YL-50330桑枝原料检验操作规程
YL-20480诃子原料检验操作规程
题目：补骨脂原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20490-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日来自生效日期2020 年 月 日目的：规范补骨脂原药材检验操作
范围：补骨脂原药材检验
计算公式：
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【检查】
水分不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
仪器：直尺。
YL-20430连翘原料检验操作规程
（W1-W0）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】
计算公式:
V0
挥发油=×100%
式中: W样
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------读取挥发油体积（ml）。
6.1.2
6.1.3
6.2.1
6.2.2
5.3
5.3.1
5.3.2
5.3.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。
检验操作规程
题目：连翘原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20432-00
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/5
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
031桑叶检验操作规程
吉林草还丹药业有限公司版号：03 文件名称桑叶检验标准操作规程文件编码WL01031起草人起草日期年月日颁发部门检测中心审核人审核日期年月日分发数量各一份批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门检测中心、档案室编订依据《桑叶质量标准》《中华人民共和国药典》2015版一部及通则目的：建立桑叶检验标准操作规程，保证检验操作标准化、规范化，确保检验结果的真实性、准确性与可靠性。
范围：适用于中药材桑叶的检验。
责任者：检验员、检测中心主任。
内容：1.名称1.1中文名称：桑叶1.2汉语拼音：Sangye1.3拉丁名称：FOLIUM MORI2.代号：Y0313.规程依据：《桑叶质量标准》（文件编码：TG01031）《显微鉴别法检验标准操作规程》（文件编码：WL06007）《薄层色谱法检验标准操作规程》（文件编码：WL06011）《水分测定法检验标准操作规程》（文件编码：WL06008）《灰分测定法检验标准操作规程》（文件编码：WL06012）《二氧化硫残留量测定法检验标准操作规程》（文件编码：WL06043）《浸出物测定法检验标准操作规程》（文件编码：WL06014）《高效液相色谱法检验标准操作规程》（文件编码：WL06009）4.检验项目4.1 性状4.1.1 标准规程：本品多皱缩、破碎。
完整者有柄，叶片展平后呈卵形或宽卵形，长8～15㎝，宽7～13㎝。
先端渐尖，基部截形、圆形或心形，边缘有锯齿或钝锯齿，有的文件名称桑叶检验标准操作规程文件编码WL01031 不规则分裂。
上表面黄绿色或浅黄棕色，有的有小疣状突起；下表面颜色稍浅，叶脉突出，小脉网状，脉上被疏毛，脉基具簇毛。
质脆。
气微，味淡、微苦涩。
4.1.2 检查方法：目测、鼻嗅、口尝、手摸。
4.2 鉴别4.2.1 显微鉴别4.2.1.1 原理：系指用显微镜对药材（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片及含药材粉末的制剂中药材的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。
GC-YL-40030山银花原料检验操作规程
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品表面制片：灰毡毛忍冬 腺毛较少，头部大多圆盘形，顶端平坦或微凹，侧面观5～16细胞，直径37～228μm；柄部2～5细胞，与头部相接处常为2（～3）细胞并列，长32～240μm，直径15～51μm。厚壁非腺毛较多，单细胞，似角状，多数甚短，长21～240（～315）μm，表面微具疣状突起，有的可见螺纹，呈短角状者体部胞腔不明显；基部稍扩大，似三角状。草酸钙簇晶，偶见。花粉粒，直径54～82μm。
黄褐毛忍冬腺毛有两种类型：一种较长大，头部倒圆锥形或倒卵形，侧面观12～25细胞，柄部微弯曲，3～5（～6）细胞，长88～470μm；另一种较短小，头部顶面观4～10细胞，柄部2～5细胞，长24～130（～190）μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲，长33～2000μm，表面疣状突起较稀，有的具菲薄横隔。
红腺忍冬腺毛极多，头部盾形而大，顶面观8～40细胞，侧面观7～10细胞；柄部1～4细胞，极短，长5～56μm。厚壁非腺毛长短悬殊，长38～1408μm，表面具细密疣状突起，有的胞腔内含草酸钙结晶。
华南忍冬腺毛较多，头部倒圆锥形或盘形，侧面观20～60～100细胞；柄部2～4细胞，长50～176（～248）μm。厚壁非腺毛，单细胞，长32～623（～848）μm，表面有微细疣状突起，有的具螺纹，边缘有波状角质隆起。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：电子分析天平、高效液相色谱仪、乙腈、绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品、甲醇等。
桑叶质量标准及检验操作规程
xxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：桑叶1.2 汉语拼音：Sangye2 代码：3 取样文件编号4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：石油醚、乙醇、水、桑叶对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、磷酸、芦丁对照品、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、硅胶G板、三用紫外分析仪、烘箱、电子天平、马弗炉、高效液相色谱仪、药典筛、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光线目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末2g,加石油醚（60～90℃）30ml，加热回流30分钟，弃去石油醚液，药渣挥干，加乙醇30ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加热水10ml，置60℃水浴上搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。
另取桑叶对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5 ：2 ：1）的上层溶液为展开剂，置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内，展开约至8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分不得过15. 0%(附录15 第二法)。
7.5.2 总灰分不得过13.0%(附录17)。
7.5.3 酸不溶性灰分不得过4 . 5% (附录17)。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 含量测定: 照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以0. 5%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为358nm。
桑枝生产工艺规程
桑枝生产工艺规程桑枝生产工艺规程是指对桑枝生产过程中各个环节进行规范和指导的文件，主要目的是确保桑枝生产过程顺利进行，产品的质量符合要求。
下面是一份700字的桑枝生产工艺规程的样例。
1. 原料选用和储存（1）桑枝的选用应当采用无病虫害的桑树枝条，并且选择直径均匀、长度符合要求的健康枝条为原料。
（2）选好的桑枝应当储存在通风、干燥的仓库中，避免阳光直射和雨淋，同时需要注意防潮，以免桑枝出现霉变或变质。
2. 桑枝的加工（1）桑枝的加工主要包括修整和杀菌两个步骤。
修整环节需要将桑枝上的枝条修剪成直径和长度均匀的小段，同时需要剔除残枝和叶子。
（2）修整后的桑枝需要用清水洗净，并且放入高温高压容器中进行杀菌处理，以确保产品的卫生安全。
3. 烘干处理（1）经过杀菌处理后的桑枝需进行烘干。
烘干的目的是除去桑枝中的水分，以防止腐败和霉变。
烘干环节应保持适宜的温度和湿度，建议温度控制在50-60℃之间。
（2）烘干时间一般为24-48小时，当桑枝的含水率达到10％以下时可以停止烘干。
4. 包装和质检（1）经过烘干处理的桑枝应进行包装。
包装时应选择干净的塑料袋或纸箱，并且将产品密封保存以防止受潮。
（2）在包装完成后，需要对产品进行质检。
质检主要包括外观检查和含水率测定。
外观检查应确保产品的颜色均匀，无破损或变形。
含水率测定则是通过专用仪器来测量桑枝的水分含量，确保符合规定的要求。
5. 储存和运输（1）包装完毕并经过质检合格的桑枝应存放在干燥、通风的库房中，避免阳光直射和雨淋，同时需要注意防潮，以保证产品的质量。
（2）运输时应注意轻拿轻放，避免碰撞和摩擦，以防止包装破损和产品变形。
以上就是一份桑枝生产工艺规程样例，通过这份规程的实施，可以确保桑枝生产过程的规范和产品质量的稳定提升。
当然，具体的工艺规程可以根据实际情况进行调整和修改。
GC-YL-30530墨旱莲原料检验操作规程
水分：不得过13.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
酸不溶性灰分不得过3.0%（通则2302）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。
（3）薄层鉴别
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板等
方法：取本品粉末2g，加70%甲醇20ml，超声处理45分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取旱莲苷A对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（30:40:15:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
YL-50300桂枝原料检验操作规程
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、乙醇、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯等。
方法：（2）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，密塞，浸泡20分钟，时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横切面： 表皮细胞1列，嫩枝有时可见单细胞非腺毛。木栓细胞3～5列，最内1列细胞外壁增厚。皮层有油细胞及石细胞散在。中柱鞘石细胞群断续排列成环，并伴有纤维束。韧皮部有分泌细胞和纤维散在。形成层明显。木质部射线宽1～2列细胞，含棕色物；导管单个散列或2至数个相聚；木纤维壁较薄，与木薄壁细胞不易区别。髓部细胞壁略厚，木化。射线细胞偶见细小草酸钙针晶。
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（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
检验操作规程
题目：桑枝原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-50330-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范桑枝原）×V0
浸出物% =×100%
W样×（1－水分）×V1
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
V0-------加溶媒体积（ml）。
V1-------取续滤液的体积（ml）。
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过4.0％（通则2302）。
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3.0%。
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
5
5.1
5.2
5.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
【性状】
仪器：直尺。
方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈长圆柱形，少有分枝，长短不一，直径0.5～1.5cm。表面灰黄色或黄褐色，有多数黄褐色点状皮孔及细纵纹，并有灰白色略呈半圆形的叶痕和黄棕色的腋芽。质坚韧，不易折断，断面纤维性。切片厚0.2～0.5cm，皮部较薄，木部黄白色，射线放射状，髓部白色或黄白色。气微，味淡。
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。
W样
式中：
W0----------- 坩埚重量(g)。
W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。
W样----------- 样品的重量(g)。
二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg
仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯、水合氯醛、稀甘油等。
方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末灰黄色。纤维较多，成束或散在，淡黄色或无色，略弯曲，直径10～30μm，壁厚5～15μm，弯曲处呈皱襞，胞腔甚细。石细胞淡黄色，呈类圆形、类方形，直径15～40μm，壁厚5～20μm，胞腔小。含晶厚壁细胞成群或散在，形状、大小与石细胞近似，胞腔内含草酸钙方晶1～2个。草酸钙方晶存在于厚壁细胞中或散在，直径5～20μm。木栓细胞表面观呈多角形，垂周壁平直或弯曲。