食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定编制说明
AM-AM-FS-Is-0161 肉和肉制品-多磷酸盐的测定
个人收集整理-ZQ
肉和肉制品——多磷酸盐地测定
．适用范围：
本方法描述通过薄层色谱分离，测定肉和肉制品中线性浓缩多磷酸盐地含量.由于多磷酸盐通常在肉和肉制品加热过程中或可被酶分解，所以本标准只能用于检测测定时仍残存在样品中地添加地多磷酸盐.
．原理概要：
肉和肉制品用三氯乙酸进行萃取.得到地浆液用乙醇二乙醚进行清洗.用薄层色谱分离多磷酸盐，再用生色剂喷涂形成色斑进行检测.
．主要仪器和试剂：
.仪器
常规实验室仪器.主要有：×玻璃板，薄层铺涂设备，混合器，机械碎肉机，滤纸，微型移液管或注射器(μ)，喷雾器，展开器，℃烘箱，吹风机，用于装展开液进行展开地密闭玻璃瓶.
.主要试剂
分析时，试剂应为分析纯，水至少要用蒸馏水或同等纯度地水.主要试剂包括：三氯乙酸，二乙醚，()乙醇，用于薄层色谱地多细胞粉，可溶性淀粉，参比混合物(含一水硫酸二氢钠、十水三磷酸四钠、三磷酸五钠和 ()，（>）地水溶液，℃保存).展开剂(异丙醇、地三氯乙酸水溶液和氨水地混合液)，喷雾剂Ⅰ(四水钼酸铵与浓硝酸地：混合液，每混合液中加入酒石酸)，喷雾剂Ⅱ(将胺基萘酚磺酸溶解于硫代硫酸钠和硫酸钠地混合液，然后再溶入三水醋酸钠).
．过程简述：
.样品制备
试样不少于，制样方法见，当天制备.
.测试
先准备薄层色谱板，再准备试样.将试样至少绞碎两次进行混合，密闭并且最好冰箱保存，内分析.
用℃～℃地水浸软试样.加入三氯乙酸并混匀，立即放入冰箱，然后收集分离出地浆液，并过滤.再将得到地浆液与参比混合物按同样方式进行薄层色谱分离，先后喷涂喷雾剂号，号，最后显色进行蓝色斑点进行测定.
．来源：
国际标准化组织，：()。
食品中磷酸盐的分布及使用研究进展
食品中磷酸盐的分布及使用研究进展王令建; 张亚佳; 孟庆阳; 李忠海【期刊名称】《《肉类工业》》【年(卷),期】2019(000)010【总页数】4页(P43-46)【关键词】磷酸盐; 天然存在; 肉制品; 水产品; 面制品; 应用【作者】王令建; 张亚佳; 孟庆阳; 李忠海【作者单位】双汇集团技术中心河南漯河 462300; 中南林业科技大学食品科学与工程学院湖南长沙 410004【正文语种】中文磷是人体内第二大矿物质元素，以磷酸盐的形式存在于人体中。
有多个不同种类的磷酸盐，包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及多聚磷酸盐，大多数磷酸盐进入人体内时会被分解成正磷酸盐进入血液。
虽然磷是人体必需的营养素，但摄取过量仍可能造成钙、磷平衡失调，引起肾结石、心血管疾病等问题。
磷酸盐天然存在于各种食物中，磷酸盐具有稳定蛋白质和pH值的功能，所以它在肉类及其制品、乳制品、水产品、豆类和坚果中含量很高。
此外，磷酸盐作为添加剂的使用非常普遍，目的是增加其保水性，避免蛋白质变性，降低新鲜度，以及油的氧化。
因为磷酸盐天然存在于食品中，所以当用作食品添加剂时，它会添加到食品中。
一般食物中磷酸盐含有的天然磷为有机磷，人体吸收率约为10%～30%，但加工食品中，磷酸盐类添加剂是无机磷，人体吸收率几乎达到100%。
1 食品中天然存在的磷酸盐磷广泛分布在食品中。
动物性食品或植物性食品的细胞中都富含磷，动物的乳汁中也含有磷，瘦肉、蛋类以及动物的肝脏和肾脏中水平较高。
结合磷酸盐和游离磷酸盐的组合是食品中磷酸盐两种主要形式，这两种磷酸盐的和称为总磷。
粮食谷物中存在的磷为植酸磷，不经过加工处理吸收速率会很低。
结合磷酸盐的含量与肉类中蛋白质含量有关，因此变化不大，食品中总磷的变化受游离磷酸盐影响。
动物性食品磷酸盐本底含量与种类、饲料中磷的含量和养殖环境等因素有关。
影响植物性食品中磷酸盐含量的因素主要有生长环境和肥料的应用。
目前，对许多食品中天然磷酸盐含量的研究尚不详细。
离子色谱法测定肉制品中多聚磷酸盐研究
离子色谱法测定肉制品中多聚磷酸盐研究沈涛;朱洪亮;曾晓瑶;朱晶佳;谭军【摘要】建立一种用去离子水提取、以三氯甲烷作为沉淀剂的样品前处理方法,并采用配有淋洗液自动发生装置的离子色谱仪对肉制品中的三聚磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐进行测定.在优化的条件下,3种磷酸盐的回收率在88.4％～108.6％之间,相对标准偏差小于10％.三聚磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐的检出限分别为0.06,0.14,1.6 μg/L.该方法具有操作简单、灵敏度高等特点,适用于日常生活中肉制品的检测分析.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2014(040)003【总页数】4页(P61-63,97)【关键词】离子色谱法;多聚磷酸盐;肉制品【作者】沈涛;朱洪亮;曾晓瑶;朱晶佳;谭军【作者单位】嘉兴市农产品监测中心,浙江嘉兴314050;嘉兴市农产品监测中心,浙江嘉兴314050;嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江嘉兴314001;嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江嘉兴314001;嘉兴学院生物与化学工程学院,浙江嘉兴314001【正文语种】中文【中图分类】TS251.5;TS202.3;O657.7+5;TS207.3磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂之一，对食品品质的改良起着重要的作用，在日常的肉制品加工过程中，加入磷酸盐不仅可以提高肉的持水能力，保持肉制品的嫩度，提高成品率，而且能够改善肉制品的切片性能[1-2]。
但人体摄入大量的多聚磷酸盐会促进血液凝结，其降解产物磷酸盐也可能增大摄入者心脑血管疾病发生的可能性。
目前我国已批准使用的磷酸盐共8种，包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、酸式焦磷酸钠、焦磷酸二氢二钠等。
我国食品添加剂使用标准中规定水产品及肉制品中允许使用的磷酸盐主要是三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠及磷酸三钠4种，主要是作为肉制品的水分保持剂、膨松剂、稳定剂、乳化剂及酸度调节剂，并对使用范围和限量作了明确规定[3]。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
复合磷酸盐是指含有两种或两种以上的磷酸盐的化合物。
在肉及肉制品中，复合磷酸
盐的测定是非常重要的，因为复合磷酸盐的含量不仅可以反映产品的质量，还与产品的加
工工艺和保质期等因素密切相关。
本文将介绍肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法有很多种，其中常用的方法包括酸度滴定法、光
度法、电导法和红外光谱法等。
酸度滴定法是测定肉及肉制品中复合磷酸盐含量的常用方法之一。
具体步骤如下：首
先将样品溶解于水中，并加入酸性指示剂，然后用稀盐酸滴定至色彩变化，通过滴定过程
中所用的酸性溶液的体积可以确定复合磷酸盐的含量。
光度法是利用复合磷酸盐与某些试剂生成有色化合物，并测定其吸光度来确定复合磷
酸盐的含量。
常用的试剂有高锰酸钾溶液、林格氏试剂等。
具体步骤如下：首先将样品与
试剂反应，形成有色产物，然后使用分光光度计测量其吸光度，并通过与标准曲线进行比
较来确定复合磷酸盐的含量。
电导法是利用复合磷酸盐具有良好的导电性质来测定其含量。
具体步骤如下：首先将
样品制备成溶液，并将其置于电导仪中测量导电度，然后通过与标准溶液进行比较来确定
复合磷酸盐的含量。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定方法有酸度滴定法、光度法、电导法和红外光谱法等。
不同的测定方法适用于不同的肉制品和样品特性，选择合适的方法进行测定可以更准确地
确定复合磷酸盐的含量，从而保证产品的质量与安全性。
肉制品中磷酸盐检测与安全性评价[论文]
![肉制品中磷酸盐检测与安全性评价[论文]](https://img.taocdn.com/s3/m/77d75afd7c1cfad6195fa74e.png)
肉制品中磷酸盐检测与安全性评价摘要：磷酸盐作为一种肉制品常见添加剂，能够改良肉质、保持水分。
但是人体摄入磷酸盐过量，则会造成腹痛与腹泻，长期的过量食用则会影响人体对钙质的吸收，致使人体钙磷比例严重失衡。
因此，加强肉制品中的磷酸盐检测，对其安全性进行评价，有着非常重大的现实意义。
本文对不同种类的肉与肉制品中的磷酸盐进行了分析，并且对钼蓝分光光度法检测肉制品中的复合磷酸盐的过程加以改进。
文章将钼蓝比色法与钼蓝分光光度法进行了比较，发现改进之后的检测方法的标准系列线性较好，相关系数r=0.9998，回归方程c=0.02124a-0.004333，改进之后的方法操作更加简便，准确性更高。
关键词：肉制品；磷酸盐；安全性现代食品工业经常使用食品添加剂，食品添加剂能够改善食品的色、香、味，提高食品的新鲜度与质量。
特别是焦磷酸钠、三聚磷酸钠以及六偏磷酸钠的广泛使用，大大提高了食品的风味与品质。
但与此同时，我们还要注意的是一定范围之内的磷酸盐对于人体是有益的，一旦超过了这个范围，将会引起人们身体上的不适，比如腹痛、腹泻等不良症状。
最近几年，有很多食品加工企业发现，猪、牛、家禽在饲养的过程中，其饲料中的磷含量非常高，这一现象导致部分食品在没有使用食品添加剂的情况下，其磷酸盐检测数值都会显得很高。
因此，在这种情况下有必要对我国肉制品中的磷酸盐含量进行调查，才能够为我国肉类食品的相关标准的修订提供科学与安全性的评价提高重要依据。
现阶段，对肉制品中的磷酸盐进行检测（gb/t5009.87—2003）的方法有分光光度法、分子吸收光谱法，其中第三法对肉制品磷酸盐时，国标方法标准系列会出现显色不太明显，灵敏度不高，吸光度较小等不良情况，如果将氢醌溶液放置一段时间之后，会发生变色反应，同时亚硫酸钠溶液也需要临时进行配制，否则钼蓝溶液将会变成混浊状态，因此需要对这一检测方法加以改进。
一、检测原理待检测溶液在特定的酸度与三价锑离子存在的情况下，待测液中的正磷酸将会与钼酸铵发生反应，进而形成锑磷钼铵混合杂多酸，这时被抗坏的血酸将会还原成一种蓝色化合物——钼蓝。
食品安全国家标准 食品营养强化剂 多聚果糖(编制说明)
《食品安全国家标准食品营养强化剂多聚果糖》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）（一）任务来源、主要起草单位、起草人1. 任务来源根据国家卫生和计划生育委员会办公厅发布关于印发《2014年食品安全国家标准项目计划的通知》的通知（卫办食品函〔2014〕454号），“食品营养强化剂多聚果糖”被列入“2014年食品安全国家标准项目计划”，项目编号为spaq-2014-21和spaq-2015-21，项目承担单位为上海市食品化妆品质量安全管理协会、上海市食品添加剂行业协会。
2. 主要起草单位本标准主要起草单位：上海市食品化妆品质量安全管理协会、上海市食品添加剂行业协会。
协作单位：上海市质量监督检验技术研究院。
3. 主要起草人本标准主要起草人：巢强国、葛宇、魏新林、李妍、吴梅华、周家春、姜培珍、顾宇翔、印杰。
（二）简要的起草过程1. 2014年7月～9月，起草工作组收集和查阅了国内外标准、技术资料以及相关试验方法，参考国内外企业标准和质量规格要求，综合分析处理后，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法。
2. 2014年10月由起草小组提出了《食品安全国家标准营养强化剂多聚果糖》国家标准草案及编制说明，召开了第一次专家研讨会，对初稿所列指标的必要性和合理性进行了探讨。
3. 2014年11月起草工作组根据专家研讨会提交的建议修改标准草案。
4. 2014年12月～2015年3月，起草组人员和数家多聚果糖生产或者使用单位按照《食品安全国家标准营养强化剂多聚果糖》草案，对生产企业和应用单位提供的5个批次样品进行了检验，并对试验方法进行验证。
5. 2015年4月起草小组汇总了检验数据，召开了第二次专家研讨会，对草案所列指标的必要性、合理性、5个批次样品的检验数据和所发现的问题做进一步探讨。
6. 2015年5～8月起草工作组根据第二次专家研讨会提交的建议修改标准草案，并和数家多聚果糖生产或者使用单位再一次对5个批次样品按照修改后的标准草案进行检验。
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定
肉及肉制品中复合磷酸盐的测定复合磷酸盐是指含有两个或多个磷酸根离子的化合物。
在肉类和肉制品中，复合磷酸盐通常用作保鲜剂和增加水含量的剂量。
然而，过量的复合磷酸盐对人体健康造成威胁。
因此，对肉类和肉制品中复合磷酸盐的测定变得至关重要。
测定方法目前，常用的肉类和肉制品中复合磷酸盐的测定方法包括传统的化学分析、色谱分析和光谱学分析等。
化学分析：该方法采用化学反应以确定肉类和肉制品中复合磷酸盐的含量。
具体来说，磷酸根离子与碘酸钠反应生成碘，然后用硫代硫酸钠处理后，再用稀酸进行滴定，计算出复合磷酸盐的含量。
此方法测定精度较高，但操作时间长，需要较高技术水平的技术人员。
色谱分析：高效液相色谱（HPLC）为常用的方法。
该方法基于复合磷酸盐在不同条件下的保留时间差异分离并测定其含量。
HPLC分析具有分离效果好、灵敏度高、精确度好等优点，并且设备操作简单，质量控制较容易实现。
光谱学分析：基于近红外光谱法（NIR）的分析也是一种常用的方法。
这种方法通过测量样品中与复合磷酸盐对应的NIR光谱，可以预测样品中的复合磷酸盐含量。
该方法操作简单、快速，且有良好的选择性和准确度。
影响测定结果的因素有效地测定肉类和肉制品中复合磷酸盐含量需要注意以下几点：1. 样品的制备方法和样品的来源可能影响复合磷酸盐的含量和种类。
2. 传统的化学分析可能受到很多因素的影响，例如样品的保存、分析条件的影响等等。
3. HPLC法测定条件的选择对测定结果有影响。
例如，流速、洗脱条件和检测波长等。
4. 光谱学分析方法的精确度主要取决于其校准模型的质量以及样本数量、分布等因素。
因此，在测定肉类和肉制品中复合磷酸盐含量时，需要注意控制实验条件并保证样品制备的可重复性和准确性。
结论肉类和肉制品中复合磷酸盐的测定是非常重要的。
各种方法都有优点和局限性。
根据实际需要、资源和精度的要求，可选择适合的方法。
除此之外，还需要注意实验条件和样品制备对测定结果的影响。
GB2760食品添加剂使用标准编制说明
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的编制说明一、基本情况按照《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发[2009]8号），国务院食品安全整顿计划要求开展食品安全基础标准的清理修订工作，并将《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007）的修订纳入此次修订工作范围。
卫生部委托中国疾病预防控制中心营养与食品安全所承担GB2760的清理和修订工作。
中国疾病预防控制中心营养与食品安全所接到任务后，组成了标准清理修订工作组。
工作组根据国务院食品安全整顿工作方案中“解决标准缺失、重复和矛盾问题在风险评估的基础上，建立健全科学、统一的食品安全标准体系”的要求，确定了以对现行GB2760－2007和卫生部公告批准的食品添加剂使用规定清理整合和重点解决标准实施过程中出现的急需解决的问题作为本次修订的主要工作内容。
工作组按照食品安全国家标准的相关要求规范了标准名称，确定了标准的框架格式，将2007年至2010年卫生部公告批准的食品添加剂使用规定与GB2760-2007进行了整合修订，根据风险评估的原则和国内外食品添加剂生产、使用的实际情况，对部分食品添加剂规定和食品分类系统进行了调整，在此基础上提出了《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》征求意见稿。
二、本次制修订工作的主要内容及依据（一）按照食品安全国家标准的格式要求，对标准格式进行了修改，将标准名称由《食品添加剂使用卫生标准》修改为《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（二）按照食品添加剂在技术上却有必要和经过风险评估证明安全可靠的原则，将2007年至2010年卫生部批准的食品添加剂规定纳入该标准。
（三）对部分食品添加剂的使用规定进行了修订1、参照食品添加剂通用法典标准（GSFA），结合我国的实际使用情况，将共享ADI（MTDI 70）值的食品添加剂磷酸、焦磷酸二氢二钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钙、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵、磷酸氢二钾、磷酸氢钙、磷酸三钙、磷酸三钾、磷酸三钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、磷酸氢二钠的使用规定进行了合并，上述食品添加剂可以在批准的使用范围中单独或混合使用，最大使用量以磷酸盐计。
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《食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定》编制说明一、工作简况本检验方法是按照国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达的2011年国家标准制修订计划进行的，由北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院三方共同承担研究和起草工作。
计划编号：spaq-2011-55标准名称：食品中多聚磷酸盐含量的测定负责起草单位：北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院简要起草过程及研究进度：2011.7 国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达任务，项目正式启动；2011.7～2011.12 完成检测方法及前处理方法的建立与优化工作；2011.12～2012.4 完成实验室内的方法学验证工作；2012.4～2012.5 完成实验室间的方法学验证工作；2012.5～2012.6 完成编制说明及标准文本的编写及意见征求工作；2012.7 提交编制说明和标准文本的送审稿。
二、与我国有关法律法规和其他标准的关系磷酸盐类是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂, 作为重要的食品配料和功能添加剂广泛应用于肉制品、海产品、水果、蔬菜、乳制品、焙烤制品、饮料、土豆制品、调味料、方便食品等的加工过程中，对食品品质的改良起着重要的作用。
主要用作水分保持剂、提高产品的保水性，以增强其水分的稳定性，保持肉质的新鲜，减少营养成分损失，保持肉质的柔嫩性，从而在不影响品质的前提下降低成本。
目前我国已批准使用的磷酸盐类化合物共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸二氢二钠等,在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。
目前,我国针对多聚磷酸盐的使用做出规定的国家标准主要有GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》和GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》。
其中GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定：除火腿以外的熟肉制品的“复合磷酸盐”的含量必须低于5 g/kg，烟薰火腿的含量不高于8 g/kg。
其中除了对复合磷酸盐含量的问题做出规定以外，还特别注明“复合磷酸盐残留量包括肉类本身所含磷及加入的磷酸盐”。
GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了多聚磷酸盐及复合磷酸盐在乳及乳制品；鱼类及其制品；肉类及其制品；蔬菜、水果及其制品；小麦粉及其制品；调味料；膨化食品；饮料；果冻、巧克力及糖果；油脂、脂肪；谷类和淀粉类甜品、米粉、婴幼儿配方食品及辅助食品等11大类样品使用量见附表1。
目前国内涉及多聚磷酸检测标准主要有GB/T9695.4 《肉与肉制品总磷含量测定》、DB37/T 343-2003《鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐含量的测定方法-离子色谱法》。
其中。
GB/T9695.4选用的比色法和沉淀法不仅存在着灵敏度差、适用范围窄等缺点，还由于该方法的检测适应范围仅包含肉与肉制品，完全不能满足现行国家限量标准的要求；而对于DB37/T 343山东省地标，与本方法的提取原理及检测手段基本一致，但适用范围较窄不能满足现行国家限量标准的要求。
因此本标准利用离子色谱法建立一种快速、灵敏、适用范围广的聚磷酸盐检测标准是十分必要的。
三、国外有关法律、法规和标准情况的说明目前国外针对食品中多聚磷酸盐的使用也是有着明确的规定，其中欧盟要求水产品中多聚磷酸盐的含量不得超过0.5 g/kg，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）对多聚磷酸盐的安全评价为成人每天允许摄入量1.4 g～1.5 g（以五氧化二磷计），美国规定最终产品中磷酸盐的残留量不得超过0.5%（质量分数）。
本标准建立的食品中多聚磷酸盐含量的测定方法完全能够满足相关国际限量标准的检测需求。
四、标准的制（修）订与起草原则1、方法的研制和实验条件的确定1.1 方法研制方案的确定1.1.1 检测方法的确定目前对于多聚磷酸盐的测定依据文献报道，主要有薄层层析色谱法、离子交换高效液相色谱法钼酸盐柱后衍生法，高效毛细管电泳法、离子色谱法及核磁共振法等，其中薄层层析色谱法灵敏度低，不能准确定量且繁琐耗时，不能满足现代检测需求；离子交换高效液相色谱法钼酸盐柱后衍生法，高效毛细管电泳法及核磁共振法均因操作过程繁琐、对检测人员要求较高以及食品基体较复杂等原因，不能广泛地应用到食品分析中；离子色谱法在阴离子检测方面的技术已经非常成熟，国内均有采用离子色谱检测水产品中多聚磷酸盐的报道，且已出版的DB37/T 343-2003《鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐含量的测定方法-离子色谱法》在实际水产品检测应用过程中具有良好的检测效果，因此选择离子色谱法作为本标准的第一法。
而对于目前现行国家标准GB/T9695.4-2009 《肉与肉制品总磷含量测定》测定总磷的方法是样品经干法灰化或湿法消化，制成稀酸溶液，在5%~10%的硝酸酸度下，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。
经过洗涤后，在180℃±20℃下烘干称量，求出磷的含量或样品中磷酸根与偏钒酸铵、钼酸铵的混合试剂反应生成黄色化合物，于430nm处测量吸光度测定磷的含量，应用此方法需要使用有害的化学试剂，且仅适用于肉与肉制品，适用范围较窄，但该方法由于其检测成本较低在部分实验室还有着很大的应用空间，在本标准中列为第二与第三法作为第一法的补充。
1.1.2 检测对象的确定目前我国已批准使用的磷酸钠盐共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸二氢二钠等，依据离子色谱法的检测原理，上述磷酸盐类化合物在碱性条件下，均以正盐的形式存在，即磷酸盐、三聚磷酸盐、六偏磷酸盐、焦磷酸盐四种盐类，同时考虑到六偏磷酸盐在使用过程中可能会分解为低聚磷酸盐，如：三聚磷酸盐、磷酸盐、三偏磷酸盐等，因此在上述四种的基础上我们添加三偏磷酸，共计五种磷酸盐类化合物作为检测对象，即磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐、六偏磷酸盐和焦磷酸盐。
1.3 仪器测定条件优化1.3.1 色谱柱条件本标准选用Dionex Ionpac AS11-HC色谱柱进行多聚磷酸根的分离，分离色谱图见图1。
图1 AS11-HC梯度淋洗时三聚磷酸根与三偏磷酸根（10.0mg/L）色谱图1.3.2 色谱条件的优化本方法考察了五种多聚磷酸根在不同柱温下的分离情况，柱温对部分多聚磷酸根分离效果存在明显影响。
柱温对正磷酸根、焦磷酸根和六偏磷酸根峰面积和峰高影响不大，但对三偏磷酸根和三聚磷酸根峰面积和峰高以及分离度有影响，所以主要考虑三偏磷酸根和三聚磷酸根分离度以及出峰情况的差别，试验选择浓度为2.5 ug/mL的三偏磷酸根和三聚磷酸根进行实验，实验结果表明当柱温为30℃两种磷酸根相应信号最强且能够完全分离，因此柱温选择30℃。
1.3.2.2 进样体积的选择对于食品中多聚磷酸根的测定，多选择25µL进样，但在测定实际样品过程中，发现样品中多聚磷酸根含量不高，因此选择100µL进样来以确保方法灵敏度。
图2为本标准分离图2 浓度为10.0 mg/L的五种多聚磷酸根标准溶液离子色谱图1.4 前处理条件的优化1.4.1 前处理温度通过温度测试实验结果可知：在80℃时多聚磷酸根测定值比40℃和100℃稳定，几种多聚磷酸根离子之间转化幅度不大，80℃提取30 min测定值和新配置的标准品测定值相当，因此本标准选择80℃提取30 min作为前处理条件。
同时在试验过程中应考虑，三聚磷酸根和六偏磷酸根在溶液中较易分解，需要尽快测定。
1.4.2 溶液的pH值影响多聚磷酸根在加热或酸性增强的条件下会发生水解，生成正磷酸根或更短链的聚磷酸根，在溶液中有酵素、凝胶、络合阳离子存在时可大大加快水解速度，溶液的离子强度增加，水解速度可加快好几倍。
改变溶液的pH值会使五种多聚磷酸根发生化学变化，离子的存在形式随之变化，电导相应信号值也将发生改变，因而影响测定结果。
由于多聚磷酸根离子长时间在水溶液中特别是酸性溶液中会发生自身酸水解现象，为了保证方法的稳定性，实验中所用标准溶液的pH均保持在碱性范围内。
因此我们选择50 mmol/L氢氧化钠提取液进行样品提取，最终样液pH保持碱性，且pH不大于10.34就可以得到较好的检测结果。
样品中大分离颗粒物、蛋白质、脂肪、色素、有机物、糖类、多价阳离子、过渡金属和重金属以及无机阴离子都会对色谱柱造成损害，所以在处理样品时应该对提取液进行净化。
实验中通常采用LC-MCX 、LC-SCX 、C18、RP 、Ag/H 柱等前处理小柱作为净化手段，本标准通过对目标物的加标回收的方式，对常见净化小柱的净化效果进行考察。
结果表明：Guard RP 、LC-MCX 、LC-SCX 都可作为样品前处理小柱，回收率比较稳定，除色素能力好，去除脂肪及蛋白质、大分子颗粒物效果好。
但Guard RP 适合大批样品的处理，处理样品速度比LC-MCX 、LC-SCX 快，应用范围比较广，且在pH 值在0-14均可使用。
因此本标准选择Guard RP 柱作为样品前处理小柱。
1.4.4提取试剂的选择离子色谱在分析阴离子中，主要采用碱性淋洗液、阴离子交换柱和抑制电导检测器检测阴离子，通常以水或者稀碱性溶液作为提取液。
本标准在参考了文献的基础上，分别考察了二次水、50 mmol/L 氢氧化钠、100 mmol/L 氢氧化钠等提取试剂，利用正交实验来优化样品的处理条件。
根据正交表实验结果显示的最佳实验条件为提取液50 mmoL 氢氧化钠，提取时间30 min ，提取温度80℃。
1.5 方法学考察 1.5.1 结果计算公式及其原则试样中第i 个磷酸根含量按照式（1）计算：0i ()10001000i i C C V X m -⨯⨯=⨯ (1)式中：X i ——样品中第i 个磷酸根含量，单位为毫克每千克（mg/kg ）； C i ——样液中第i 个磷酸根测定值，单位为毫克每升（mg/L ）； C i0——样品空白液中第i 个磷酸根测定值，单位为毫克每升（mg/L ）； V ——样品提取液定容体积，单位为毫升（mL ）； m ——样品称样量，单位为克（g ）； 1000——单位转换。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。
若分析结果需要以正磷酸根含量表示，则参见附录A 将聚磷酸根含量乘以换算系数F 。
样品中总多聚磷酸根为各种多聚磷酸根换算的正磷酸根的总和。
注：在配置标准曲线时先把几种多聚磷酸盐的钠盐根据表2换算成对应的聚磷酸根离子，检测结果的多聚磷酸根再乘以表3相对应系数换算成正磷酸根，样品中总多聚磷酸根为各种多聚磷酸根换算的正磷酸根的总和。