水产品中多聚磷酸盐的测定方法
多聚磷酸盐
Dionex China LTD.
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Dionex 应用注解
阴离子
结果与讨论 象多聚磷酸盐这类复杂化合物的指纹辨认可以使用2－mm AS11柱和氢氧化钠
比较了两批六偏磷酸钠（SHMP）溶液。
不同批量的产品用滴定的方法差别很小，但是色谱差别会非常大，所以就提 高了产品的质量控制能力。
商品用纯磷酸盐只能达到五个聚合：磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚
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磷酸盐和四聚磷酸盐。本方法可以用来评价商品用的这些化合物。
声 明：
IonPac® 为戴安公司注册商标，该色谱柱只配套于戴安公司离子色谱仪及出现于戴安公 司及其子公司的应用文献中，未经戴安公司授权许可的引用均为违法，戴安公司对其言论 不负任何责任。
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梯度色谱方法需要一个2-mmATC的阴离子的捕获柱，以除去溶液中可能存 在的阴离子，例如碳酸根离子。在泵和进样阀之间添加捕获柱可以减小基线漂移， 并避免无关峰的出现。 ASRS模式：
本方法使用的是2-mmASRS，外接水模式。在如下情况下使用该模式： 需要很高的灵敏度时； 使用较高浓度的氢氧化钠时（>200mM）； 流动相中存在有机物
本方法采用2－mm IonPac AS11 阴离子交换柱，使用氢氧化钠梯度淋洗，采 用自循环模式（ASRS）抑制所需的高浓度氢氧化钠。氢氧化钠可以使用大梯度 而不会产生背景电导的剧烈变化。抑制电导可以产生多聚磷酸盐的链长分布图。 本方法包括：
水产品中多聚磷酸盐的测试
冻鳕鱼片等水产品中多聚磷酸盐测定方法及三聚磷酸盐含量与含水量的关系研究崔鹤 李伟才 纪雷 高建国 毛旭斌 李超秀 牟志春 蔡发(青岛出入境检验检疫局 青岛)多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品加工过程中，起到保持水分改善口感的作用，但在某些水产品中禁止使用，如扇贝加工过程中严禁使用：欧盟和捷克对其进口的鳕鱼片和人工蟹肉严格限制使用多聚磷酸盐，波兰不允许使用。
在加工过程中允许使用的情况下，一般冷冻水产品中多聚磷酸盐的允许限量为0.5g/kg。
控制水产品中的多聚磷酸盐含量成为人们关注的问题，国外已有人研究了多聚磷酸盐使用对鳕鱼含水量的关系，这些研究报道了鳕鱼等水产品的含水量与浸泡时间及浸泡浓度的关系，但是没有人研究浸泡后，水产品或鱼体内残留多磷酸盐的情况。
目前，人们出于安全健康的考虑，要求控制鳕鱼中的多聚磷酸盐的含量。
常规的测定多聚磷酸盐含量的方法是将多聚磷酸盐转化为正磷酸盐，然后用磷钼酸喹啉法、重量法或比色法测定，但无法区别多聚磷酸盐的形态。
由于鳕鱼和扇贝柱及其他水产品中水溶性磷酸盐的存在，用常规的方法判别在鳕鱼和扇贝柱加工过程中是否加入了多聚磷酸盐是很困难的，目前，国内还沒有检验水产品中多聚磷酸盐的有效方法。
离子色谱是一种很好的测定阴离子的方法，具有同时分离测定多种阴离子的特点。
有人用离子色谱法测定化工品的多聚磷酸盐的组成。
本工作对离子色谱法测定鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐的方法进行了研究，采用去离子水超声波萃取鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐，沉降去除蛋白质和脂肪，离子色谱电导检测器检测。
虽然对于鳕鱼等水产品含水量与浸泡浓度及浸泡时间的关系研究已有报道，但对于鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐含量与含水量，浸泡液浓度，浸泡时间的关系尚未见报道，本研究工作分为两个部分。
1.测定方法研究1.1实验部分1.1.1仪器离子色谱仪DX-500（A），配有GP40四元梯度泵，ED40电化学检测器，Ionpac AG11-HC(500*4mm)分析柱，25µl定量管，自动再生抑制器，自身循环抑制，抑制电流300mA，色谱工作站。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐摘要：本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。
该法对被测离子的检出限为0.2~0.3μg/L，线性范围为2~50 mg/L，线性相关系数达到0.9999以上，连续6次进样检出待测离子的相对标准偏差小于5%，样品的加标回收率在83%~116%之间。
实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，适于推广。
关键词：离子色谱多聚磷酸盐英蓝超滤梯度淋洗引言多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂，因能使肉制品具有持久的保水能力而被广泛应用于各类水产品中[1]。
然而，人体过多摄入多聚磷酸盐会促进血液凝结，增大心脑血管疾病的发病率[2]。
欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制[3]，故对此建立行之有效的检测方法很有必要。
检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法，但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量，并且检测限高。
近来有文献[4~6]报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐，该法操作简便，检测灵敏度高，适于推广。
本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。
结果表明，该法简单易行，灵敏度高，检测结果准确、稳定。
1实验部分1.1 仪器及试剂850 Professional IC（含柱温箱、电导检测器）、858 Professional Sample Processor自动样品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站（瑞士万通公司）；Metrosep A Supp 5 150分离柱及Metrosep A Supp 4/5保护柱（瑞士万通公司）；Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS 二氧化碳抑制器（瑞士万通公司）；英蓝超滤单元（瑞士万通公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）。
多聚磷酸盐、氢氧化锂、硫酸均为分析纯；小鲳鱼、舟山小黄鱼样品购于超市，鱿鱼样品由某水产品客户提供；所有溶液均由超纯水（电阻>18.2 MΩ/cm）配制。
水质磷酸盐的测定方法
水质磷酸盐的测定方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊水质磷酸盐的测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢！你说这磷酸盐啊，就像水里的小精灵，看不见摸不着，但又实实在在地存在着。
那咱怎么才能抓住这些小精灵，知道它们有多少呢？这就得靠一些巧妙的办法啦。
比如说钼锑抗分光光度法，这就好像是给磷酸盐小精灵们设下的一个小陷阱。
先把水样取来，就像是张开了一张大网，然后加入各种试剂，就好像是给陷阱放上了诱饵。
等反应进行一会儿，嘿，磷酸盐小精灵就乖乖地现形啦！这时候再用分光光度计这么一照，根据颜色的深浅，咱就能大概知道水里磷酸盐的含量啦。
你说神奇不神奇？还有一种方法叫氯化亚锡还原钼蓝法，这就像是一场奇妙的魔法表演。
水样在各种魔法药剂的作用下，会发生奇妙的变化，最后呈现出特别的颜色，通过这个颜色，咱就能解读出磷酸盐的秘密啦。
想象一下，你就像是一个水质侦探，要通过这些方法去解开磷酸盐的谜团。
这可不是随便玩玩的哦，这很重要呢！如果水里的磷酸盐太多，那可就麻烦啦，就好像水里的生态平衡被打破了一样。
鱼儿可能会不开心，水草可能也会耷拉着脑袋。
所以啊，学会测定水质磷酸盐，就像是掌握了一把打开水世界秘密大门的钥匙。
咱能更好地了解水的状况，保护好我们的水资源。
这可不是小事儿呀，这关系到我们每个人的生活呢！咱平时用水的时候，可能从来没想过水里还有这些小小的磷酸盐在捣鬼。
但现在知道了，是不是觉得挺有意思的？下次再看到水，说不定你就会想，这里面的磷酸盐有多少呢？测定水质磷酸盐的方法有很多种，但不管哪种方法，都需要我们认真对待，仔细操作。
就像做饭一样，调料放得恰到好处，才能做出美味的菜肴。
我们对待水质磷酸盐的测定也要这样，精心准备，才能得到准确的结果。
总之呢，水质磷酸盐的测定可不是一件简单的事儿，但也不是什么难上天的事儿。
只要我们有耐心，有细心，再加上一点好奇心，就一定能把这些磷酸盐小精灵给抓住！让我们一起为了更好的水质努力吧！。
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法磷钼兰分光光度法，本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐，无机磷酸盐及有机磷酸盐）。
1方法提要本方法采纳强氧化剂过硫酸铵加热分解有机膦酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2仪器与试剂2.1仪器：2.1.1分光光度计：660nm；2.1.2电炉：500W，2.2试剂：2.2.1硫酸：1N溶液；2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3甲醇；2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；2.2.5过硫酸铵；2.2.6无水硫酸钠。
3准备工作3.1钼酸钠硫酸溶液：将100ml浓硫酸渐渐地加到500ml水中，冷却至室温（A）液，另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B）液。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中，3.2过硫酸铵硫酸钠分解剂称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43—。
配制方法同总无机磷酸盐测定方法中磷钼兰分光光度法3.1、3.4标准曲线的绘制。
标准曲线与总无机磷酸盐磷钼兰分光光度法的标准曲线通用。
4试验步验；4.1用移液管吸取10ml经慢速滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵硫酸钠分解剂，将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液刚好干稠并刚冒深厚白烟为止。
4.2稍冷，加入10ml水，4～40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电炉上微沸30～60秒取下，将溶液当心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，（溶液应掌控在25ml左右）。
4.3加入4ml钼酸钠硫酸钠－硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立刻用1cm比色皿，在660nm波优点，以试剂空白作对比测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。
测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：①标准曲线的绘制：（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。
食品中磷酸盐检测方法
食品中磷酸盐检测方法强试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸盐，此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝。
蓝色的深浅，与磷酸盐含量成正比。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
下面是分光光度法步骤：1．样品处理将瓷蒸发器在火上加热灼烧，冷却，准确称取均匀试样2～5g，在火上灼烧炭化，再于550℃下成为灰分，直至灰分呈白色为止(必要时，可加入浓硝酸湿润后再灰化，有促进试样灰化至白色的作用)，加10ml。
稀盐酸(1+1)及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加2mL稀盐酸(1+1)，用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，过滤(如无沉淀则不需过滤)。
2．标准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准使用液(10µg／mL)O、0.2ml、O.4ml、O.6mL、O．8mL、1.OmL，分别置于25ml，比色管中，每管中依次加入2.OmL钼酸铵溶液，1mL200g／l亚硫酸钠溶液，1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm 处比色，测定各标准溶液的光密度，并绘制标准曲线。
3．样品测定取滤液O.5mL(视磷含量多少而定)，置于25mL比色管中，加入2mL钼酸铵溶液，1mL 200g／L亚硫酸钠溶液、1ml 对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm处比色，根据测得的光密度，从标准曲线上求得相应磷的含量。
4．结果计算X=m1/m*1000式中X——试样中磷酸盐的含量，mg／kg；m1——从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO3-4)的质量，mg；m——测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量，g。
5．仪器与试剂①稀盐酸(1+1)。
②钼酸铵溶液(50g／L)：称取25g钼酸铵溶于300mL水中，再加75％(体积分数)硫酸溶液(溶解75mL浓硫酸于水中，再用水稀释至100mL)使成500mL。