磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

摘 要 ： 以 自 制 磷 钨 杂 多 酸 ＨＰ ２ 为 多 相 催 化 剂 ， 以 苯 甲醛 和 １２ ３Ｗ ０ ，一丙 二 醇 为 原 料 合 成 苯 甲 醛 １２ 丙 二 醇 缩 醛 ， ，一 较
系 统 地 研 究 了 原 料 摩 尔 比 、 化 剂 用 量 、 应 时 间 诸 因 素 对 产 品 收 率 的 影 响 。实 验 表 明 ： 宜 反 应 条 件 为 ｎ 苯 甲 醛 ）ｎ １２ 催 反 适 （ ：（ ，一
１２ 丙 二 醇 缩 醛 进 行 了 研 究 ． 到 了理 想 的 结 果 。 ．一 得
１实 验 １ １主 要 仪 器 及 试 剂 ．
回流 分 水 至 几 乎 无 水 分 出 为 止 。 稍 冷 ， 出 水 层 。 放
合并有 机层 ． 别用饱 和食 盐水 和蒸 馏水洗 涤 ． 分 无 水 Ｍｇ Ｏ 干 燥 ４ Ｓ ｈ后 ， 压 蒸 馏 ， 收 集 ２ ０ 常 再 ２ ℃左 右
Ａｂ ｂ ｅ折 光 计 ： 准 磨 Ｌ 中量 有 机 制 备 仪 。 标 Ｉ 苯 甲 醛 。 ， 一 二 醇 ，环 己烷 均 为 分 析 纯 ， ｌ２ 丙 催 化 剂 自制 。 验 用 水 均 为 二 次 蒸 馏 水 ： 实
１ ２催 化 剂 的 制 备 ．
脱 土 等 固体 酸 催 化 剂 对 缩 醛 反 应 具 有 良好 的 催 化 作 用 苯 甲醛 １２ 丙 二 醇 缩 醛 ，它 有 新 鲜 的 果 ．一 香 香 气 ． 有 苹 果 香 韵 ． 用 于 多 种 日化 香 精 配 方 并 可 中 合 成 苯 甲 醛 １２ 丙 二 醇 缩 醛 所 用 的 催 化 剂 ．一 有 ： 机 氧 化 物 及 其 盐 ， 子 筛 ， 脂 ， 体 超 强 无 分 树 同 酸． 固载 杂 多 酸 等 而 在 杂 多 酸 中 ， 钨 酸 的 酸 性 磷
作 者 简 介 ： 亚 丽 ， ，９ ０年 生 ， 士 ， 龙 江 大 庆 ， 国 石 王 女 １８ 硕 黑 中 油 大 庆化 工 研究 中心 。
通 讯 联 系 人
２ １催 化 剂 Ｈ Ｐ ２ ｏ 表 征 ． ３ Ｗ ０４ 的
Ｈ Ｐ ：４ 。Ｗ ｏ的 Ｘ Ｄ 特 征 衍 射 峰 分 别 位 于 ０ Ｒ
较 强 并 且 因其 特 殊 的 结 构 使 其 在 催 化 剂 的开 发 研
在 三 口烧 瓶 中加 入 一 定 量 的 Ｎ ２ ２ 和 ａ ＷＯ ・ Ｈ ０
Ｎ ２ Ｐ １Ｈ ０，慢 慢 加 热 搅 拌 后 加 入 浓 盐 酸 ， ａ Ｏ ．２ Ｈ 控 制 ｐ 在 ２左 右 。 磷 钨 酸 游 离 出 来 ， 止 加 热 ， Ｈ 使 停 自然 冷 却 至 室 温 然 后 加 入 一 定 量 的 乙醚 混 摇 并
缩 醛 是 一 类 重 要 化 合 物 ．通 常 用 于 保 护 羰 基 或 作 为 合 成 中 间 体 【． 同 时 还 是 一 类 有 广 泛 用 途 １ ＿
的香料【 文献报 道一 些路 易斯酸［ 。 子筛 ， ２ ＿ 分 蒙
剂 ． ＭＳ为 内 标 ） Ｐ Ｗ —Ｉ Ｔ Ｋ Ｕ型 电 子 节 能 控 温 仪 ；
馏 分 得 无 色 透 明 具 有 果 香 味 的液 体 产 品 ．称 量 计 算 收 率
２ 结 果 与 讨 论
Ｎ ｃｌ ５ Ｘ 型 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 （ Ｂ 压 片 ） ｉ ｅ Ｄ ｏｔ Ｋ ｒ ；
ＭＥ Ｃ Ｒ Ｖ ３ ０核 磁 共 振 波 谱 仪 （ ＤＣ 为 溶 Ｒ Ｕ Ｙ— Ｘ ０ Ｃ １
丙 二 醇 １ ：． 催 化 剂 用 量 为 反 应 物 料 总 质 量 的 Ｏ５ ， 己 烷 为 带 水 剂 ， 应 时 间 ０ ５ ：１１５． ．％ 环 反 ． ｈ。 上 述 条 件 下 ， 甲 醛 １２ 丙 二 苯 ，一 醇 缩 醛 的 收 率 为 ８ ．％ １９
关 键 词 ： 甲 醛 １２ 苯 ． 一丙 二 醇 缩 醛 ； 钨 杂 多 酸 ； 化 磷 催 中 图 分 类 号 ： ２ ．４ ０６ ３ ５ １ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２ ８ １ ２０ ０ — ０ １ ０ １ ７ — １ ４（ ０ ８） ９ ０ ５ — ３
１ ３催 化 合 成 苯 甲 醛 １２ 丙 二 醇 缩 醛 的 操 作 方 法 ． ．一 在 烧 瓶 中 加 入 ０ ２ ｌ 甲醛 ． 定 量 的 １２ ．ｍｏ 苯 一 。一 丙 二 醇 ， 己烷 １ ｍ 环 ０ Ｌ和 一 定 量 的 Ｈ Ｐ Ｏ 加 热 Ｗ ∞，
性 ．本 文 对 磷 钨 杂 多 酸 催 化 剂 催 化 合 成 苯 甲 醛
静置 分层 ， 出下层 油 状 物 ， 乙醚完 全 挥发 后 ， 分 待
究 中 日益 受 到 人 们 关 注 ． 作 者 通 过 实 验 发 现 磷 钨
杂 多 酸 （ Ｗ ∞ 对 缩 醛 反 应 具 有 良好 的 催 化 活 Ｈ ０ ）
在 ８￣ ０ Ｃ下 恒 温 烘 干 制 得 磷 钨 酸 制 备 的磷 钨 酸 用 ＸＲ Ｄ谱 和 Ｉ Ｒ谱 进 行 检 测 分 析
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第 ９期
磷 钨 杂 多 酸 催 化 合 成 苯 甲醛 １ 一 二 醇 缩 醛 ， 丙 ２
香料． 色素
磷 钨 杂 多酸 催化 合 成 苯 甲醛 １２ 丙 二 醇 缩 醛 ，一
杨 才峰 梅 柳 丹
ｆ 北 师 范学 院化 学 与环 境 工 程 学 院 ， 石 ４５０ 湖 黄 ３ ０ ２）
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测 定 ． 扫 描 范 围 ２ ５ ～ ５ ： 美 国 Ｎ ｃｌｔ 司 产 ０ ６ ｏ ｏ ｉ ｅ公 ｏ