超临界流体萃取花椒挥发油化学成分的研究

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汉源花椒挥发油超临界CO2萃取与GC-MS分析

厂；９３６９ＨＰ５７／８０型ＧＣＭＳ联用仪，国Ａｇｌｎ公－美ｉｔｅ
司。
（０３、１．萜品醇（．７）水芹醇（．８）石竹Ａ）ｏ９３、８７、
烯含氧化合物（．３）等组成［。但花椒挥发油的４２４］含量因品种、地等存在很大的差异，学组成也不尽产化相同。此外，同提取与分析方法报道的挥发油成分不
取收率比水蒸气蒸馏的收率高，成分丰富。且
关键词：椒；发油；临界Ｃｚ花挥超Ｏ萃取； — ＧＣＭＳ分析
中图分类号：５．３０６７６文献标识码：Ａ文章编号：６２４５２１）２００５１７ —５２（０００ —０９ —０
花椒，又名川椒、椒、椒，红蜀为芸香科花椒属植物
．
椒挥发油的工艺条件，ＧＣＭＳ分析并确认汉源花用－椒挥发油的主要成分，为其进一步的开发利用提供科
学依据。
青椒（ａｔｏｙｕｃｉｉｏｉｍＳｅｔＺｃ）花Ｚｎｈｘｌｍｓｈｎｆｌｉｂｅｕｃ或ｕ椒（ｎｔｏｙｕｂｎｅｕｘｍ．的成熟果实。ＺｎｈｘｌｍｕｇａｍＭａｉ）前者主产于东北、江苏及广东；者主产于河北、后山东、四川及陕西等地，以四川汉源花椒品质最佳，习称 “ 大红袍，¨。花椒药性辛、、小毒，脾、，［温有归胃、经。肾《草纲目》载花椒具有温中助阳、本记散寒燥湿、驱虫止痒、行气止痛等功效［。２］挥发油是花椒中的香气成分，我国重要的出口是香辛料精油之一［。文献报道花椒挥发油主要由石竹３］烯（．４）８４、大根香叶烯（．９）、萜品醇２９

超临界co2萃取花椒籽油的工艺研究

超临界co2萃取花椒籽油的工艺研究随着现代人们对于健康的日益重视，以及加工食品需求的日益增加，高品质的植物油成为经济发展中不可或缺的产品之一。

花椒籽油萃取工艺是高品质花椒油的生产工艺中重要的一部分。

超临界CO2萃取花椒籽油工艺是一种比较新的技术，它可以有效地破坏细胞结构，提取萃取花椒籽中的油脂，达到改善花椒籽油萃取工艺的目的。

超临界CO2萃取花椒籽油是利用超临界CO2在一定温度和压力下，经过短时间作用，破坏花椒籽细胞结构，提取油脂的技术方法。

超临界CO2的萃取过程将使用在气体萃取机中，其中CO2由压缩空气通过经过增压的气体供应系统向萃取机中灌注。

由于超临界CO2具有较强的溶解能力，其温度低，与普通流体萃取相比，可以较快地溶出植物细胞中的天然油脂。

此外，CO2的抽提有以下特点：(1)CO2的操作压力范围较宽，可以满足抽提各种天然脂肪的要求；(2)CO2的抽提结果普遍比其他抽提介质好；(3)CO2的抽提可以保留维生素和抗氧化物。

超临界CO2萃取花椒籽油的最大优势在于具有较高的油脂收率和较高的植物油收率。

此外，超临界CO2萃取花椒籽油还具有较低的抽提温度，不仅可以有效地破坏花椒籽细胞结构，而且还可以保持花椒特有的挥发性成分，保持植物油的香气、滋味和营养物质。

超临界CO2萃取花椒籽油过程涉及多种因素，受温度、压力、活性剂、抽提时间和抽提比例等多项参数的影响。

其中，压力、抽提时间对抽提花椒油的影响最大，低压下的抽提时间可以达到2－4分钟，而高压下的抽提时间可以达到30秒左右。

此外，抽提比例也受温度的影响，温度越高，抽提比例越低。

此外，在超临界CO2萃取花椒籽油工艺中，还必须考虑活性剂的选择。

活性剂对于花椒籽油萃取工艺及抽提效果具有重要影响，常见的活性剂包括乙醇、乙酸乙酯和乳化剂，这些活性剂可以有效地提高抽提油脂的收率。

超临界CO2萃取花椒籽油工艺具有一定的环境友好性，可以有效地保护花椒籽中的天然维生素及抗氧化物，从而为消费者提供高品质的花椒油产品。

超临界co2流体萃取莪术挥发油的工艺研究

超临界co2流体萃取莪术挥发油的工艺研究近年来，全球能源短缺和污染问题日益突出，为解决这些问题，科学家们越来越关注可再生能源，以及新型的挥发油萃取技术。

超临界CO2流体萃取技术（SFE）作为一种新兴的技术，可用于从新颖的植物油中提取挥发油。

超临界CO2流体萃取技术是一种新型的流体萃取技术。

它利用液态低温CO2作为提取介质，以较低的温度提取植物油中的挥发油，能有效提取细颗粒的植物油。

由于挥发油的分子量通常很低，应用分子壁强化的流体萃取技术提取植物油的挥发油，有效地保护了挥发油的活性，从而可以收集更多的芳香物质。

此外，SFE技术还具有非常优越的热性能，能够有效地降低萃取过程中的温度。

这样，提取挥发油的过程在温度和压力方面具有很好的可控性，不仅可以有效地提高挥发油的收集率，还可以有效地降低对植物油的品质的影响。

此外，SFE技术还显示出非常良好的可操作性，因为它可以实现大规模植物油的萃取，而且不需要任何额外的设备。

在萃取过程中，CO2容积的变化可以在短时间内达到目标读数，再与植物油混合，萃取挥发油的效果则更好。

另外，还需要注意的是，超临界CO2流体萃取技术也存在一些问题，例如CO2的回收回收率不理想，成本高昂等问题。

因此，在实现SFE的工艺优化的同时，也需要加以重视。

综上所述，超临界CO2流体萃取技术可以有效提取植物油中的挥发油，具有良好的可操作性和热性能，在萃取过程中带有色彩、味道和活性物质，具有较高的收集率。

虽然存在一些技术局限性，但是其在挥发油萃取的应用前景仍然十分可观。

基于此，未来将需要在工艺优化方面继续开展更多研究，探索超临界CO2流体萃取技术在挥发油萃取方面的最新应用情况。

超临界CO2流体提取技术不仅可以应用于工业上，还可以应用于医学和食品领域，以提取活性物质和营养物质。

随着我国化工行业和芳香化学行业的发展，超临界CO2流体萃取技术将在今后的发展中发挥重要作用。

基于此，需要进一步探究和开发，以促进它的实际应用。

超临界CO_2法制备食用调味花椒油的工艺(重点参考)

温度对花椒油提取率的影响也很显著。随萃取温度的升高，花椒的提取率有先增大后减小的趋势。当萃取温度升高时，溶质的饱和蒸气压上升，使溶解度增加，同时，温度的上升引起 CO2 密度下降，使溶质的溶解度下降。因此，温度对溶解度的影响有最佳值。 2.3 CO2 流量对花椒油提取率的影响
1 2 3 4 2 1 4 3 3 4 1 2 4 3 2 1 10.700 11.275 9.825 12.050 2.225
1 2 3 4 3 4 1 2 4 3 2 1 2 1 4 3 10.600 10.525 11.400 11.325 0.875
1 2 3 4 4 3 2 1 2 1 4 3 3 4 1 2 10.725 10.575 11.375 11.175 0.800
超临界 CO2 萃取得到的花椒油其气味、滋味、色泽均与国家标准一致，通过食品实验室 10 名学生的感官
评价，符合食用调味花椒油的标准，进一步用于食品加
工无异常。产品通过 GC 检测无甲醇、乙醇、乙酸乙酯、
乙醚等常见提取法制备花椒油的溶剂残留。
3 结论
用超临界 CO2 萃取花椒油的最佳工艺条件为：萃取压力 30 MPa、萃取温度 40 ℃、CO2 流量为 19～20 L/h，在此条件下花椒油的最大提取率为 13.4%。
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萃取时间也是萃取提取率的影响因素之一，本实验采取从萃取开始每 30 min 接一次样，称重，计算差值。实验数据显示，萃取时间在 1.5 h 以后差值可忽略不计，所以萃取时间选为 1.5 h。 2.5 最佳工艺条件的确定

超临界流体萃取原理及其特点

超临界流体萃取技术超临界流体概念任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应的呈现为固态、液态和气态这三种状态，称为物质的三态。

三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固有的临界点，严格意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。

在临界温度以上，无论怎样加压，气态物质绝不会被液化。

当温度和压力超过了临界点时，该物质就进入了超临界状态，超临界状态下的物质既非气体又非液体的状态，叫做超临界流体[11]，SCF是气体和液体状态以外的第三流体。

超临界流体萃取原理及其特点所谓超临界流体萃取[12]，是指利用超临界条件下的流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的。

SCF的密度对温度和压力的变化很敏感，而其溶解能力在一定压力范围内与其密度成比例，因此可以通过控制温度和压力来改变物质在SCF中的溶解度，特别是在临界点附近，温度和压力的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级的突变，这就是SFE的依据。

与其它常规分离方法相比，SFE具有以下特点[13]：1) 通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质；可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏2)选择适宜的溶剂如CO2性物质和易氧化物质；3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分；4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程，能耗低；5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。

SFE存在的不足有[14]：1) 高压下萃取，相平衡较复杂，物性数据缺乏；2) 高压装置与高压操作，投资费用高，安全要求亦高；3) 超临界流体中溶质浓度相对还是较低，故需大量溶剂循环；4) 超临界流体萃取过程固体物料居多，连续化生产较困难。

超临界流体的选择可用作SFE的溶剂很多，不同的溶剂其临界性质各不相同，而不同的萃取过程要求采用不同的溶剂。

超临界CO2 萃取花椒挥发油的研究

Ｄ夹带剂（％）
１０２０３０４０１０２０３０４０４０３０２０１０３０４０２０１０３７．６４４．０４３．０４３．１９．４１１．０１０．８１０．８１．６
吸光度ＯＤ４３０ｎｍ０．１５３０．１７００．１７６０．１７９０．１５８０．３８９０．３１００．３２１０．１６１０．３０１０．１７７０．２０３０．２１３０．３３６０．３６５０．２６７
ＡｂｓｔｒａｃｔＳｔｕｄｙｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＰｒｉｃｋｌｙａｓｈＰｅｅｌｆａｔ．Ｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅｔｈｅｂｅｓｔｗｈｅｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆａｂｓｔｒａｃｔｉｓ３５，ｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆａｂｓｔｒａｃｔｉｓ２０ＭＰａ，ｔｉｍｅｉｓ２ｈａｎｄａｌｃｏｈｏｌｏｆｑｕａｎｔｉｔｙｉｓ２０％．ＰｒｉｃｋｌｙａｓｈＰｅｅｌｆａｔｉｓｍｅａｓｕｒｅｄｗｉｔｈＧＣ－ＭＳ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈｅｐｅｐｐｅｒｆａｔｈａｖｅ５２ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ．Ｔｈｅｍａｉｎｌｙｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｒｅ－Ｐｕｅｌｌａｎｄｒｅｎｅ，４－Ｈｙｄｒｏｘｙ－３，５－ｄｉｍｅｔｈｏｘｙｅｔｈｅｎｌｙｐｈｅｎｙｌｔｈａｎｏｎｅ４－（４－ｍｅｔｈｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）－２－Ｂｕｔａｎｏｎｅ，Ａｒｉｓｔｏｌｅｎｅ，Ｅｐｏｘｉｄｅｉｓｏａｒｏｍａｄｅｎｄｅｎｅ，Ｖａｌｅｒｅｎｏｌ．ＫｅｙｗｏｒｄｓｓｕｐｅｒｃｉｔｉｃａｌＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＰｒｉｃｋｌｙａｓｈＰｅｅｌｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓＧＣ－ＭＳ中图分类号Ｏ６５８．２文献标识码Ａ文章编号１００２－６６３０（２００５）０８－０１５３－０３

花椒风味物质超临界萃取与有机溶剂萃取的比较

ｏｄｉｓｂｅｔｔｅｒｔｈａｎｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｅｐｐｅｒｆｌａｖｏｕｒｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ；ｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｍｅｔｈｏｄ；ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ
ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＳｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＯｒｇａｎｉｃ
ＳｏｌｖｅｎｔｓＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＰｅｐｐｅｒＦｌａｖｏｕｒＳｕｂｓｔａｎｃｅｓ
再有乙醇甲醇极性强大量色两种方法所得产品感官品质的比较质量指标乙醚溶剂法花椒挥发油含量ml香气香味457153棕褐色油状物花椒香气淡麻辣味7012129黄绿有纯正的花椒特征香气麻味强烈基础研究由表3可知乙醚溶剂法所提取花椒油树脂为棕褐色油状co2法由于很弊端整个生产过程均在较低温度下进行所得产品为黄绿色油状液体风味完整包含了全部花椒中的香气和麻味物质而且产品纯天然无溶剂残留及化学添加剂可直接作为食品加工原料
第３９卷第２期
２０１４年２月
中国调味
ＣｈｉｎａＣｏｎｄｉｍｅｎｔ
品
基础研究
花椒风味物质超临界萃取与有机溶剂萃取的匕较
张郁松
（天津武警后勤学院，天津３００１６２）

超临界流体萃取技术的原理和应用

超临界流体萃取技术的原理和应用双击自动滚屏发布者：acr 发布时间：2009-9-1 阅读：97次中药产品现代化的重点可简单地用8个字来描述，即"有效、量小、安全、可控"。

实际上，它涉及范围十分广泛，要解决的问题比较复杂，但首先最关键的问题就是要提取分离工艺、制剂工艺现代化，质量控制标准化、规范化。

超临界流体萃取技术（SFE）是目前国际上较新的提取分离技术、采用SFE对中药进行提取分离纯化，对实现中药现代化具有重要意义。

超临界流体萃取是国际上最先进的物理萃取技术。

在较低温度下，不断增加气体的压力时，气体会转化成液体，当温度增高时，液体的体积增大，对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度（Tc）和临界压力（Pc），高于临界温度和临界压力后，物质不会成为液体或气体，这一点就是临界点。

再临界点以上的范围内，物质状态处于气体和液体之间，这个范围之内的流体成为超临界流体（SF）。

超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取。

分离单体。

1、超临界流体的性质超临界流体（Supercritical Fluid,SF）是处于临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，介于气体和液体之间的流体。

超临界流体具有气体和液体的双重特性。

SF的密度和液体相近，粘度与气体相近，但扩散系数约比液体大100倍。

由于溶解过程包含分子间的相互作用和扩散作用，因而SF对许多物质有很强的溶解能力。

超临界流体对物质进行溶解和分离的过程就叫超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction,简称SFE）。

可作为SF的物质很多，如二氧化碳、一氧化亚氮、六氟花硫、乙烷、庚烷、氨、等，其中多选用CO2（临界温度接近室温，且无色、无毒、无味、不易然、化学惰性、价廉、易制成高纯度气体）。

2、CO2-SF的溶解作用其基本原理为：CO2的临界温度（Tc）和临界压力（Pc）分别为31.05℃和7.38MPa，当处于这个临界点以上时，此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。

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５７（Ｄ型气相色谱质谱计算机联用仪Ｅ９３ｘＭＳＩ
离子源、子能量７Ｖ，子源温度２０℃ ，接离０ｅ离３连线温度２０ｌ．样方式（．描方式Ｓａ，空３ｌ进；扫ｃｎ真度０１３Ｐ， ×１３３ａ色谱柱：ＦＪ５ｍ×０２ＦｆＦ￣９２４．ｌｌｆ，ｒ
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１２１仪器与条件采用江苏南通华安公司出厂．．的ＨＡ９０一５８型萃取装置，Ｏ气体为广州气体厂产Ｏ，品经对萃取压力、温度和时间三因素三水平正交
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维普资讯
第２６卷第ｌ０期
２［年ｌ０１１Ｏ月
中国中药杂志
ＣｉａＪｕｎｌｆＣｈｎｓｔｒａＭｅｉａｈｎｏｒａｉｅｅＭａｅｉｄｃｏ
Ｖｃ２ｌ６．
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效，于脘腹冷痛＋吐泄泻，积腹痛，虫症；用呕虫蛔外
进样量１０，温１０４１柱２～２０℃ ，０℃ ‘ ｎ，１ｍｉ载气Ｈ，ｅ进样口温度２０℃ ＋５柱前压５Ｐ，子倍增０ｋａ电器高压１７０Ｖ，量扫描３－４０ａｌ。０质００ｎＵ
主要有生物碱、酰胺、木脂素、豆素、发油和脂肪香挥
酸等挥发油具有较重要的药理作用，要通过主水蒸气蒸馏生产我们首次采用超临界０流体
技术萃取花徽挥发油，用Ｇ — 并ＣＭＳ计算机联用技术分析其化学成分组成，为超临界ｃ）（，流体萃取花
２松油醇．ｔａｏ４０４ｅｅｌ－２４异丙基．．己烯．．１．２环Ｌ酮
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傲挥发油丁业化生产提供厂基础性实验研究
１材料与方法
根据正交表（的９种方案选出最佳萃取３）
条件，见表２。
表２正交试验因素水平表和试验结果
１１材料．花椒购于广东省药材公司，鉴定为芸香科植经物花搬Ｚｕｂ
１芳樟醇ｌａａ７ｉｌｌｎｏ１Ｂ罗勒烯￣ｏｉｎ８－－ｃｍｅｅ１１松油醇１￣ｒｉｅｌ９－．ｐｎｏｅ
００７４２５双（，－甲基己基）８８，．１Ｉ二噻吩２５Ｃ２ｏＩ６２５，．ＬＳ９１２０Ｈ２
挥发油，Ｃ￣ＭＳ联用技术对挥发油进行分离鉴定。结果：用４挥发油的晟佳萃取条件：压力为３ＭＰ，２．Ｐ温度为４￣Ｏ℃ ，时间为１ｈ：花椒挥发油古量为４２％，４挥发油由９７十八烯醛等５，８个化学成分组成。结论：临界【流体萃超Ｉ取花椒挥发油与水蒸气蒸馏法相比较，设法具有提取时间短、提取完全等优点。
ＩＩ７４ｍｄｄ，－ｅｅ８４ｉ－４ｄｎｍＩｉ
０２３４Ｉ２４，，．ａ氧．７二甲基一Ｉ５，．ａ５６８六４，．１０４５２０２００１２．ａ５６８ｂｘｈｄｏ４７．４，，ａｅｓｙｒ－，ｄｒｔｙ－．１ｍｅｈｔｙ）ｉｃｈｌ（－ｔｙｅｈ１ｅ１
超临界Ｃ流体萃取花椒挥发油化学成分的研究ｏ，
陈振德，许重远，谢立
（第一军医大学南方医院药学部，东广州５０１）广１５５
［要］目的：摘研究超临界。瘴体萃取花椒挥发油并分析挥发油组成。方法：超临界（流体萃取花椒用Ｉ
Ｏｃ．０１ｔ２０
每样品处理２份，测定２次，在上述条件下挥发
峰号
Ｉ２３４５６７８９
油得率为４２％，学成分组成及相对含量见表３．４化。
化台物名稗舟于式舟子量相
ｃ５１Ｈ
表３超临界Ｏ流体萃取花椒挥发油化学成分组成
１２２正交法选择萃取条件本实验通过三因素．水平正交实验法选择最佳萃取条件，见表１。
表１因素水平表
用治湿疹瘙痒。对心血管系统、消化系统、免疫机能、凝血功能、镇痛、静、镇抗炎、菌杀虫、抑抗肿瘤等均具有较强的药理活性Ｉ本届植物的化学成分
化台物名称分子式分子量相
Ｃ２６Ｉ０Ｌ７Ｈ２
量啼号
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十二皖ｄｄｏｇｅ侧柏烯ｔｎ．ｅｅｈ藏烯ａｐｅｅ－ｉｎａ桧烯ｓｉａａｎｅｂｅ藏烯Ｂｐｅｅ－ｉａａ胃桂烯ｍｙｅａｒｅｅｌ水芹烯１ｐｅａｄ盯 ‘ ．ｈⅡｎｒ－品烯￣ｅｐｅｅ萜－ｒｉｎｔｎ１甲基．．１甲基乙基）－２（．苯１ｍｅｈ１．１ｍｅｈｔｙｊｅｚｎ－ｔｙ２（－ｔｙｈｂｎｅｅ．ＬＬｅ
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１顺－５求告桧烯ｃ－ｂｅｅｙｍｔｉＳｉｎｈｄ＇ｓａｎｃ１反－６求告桧烯
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ａＨｓＣｏ，１４Ｏ５ＣＨｓＩ４ｍｌＯ５
收稿日期］［，６０Ｈ０３Ｉ
（去掉梗屑、目）椒干燥粗粉投人萃取釜，按最佳萃取
条件萃取，得挥发油，进行Ｇ￣再ＣＭＳ分析，复２重
次。质谱图经计算机检索，并核对标准图谱，最后用
面积归一化法测出各成分的相对含量
２结果
・
６８７－
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第２６卷第１０期
２０ｏ１年１０月
中国中药杂志
ＣｈｎＯｍａｆｉｅｅＭａｅｉｅｉａｉａＪｕｌｎｓｔｒａＭｄｃｏＣｈ
Ⅵ
２Ｎｏ１６．０
ＣｏｓｌＯ１４Ｈｌ５ＣＬ６Ｉ６３ｏＨ１Ｃｌ￣１４ｏＯＨ，５
０３２６
（．Ｉ甲己基）ａｈｈ［ｅ萘ｐｔｅａｎ
ｍｅ￣ｘ，ｔｙｅｔｂｎｃａｄｔｏｙｍｅｈｌｓｅｅｍｉｅｒｄ
［关键词］超临界流体革取；花椒；挥发油；化学成分［中图分类号］Ｒ２４】Ｒ２４２［８；８文献标识码］Ｂ［文章编号］１０ —３２２０）００８ —２０１０（０１１—６７０５
花椒为芸香科植物青椒Ｚｎｈａ，ｍｓｈｎ一ａｔｏ３ｕｃｉｉｌ［ｉｍＳｅｃＺｃ．花椒Ｚ［ＴｅｔｍＭａ一ｏｕｉｌｂｔｕｃ或Ｊ￣ａｔｘｕｇｕ．ｍ．的干燥成熟果皮，有温中止痛，虫止痒的功具杀