粉末粒度分析方法
粉末粒度分析方法0背景介绍粉末粒度作为粉末性能一个最重要的方面，对粉末冶金材料性能及其制备有着密切的关系，粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据。
粉末颗粒形状的复杂性和粒度范围的扩大，特别是超细粉末的应用使得准确而方便的的定粒度变得很困难。
1粉末粒度与粒度分布1.1粒度和粒度组成粉末粒度也称颗粒粒度，指颗粒占据空间的尺度，通常用mm或um表示。
对于一个球形颗粒，粒度是单一的参数：直径D。
然而，随之颗粒形状的复杂，近使用一个参数是不能表示粉末颗粒的尺寸，需要的粒度参数也增加。
对于以个形状不规则的颗粒，粉末尺寸可以用投影高度H(任意)、最大长度M、水平宽度W、相等体积球的直径或具有相等表面积球的直径D来表达。
这些表示颗粒粒径的方法称为等效粒径。
表1为用不同等效粒径来表示某一不规则粉末颗粒的粒度。
由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布。
但是通常所说的粉末粒度包含粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。
1.2粒度基准用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量，称为几何学粒径。
由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的方法。
可以采用下面四种粒径基准。
1）几何学粒径d g：用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。
2）当量粒径d c：利用沉降法、离心法或水力学方法（风筛法、水簸法）测得的粉末粒度，称为当量粒径。
当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。
由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。
3）比表面积粒径d sP：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径，称为比表面积径，d sP=6S v。
4）衍射粒径d sc：对于粒度接近电磁波波长的粉末，基于光与电磁波（如X光等）的衍射现象所测得的粒径称为衍射粒径。
1.3粒度分布基准粉末粒度组成是指不同粒径的颗粒在粉末总量中所占的百分数，可以用某种统计分布曲线或统计分布函数描述。
粒度的统计分布可以选择四种不同的基准，实际应用的是频度分布和质量基准分布。
1）个数基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒数占全部颗粒总数∑n的百分数表示，又称频度分布。
2）长度基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒的长度总和∑nD的百分数表示。
3）面积基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总表面积占全部颗粒的表面积总和∑nD²的百分数表示。
4）质量基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒总质量占全部颗粒的质量总和∑nD³的百分数表示。
表2是某一种粉末的粒度的频度分布统计表，如果用各粒级的频度f i（%）除以该粒级的间隔Δu（表2中为1um），则得到相对相对频度，单位是%/um。
以相对频度对平均粒径作图得到图2，为相对频度分布曲线。
表2中累计百分数代表包括某一粒级在内的小于该粒级的颗粒的百分含量，对平均粒径作图得到图2负累计分布曲线。
累计分布曲线上对应50%的粒径称中位径。
该曲线斜率最大的地方对应多数径的尺寸。
表2 频度分布统计表图1 频度分布曲线 图2 累计分布曲线2粒度测定技术根据粒径的四种基准，可以将粒度测定方法分成四大类，如表3所示。
2.1传统方法1)显微镜法：以显微镜下观察到的长度来表示粒度的大小，该方法的优点是设备简单，分析快捷，适合于限度检查,缺点是采样量少，代表性差，对粒度整体分布很难量化计算。
2)筛分法：实际操作时，选用合适的筛子，按筛孔从小到大的顺序排列，最下面是筛底，被测试样加在最上面的筛子上，然后通过一定的外力使筛子产生振动，从而使被测试样通过筛网，经过规定的时间后，小心地取下各个筛子，仔细称重并计算每个筛子的筛余量，从而求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。
过筛的方法有：手工过筛法，机械过筛法。
2.2激光法粒度测定该方法适用于各种颗粒粒度分布的测定，快速准确，能自动化操作，可以测定任一范围内颗粒体积百分比。
特别是对粒径比较小的试样，也可以准确测量，弥补了常规粒度分析方法的不足。
不足之处是仪器价格比较昂贵。
粒度分析仪都包括湿法和干法两种样品台，干法样品台适用于流动性好、静电小的样品，优点是方便快捷，缺点是重现性稍差。
湿法样品台优点是分析结果准确,重现性好,缺点是许多试样很难找到合适的分散剂。
2.2.1原理——米氏理论米氏（Mie）理论是描述光散射更严格的理论，该理论预测了各种粒子的散射强度，包括小的或大的，透明的或不透明的粒子。
颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量(不同颗粒散射的叠加)，再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。
图3为激光粒子散射图。
图3 激光粒子散射图散射光场某点P的散射光强公式为：其中i1，i2为散射强度函数，分别表示平行于与垂直于散射面的强度分量。
米氏理论适用于经典意义上任意大小的颗粒，但是对大颗粒（r>>1），米氏散射公式的数值计算十分复杂。
Rayleigh和Fraunhofor散射定律用于早期的衍射仪器中，分别用于较小和较大的粒子测量。
当D<< λ，属于Rayleigh散射为主的分子散射，照在颗粒上的光均等地向各方向散射。
散射光强度遵从Rayleigh散射定律，与介质粒子的体积平方成正比，与λ成反比。
当D>> λ，属于Fraunhofer衍射范围，他们之间存着复杂的数学关系。
简言之，产生的衍射角符合下式：sinθ=λ/b2.2.2激光粒度仪原理如图4为激光粒度分析仪的原理图，从激光器发出的激光束经显微发出的激光束显微物镜聚焦，针孔滤波和准直镜准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，一部分光被散射。
散射光经傅立叶透射后，照射到光电探测器阵列上，探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光能线性地转换成电压，然后送给数据采集卡，该卡将电信号放大，再进行A/D转换后送入计算机。
图4 激光粒度仪原理图2.2.3测试步骤1）样品前处理①取样测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。
如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品是充分混匀的，如果样品是粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。
测量前样品应充分混合，不要摇晃容器，这样会加速颗粒分离。
相反，用两只手握着容器，轻轻滚转，不停更换方向20秒，当容器是半满时，这种方法会更好。
②干法样品如果以干燥形势来使用或储存样品，用干燥分析方法较好。
一些样品易和湿分散剂起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，所以只能在干燥状态下测量。
若粉末在干燥状态能否自由流动，良好的表现为不粘连干燥粉状样品，可以在进料器中充分分解；而高粘性物质却易粘结，使测量出现偏差。
若样品结块需要在烘箱中干燥，应将烘箱调到最高温度，但不要高于样品熔点。
如果烘箱对样品有明显影响，可用干燥器。
③湿法样品第一个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。
初次分析样品时最好预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。
样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到遮光度降低，说明样品正在溶解。
如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的，在使用前用内嵌式导管过滤器（用于少量）或可多次使用的注射器过滤分散剂。
如果分散剂是加压或低温储藏，在使用前要考虑排气。
减压或加温都会降低气体的溶解性，因而会引起气泡在管内和样品池内的生成。
测量样品时气泡作为颗粒计算会使结果产生偏差，尤其在总干线给水时，这更是个特殊的问题。
最简单的解决方法是在使用前将分散剂在室温或常压下储存几小时脱气。
2）遮光比的确定遮光比是测量每次激光柬中有多少样品。
如果太高可能发生多重衍射，如果太低会显示不足的信号并且测量精确度会受到影响。
根据样品粒度及样品池的路径长度设置，粒度小且分布窄，遮光度设置低；粒度大且分布宽遮光度设置高。
3）分散气压的确定分散气压可选择的范围是0～1.0 MPa。
通常的做法是由以下几种方法确定选择的气压是否准确。
①在不同的压力下做不同的测量寻找一“停滞”的稳定结果,通常选择最低气压下的稳定结果。
②若样品测量后可以恢复，且在测量时无明显的变化,则这时的气压为合适的气压。
③如果样品可以用湿法测量且测量结果无明显差别(或接近湿法结果)，则这时的气压为合适的气压。
4）折射率的确定查找相关资料可知，当拟合残余最小时，所设定的折射率接近真实值。
实验时可以通过多次实验来确定最佳折射率。
5）背景采样持续时间背景采样持续时间是激光透过纯净介质后在探测器上形成的固定的光信号，主要是探测光经过路径上的颗粒物对光的散射引起的。
测量背景的目的是在粒度测试(有样品)是扣除这些固定的、与样品无关的信号，以消除样品散射以外的杂散光对测试结果的影响。
时间较长可较好的消除的误差。
6）样品采样开始时间一般设置为2~4s，这样采样均匀，精度较好。
太短，精度差，太长则浪费能源。
7）样品采样持续时间。
①一般样品的测量：分别对样品采样时间设置为若干时间（如0 s、2 s、5 s），进行试验,重复测量。
并观察结果，由于激光功率不可避免的随时间漂移，因此采样持续时间越长，激光功率不稳带来的影响越大，我们采样的持续时间设置不宜太长。
②宽分布样品的测量：当样品中的最大粒与最小粒之比小于15或(D90-D10)/ D50>1.5时，就可以认为样品是宽分布的，样品的粒度分布越宽测量的重复性越差,为提高宽分布样品的测量重复性,我们可以延长采样持续时间,以提高宽分布样品测量的重复性。
8）得到粒度分布曲线并分析。
显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌 (1)-推荐下载
在图 3 中的累积曲线有两条，曲线①称负累积曲线从小于某粒级的含量累 加到最大粒级的含量达到 100％而曲线②称为正累积曲线从大于某一粒级含量 累加粒级最小的百分含量总累积量也为 100％。
在图 2 中峰值对应的直径 A 称为最多径，在图 3 的累积曲线上含量 50％所 对应的直径称作中位径。表示大于或小于该直径的粉末各有一半，若体积计算 表示大于或小于该直径的粉末体积各占一半。
对分散介质要求： （1） 对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。 （2） 介质应易挥发且挥发的蒸汽对显微镜镜头无腐蚀性。 对需长期保存的试样可采用有机玻璃或纤维素溶液进行覆盖，待覆盖膜干燥 后颗粒即被固定。 3、观测方法 理想的试样片应便于观测计数，即一个视场内颗粒数不应过多。且各视场颗 粒分布情况应尽量均匀。 实验采用垂直投影法，即所测颗粒在视场内同一个方向移动、顺序地、无选 择地逐个进行测量。当颗粒形状不规则时测量这一方向上的最大尺寸如图 1 所 示。颗粒在视场中作上下运动而且目镜测微尺处于水平位置，测试中注意不要 对某一颗粒重复计数或漏掉某些颗粒。
四、 测试方法
1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标
准测微尺（每小格 10 微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物 镜接触载玻片 1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。 2、样品的制备
第七章-颗粒大小测定
材料科学与工程学院
第七章
• • • • • • •
颗粒大小测定
厚德 博学
笃行 创新
h气流中含尘气体的取样 对于从气流中获取粉尘试样基本程序为： ① 选择适当的取样点（包括断面位臵和断面上个测量点的分布）。 ② 测量气体温度和流速。 ③ 组装和标定取样仪器。 ④ 在预定的时间内在选定的取样点进行等动取样。 因只有当吸入取样嘴的流速与该点气流相等时，试样才具有代表性。因此在去除代表 着一点气流的试样有一定的困难，等动取样就是这个意思，在等动条件下气流没有扰 动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴。 ⑤ 取出已收集有固体颗粒的仪器。 ⑥ 重复测速和测温。 ⑦重复④⑤⑥各步骤。 ⑧测定收集的试样的重量和颗粒级配进行必要的计算和填写报告。上述这些测试方法 ，我们在测试技术里都讲述了
通过细孔法
液相沉降法
风筛法（气相沉降） 离心沉降法
500~0.5
100~1 5~0.01
反应速度法
光线散射法 光散射法
50~0.1
10~0.001 0.05~0.001
材料科学与工程学院
第七章
颗粒大小测定
厚德 博学
笃行 创新
上述这些方法的选择取决于粒度范围、粒度 使用目的、物料的物理性质，测定精度记忆测定 方法的难易程度，在我们硅酸盐行业使用最多的 方法有筛析法、显微镜法、沉降法、吸附法和散 射法。
材料科学与工程学院
第七章
颗粒大小测定
厚德 博学
笃行 创新
三、颗粒大小测定方法 1、筛分 筛子按制造方法可分为扁丝筛和冲孔筛。筛子通常是用来分级用的，在以 前筛孔的大小还没有标准化，在1867年Rittinger首先建议以75um为基础用递增 筛孔大小作为标准筛。现代标准筛以递增而法国的AFNOR系列用为基础递增 。 筛子常用“目”来表示筛孔大小称Mesh，“目”是每英寸长度内有若干根 编丝的数字。目前各种标准筛逐步修改到ISO制系列了。该系列是以45um为基 础， 递增。目前常用的标准筛有日本工业规格（JIS）,美国标准（ASTM） ,Tyler公司标准，英国标准（BS）,法国标准（DIN）.晒分析师一种简单的最广 泛应用于颗粒大小分析的方法，应用范围是20um~125mm的编织丝筛。微孔 筛可使使用范围下限至5um或更小，而用板冲孔筛可是上限增大。几种常见的 筛分方法。
粒度分析
粒度分析一:一致性评价-粒度分析方法开发和验证背景介绍一致性评价和仿制药开发过程中，粒度是API、辅料和制剂中间体的粉体学研究重要技术指标之一，传统的粒度测量方法中，以过筛最为常见，常以“目”为单位。
粒度与目数有个快捷换算方法，二者近似乘积为15000。
过筛的方法虽然成本低，但是难以给出具体的粒度分布情况，人为因素影响较大，且“目”的概念相对比较含糊，不同的标准如美国标准、英国标准及泰勒标准还是有细微的差别，这样对沟通操作可能带来一些不便。
随着时代的进步，多种新型的测量仪器的应用也使得对粒度的把握更加准确，如激光衍射粒度分析仪、库尔特计数仪、颗粒图像处理仪器及离心沉降仪等等。
不同设备的测量原理不同，导致结果会有所差异。
例如沉降仪所依据的理论是Stokes公式中球形颗粒的沉降速率与粒径之间的关系，而对不规则颗粒，二者之间的关系是未知的，为此沉降仪所测得的粒径相当于某一球体的大小，称之为沉降速度粒径；库尔特计数器得到的称之为等效电阻粒径；激光粒度仪给出的粒径称之为等效散射光粒径。
因此，只有颗粒为完整的球形时，所有设备测得结果才有可能是相同的。
随着当前对药品质量的要求越来越高，口服固体API和辅料的粒度分布影响着药物的溶出速率甚至是体内吸收，无论是制粒或者粉末直压工艺都需要对粉体颗粒的粒度分布有一个严格控制范围，粒度分布直接影响颗粒的流动性、可压性甚至含量均匀度等等。
本文将对激光衍射粒度仪测量方法的开发进行一个简单的介绍。
激光衍射法精密度、准确度执行标准简单的说，激光衍射粒度仪主要是利用了光的散射原理测量粒径，是基于颗粒体积的计算技术，将不规则颗粒假设为等体积球模型。
颗粒的粒度越小，散射角越大。
图片来源EP0-31Particle size analysis by laser light diffraction2010版和2015版《中国药典》粒度和粒度分布测定法均收录了第三法（光散射法），制剂通则仅对仪器的一般要求和测定法进行了简单介绍，目前CFDA尚无应用第三法进行API 粒度分析方法开发和验证的相关指导原则。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。
对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。
缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。
在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布，其适用于工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点：速度快，可获得精确的粒径分布。
粉末粒度分析方法
粉末粒度分析方法0背景介绍粉末粒度作为粉末性能一个最重要的方面，对粉末冶金材料性能及其制备有着密切的关系，粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据。
粉末颗粒形状的复杂性和粒度范围的扩大，特别是超细粉末的应用使得准确而方便的的定粒度变得很困难。
1粉末粒度与粒度分布1.1粒度和粒度组成粉末粒度也称颗粒粒度，指颗粒占据空间的尺度，通常用mm或um表示。
对于一个球形颗粒，粒度是单一的参数：直径D。
然而，随之颗粒形状的复杂，近使用一个参数是不能表示粉末颗粒的尺寸，需要的粒度参数也增加。
对于以个形状不规则的颗粒，粉末尺寸可以用投影高度H(任意)、最大长度M、水平宽度W、相等体积球的直径或具有相等表面积球的直径D来表达。
这些表示颗粒粒径的方法称为等效粒径。
表1为用不同等效粒径来表示某一不规则粉末颗粒的粒度。
由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布。
但是通常所说的粉末粒度包含粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。
1.2粒度基准用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量，称为几何学粒径。
由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的方法。
可以采用下面四种粒径基准。
1）几何学粒径d g：用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。
2）当量粒径d c：利用沉降法、离心法或水力学方法（风筛法、水簸法）测得的粉末粒度，称为当量粒径。
当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。
由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。
3）比表面积粒径d sP：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径，称为比表面积径，d sP=6S v。
测量粉末粒度的方法
测量粉末粒度的方法
1. 线性筛分法：将样品均匀地放在筛网上，通过不同孔径的筛网筛分，记录通过每个筛网的质量或重量，计算出粒度分布。
2. 液体置换法：用一个已知颗粒度分布的振荡筛将样品分离成不同粒径的集合，然后用液体将粉末中的空气排出，再根据比重排列成不同的分层，最后用不同颜色的甲醇对每一层进行由外而内地标记，通过显微镜观察可直接测量颗粒大小。
3. 激光粒度分析法：利用激光散射原理，量测颗粒沿着光束方向的大小，操作简便快速，可对颗粒粒径范围很大的样品进行测量。
4. 布朗运动观察法：通过观察颗粒在溶液中的布朗运动，可根据维斯曼-斯蒂夫特定理，确定颗粒的大小和形态。
这种方法
测量范围广泛，但操作复杂，需要很高的技术要求。
5. 雾化粒度分析法：利用高速气流将样品雾化，在不同的距离处测量颗粒沉积的质量或重量，并推算出颗粒的平均直径。
这种方法测量的结果具有代表性，但需要很高的技术和设备要求。
粉末粒度分布的测量
数据报告
根据测量结果编写数据 报告，提供粉末粒度分
布的详细信息。
05 结果分析
数据处理
数据清洗
去除异常值和缺失值，确保数据准确 性。
数据转换
数据统计
计算粒度分布的平均值、中位数、众 数等统计指标，以全面了解粉末的粒 度特征。
将测量数据转换为易于分析的格式， 如粒度分布曲线或表格。
结果解读
激光衍射法
总结词
激光衍射法是一种利用激光衍射原理测量粉末粒度分布的方法。
详细描述
激光衍射法的基本原理是通过激光束照射粉末样品，利用光的衍射效应测量粉末颗粒的粒度分布。当 激光束照射到粉末颗粒上时，会产生衍射光环，通过测量光环的直径可以得到粉末颗粒的粒度大小。 激光衍射法具有快速、准确、非破坏性的优点，适用于各种粒度范围的粉末测量。
详细描述
筛分法的基本原理是将粉末样品置于一系列不同孔径的筛网上，通过振动或手动摇动使粉末通过筛网，然后分别 称量各筛网上截留的粉末质量，从而得到粉末粒度分布。筛分法适用于测量粒度范围较广的粉末，尤其适用于粗 粒度粉末的测量。
显微镜法
总结词
显微镜法是一种通过显微镜观察粉末颗粒，并测量其尺寸的 方法。
详细描述
显微镜法的基本原理是将粉末样品制备成薄片，然后通过显 微镜观察并测量每个颗粒的尺寸，包括长度、宽度和高度。 显微镜法可以提供较为准确的粉末粒度分布数据，尤其适用 于测量形状不规则的粉末颗粒。
沉降法
总结词
沉降法是一种通过观察粉末在液体中的 沉降速度来测量其粒度分布的方法。
VS
详细描述
沉降法的基本原理是将粉末样品置于悬浮 液中，通过搅拌使粉末均匀分散在液体中 ，然后观察粉末颗粒在重力作用下的沉降 速度。通过测量沉降速度，可以推算出粉 末颗粒的粒度分布。沉降法适用于测量较 细的粉末颗粒，但需要较为复杂的实验装 置和数据处理过程。
粉体粒度分布的测定(筛析法)
粒度测定方法有多种，常用的有筛分法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛分法 和沉积天平法测粉体粒度分布。
Ⅰ．筛析法 一．目的意义
筛分法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分 布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率 50％时的平均粒度。本实验用筛分法测粉体粒度 分布，实验的目的：
1．设备仪器准备
将需要的套筛一套（或选定目数筛子），脸盆、烘箱准备好。
2．具体操作步骤
l）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，将试样放入烘箱中烘干至恒重，准确称取 50 克。 2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如果难分散粉料，还需加入适量的分散剂）。 3）将上述泥浆倒入所选号数的筛上或套筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为 止，将淘洗过的浊水倒入第二个筛子，再按上法进行淘洗，如此逐个进行，最后将各层筛上的残留物用洗 瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至 0.1 克）。 4）若直接用泥浆进行测定，则先称 50 克或 100 克泥浆放在烘箱内烘干、称重，测定此泥浆含水含量 后，再计算称取相当于 100 克干粉重的泥浆，按上述步骤测定筛余率或各号筛上的筛余量。
4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量的误差，并记录于表中。 5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过 2%，此时可把所损失的质量加在最细 粒级中，若误差超过 2%时实验重新进行。
usp-36--786--分析筛分法评估粒度分布
786分析筛分法评估粒度分布筛分法是按粒子大小分布将粉末和颗粒分类的最古老的方法之一。
通过使用编织筛布基本将颗粒按中等大小尺寸（如广度或宽度）进行排序。
当大部分颗粒大于75 µm时，机械筛分则最合适。
对更小的颗粒，筛分时由于重量轻不足以克服颗粒表面间的凝聚力和粘附力，导致颗粒间互相粘结留在筛上，因而导致颗粒可能通过筛子得到保留。
对这样的材料，其它搅动方式如喷气筛分或声波筛分可能更合适。
然而筛分法有时也用于一些平均颗粒尺寸小于75μm的粉末或颗粒此时方法需进行验证。
在制药学上筛分法通常是作为将更粗糙的单粉或颗粒分类的选择。
对于仅以粒子大小为基础进行分类的粉末来说筛分法是绝好的方法而且在大多数情况下分析能在干燥状态下进行。
筛分法的局限性是它需要一定重量的样粉（通常为至少25g，取决于粉末或颗粒的密度，和试验筛的直径），以及它对筛分容易堵塞滤网小孔的油性或其它粘性粉末存在困难。
筛分法本质上是一种两维大小估计因为能否通过滤网小孔更多地取决于最大宽度与厚度而非长度。
此方法用来估计单一物料的总体粒子大小分布。
它并不是用来测定粒子通过或未通过一个或两个滤网的比例。
除非在单独的专论里另有说明估计粒子大小分布在干燥筛分法里作了描述。
它的困难在于难以到达终点比（如物料不容易通过滤网）或者有时需要使用筛分范围更细的粉末（小于75μm）使用备选颗粒大小方法时应慎重考虑。
在不会导致测试样品获得或失去水分的情况下应该实施筛分法测试。
其中，筛分时环境的相对湿度应进行控制，以防止样品水分的吸收或损失。
在没有对立证据情况下，筛分试验通常在环境湿度下执行。
适用于某一特定材料的任何特殊条件在专论中应加以详尽描述。
分析筛分法原理——分析测试滤网由一个金属筛网构成编织简单上有方形小孔并被封入一个无盖圆柱形容器底部。
基本分析法要求滤网按越来越粗糙的程度逐个叠加然后将测试粉末置于最上层滤网上。
这套滤网受一个标准搅拌周期控制留在每个滤网上的物料重量被准确测定。
金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法
金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法1. 介绍金属及其化合物粉末的费氏粒度是一个重要的物理特性，对于材料的性能和应用具有重要影响。
本文将详细介绍几种常见的测定方法。
2. 方法一：莫耳积分法•利用费氏法则：耗用的金属或化合物质量与粉末的表面积成正比关系。
•测定粉末的表面积：通过测量粉末的氮吸附值计算出粉末的等价表面积。
•通过莫耳积分法可以算得金属或化合物的费氏粒度。
3. 方法二：电子显微镜法•利用扫描电子显微镜（SEM）观察粉末的形貌和大小。
•将粉末样品放置在SEM装置中，利用电子束与样品进行相互作用。
•SEM能够提供粉末颗粒的形貌和分布情况，从而判断费氏粒度的大小。
4. 方法三：层析法•利用层析法可以通过粉末的沉降速度来测定其费氏粒度。
•将粉末悬浮在溶液中，根据粉末的密度和粘度的不同，粉末颗粒在溶液中的沉降速度也不同。
•通过测量粉末样品在不同时间下的沉降高度，可以计算出费氏粒度。
5. 方法四：X射线衍射法•利用X射线衍射可以测定物质的晶体结构和晶格常数。
•将粉末样品置于X射线衍射仪器中，经过X射线的照射后，样品会产生衍射图谱。
•根据衍射图谱，可以通过经验公式计算出粉末的费氏粒度。
6. 方法五：激光粒度分析法•利用激光粒度仪器可以测量粉末样品中颗粒的大小和分布。
•激光粒度仪器通过激光光束照射样品，并测量散射光强度的变化。
•根据散射光强度的变化，可以计算出粉末的费氏粒度。
7. 总结本文介绍了金属及其化合物粉末费氏粒度的几种常见测定方法：莫耳积分法、电子显微镜法、层析法、X射线衍射法和激光粒度分析法。
每种方法都有其适用的情况，选择合适的方法可以有效评估粉末的费氏粒度。
在实际应用中，可以根据具体要求和设备条件选择适合的方法进行测定。
8. 方法一：莫耳积分法莫耳积分法是测定金属及其化合物粉末费氏粒度的一种常用方法。
该方法基于费氏法则，即耗用的金属或化合物质量与粉末的表面积成正比关系。