分子水生产粗酐，同时脱去低沸点副产物。
脱水后由于表面有一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空条件下升华，结晶得产品。
该过程为物理过程，通过升华使产品的纯度提高。
升华工序是一个物理过程：本工序是通过升华使产品纯度提高。
④、干燥工序四酸粗产品在一定真空度和温度条件下，干燥一定时间，除去表面离子水，得到符合要求的产品。
另一种干燥方法是闪蒸。
利用高速流动的热空气，使物料悬浮于空气中，在气力输送状态下完成干燥过程。
均苯四甲酸二酐生产技术教材(PPT 70页)
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1、 均四催化氧化反应机理
❖ 由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催化 过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混合物。 反应产物的组成实质上依赖于催化剂的极限温度， 选择适宜的均四在反应混合物中的浓度、起始温度、 熔盐温度及接触时间。保证这些适宜条件目的是提 高目的产物收率及选择性，降低反应混合物的杂质 量。
现代化工酯
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聚酰亚胺簿膜
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2、增塑剂
❖ 由均酐和相应醇反应制得的均苯四酸四丁脂 (TBPM)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可 用于生产医用塑料制品。
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3、环氧树脂固化剂
❖ 采用酸酐作固化剂。以均酐作固化剂不仅可以制 成绝缘性能好的大型铸件，且耐热性可200~250℃； 用均酐作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，可快速粘 接，从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。
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一、PMDA的性质
2、理化性质
❖ 毒性:有毒类,对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激 性
❖ 侵入途径:吸入、食入、经皮肤吸收 ❖ 燃烧:遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的
危险。受高热分解放出有毒的气体。 ❖ 安全：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，
淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。 保持良好的卫生习惯
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4、消光剂
❖ 均酐（四酸）和环丙醚反应制造的消光剂消 光效果好、强度高、不易泛黄，主要用于粉 末涂料。随着制造业和家电业的迅速发展， 粉末涂料的产量和用量不断增加，所以消光 剂的产量和用量也在不断增加。
均酐实训设计说明书
均酐实训设计说明书一、实训目的本实训旨在帮助学生掌握均酐的合成原理、工艺流程及操作要点，提高学生对化工生产过程的理解和操作能力。
通过实训，学生将了解均酐的生产方法、工艺流程、设备结构及操作注意事项，为今后从事化工生产相关工作打下基础。
二、实训原理均酐是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、农药、医药等领域。
本实训采用的主要合成方法是酸催化氧化法，以苯酐为原料，通过催化剂的作用，将苯酐氧化成均酐。
在反应过程中，需要注意控制温度、压力等工艺参数，以保证产品质量和生产安全。
三、实训流程1. 原料准备：按照生产配方，准备适量的苯酐、催化剂等原料。
检查原料的纯度、干燥程度等指标，确保符合生产要求。
2. 投料与混合：将苯酐加入反应釜中，加入适量的催化剂，启动搅拌器，使原料充分混合。
3. 升温与反应：逐渐升温至反应温度，保持恒温状态，使原料在催化剂的作用下进行氧化反应。
4. 产物分离与精制：反应结束后，将产物进行分离，去除催化剂等杂质。
采用精馏等手段对产物进行提纯，得到高纯度的均酐。
5. 数据分析与总结：记录实训过程中的数据，分析合成结果，总结操作要点和注意事项。
四、实训设备与材料1. 反应釜：用于进行氧化反应的设备，需具备耐高温、耐腐蚀等性能。
2. 搅拌器：使原料充分混合的设备，需具备合适的转速和功率。
3. 精馏塔：用于分离和提纯产物的设备，需具备高效的分离效果和操作稳定性。
4. 苯酐、催化剂等原料：符合生产要求的纯度、干燥程度等指标。
五、实训安全须知1. 严格遵守操作规程，确保生产安全。
2. 在操作过程中，要注意防止烫伤、腐蚀等危险。
3. 对于有毒、有害的原料和产物，要采取相应的防护措施。
均酐生产技术
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四、辅助原料、公用工程
(一)空气反应原料 (二)煤用于锅炉产低压蒸汽 (三)软水、水蒸汽
软水蒸汽冷态开车预热空气、反应器 蒸汽熔化均四甲苯、保温、水解物料加热
软水水解原料;热管换热器换热介质 (四)冷却水泵体、罗茨风机、结晶釜等冷却 (五)活性炭产品脱色、脱杂质 (六)硅胶产品脱水 (七)熔盐 硝酸钾亚硝酸钠=32(重量比)的比例混合物
TI 504
至 水 处 理
V501
P0501a/b
V503A
M
V503B
M
TI 407B
V504
新鲜水进
冷凝水送至锅炉房
V402
软水来自锅炉房
软水送至锅炉房
V0501
V502B
至 水 处 理
V0101
P0101
均四化料槽 均四输送泵
V0102 均四计量罐
S0101 均四过滤器
P0102 均四计量泵
V0301 熔盐槽
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更 衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好 的卫生习惯。
2022年3月23日星期三
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三、产品性质、用途、生产方法 (二)产品主要用途 1. 耐热聚合物——聚酰亚胺树脂原料,如:电机和电缆的 耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材
2.增塑剂,制造耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革 3.环氧树脂固化剂,如:耐热性可达200~250℃的耐冲击性 瞬时胶粘剂 4.消光剂,用于粉末涂料 5.其它,表面活性剂或乳化剂,水处理剂,金属缓蚀剂,皮 革鞣剂的添加剂,柴油的低温性能改进剂,电子摄影色调 改善剂以及制耐高温润滑剂、染料及聚酯树脂改性等
均苯四甲酸二酐生产技术
均苯四甲酸二酐的制备
均苯四甲酸二酐的制备摘要：均苯四甲酸二酐（均酐，PMDA）,是一种非常重要的化工原料。
文章通过对均四甲苯催化氧化主要得到均苯四甲酸二酐，均苯四甲酸。
文章通过分析比较选择均酐收率较高的催化剂，并分析均苯四甲酸二酐的研发现状，作用以及今后的发展趋势。
关键词：均苯四甲酸二酐；催化氧化；研发现状；发展趋势前言均苯四甲酸二酐（1,2,4,5-苯四甲酸二酐，以下简称均酐）是一种在化工领域起着一定作用的化工原料。
均苯四甲酸二酐外观为白色粉末或针状结晶，分子式为C10H2O6,熔点284~286℃，沸点397~400℃，相对密度1.680。
常温下溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、乙酸乙酯等，不溶于氯仿、乙醚、正已烷和苯，暴露在空气中易水解变成均四甲酸，均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧基，并且都是对称的，可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、氰化等化学反应。
正文均苯四甲酸二酐的应用1.均酐及其衍生物具有十分重要且广泛的用途，特别是均酐可作为生产聚酰亚的主要单体之一。
聚酰亚胺在高温的环境里能体现多方面的性能，是目前有机高分子材料中使用温度最宽，高温下尺度稳定性，耐辐射性，机械性，电性能，耐腐蚀性均佳的一种新型工程材料。
它可制成薄膜、层压板、纤维、粘合剂、漆包线漆、浇注件等被称为“万能塑料”。
随着聚酰亚胺材料市场需求量的不断增加，作为主要单体之一，均酐的制备方法的研究正日益引起国内外科研工作者的重视。
2.均苯四甲酸二酐在涂料工业上的应用日益广泛，用于生产聚酰亚胺树脂，环氧树脂的固化剂，聚酯树脂的交联剂，酚醛树脂的稳定剂等，用环氧树脂进行浇注和层压制造电机材料，特别是制造电机材料，特别是制造防漏电性电机材料时，均采用酸酐做固化剂，以均酐为固化剂不仅可制成绝缘性能良好的大型铸件，而且耐热性可达200~250℃；另外，用均酐作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，可快速粘结，从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。
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2020年8月2日星期日
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三、产品性质、用途、生产方法 (二)产品主要用途 1. 耐热聚合物——聚酰亚胺树脂原料,如:电机和电缆的 耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材
2.增塑剂,制造耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造革 3.环氧树脂固化剂,如:耐热性可达200~250℃的耐冲击性 瞬时胶粘剂 4.消光剂,用于粉末涂料 5.其它,表面活性剂或乳化剂,水处理剂,金属缓蚀剂,皮 革鞣剂的添加剂,柴油的低温性能改进剂,电子摄影色调 改善剂以及制耐高温润滑剂、染料及聚酯树脂改性等
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五、反应原理及工艺影响因素 (一)反应原理 1. 主反应
2.副反应
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五、反应原理及工艺影响因素 (一)反应原理 2. 副反应
C10H14
27 2
O2
10CO2
7H2O
5579.4kJ
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反反应应特特点点
氧
气固
催
化
相非
三废按标准排放等
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二、原料性质、用途、生产方法 (一)原料主要性质 名称:均四甲苯;分子式: C6H2(CH3)4;分子量 134.21
结构式：
形状:白色或无色结晶;气味:有类似樟脑的气味 毒性:属低毒类,轻度刺激作用 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 燃烧、爆炸:遇明火、高热可燃;与氧化剂混合能形成有 爆炸性的混合物。粉体与空气可形成爆炸性混合物,爆 炸范围:mol(空气)/mol(均四甲苯)=(118~131)/1,(均四 mol%浓度相当于0.840%~0.758%或45.67~50.70g/Nm3)
主要用于制取均苯四甲酸二酐，也用于生产聚酰亚 胺树脂、染料、增塑剂、表面活性剂等。 (三)原料主要生产方法
◇从碳十中抽提
◇偏三甲苯-甲醇烷基化法
◇偏四甲苯液相异构化法
◇ 1,2,4-三甲苯歧化反应法
◇一氧化碳加氢合成法
◇其它制备方法
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5
二、 产品性质、用途及生产方法
(一)产品主要性质
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五、反应原理及工艺影响因素
(三)工艺影响因素
温度
一般V2O5—TiO2系催化剂反应温度在 383%mol), 空气比理论量过量(10g均酐/m3空气); 爆炸浓度范围(45.67~50.70g/Nm3空气)
压力
系统为常压操作(0.13~0.15MPa)，反应 器床阻不得超过0.07MPa
均苯四甲酸二酐生产技术
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1
一、安全
(一)人身安全 1.自身安全 (1)严格遵守操作规程 (2)熟悉原料、产品毒性,中毒症状,急救方法,科学逃生等 2. 他人安全 (1)第一时间指出他人操作错误;(2)救人的科学方法 (二)设备安全 1. 动设备安全, 如各类电器设备 2. 静设备安全,如防止催化剂、反应器超温，催化剂中毒 (三)环境安全
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四、辅助原料、公用工程
(一)空气反应原料 (二)煤用于锅炉产低压蒸汽 (三)软水、水蒸汽
软水蒸汽冷态开车预热空气、反应器 蒸汽熔化均四甲苯、保温、水解物料加热
软水水解原料;热管换热器换热介质 (四)冷却水泵体、罗茨风机、结晶釜等冷却 (五)活性炭产品脱色、脱杂质 (六)硅胶产品脱水 (七)熔盐 硝酸钾亚硝酸钠=32(重量比)的比例混合物
空速 工业生产上一般控制在4000～6000h-1
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六、主要工艺指标计算
转化率=
参加反应的原料A量 反应器入口原料A量
100%
反应器入口原料A量-反应器出口原料A量
反应器入口原料A量
100%
选择性=
生成目的产物的原料A量 参加反应的原料A量
100%
思考:转 化率越高
收率=
化
反
均相
反
应
反应
应
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强
反
放
应
热
复
反
杂
应
五、反应原理及工艺影响因素
(二)催化剂 1. 主催化剂——五氧化二矾（V2O5） 2. 助催化剂 (1)三氧化钼（MoO3） (2)五氧化二磷（P2O5) (3)二氧化钛（TiO2）使V2O5高度分散，并抑制完全氧 化副反应。
3. 载体——氧化铝球
结
构
名称:均苯四甲酸二酐(简称均酐)
式
英文:Pyromellitic Dianhydride(PMDA)
其外观为白色粉末或针状结晶，溶于 丙酮、乙酸乙酯等，不溶于乙醚、氯 仿、石油醚及冷苏打溶液，遇水或置 于湿空气中易水解成均苯四甲酸，熔 点560.15K，沸点670.15K～673.15K。 易燃、有毒，对皮肤、眼睛和粘膜均 有刺激性，生产或使用时必须避免直 接接触。
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产 性质 品
产品
三、产品性质、用途、生产方法
(一)产品主要性质
分子式: C10H2O6;分子量 218.12 熔点:287℃; 沸点:397-400℃ 形状:白色粉末或针状结晶 毒性:有毒类,对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激性 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 燃烧:遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危 险。受高热分解放出有毒的气体。
二、原料性质、用途、生产方法 (一)原料主要性质
均 规格 四 甲 样苯
品
指标 熔点（℃） 纯度（%）
一级品 76～ 80
≥97
二级品 75～ 80
≥95
状态 白色粉末结晶 白色粉末结晶
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白色结晶状物质,熔点:79.38℃;沸点 :196.99℃
4
二、原料性质、用途、生产方法 (二)原料主要用途
生成目的产物的原料A量 输入的原料A量
100%
越好?!
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七、工艺流程
放
空
均化 四料
计计 汽 量量 化 罐泵 器
反一 应二 器换
热 管 换
1-3 捕 集 器
4 捕 集 器
水 洗 塔
空 均气 酐
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环氧固化剂 聚酰胺酸树酯
聚酰亚胺簿膜
2020年8月2日星期日
9
三、产品性质、用途、生产方法 (三)产品主要生产方法
1
均四甲苯法
2 2,4-二甲苯氯甲基化法
3 偏三甲苯烷基化法
4 偏三甲苯羰基化法
液相氧化法 气相氧化法
目前采用 均四甲苯 气相催化 氧化法
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