国家标准《铂》编制说明
标准制定_实验报告(3篇)
第1篇一、实验背景随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
为了提高铂中杂质元素分析的速度和准确性，本实验旨在制定一套国家标准《铂化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》。
二、实验目的1. 制定一套快速、准确、简便的铂中杂质元素分析方法；2. 提高铂中杂质元素分析的速度和准确性；3. 为我国铂材料的生产、科研和进出口贸易提供技术支持。
三、实验方法1. 实验原理电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高效、灵敏、多元素同时检测的仪器分析方法。
该方法通过电感耦合等离子体产生的高温、高能等离子体将样品中的元素原子激发，产生电离状态，然后通过质谱仪对电离后的离子进行检测。
2. 实验步骤（1）样品制备：将铂样品用酸溶解，制成溶液。
（2）仪器准备：将电感耦合等离子体质谱仪调至最佳工作状态。
（3）标准溶液配制：根据需要检测的杂质元素，配制相应的标准溶液。
（4）样品分析：将制备好的样品溶液和标准溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪，进行检测。
（5）数据处理：将检测结果进行数据处理，得出铂中杂质元素的含量。
四、实验结果与分析1. 实验结果通过实验，成功制定了一套国家标准《铂化学分析方法杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法》。
该方法具有以下优点：（1）快速：样品分析时间缩短至数小时，相比传统方法大大提高。
铂金检定方案
铂金检定方案一、背景介绍铂金作为一种贵重金属，在工业、珠宝、医疗等领域具有广泛的应用。
为了确保铂金的质量和真实性，需要进行检定。
本文将介绍铂金检定方案的具体内容。
二、检定标准及要求1. 纯度检定：铂金的纯度是评估其质量的重要指标之一。
检定标准应符合国家或地区相关规定，并应基于铂金的应用领域和具体要求确定。
2. 杂质检测：除了纯度外，铂金还需要进行杂质检测，以确定是否存在其他金属的掺杂情况。
常见的杂质包括铜、镍等。
检定要求应明确杂质含量的限制。
三、检定方法1. 化学分析法：通过化学分析的方法，可以确定铂金样品中的纯度和杂质含量。
常用的化学分析方法包括火花光谱法、X射线荧光光谱法等。
2. 物理测试法：物理测试方法主要通过测试铂金样品的物理性质来进行检定，如密度、熔点等。
这些物理性质通常与铂金的纯度和真实性密切相关。
四、检定流程1. 样品准备：首先，需要准备用于检定的铂金样品。
样品应尽可能具有代表性，以确保检定结果的准确性。
2. 样品处理：根据检定方法的要求，对样品进行必要的处理，如研磨、溶解等。
3. 分析检测：使用适当的仪器和设备，按照检定方法进行测试和分析。
确保操作准确无误，避免人为误差的产生。
4. 数据处理与评估：将检测所得的数据进行处理和评估，得出关于纯度和杂质含量的结果。
5. 结果报告：根据检定的结果，编制检定报告。
报告应包括样品信息、测试方法、检测结果等详细内容，并加盖有权威检定机构的印章，以确保报告的真实性和可信度。
五、质量控制与保障1. 仪器设备：使用准确可靠的仪器和设备，确保检定的精确性和可重复性。
2. 校准和验证：定期对仪器设备进行校准和验证，以确保其测量的准确性。
3. 审核和评估：检定结果应进行内部审核和评估，以确保符合相关标准和要求。
4. 合作机构选择：选择具备资质和信誉的检定机构进行合作，以确保检定结果的可信度和公正性。
六、应用领域铂金的检定在各个领域都具有重要意义，包括：1. 珠宝行业：在铂金首饰制作过程中，需要确保所使用的铂金的质量和纯度达到相应标准，以保证珠宝的品质和价值。
《铂合金首饰 铂含量的测定 以钇为内标采用ICP光谱法》等4
《铂合金首饰铂含量的测定以钇为内标采用ICP光谱法》等4项国家标准计划项目修订说明一、工作概况1、任务来源根据国家标准化管理委员会《关于下达2010年国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2010]87号），《铂合金首饰铂含量的测定以钇为内标采用ICP光谱法》、《钯合金首饰钯含量的测定以钇为内标采用ICP光谱法》、《999‰贵金属合金首饰贵金属含量的测定ICP差减法》和《999‰银合金首饰银含量的测定ICP-OES差减法》4项国家标准修订项目由国家首饰质量监督检验中心负责起草，项目编号分别为20102023-T-607，20102025-T-607、20102020-T-607和20102021-T-607，完成年限为2012年。
2、主要工作过程2010年12月，收到上述标准项目立项通知后，项目承担单位组建了标准起草小组，对拟修改采用的国际标准ISO 11494：2008（E）《首饰铂合金首饰中铂含量的测定采用钇为内标ICP光谱法》、ISO 11495：2008（E）《首饰钯合金首饰中钯含量的测定采用钇为内标ICP光谱法》、ISO 15093：2008（E）《首饰999‰贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP-OES差减法》和ISO 15096：2008（E）《首饰999‰银合金首饰中银含量的测定ICP-OES差减法》4项国际标准展开了调研。
首饰国际标准化技术委员会ISO/TC 174于2010年10月27日发起了对ISO 9202等11项标准修订的新项目投票，其中包括ISO 11494等4项ICP标准。
2011年1月27日国际标准新项目投票结束，上述11项标准正式立项开始修订。
起草小组经讨论，决定待国际标准发布后再启动本标准修订。
2015年3月到2016年，起草小组陆续得到了上述国际标准的正式版本，启动了标准修订工作。
经过与新版国际标准比较，发现标准技术内容变化很大，需要进一步开展试验验证。
《二氧化铂》编制说明
二氧化铂编制说明（讨论稿）二零一零年四月二氧化铂编制说明1工作简况2010年1月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字[]2010 015号文下达该标准的制定任务，项目起止时间为2010年01月～2010年12月，行业标准计划号为2009-2052T-YS技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。
本标准主要起草人：沈善问、邱红莲、潘再富、刘俊、殷涛、李昆、左川、周伟。
2 编制原则二氧化铂主要用于电子工业中低阻值范围的电阻,电位器等元件配料用原料和电子工业厚膜线路材料, 医药中间体, 芳香烃醛脱羰作用,是烯烃及羰基的高活性加氢催化剂。
也被叫做亚当斯催化剂。
二氧化铂分子式为：PtO2·nH2O，在使用时，通常都被还原成铂黑而起作用。
到目前为止，国内尚无统一的标准，制订二氧化铂行业标准是非常必要的。
本标准制定的各项指标先进、合理，满足用户要求，通过本标准的实施，将进一步提二氧化铂的质量，提高该产品的竞争力，无疑具有重要的经济效益和社会效益。
本标准编写完全符合《标准化工作导则》的编写要求。
标准具有实用性、可操作性；标准技术先进、结构合理、文字简练、条理清晰，能够满足常规产品二氧化铂的生产和供货需要。
3标准主要内容的确定依据3．1 金属含量PtO2的分子量为227.08，亚当斯催化剂通常形式为PtO2·nH2O,存在形态PtO2·1H2O、PtO2·2H2O、PtO2·3H2O，根据结晶水不同。
铂含量也不同，不同批次产品中铂含量的测定结果为：74.84%，74.98%，74.48%，75.8%，75.15%，76.7%。
因此制定标准时，把铂的含量定为70%~80%。
3．2杂质元素质量分数根据用户要求及生产情况确定杂质元素的最高允许量。
4 国内外同类标准水平的对比分析通过文献检索表明，未发现国外有公开的标准。
5 与现行法规、标准的关系本标准完全满足现行国家法规的要求，标准格式规范。
铂化学品安全技术说明书MSDS
中文名：
铂
英文名： 标 识 分子式：
PLATINUM Pt
CAS 号：
7440—06—4
RTECS 号：
TP21600 性
熔点(℃)：
质 沸点：
银白色韧性金属，不溶于水和有机溶剂 1769 3727～3927
相对密度(水=1)： 21．45
危险性类别：
包
装 危险货物包装标志： 与
定期检查皮肤、眼睛、呼吸道及肺功能 戴护目镜 穿防护服避免皮肤接触；工作服应每天更换，污染时立即脱掉
泄漏处置：
须穿戴防护用具，用简便、安全的方法将泄漏粉末收集于密闭容器内
其他：
储
运
储运注意事项：
运输：须贴“腐蚀”标签，航空、铁路限量运输
接触限值：
毒 侵入途径：
性 危
毒性：
害
健康危害：
皮肤接触：
急 眼睛接触： 救
吸入：
食入：
工程控制：
防 护 呼吸系统防护：
措 施
眼睛防护：
防护服：
手防护：
美国 TWA：1mg／m3，ACGIH 英国 TWA：5mg／m3 食入，吸入粉尘或烟雾，皮肤及眼睛接触
铂盐、粉末、滴液、雾等都可使皮肤、鼻子、支气管过敏；暴露 2～6 月后可刺激喉和 鼻，引起流鼻涕、咳嗽；刺激支气管，引起严重气喘、呼吸困难，恢复后，大多数患 者产生过敏症状；吸入少量铂尘或雾即严重哮喘；刺激皮肤引起疼痛出血，重者产生 红斑 立即用水冲洗 立即用水冲洗 将患者移至新鲜空气处，进行人工呼吸 给饮大量水，催吐(昏迷患者除外)，就医
铂金检定方案
铂金检定方案摘要本文介绍了铂金检定的方案，包括检定目的、检定依据、检定方法、检定步骤等内容。
通过铂金检定，可以保证铂金制品的质量和准确度，确保消费者的权益不受损害。
1. 检定目的铂金检定的目的是评估铂金制品的质量和准确度，确保其符合相关国家和行业标准。
检定结果可用于商业交易、质量控制和消费者权益保护等方面。
2. 检定依据铂金检定依据国家标准?金银饰品检验方法?〔GB 11887-2024〕和行业标准?铂金饰品检验标准?〔Q/XYZ 001-2024〕进行。
这些标准规定了铂金制品的质量要求、检测方法和检定流程。
3. 检定方法铂金检定主要包括外观检查、成分测定、含铂量测定和标志检查等方面。
3.1 外观检查外观检查是通过目视观察铂金制品的外观特征，包括颜色、光泽、外表平整度、裂纹、划痕等方面。
外观检查结果判断铂金制品是否存在瑕疵和缺陷。
3.2 成分测定成分测定主要是确定铂金制品中铂元素的含量。
常用的方法有质谱法、光谱法和电化学法等。
成分测定结果反映了铂金制品的纯度和合金成分。
3.3 含铂量测定含铂量测定是指确定铂金制品中的有效铂量。
这涉及到铂金合金和纯铂的区分，以及铂金含量的测定。
常用的方法有滴定法、重量测定法和化学分析法等。
3.4 标志检查标志检查是对铂金制品上的标志进行验证，确保标志的真实性和准确性。
主要包括厂商标志、质量标志和纯度标志等。
通过标志检查，可以防止铂金制品的伪劣和劣质问题。
4. 检定步骤铂金检定的步骤主要包括样品接收、样品准备、检定操作、结果记录和报揭发放等环节。
4.1 样品接收样品接收是检定过程中的第一步，要求验收人员检查样品的根本信息和完整性，确保样品符合检定要求。
4.2 样品准备样品准备是将样品进行加工、清洁和标识，以便于后续的检定分析。
样品准备要按照标准规定的要求进行，确保样品的原始状态不受破坏。
4.3 检定操作检定操作是根据检定方法进行实验分析的过程。
操作人员需按照标准执行，注意样品的操作前处理和仪器设备的校准，确保检定结果的准确性和可靠性。
标准铂电阻使用说明书
使用说明书北京奥维泰科技有限责任公司版权所有，翻版必究北京奥维泰科技有限责任公司北京市海淀区上地信息路2号院2号楼3D电话：(010)传真：(010)邮编：100085述------------------------------------------------------ 32.标准铂电阻温度计的工作原理、分类和结构---------------- 33. 主要技术指标------------------------------------------54. 标准铂电阻温度计的使用方法及注意事项-------------------54.1温度计的检查--------------------------------------- 54.2温度计的检定--------------------------------------64.3温度计的测量--------------------------------------64.4测量结果的计算------------------------------------74.5计算方法举例---------------------------------------- 104.6温度计的维护与保管---------------------------------- 105.温度计可能出现的不正常现象及其应对措施--------------------- 106. 参考文献-------------------------------------------------12 附录一：0℃～720℃温区参考函数表 ----------------------------------13附录二：- 200℃～0℃温区参考函数表 ---------------------------------221. 概述标准铂电阻温度计是1990年国际温标(ITS－90)规定的内插仪器，是目前技术条件下测温准确度最高、稳定性最好的测温仪器。
国家标准《海绵铂》编制说明
海绵铂编制说明(送审稿)2014年10月海绵铂编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位《海绵铂》产品国家标准GB/T 1419-2004自发布实施10年以来，为我国海绵铂及其铂锭、合金和化合物等产品的研制、生产和使用作出重要的贡献。
但随着我国湿法冶金精炼铂技术的进步，广大用户对产品质量的要求，以及杂质元素等分析检测技术的提高，于2012年4月，贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司提出修订原《海绵铂》标准的申请。
于2013年10月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2014年～2015年，国家标准计划号为20131032-T-610。
技术归口单位为中国有色金属工业标准委员会，贵研资源(易门)有限公司。
在贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司接到标准修订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了《海绵铂》标准起草小组，主要由贵研资源(易门)有限公司技术部、生产质量部和质检中心，贵研铂业股份有限公司生产质量部和检测中心等技术人员组成。
主要进行了如下工作：1) 确立《海绵铂》国家标准修订遵循的基本原则；2) 申报修订该标准的立项报告；3) 对生产、使用厂家，分析检测机构进行调研、收集资料；4) 查阅相关标准、资料，确定标准修订方案；5) 确定海绵铂产品和相关分析项目的主要技术内容；6) 根据测试数据确定技术指标取值范围。
本标准于2013年10月，由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在广西省桂林市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2014年9月完成讨论稿。
参加起草单位为北京矿冶研究总院、金川集团股份有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、江西铜业集团股份有限公司、上海贺利氏工业技术材料有限公司、XXX、XXX。
于2013年11月，《海绵铂》标准起草小组开展系统的条件实验、样品分析、方法对照、不同单位的样品结果对照等工作，并将标准征求意见稿、编制说明提交相关单位进行意见征求，根据反馈意见反复斟酌修改，在此基础上形成标准讨论稿。
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铂编制说明(送审稿)2014年3月铂编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位海绵铂产品国家标准GB/T 1419-2004中规定：(1) 对挥发物的控制限及分析方法，由供需双方共同协商确定。
(2) 用发射光谱法(附录A)测定其中的18个杂质元素含量。
(3) 用电感耦合等离子体发射光谱法(附录B)测定其中的14个杂质元素含量。
在用有关铂产品标准已有《海绵铂》GB/T 1419-2004、《精制铂》ASTM B561-94 (2012)。
鉴于本标准的产品技术规范和化学成分分析检测“附录A”完全适用于铂锭产品的要求，为使本标准的适用范围更广，故将原标准《海绵铂》修改为《铂》，并增加铂锭产品的化学成分。
根据我国湿法冶金精炼海绵铂和火法熔炼铂锭技术、水平的普遍提高，以及广大使用公司对产品纯度的要求，故将海绵铂和铂锭产品牌号SM-Pt 99.99中Pb、Mn、Sn和Zn 各杂质元素含量由原来的0.002%修改为0.001%，SM-Pt 99.95中Pb杂质元素含量由原来的0.005%修改为0.003%。
由于在铂的提取和精炼工艺过程中可能会引入铵盐、炭或其他易挥发物质，且铂粉在保存过程中易引入氧、氮及水分等，故对铂量测定结果的准确性有一定的影响。
我们针对GB/T 1419-2004中存在的问题，自2001年以来，采用氢还原重量法测定了海绵铂灼烧损失量，方法经受了长期实践的考验，且分析结果的可靠性已被国内同行认可。
此外，为了准确测定铂量，国内大多数生产和使用公司都对海绵铂产品进行灼烧损失量的测定，根据国内部分生产、使用和检测公司，于不同时期生产的不同牌号多批产品所收集到的数据统计，故于修订的标准中增加海绵铂产品的灼烧损失量允许范围，及其灼烧损失量测定方法(附录B)。
直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法，代替直流电弧发射光谱法测定海绵铂中的18个杂质元素含量。
考虑到国内整体分析检测水平，故删去原附录A。
但考虑到直流电弧发射光谱法灵敏度较高，且少数生产厂家还需一定时间向先进的分析检测技术逐渐过渡，故建议暂时参照纯铂中杂质元素的发射光谱分析行业标准YS/T 361-2006进行测定。
于修订标准的附录A中，增加Cr、Bi、Sn和Ru杂质元素含量的测定项目，同时修改测定杂质元素含量范围和波长。
分析结果的准确和分析方法的标准化是考察物料平衡、保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故修订该标准是很有必要的。
为此，贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司提出修订原《海绵铂》标准。
2013年10月国家标准委以国标委综合[2013]56号文下达该标准的修订任务，项目起止时间为2014年～2015年，国家标准计划号为20131032-T-610。
技术归口单位为中国有色金属工业标准委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司。
在贵研铂业股份有限公司、贵研资源(易门)有限公司接到标准修订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了《铂》标准起草小组，主要由贵研资源(易门)有限公司技术部、生产质量部和质检中心，贵研铂业股份有限公司生产质量部和检测中心等技术人员组成。
主要进行了如下工作：1) 确立《海绵铂》国家标准修订遵循的基本原则；2) 申报修订该标准的立项报告；3) 对生产、使用厂家，分析检测机构进行调研、收集资料；4) 查阅相关标准、资料，确定标准修订方案；5) 确定海绵铂、铂锭分析项目的主要技术内容；6) 根据测试数据确定技术指标取值范围。
本标准于2013年11月由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在广西省桂林市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2014年6月完成讨论稿。
1.2 主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，标准起草小组成员韩守礼、李勇、贺小塘、何姣、吴喜龙、罗仙、甘建壮、刘文、李光俐、王欢、刘伟、朱武勋、吴庆伟、林波等，于2012年12月开展系统的条件实验、样品分析、方法对照、不同单位的样品结果对照等工作，并将标准征求意见稿、编制说明提交相关单位进行意见征求，根据反馈意见进行反复斟酌修改，在此基础上形成标准讨论稿。
2 标准编制原则和确定标准主要内容的论据2.1 本标准在修定时主要遵循以下原则(一) 充分满足市场要求的原则；(二) 化繁就简的原则；(三) 经济合理的原则；(四) 有利于创新发展并与国际接轨的原则。
2.2 确定标准主要内容的论据编制本标准的原则是以GB /T 8 170《数值修约规则》、GB /T 18035《贵金属及其合金牌号表示方法》等标准为基础，根据国情修订原《海绵铂》产品标准，并增加铂锭产品及他们相关的产品和分析技术规范，力求与国外先进的技术规范接轨，既考虑到海绵铂、铂锭生产质量的先进性和使用厂家要求的普遍性，又考虑到产品标准技术的规范性，以及分析技术的先进性、适用性和可操着性。
针对目前海绵铂、铂锭行业广泛使用的分析技术的实际质量水平，以及尽量减少贵金属损耗和保护环境的目的，以GB/ T 1419-2004《海绵铂》标准为主要参考依据，修订本标准。
2.2.1 关于海绵铂产品灼烧损失量允许范围及其用途的确定根据国内部分生产和检测公司，于不同时期生产的不同牌号多批海绵铂产品所采集到的数据统计，灼烧损失量为＜0.00 x%～0.10 x%时，对应的铂含量(100%减去18个杂质元素总和的余量)为99.99%～99.90%，故确定牌号SM-Pt 99.99、SM-Pt 99.95、SM-Pt 99.90的灼烧损失量均为≤0.10%。
结果见表1。
本标准灼烧损失量不参与海绵铂产品的纯度计算，而是用于海绵铂产品重量的计算。
表1 海绵铂产品灼烧损失量统计结果2.2.2 氢还原重量法测定海绵铂灼烧损失量主要技术内容铂族金属粉末中常含有易挥发元素和水分，采用氢还原重量法测定灼烧损失量结果准确、精密，设备简单，操作简便，易于掌握，是提高测定铂族金属含量准确度的方法之一。
本文系统研究了氢还原重量法测定海绵铂灼烧损失量的条件，结合氧、氮分析法，ICP-AES法，马弗炉灼烧-氢还原法，分别考察了样品中的氧、氮、炭杂质元素含量及其对分析结果影响，并将方法结果与不同实验室的同一种方法或热重-差热法的进行对照。
结果表明：本标准附录B氢还原重量法应能完全满足海绵铂99.9%～99.99%灼烧损失量的测定要求。
2.2.2.1关于石英舟恒重方式的选择分别对石英舟采用以下方法称重：(A) 直接称重。
(B) 于烘箱中150 ℃烘1 h，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。
(C) 于马弗炉中升温至800 ℃灼烧2 h，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。
(D) 于氢还原装置中分段升温：200 ℃、0.5 h、400 ℃、0.5 h、600 ℃、0.5 h、800 ℃、2.0 h，关闭电源，通氢气冷却至约50 ℃，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。
(E) 于氢还原装置中直接升温至800 ℃、2 h，关闭电源，通氢气冷却至约50 ℃，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。
结果表明：各种方式称得石英舟重量基本吻合，绝对误差≤±0.00001 g。
鉴于不同地域或季节空气湿度差异，选择于烘箱中150 ℃烘1 h，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。
2.2.2.2关于氢还原方式、温度、时间的确定于氢还原装置中分别采用分段升温和直接升温方式进行实验。
由表2可知，无论是分段升温或是直接升温，当最终温度、时间分别为：750 ℃、≥1.5 h，800 ℃、≥0.5 h 和850 ℃、≥0.5 h时，测得灼烧损失量基本吻合，相对误差-22.5%~+9.2%。
选择分段升温：200 ℃、0.5 h，400 ℃、0.5 h，600 ℃、0.5 h，800 ℃、1.0 h，关闭电源，继续通氢气冷却至50 ℃，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。
表2 氢还原温度、时间影响2.2.2.3关于氢还原样品量的确定分别称取一定量不同灼烧损失量的样品，考察样品量对分析结果误差影响。
由表3可知，灼烧损失量为0.0016%和0.0144%的样品量分别为2.0~2.5 g和0.5~1.5 g时，测得灼烧损失量基本吻合，相对误差-6.2%~0.0%和-2.8%~+4.2%。
由于损失重变化一般在小数点后第3~5位，为减小天平称量误差，确定称取样品量为2.0 g。
表3 氢还原样品量影响2.2.2.4关于炭杂质元素含量影响的说明众所周知，采用氢还原重量法不能将样品中的炭灼烧除去，而于马弗炉中高温灼烧可完全除去。
为考察氢还原重量法对含铂99.9%~99.99%的海绵铂产品中，可能含有的炭含量对灼烧损失量的影响，随机选取5个样品，分别采用(A) 马弗炉850 ℃灼烧1 h、氢还原重量法与(B) 氢还原重量法进行比较。
由表4可知，两种方法结果基本吻合，测定灼烧损失量0.0018%~0.0420%，绝对误差±0.0002%~0.0000%，即样品中可能含有的炭含量对氢还原重量法测定灼烧损失量的影响忽略不计。
表4 炭杂质元素含量影响2.2.2.5关于灼烧损失量主要成分的确定采用氧、氮分析仪测定样品中的氧、氮杂质元素含量。
由表5可知，样品中氧、氮、氧＋氮含量分别为0.012%、0.001%、0.013%，0.007%、0.011%、0.018%，氧＋氮含量均较灼烧损失量0.0141%、0.0189%略低，表明该样品的灼烧损失量主要由易挥发元素氧、氮构成。
表5 氧、氮杂质元素含量测定结果2.2.2.6关于样品分析结果精密度的确定由表6可知，测定海绵铂中0.0018%、0.0141%、0.0419%和0.0769%的灼烧损失量，极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%～0.0029%、0.0003%～0.0011%、0.7%～16.0%和0.0006%～0.0026%。
表6 样品分析结果2.2.2.7关于样品分析结果准确度的确定将本法结果与不同实验室或热重-差热法的进行对照。
由表7可知，采用本法测定海绵铂中灼烧损失量为0.0018%、0.014%、0.019%、0.037%、0.042%和0.077%，与不同实验室同种方法或热重-差热法的绝对误差分别为±0.0001%、±0.003%、0.000%、±0.001%、±0.001%和±0.001%。
表7 方法及结果对照A法-氢还原重量法贵研资源(易门)质检中心A´法-氢还原重量法贵研铂业检测中心B法-热重-差热法贵研铂业检测中心 a n=11 b n=2 c n=42.2.2.8关于方法的适用性采用本法分别对国内贵金属生产量较大的贵研资源(易门)有限公司、金川集团股份有限公司、开封集团股份有限公司和徐州浩通新材料科技有限公司的海绵铂样品进行分析，各公司对分析结果无异议。