(完整版)纳米材料粒度分析
纳米材料的粒度分析与形貌分析

随着粒度的减小,纳米材料的磁矫顽力通常会增加,这是因为小尺寸效应增强了磁畴壁的稳定性。此外,形貌对 纳米材料的磁各向异性也有重要影响,可以通过改变形貌来优化磁存储和磁传感器等应用中的性能。
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原料性质
原料纯度
原料中的杂质会影响纳米材料的生长过程,从而影响其粒度和形貌。高纯度的原料有利于获得粒度和形貌均匀的纳米 材料。
原料晶型
不同晶型的原料会生成不同结构和形貌的纳米材料。例如,采用硫化物原料制备的纳米材料多为立方状或球状,而采 用氧化物原料制备的纳米材料多为棒状或纤维状。
原料粒度
原料的粒度大小直接影响最终纳米材料的粒度和形貌。采用纳米级原料作为起始物,可以获得更小粒度 的纳米材料,同时也有利于保持形貌的规整性。
按维度分类
根据在纳米尺度上的维度数,纳米材 料可分为零维(0D)、一维(1D) 、二维(2D)等类型的纳米材料。
CHAPTER 02
粒度分析
粒度分析方法
激光散射法
利用激光照射纳米材料,通过 散射光的强度和分布测量粒径
。
小角X射线散射法
利用X射线照射纳米材料,通过 散射的X射线强度和角度测量粒 径。
纳米材料的粒度分析 与形貌分析
目 录
• 纳米材料的基本概念 • 粒度分析 • 形貌分析 • 纳米材料粒度与形貌的影响因素 • 粒度与形貌对纳米材料性能的影响
CHAPTER 01
纳米材料的基本概念
纳米材料定义
01
纳米材料是指在三维空间中至少 有一维处于纳米尺度范围(1100nm)或由它们作为基本单元 构成的材料。
量的重要手段。
粒度分析促进纳米科技发展
03
纳米材料粒度测试方法大全

纳米材料粒度测试方法大全目前,纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分,其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法,并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法,一般包括扫描电子显微镜法(SEM)和透射电子显微镜法(TEM)。
对于很小的颗粒粒径,特别是仅由几个原子组成的团簇,采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点:该方法是一种颗粒度观测的绝对方法,因而具有可靠性和直观性。
缺点:测量结果缺乏整体统计性;滴样前必须做超声波分散;对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点:样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点:不能分析高浓度的粒度及粒度分布,分析过程中需要稀释,从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
液体中纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。
在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布,其适用于工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点:速度快,可获得精确的粒径分布。
缺点:结果受样品的粒度大小以及分布影响较大,只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品;测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。
纳米粒度分析

10
100 Diameter (nm) Record 41: H in PBS b
1000
10000
5nm 和 50nm的球形颗粒、数量相同 50nm的球形颗粒、数量相同
NUMBER VOLUME 4 3 = πr 3
Relative % in class
INTENSITY =d6
Relative % in class
Raw Correlation Data
0.8000
0.7000
0.6000
Correlation Coefficient
0.5
0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0 0.1000
10.
1000. Time (us)
1.e+5
1.e+7
1.e+9
非常大的颗粒,高分布宽度, 非常大的颗粒,高分布宽度,存在非常大的颗粒
光强度与粒径的关系
体积与粒径的关系
数量与粒径的关系
体积分布:V α d3
Size DistriHale Waihona Puke ution by V olume 15
Volume (%)
10
5
0 1
10
100 Diameter (nm) Record 41: H in PBS b
1000
10000
数量分布:Nα d
Size Distribution by N umber 25 20 Number (%) 15 10 5 0 1
光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布 光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布 ): 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动 态光散射( 态光散射(Dynamic Light Scattering , DLS)。 )。
纳米材料的测试与表征-精选文档

光散射法粒度分析
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度 测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足 了超细粉体技术的要求 • 测定速度快,自动化程度高,操作简单,一般 只需1~1.5min • 测量准确,重现性好
• 可以获得粒度分布
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主, 其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在 恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱 (PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(PCS)技术能够测量粒度度为纳 米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、 药物学以及微生物领域有广泛的应用前景
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律 (F=6πrηv)来实施测定的,此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的 平方成正比 重力沉降: 2~100μm的颗粒
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息,还可以确定晶 胞中原子的位置。 • 200KV的TEM点分辨率为0.2nm,1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。 • 可以直接观察原子象
扫描探针显微镜(SPM)
• 扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)是扫描隧道显微镜 (STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展 起来的各种新型探针显微镜(原子力显微 镜AFM,激光力显微镜LFM,磁力显微镜 MFM等等)的统称
• 对于不同原理的粒度分析仪器,所依据的测量原理不同, 其颗粒特性也不相同,只能进行等效对比,不能进行横向 直接对比。
纳米材料粒径评估方法

纳米材料粒径评估方法纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料,其粒径在纳米级别(1纳米=10^-9米)范围内。
粒径评估是对纳米材料进行表征和评价的重要方法之一,可以揭示纳米材料的尺寸分布、形貌特征以及与其他性质之间的关联。
本文将介绍几种常用的纳米材料粒径评估方法。
一、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)透射电子显微镜是一种通过电子束穿透样品并形成显微图像的仪器。
利用TEM可以直接观察纳米材料的形貌和尺寸分布。
通过在TEM 中观察纳米材料的投影图像,可以测量出颗粒的直径,并进一步分析颗粒的尺寸分布情况。
二、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)扫描电子显微镜是一种利用电子束和样品表面相互作用产生信号来形成显微图像的仪器。
SEM可以对纳米材料进行表面形貌观察和尺寸评估。
通过SEM观察到的纳米材料表面形貌图像,可以通过测量颗粒的直径或者利用图像处理软件进行粒径分析。
三、动态光散射(Dynamic Light Scattering, DLS)动态光散射是一种利用激光束照射样品,测量散射光强度随时间的变化来评估颗粒粒径的方法。
纳米材料在DLS仪器中受到激光的照射后,颗粒会不断自发地进行热运动,散射出的光会随时间变化。
通过分析散射光强度的自相关函数,可以得到纳米颗粒的尺寸分布。
四、X射线衍射(X-ray Diffraction, XRD)X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射来确定晶体结构和晶格常数的方法。
对于纳米材料,XRD可以用来确定其结晶性质和晶体尺寸。
通过计算衍射峰的位置和强度,可以得到纳米材料的晶体尺寸。
五、原子力显微镜(Atomic Force Microscope, AFM)原子力显微镜是一种利用探针对样品表面进行扫描,并通过探针与样品之间的相互作用力来获得样品表面形貌和粒径信息的仪器。
纳米粒度_实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解纳米粒度仪的基本原理和操作方法。
2. 学习纳米粒度分析在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 通过实验,掌握纳米颗粒粒径和分布的测量方法。
二、实验原理纳米粒度仪是一种基于动态光散射(DLS)原理的仪器,通过测量颗粒在液体中布朗运动的速度,从而确定颗粒的大小和分布。
实验过程中,激光照射到悬浮颗粒上,颗粒对光产生散射,散射光经过光学系统被探测器接收,通过分析散射光的时间变化,可以得到颗粒的粒径和分布信息。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳米粒度仪、激光光源、样品池、计算机等。
2. 试剂:纳米颗粒悬浮液、分散剂、滤纸等。
四、实验步骤1. 样品准备:将纳米颗粒悬浮液用滤纸过滤,去除杂质,确保样品的纯净度。
2. 仪器设置:打开纳米粒度仪,调整激光光源、样品池等参数,使仪器处于正常工作状态。
3. 样品测量:将处理好的纳米颗粒悬浮液注入样品池,设定测量时间,启动仪器进行测量。
4. 数据处理:将测量得到的数据导入计算机,利用纳米粒度仪自带软件进行数据处理,得到粒径和分布信息。
5. 结果分析:根据实验结果,分析纳米颗粒的粒径分布、平均粒径等参数,并与理论值进行对比。
五、实验结果与分析1. 纳米颗粒粒径分布:实验测得纳米颗粒的粒径分布如图1所示。
从图中可以看出,纳米颗粒的粒径主要集中在20-50nm范围内,符合实验预期。
图1 纳米颗粒粒径分布2. 纳米颗粒平均粒径:根据实验结果,纳米颗粒的平均粒径为30.5nm,与理论值相符。
3. 纳米颗粒分散性:实验测得纳米颗粒的分散性较好,说明样品在制备过程中未发生团聚现象。
六、实验讨论1. 实验过程中,纳米颗粒的粒径分布和平均粒径与理论值相符,说明实验方法可靠,仪器性能稳定。
2. 实验结果表明,纳米颗粒的分散性较好,有利于其在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 在实验过程中,应注意样品的制备和仪器操作,以保证实验结果的准确性。
七、结论本次实验成功测量了纳米颗粒的粒径和分布,验证了纳米粒度仪在材料科学、生物医学等领域的应用价值。
纳米材料的粒度分析与形貌分析(ppt 42页)

2.2 形貌分析的主要方法
• 扫描电子显微镜(SEM) • 透射电子显微镜(TEM) • 扫描隧道显微镜(STM) • 原子力显微镜(AFM)
3. 成分分析
3.1 成分分析方法与范围
类型(对象): 微量样品分析和痕量成分分析
取样量
待测成分的含量
(分析目的): 体相元素成分分析 表面成分分析 微区成分分析等方法
第六章 纳米材料的表征与检测技术
• 成分分析 • 形貌分析 • 粒度分析 • 结构分析 • 表面界面分析
1. 纳米材料的粒度分析
1.1 粒度分析的概念
①晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界。 ②一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子。
③团聚体:是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用而形成的更 大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体可分为硬 团聚体和软团聚体两种,团聚体的形成过程使体系能量下降。
1.2. 粒度分析的种类和适用范围
• 筛分法、显微镜法、沉降法 • 激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱
法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运 动的粒度测量法和质谱法
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范 围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量 等测量而被广泛应用。
其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
• 体相元素组成分析方法: 原子吸收、原子发射、ICP质谱(破坏性) X射线荧光与衍射分析方法 (非破坏性)
3.2 X射线荧光光谱分析方法(XFS)
• 原理: X射线荧光的能量或波长是特征性的, 与元素有一一对应关系。
• 用途:定性和半定量
• 表面分析方法: X射线光电子能谱(XPS)分析方法 俄歇电子能谱(AES)分析方法 电子衍射分析方法 二次离子质谱(SIMS)分析方法等
纳米材料粒度测试方法大全

纳米材料粒度测试方法大全纳米材料粒度测试是纳米材料研究和应用中非常重要的一项工作,通过准确测量纳米材料的粒度可以了解其物理性质和化学性质,为纳米材料的合成、应用和性能优化提供数据支持。
下面将介绍几种常用的纳米材料粒度测试方法。
1.扫描电子显微镜(SEM):SEM是一种通过扫描纳米材料表面的高能电子束来观察和测量纳米材料粒度的方法。
该方法具有分辨率高、测量精度高、对纳米材料样品无需特殊处理等特点。
通过SEM观察到的纳米材料外观图像可以用于测量粒径、形貌和分布等参数。
2.透射电子显微镜(TEM):TEM是一种通过透射电子束观察纳米材料内部结构的方法,也可用于测量纳米材料的粒度。
TEM具有高分辨率,可以观察到纳米尺度的细节。
通过对TEM图像的分析,可以根据纳米材料的投影面积和长度等参数来计算纳米材料的粒径。
3.动态光散射(DLS):DLS是一种通过检测纳米材料颗粒在溶液中的布朗运动来测量纳米材料粒度的方法。
它利用激光束照射纳米颗粒溶液,测量散射光的强度和角度分布,从而得到纳米材料的尺寸分布。
DLS具有非接触式测量、快速、方便等特点,适用于纳米材料的溶液或悬浮液样品。
4.X射线衍射(XRD):XRD是一种通过测量材料晶体的衍射角度来确定晶体结构和晶粒尺寸的方法。
对于具有晶体结构的纳米材料,可以通过XRD图谱的峰宽来估算晶粒尺寸。
XRD具有无损测量、精度高等特点,适用于晶体结构明确的纳米材料。
5.傅里叶红外光谱(FTIR):FTIR是一种通过测量纳米材料在红外波段的吸收光谱来研究纳米材料结构和成分的方法。
纳米材料的粒度也可以通过红外吸收峰的强度和位置进行定性和定量分析。
FTIR具有所需样品量少、分辨率高等特点,适用于纳米材料的表面分析和组成分析。
6.水中悬浮液测定法:将纳米材料置于水中制备悬浮液,通过测量悬浮液的光学性质如透光率等,可以间接测得纳米材料的粒度。
该方法操作简单、快速,可用于大量样品的测量。
7.气相吸附法:纳米材料的比表面积可以通过气相吸附法来测量。
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纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料(粒径<100nm )是纳米材料中最重要的一种,可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。
粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。
测试颗粒粒径的方法有许多种,其中,电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试,电子显微镜法表征纳米材料比较直观,可观察到纳米颗粒的形态,但需要通过统计计数(一般需统计1000个以上颗粒的粒径)方法来得到颗粒粒径,比较烦琐费时,尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时,统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。
激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义,制样简单,测试速度快,但激光光散射法无法观察到颗粒形态,在测试非球形颗粒时测试误差也较大。
因此,上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。
本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。
所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。
图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图,主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。
图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。
在溶液中,粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动,由于布朗运动,粒子在溶液中可发生扩散移动。
在恒定温度及某一浓度下,粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比,即符合Stokes-Einstein 方程:d3Tk D B πη=(1)式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K),T 为温度(︒K),η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise),d 为颗粒粒径(cm)。
当激光束照射到溶液中的悬浮颗粒上时,由于颗粒的随机布朗运动,颗粒产生的散射光强也将不断起伏波动,这种现象称作光子相光光谱现象,如图2所示。
布朗运动越强烈,散射光强随机涨落的速率也就越快,反之亦然。
利用光子相光光谱法测量的粒径是下限大约是3~5nm 。
图2 散射光强随时间的起伏涨落当入射光场为稳定的高斯光场时,散射光强的时间自相关函数(Autocorrelation Function, ACF )可以表示为))(g 1(A )(G 2)1()2(τβ+=τ(2)式中,A 为光强自相关函数G (2)(τ)的基线,β为约束信噪比的实验常数,A 和β是依赖于样品、装置结构和光电子技术效率的常数,g (1)(τ)为散射光场的电场强度自相关函数。
通过数字相关仪测得的时间自相关函数G (2)(τ),即可得到被测颗粒的粒径信息。
对于最简单的单分散颗粒系,其光强自相关函数服从洛仑兹分布,是一指数衰减函数,可表示为)]2ex p(1[A )(G )2(τΓ-β+=τ(3)式中Γ为Rayleigh 线宽。
光强自相关函数G (2)(τ)如图3所示。
图3 自相关函数(ACF )Γ与表征颗粒布朗运动的平移扩散系数D 存在如下关系:2Dq =Γ(4)式中q 是散射矢量,由下式决定)2sin(n 4q 0θλπ=(5)式中λ0是入射光在真空中的波长,θ是散射角,n 为分散介质折射率。
根据Γ值,可从式(4)求得颗粒平移扩散系数D ,最后由式(1)求得被测颗粒试样的粒径。
需要注意的是,Stokes-Einstein 公式是在不存在其他作用里的条件下得到的。
为此,在应用PCS 法测量时溶液中的颗粒浓度应充分稀释,颗粒表面也不应有静电荷,以避免颗粒间的相互作用。
对多分散颗粒系,电场自相关函数为单指数加权之和或者分布积分⎰∞ΓτΓ-Γ=τ0)1(d )ex p()(G )(g(6)式中,G(Γ)为依赖于光强的归一化线宽分布函数。
由式(6)求得G(Γ)后,光强随颗粒粒径的分布函数G(D)可由Stokes-Einstein 关系式从G(Γ)中换算获得。
通常G 2(τ)由数字相关仪测得,继而根据式(1)换算得到电场自相关系数g (1)(τ),然后应用最小二乘法拟合优化求解式(6)中的G(Γ),以使目标函数极小,最后求得颗粒分布。
方程(6)称为第I 类Fredholm 积分方程,它的求解是一个病态问题,对同一个g (1)(τ)存在无限多个的符合G(Γ)的方程。
目前,学者们已经提出了多种不同的近似求解方法,如累积分析法、双指数法、直方图法、非负约束最小二乘法和CONTIN 法等。
N4 Plus 粒径分析仪数据处理方法[4]N4 Plus 粒径分析仪提供了两种粒径分析模式,即unimodal 和SDP(Size Distribution Processor)。
Unimodal 模式主要用于分析粒径分布较窄的颗粒,可得出强均粒径(mean intensity-weighted particle size)和标准偏差(standard deviation),其中标准偏差可在一定程度上反映粒径分布,但对于粒径分布较宽或存在多峰分布的颗粒误差较大。
SDP 模式分析可得到粒径及粒径分布,但这种方法与unimodal 相比,需要更精确的ACF 数据,因而需要较长的测试时间。
Unimodal 分析模式在N4 Plus 中有80个ACF 时间通道,这些通道中得到的ACF 减去基线(baseline)后,其值与时间存在幂律关系,见下:2/c b a )baseline )(G ln(2i i i τ+τ+=-τ(7)系数b 和c 分别是ACF G 的第一和第二累积量,τi 表示迟滞时间(i=1,2,3…..80)。
b 等于2Γ,b 的倒数与粒径平均值的倒数成比例关系,即:><=><≈d const d /11const b 1 (8) Tk 3.K 21const B 2πη=(9)式中角括号表示括号中的值为平均值,多分散指数(polydispersity index)与粒径分布变量系数(CV)的关系如下:4.I .P 211CV +⨯=(10)则标准偏差(standard deviation)可按下式计算:SD=d ×CV (11)SDP 分析模式Unimodal 分析模式对粒径分布较为复杂的颗粒精度不高,而SDP 分析可在无须任何假定条件下得到颗粒的粒径分布。
N4 Plus 不能对单独的颗粒进行记数,仪器必须在数学上分离由不同粒径产生的衰减时间。
这些衰减时间在不同时间的ACF 中是复合在一起的,数学分离比较困难。
在SDP 分析中的运算法则是一个称作CONTIN 的FORTRAN 程序,这个程序在分析PCS 数据中已得到大量应用。
SDP 分析结果得到的是一张样品粒径分布的柱形图,可以用强均分布(intensity distribution)或重均分布(weight distribution)表示。
强均向重均转换需要用到精确的Mie 方程,需要输入颗粒的折光指数,如果颗粒折光指数未知,则只能近似转换。
强均粒径分布柱形图中的每个粒径下所显示的含量值与该粒径的颗粒光散射强度占整个光散射强度的百分数成正比。
重均粒径分布反映的是样品中不同粒径颗粒所占的相对重量分率,通常比强均还有用。
另外强均粒径与散射角度有关,而重均粒径与散射角度无关。
对于球形粒子,强均粒径转换成重均粒径需要用到颗粒和分散介质的折光指数及Mie 理论。
对于长径比小于3:1和粒径小于500nm 且长径比小于5:1的非球形粒子,Mie 理论仍可进行较好地近似转换。
对于长柱形或高度不对称型的长形颗粒,目前还没有好的方法来进行强均和重均之间的转换。
对于电解质或透明粒子,假定颗粒的折光指数为零,不需要输入折光指数。
如果折光指数未知,N4 Plus 仪器会依据Mie 理论提供一种近似的强均与重均粒径之间的转换,这种转换在很宽的折光指数范围内都具有较好的准确性。
在柱形粒径分布图中,每个峰的粒径是相应粒径范围的颗粒粒径的平均值,即:∑∑=iiii aa d d (12)式中d 是峰的平均粒径,a i 是第i 级粒径柱的相对强度,d i 是相应i 级柱的粒径。
SD 定义为21i i2i i a )d d (a )d (SD ⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎣⎡-=∑∑ (13)对于重均粒径分布图,与强均粒径分布计算类似。
除了每个峰的平均粒径、SD 和相对强度以外,还给出了整个颗粒样品的平均粒径和变量系数。
变量系数定义为:d)d (SD CV =(14)二、实验方法(1) 测试仪器及材料美国Beckman-coulter 公司生产的N4 Plus 粒径分析仪,见下图。
石英比色皿若干,无水乙醇和去离子水各500ml ,滴管3~4支,清洁纸若干,超声波清洗器一台。
图4 N4 Plus 粒径分析仪(2) 测试步骤① 制样:配制浓度为5%的气相白炭黑分散液,将其超声分散特定时间,制得预分散液,再将少量分散液放入比色皿中,用大量去离子水稀释,将比色皿放入样品池中,用软件检测其光学浓度,如浓度过高,继续稀释,直至在仪器的测试浓度范围之内(即5×104~1×106);② 启动:打开电脑及粒径分析仪的电源开关,平衡仪器10~20min ,启动粒径测试软件(PCS Soft),检查电脑与粒径分析仪之间是否已经连接;③ 参数设置:按SOM 快捷钮,输入测试温度、分散介质的粘度和折光指数,建立测试方法文件;④测试:在Run菜单中打开Set up run,设置数据输出文件名,操作者姓名,选取测试方法文件,按Start Run钮开始测试;⑤计算:分别用Unimodal distribution和SDP analysis or distribution分析模式对数据进行处理。
⑥记录:记录测试得到的不同粒径实验结果。
(3)清理工作将使用过的比色皿用无水乙醇清洗3次,再在清洁的无水乙醇中超声洗涤1分钟,将使用过的滴管也用无水乙醇洗涤干净,废液倒入废液瓶中,清理桌面,关闭粒径分析仪及计算机。
三、实验内容测试气相白碳黑在水中的分散粒径,考察超声波(超声时间分别为5min和15min,分散液浓度5%)对粉体分散粒径的影响,每样测试2~3次,计算实验误差。
四、结果与讨论⒈四种粒径分析方式得到的测试结果:(1)Sample 1:浓度5%白炭黑,水介质,超声分散5min。
由表1.1可以看出,Unimodal模式用于分析气相白炭黑的粒径分布,可得出样品强均粒径为276.8±9.99,对应多分散指数PI=0.338±0.117,PI比较小,表示颗粒的粒径分布似乎较窄,但由于粒径存在多峰分布(表1.2可知)而且各峰的强度相当,单方测试误差其实是比较大的。