第三章定性分析
b2)分析化学(第四版)高等教育出版社2)_第三章-定性分析-2-3-4

小,在三种氯化物沉淀上加水并加热,则PbCl2溶解,趁热将它分离。
离心冷却液后,即可析出PbCl2的白色针状结晶; 以HAc酸化溶液,加K2CrO4鉴定,如析出黄色PbCrO4沉淀,示有铅。 • ⑵ 银与亚汞的分离及亚汞的鉴定 分出PbCl2后的沉淀应以热水洗涤干净,加入氨水,此时AgCl溶解, 生成Ag(NH3)2+,分出后另行签定。Hg2Cl2与氨水作用,生成HgNH2Cl+Hg, 残渣变黑,表示汞的存在。 银的鉴定:在分出的Ag(NH3)2+溶液中加入HNO3酸化,可以重新得到AgCl 白色沉淀: Ag(NH3)2++C1-+2H+=AgCl+2NH4+ 此现象说明有银的存在。
3.2 阳离子分析 要求:
1、掌握常见阳离子的硫化氢系统分组
方案的依据和分组方法
2、掌握常见阳离子与常用试剂的反应 3、掌握阳离子的分组
总体思路是将下列24种离子:Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、 Bi3+ 、Cu2+ 、Cd2+ 、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、 Al3+ 、Cr3+ 、Fe3+ 、Fe2+ 、Mn2+ 、Zn2+ 、Co2+ 、Ni2+ 、Ba2+ 、
• 2、铜组中各离子如何分离?如何鉴定? • 3、锡组中各离子如何分离?如何鉴定? • 4、第二组阳离子分离时为何将As(V)、Sb(V)还原为As(III)、 Sb(III),而将Sn(II)氧化Sn(IV)?如何实现这一氧化还原过程?
• 5、解释铜组、锡组分离和鉴定过程中加入各试剂的作用?
四、第三组阳离子的分析
定性分析方法

定性分析方法定性分析方法是一种研究和分析事物特征、性质、特点等非数量化的方法。
在社会科学、心理学、教育学等领域,定性分析方法被广泛运用,以揭示事物的内在规律和特征。
本文将介绍定性分析方法的基本概念、应用范围和具体步骤。
首先,定性分析方法是指通过对事物的质性特征进行分析和研究的方法。
与定量分析方法相对应,定性分析方法更注重对事物的特征、性质、特点等非数量化的方面进行深入挖掘和分析。
在社会科学领域,定性分析方法常常用于对人类行为、社会现象、文化特征等进行研究,以揭示其内在规律和特征。
定性分析方法的应用范围非常广泛。
在社会学领域,研究者常常运用定性分析方法对社会群体的行为、态度、观念等进行深入挖掘和分析,以揭示其内在的规律和特征。
在心理学领域,定性分析方法常常用于对个体的情感、态度、行为等进行深入研究和分析,以揭示其内在的心理特征。
在教育学领域,定性分析方法常常用于对教育现象、教学方法、学生学习态度等进行深入研究和分析,以揭示其内在的规律和特征。
具体来说,定性分析方法包括以下几个步骤。
首先,确定研究对象和研究目的,明确要研究的问题和内容。
其次,收集相关的文献资料和数据,对研究对象进行深入了解和分析。
然后,运用适当的研究方法和技术,对研究对象进行观察、访谈、分析等,获取相关的信息和数据。
最后,对所获得的信息和数据进行整理、分析和解释,得出结论和发现。
总之,定性分析方法是一种研究和分析事物特征、性质、特点等非数量化的方法,具有广泛的应用范围和重要的研究意义。
通过深入挖掘和分析事物的内在规律和特征,定性分析方法有助于揭示事物的本质和规律,为人们更好地认识和理解事物提供了重要的方法和手段。
分析化学知识点总结

第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学,是化学学科的一个重要分支,是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)定量分析:测定各组分相对含量或纯度结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)二、按对象分类:无机分析,有机分析三、按测定原理分类(一)化学分析定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法.分类:定性分析重量分析:用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式:mC+nR→CmRnX V W特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类:电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析:>1%;微量组分分析:0.01%~1%;痕量组分分析;< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1~0.01g 10~1ml微量 10~0.1mg 1~0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析)、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样(采样):要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行2、试样的制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品,必要时要进行样品的分离与富集。
3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
第三章_定性和定量分析

6
优点:测得Ix值与文献值对照就可定性。 缺点:1. 要有正构烷烃纯样。 2.柱子与柱温要与文献规定相同 3. 对于多官能团的化合物和结构比 较复杂的天然产物,无法用保留 指数定性。
4
3. 峰高加入法 如果未知样品较复杂, 如果未知样品较复杂 , 可在未知混合物中加 入纯样,看未知物中哪个峰高增加, 入纯样 , 看未知物中哪个峰高增加 , 来确定未知 物中可能的成分。 物中可能的成分。
进样量“ 进样量“低”
5
4.保留指数定性法 保留指数又称Kovasts指数,是一种重视性较 其他保留数据都好的定性参数,可根据所用固定 相和柱温直接与文献值对照,而不需标准样品。
30
校正因子测定方法 准确称量被测组分和标准物质,混合后,在 实验条件下进样分析(注意进样量应在线性范围 之内),分别测量相应的峰面积,然后通过公式 计算校正因子,如果数次测量数值接近,可取其 平均值。
31
3.常用的定量计算方法
(l)归一化法 归一化法是气相色谱中常用的一种定量方 法。应用这种方法的前提条件是试样中各组分必 须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。
7
为乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出 [例]图19-15为乙酸正丁酯在阿皮松 柱上的流出 为乙酸正丁酯在阿皮松 曲线(柱温100℃)。由图中测得调整保留距离为: 由图中测得调整保留距离为: 曲线(柱温 ℃)。由图中测得调整保留距离为 乙酸正丁酯310.0mm,正庆烷 乙酸正丁酯 ,正庆烷174.0mm,正辛烷 , 373.4mm,求乙酸正丁酯的保留指数。 ,求乙酸正丁酯的保留指数。
电子教案与课件:无机及分析化学教材资料 第三章 定量分析基础

定ห้องสมุดไป่ตู้分析中的误差
3. 过失 除了系统误差和随机误差外,还有一种由工
作人员粗心大意,违反操作规程造成的错误,称
“过失”,如读错数据、透滤等。 这类差错是可
以避免的。 处理所得数据时,对已发现因过失而 产生的结果应舍弃。
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定量分析中的误差
系统误差的减免: (1)方法误差—— 采用标准方法,对照、回收实验, (2) 试剂误差—— 作空白实验 (3)仪器误差—— 校正仪器、外检 (4)操作误差——内检 (5)减小测量误差
滴定管,容量瓶未校正。 去离子水不合格; 试剂纯度不够 (含待测组份或干扰离子)。
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定量分析中的误差
(3)操作误差——操作人员主观因素造成 例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅; 滴定管读数习惯性偏高或偏低。
减免方法:以上几种误差都是系统误差,是 恒定的、可测的,可减免。检验和减免系统误差 的措施如下:
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分析数据的处理
2.有效数字的位数 (1) 0的意义 0在具体数字之前,只作定位,不属于 有效数字;而在具体数字中间或后面时,均为有效 数字。 (2) 单 位 发 生 变 换 时 , 有 效 数 字 位 数 不 变 。 例 如 23.65mL可转换为0.02365L。
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定量分析中的误差
③同一方法,同一试样由多个分析人员进行分析,称 为“内检”,对照分析结果可检验各分析人员的操作 误差。 ④同一方法,同一试样由不同实验室进行分析,称为 “外检”,对照分析结果,可检验实验室之间的仪器 或试剂误差。 (3)空白实验——不加试样测定、扣空白。用于 检验并消除由试剂、蒸馏水及容器引入杂质或待测 组分造成的系统误差。 (4)校正仪器——可消除仪器不准确所引起的误 差(校正砝码、滴定管)。
第三章 定性数据的 检验

3
? ? 假 如设果三H0类成的立观,察我次们数希分望别在为样本n1中, n喜2和欢n每3 一,品i?1 牌ni 的? n顾。
从而
c
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对例3.1来说,k ? 3 ,当? ? 0.05 时,??2(k ?1)? ?02.05(2)? 5.991
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50
50
50
? 由于? 2 ? 6.52 ? 5.991,因此拒绝零假设。
由假设检验的一般原理知, c的值可由给定的显
著性水平 ? 确定,即c满足 P(? 2 ? c) ? ?
关于统计量 ? 2的分布,英国统计学家 Karl Pearson
给出下面的定理:
设总体中的每一个个体属于且只属 A1, A2 , , Ak
,k个类之一。总体中属于 k个类的比例为 p1, p 2 , , pk
即认为顾客对这三种品牌矿泉水的喜好确实存 在差异。
利用统计分析软件SPSS13.0可以大大简 化计算过程,下面用统计软件对例3.1进行分析。
?1.按要求录入数据; ?2.选择 Data ? weightCase 对数据进行加权; ?3.选择 Analyze ? Non ? parametricTest ? Chi ? square 进行非参数检验
3.1 多项分布与? 2 分布
?收集分类数据的目的是分析在每个类中 数据的分布。例如,我们为了估计消费 者中喜欢三种牙膏中每一种的比例,则 统计购买者三种牙膏的顾客购买每一种 的人数。在这里仅仅是根据牙膏的种类 来分类,我们称之为一维分类或一向分 类。下面通过例子来介绍一向分类数据 的分析。
定性数据分析第三章课后答案

第三章课后习题作业9、对72个可疑患者用两种不同的方法进行检测,检测结果如下:问:检测方法1阳性和阴性的比例是否与检测方法2阳性和阴性的比例相同? 解:(1)提出原假设根据题意,我们假设检测方法1阳性和阴性的比例与检测方法2阳性和阴性的比例是相同。
即:原假设:011:,H p p ++= 备选假设:011:H p p ++≠(2)选择检验统计量如果边缘齐性检验问题的原假设成立时,因为121122211221,p p p p p --==,可见参数个数为2,并且似然函数为2221121122211211)21()()()()()(),(121112112212111211n n n n n n n n p p p p p p p p p L --==++所以11p 、12p 和2112p p =极大似然估计分别为n n p1111ˆ=、n n p 2222ˆ=和n n n p p2)(ˆˆ21122112+==。
从而得到边缘齐性检验问题的2χ检验统计量和似然比检验统计量)ln(2Λ-,它们分别为:2χ检验统计量:211222112212122)(ˆ)ˆ(n n n n p n p n n i j ij ij ij +-=-=∑∑==χ似然比检验统计量:⎪⎪⎭⎫⎝⎛+++-=⎪⎪⎭⎫⎝⎛-=Λ-∑∑==212112211221121221212ln 2ln 2ˆln 2)ln(2n n n n n n n n n p n n i j ijijij它们都有渐近2χ分布,其自由度都是4-2-1=1。
(3)计算检验统计量和p 值,并作出决策则McNemar 2χ检验统计量和似然检验统计量)ln(2Λ-的值分别为:3918)918(22=+-=χ 05818.392918ln 9182918ln 182)ln(2=⎪⎭⎫ ⎝⎛⋅++⋅+-=Λ-我们在Excel 中分别输入“)1,3(chidist =”和“)1,05818.3(chidist =”,可得到2χ检验统计量和似然检验统计量)ln(2Λ-的p 值分别为:083264517.0)3)1((2=≥=χP p 080331601.0)05818.3)1((2=≥=χP p由于p 值都不小,我们不能拒绝原假设,从而认为检测方法1阳性和阴性的比例与检测方法2阳性和阴性的比例是相同。
《分析化学(第2版)电子教案》2.3定性分析的一般程序

通过定性分析,可以检测土壤中是否 存在有害物质,如农药残留、重金属 等,以评估土壤的健康状况。
检测空气中的有害气体
定性分析可以用于检测空气中的有害 气体,如硫化物、氮氧化物等,以评 估空气质量,预防环境污染。
在食品工业中的应用
食品添加剂的检测
定性分析可以用于检测食品中是否含有规定的添加剂,如防腐剂 、色素等,以确保食品的安全性。
操作繁琐度
一些定性分析方法步骤较为繁琐,需要操作人员 耐心细致地完成。
结果解释的局限性
干扰物质的影响
样品中存在的干扰物质可能影响结果的解释,如高含量的共存离 子。
结果判断的主观性
定性分析结果的判断具有一定的主观性,不同人员可能得出不同 的结论。
结果的置信度
由于定性分析方法的局限性和操作上的误差,可能导致结果的置 信度不高。
实验操作与观察
实验操作
按照实验步骤进行操作,如溶解、加 热、冷却、过滤等。
观察与记录
在实验过程中,密切观察实验现象, 如颜色变化、沉淀生成等,并记录实 验数据。
结果判断与解释
结果判断
根据实验现象和数据,判断待测组分是否存在,并确定其大致含量范围。
结果解释
结合实验数据和理论知识,对实验结果进行解释,得出结论,并评估实验的准确 性和可靠性。
食品中农药残留的检测
通过定性分析方法,可以检测食品中是否存在农药残留,以确保食 品的绿色、无污染。
食品中重金属的检测
定性分析可以用于检测食品中是否存在重金属,如铅、汞、镉等, 以防止重金属中毒。
在医学检验中的应用
药物成分的鉴定
01
定性分析可以用于鉴定药物中的主要成分,以确保药物的有效
性和安全性。
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第三章定性分析§3-1 概述学习要点:一、定性分析的任务和方法1.任务:鉴定物质中所含有的组分。
2.方法⑴干法:指分析反应在固体之间进行。
⑵湿法:指分析反应在溶液之间进行。
(主要学习湿法分析)二、定性分析反应进行的条件三、鉴定方法的灵敏度和选择性1.鉴定方法的灵敏度鉴定反应的灵敏度常用“最低浓度”和“检出限量”来表示。
⑴最低浓度⑵检出限量⑶检出限量和最低浓度之间的关系2.鉴定反应的选择性四、空白试验和对照试验空白试验:用配制试液用的蒸馏水代替试液,用同样的方法和条件重做试验进行鉴定,就叫做空白试验。
对照试验:用已知溶液代替试液,用同样方法进行鉴定,就叫做对照试验。
五、分别分析和系统分析1.分别分析:利用特效反应,在其它离子共存的条件下,鉴定任一想要鉴定的离子。
这种分析方法就叫做分别分析法。
2.系统分析:按一定的步骤和顺序将离子加以逐步分离的分析方法就叫做系统分析法。
§3-2 阳离子的分析一、常见阳离子的分组学习要点:(一)H2S系统1.分组方案2.系统分析简表(二)酸碱系统(了解)二、第一组阳离子的分析第一组阳离子包括:Ag+、Hg22+、Pb2+组试剂:稀HCl(一)主要特性(二)本组离子氯化物的沉淀与分离(三)第一组阳离子的系统分析讨论:1. P.73 3题2. 沉淀第1组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?3. 向未知试液中加入第1组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第1组阳离子都不存在?4. 如果以KI代替HCl作为第1组组试剂,将产生哪些后果?三、第二组阳离子的分析学习要点:第二组阳离子包括:Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ组试剂:0.3mol/LHCl存在下的H2S(一)主要特性(二)第二组阳离子硫化物的沉淀与分离(三)第二组阳离子的系统分析讨论:1. P.73 6题2. 沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?3. 用TAA作组试剂沉淀第二组离子,调节酸度时为什么要先调至0.6mol/L HCl酸度,然后再稀释1倍,使最后的酸度为0.2mol/L?4. 以TAA代替H2S作为第2组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I?5. 已知某未知试液不含第3组阳离子,在沉淀第2组硫化物时是否还要调节酸度?6. 设原试液中砷、锑、锡高低价态的离子均存在,试说明它们在整个系统分析过程中价态的变化。
四、第三组阳离子的分析学习要点:第三组阳离子包括:Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+组试剂:NH3- NH4Cl存在下的(NH4)2S。
(一)主要特性(二)第三组离子的沉淀与分离(三)第三组阳离子的分析1.系统分析(1)氨法分析(2)碱—过氧化物法分析2.分别分析注:分出第三组沉淀后的清液(若要进行四、五组离子的分析)应立即用HAc酸化,加热除去H2S。
讨论:1. P.73-74 9题、11题2. 在系统分析中,沉淀本组离子时可否用Na2S代替(NH4)2S?3. 用(NH4)2S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH4Cl?4. 在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,与母液放置过夜才离心沉降,是否可以?5. 已知NiS、CoS在0.3mol/L HCl溶液中不被H2S沉淀,但为什么生成的NiS、CoS又难溶于1mol/L HCl?五、第四组阳离子的分析学习要点:第四组阳离子包括:Ba2+、Sr2+、Ca2+(经典分组方案)组试剂:NH3-NH4Cl存在下的(NH4)2CO3。
(一)主要特性(二)本组离子碳酸盐的沉淀与分离(三)本组离子的分析1.系统分析2.分别分析讨论:1.P.74-75 13题、20题2.在系统分析中,引起第4组中二价离子丢失的可能原因有哪些?3.以K2CrO4试法鉴定Ba2+时,为什么要加HAc和NaAc?六、第五组阳离子的分析学习要点:第5组包括:Mg2+、K+、Na+、NH4+(经典分组方案)组试剂:无㈠主要特性㈡本组离子的分析讨论:1. P.74 14题2. 以镁试剂鉴定Mg2+时,在以(NH4)2S消除干扰离子的手续中,如果加得不足,将产生什么后果?§3~3 阴离子分析学习要点:一、阴离子的分析特性与酸反应(易挥发性)㈡氧化还原性㈢形成络合物的性质二、阴离子的分析㈠阴离子分析试液的制备制备的阴离子分析试液必须满足3个要求:除去重金属离子;将阴离子全部转入溶液;保持阴离子原来的存在状态。
制备方法:把试样与饱和Na2CO3溶液一起煮沸,重金属阳离子生成不溶于H2O的碳酸盐、碱式碳酸盐、氢氧化物或氧化物沉淀,阴离子留在溶液中。
用Na2CO3处理后的溶液叫做制备溶液或阴离子分析液。
㈡阴离子的初步试验1.分组试验2.挥发性试验(见前)3.氧化还原性试验⑴氧化性阴离子试验2NO2- + 2I- + 4H+ = I2 + 2NO + 2H2O⑵还原性阴离子试验①使KMnO4(酸性)中的MnO4-还原褪色如:2MnO4- + 10HCl + 6H+ = 5Cl2 + 2Mn2+ + 8H2O②使I 2-淀粉(酸性)溶液还原褪色如: SO 32- + I 2 + H 2O = SO 42- + 2I - + 2H +S 2- + I 2 +2H + = S + 2HI ㈢ 阴离子的鉴定讨论:1. P.74-75 17、19题2. 在阴离子分组试验中,(1)BaCl 2试验得出否定结果,能否将第1组阴离子整组排除?(2)AgNO 3试验得出肯定结果,能否认为第2组阴离子中至少有一种存在? 3. 在氧化性、还原性试验中,(1)以稀HNO 3代替稀H 2SO 4酸化试液是否可以?(2)以稀HCl 代替稀H 2SO 4是否可以? (3)以浓H 2SO 4作酸化试液是否可以?4. 下列各组溶液,在各项初步试验中将有怎样 的表现?说明之。
(1)SO 32-,Cl -,Ac - (2)SO 42-,S 2-,NO 3- (3)S 2O 32-,NO 3-,Ac - §3-4 有机化合物元素定性分析及官能团鉴定 一、有机物元素定性分析的特点因有机物分子结构和理化性质与无机物有本质的差别,对有机物的化学分析更要注意溶(熔)剂的选择,设法提高化学反应速率,避免副反应,并考虑分子结构对官能团反应活性的影响。
二、有机物元素定性分析有机物的定性分析即鉴定有机试样中含有哪些元素,根据试样中含有元素,再推断其可能含有的官能团,从而选择相应的定性鉴定方法。
通常有机物元素定性分析主要指氮、硫和卤素的鉴定,有时也包括磷、硼和砷等非金属或某些金属元素。
分解试样的方法常用钠熔法和氧瓶燃烧法,其中钠熔法使用更多。
(一)钠熔法的基本原理(二)元素的鉴定 1.氮的鉴定普鲁士蓝法 碱性(pH=13)条件下,试液中的CN -与FeSO 4反应生成Na 4Fe(CN)6。
6NaCN+ FeSO 4== Na 4Fe(CN)6 + Na 2SO 4酸化后,使Na 4Fe(CN)6与Fe 3+反应,形成Fe 4[Fe(CN)6]3(普鲁士蓝) 据此鉴定试样中氮元素的存在。
3 Na 4Fe(CN)6 + 2 Fe 2(SO 4)3 == 6 Na 2SO4 + Fe 4[Fe(CN)6]3醋酸铜-联苯胺法 碱性溶液中CN -经醋酸化与醋酸铜-联苯胺反应,生成联苯胺蓝的蓝色沉淀或蓝色环,表示试样中有氮元素存在。
有机物(含C 、H 、N 、S 、X 等)NaCN,Na 2SNa 熔融NaX ,NaSCN 等2Cu(Ac)2 + 2 NaCN + 2H 2NNH2H 2NNH 2HNNH2HAc + 2Na 2 Cu 2(CN)4+ 2NaAc2.硫的鉴定硫化铅法 (见本章第二节) 亚硝酰铁氰化钠法(见本章第三节) 3. 硫和氮同时鉴定用硫氰化铁法可以同时鉴定氮和硫,硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰化铁。
4.卤素的鉴定(1)Cl -、Br -和I -的鉴定Ag ++ X - = AgX ↓(X= Cl 、Br 、I )(2)Cl -、Br -和I -的分别鉴定Br -和I -的分别鉴定(见本章第三节) (3)F -的鉴定锆盐与茜素溶液生成紫红色的锆-茜素络合物,酸性条件下生成更稳定的六氟化锆络离子,使溶液的紫红色变为原来茜素的黄色。
4OOHOHZrCl 434OO OOH4Zr + HCl6HF4OOH OH+ ZrF 62- + 2H +黄紫红色三、有机官能团的鉴定 (一)羟基的鉴定醇或酚,结构和性质都不同,醇多中性,酚多为弱酸性。
(1)醇类的鉴定硝酸铈铵试验 碳原子数小于10醇与硝酸铈溶液作用,产生琥珀色或红色反应。
(NH 4)2Ce(NO 3)6 + ROH (NH 4)2Ce(NO 3)5RO + HNO 3注意:水溶性试样与非水溶性试样实验方式不同。
钒-8-羟基喹啉实验 8-羟基喹啉钒的化合物(I )为黑绿色,溶于苯或甲苯等橙灰绿色;加入醇后溶液变红,生成溶剂络合物(II )。
证明醇羟基的存在。
N OV O O NN OV O ……(ROH)nONIII注意:多元醇因为具有强极性而不溶于苯,故不能用此法鉴定。
2. 酚类的鉴定溴水试验酚类能使溴水褪色,并生成三溴代酚沉淀析出。
OH+ 3Br2OHBrBrBr+ 3HBr 白色沉淀三氯化铁试验酚类和分子中含有烯醇式结构或通过分子内的互变异构作用能产生烯醇式结构的化合物,遇三氯化铁后均能生成有色络合物,呈现的颜色与溶剂、试剂浓度,反应时间及酸度有关,结构不同的酚,颜色不同。
此有色物质一般不太稳定,会很快褪去,若在三氯化铁中加入三乙醇胺,可提高其稳定性。
化合物生成的颜色化合物生成的颜色苯酚紫间苯二酚紫邻甲苯酚蓝对苯二酚暗绿色结晶间甲苯酚蓝1,2,3-苯三酚淡棕红色对甲苯酚蓝1,3,5-苯三酚紫色沉淀邻苯二酚绿α-萘酚紫色沉淀(二)醚类的鉴定Zeisel试验醚类化学活性较低,能借含氧官能团的特性检出。
具有低级烷氧基的醚类能被氢碘酸分解而生成易挥发的碘代烷,碘代烷蒸气遇硝酸汞溶液可生成橙色和朱红色的碘化汞,从而表示醚的存在:(或RI + R'OH)2RI + Hg(NO3)2 HgI2 + 2RONO2(三)羰基的鉴定酮和醛能发生缩合或加成反应,据此可以鉴定羰基。
2,4-二硝基苯肼试验酸性条件下,醛酮分子中的羰基能与2,4-二硝基苯肼发生缩合反应,生成黄色、橙色或橙红色的2,4-二硝基苯腙沉淀:C=O + H2NNH RRNO2NO2C=O =NNHRRNO2 + H2ONO22,4-二硝基苯腙是有固定熔点的结晶,易从溶液中析出,沉淀的颜色取决于醛或酮的共轭程度。