原子荧光Hg曲线
原子荧光常见问题问答
原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光法测定地表水中的总汞
原子荧光法测定地表水中的总汞摘要：通过高锰酸钾-过硫酸钾消解氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中总汞的含量，发现该方法的检出限、精密度和准确性完全满足现今地表水环境中总汞的评价标准，同时提出了日常实验中应该注意的事项，提升地表水环境中总汞测定的准确性。
关键词：原子荧光法地表水总汞汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。
进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。
天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。
仪表厂、食盐电解、贵金属治炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。
汞是我国实施排放总量控制的指标之一。
1 方法的选择现在测定总汞的方法有冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法，它们测定水中微量、痕量汞的特效方法，干扰因素少，灵敏度较高，而原子荧光仪的普遍性和推广性强，因此原子荧光法为首选方法。
2 试验部分2.1仪器AFS-230E型原子荧光光度计；汞空心阴极灯。
2.2水样的采集和保存用250mL的玻璃瓶采集水样，加盐酸1%，如水样为中性，1L 水样加浓盐酸10mL，基本可以保持14天。
2.3水样的制备取25 mL的水样至50 mL比色管中，并依次加入(1+1)硝酸溶液0.4 mL、（1+1）硫酸溶液0.8 mL、5%高锰酸钾溶液3 mL、（如不能再15min内维持紫色，再补适量高锰酸钾溶液使维持紫色，但总量不超过30 mL）、5%过硫酸钾溶液3 mL，敞开瓶口，置沸水浴中使样液在近沸状态保温直至低于比色管25 mL的刻度，取下冷却。
临近测定时，边摇边滴加20%盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾退色及二氧化锰全部溶解为止，再用纯水定容至25 mL刻度。
测定前，摇匀上机。
2.4样品的测定2.4.1空白试样每分析一批试样，应同时用无汞去离子水代替样品，按样品制备步骤进行相同的操作。
2.4.2标准曲线先将Hg标准储备液稀释成浓度为100μg/L的标准溶液，用此溶液配制标准系列，见表12.5 仪器测定条件载气流量300mL/min，屏蔽气流量900mL/min，光电管增管负高压280V，测量方式标准曲线法，读数方式峰面积，原子化器的高度10mm，读数时间10s，延迟时间1s，灯电流15mA。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光各元素曲线和试剂的配制参考
原子荧光试剂的配制(附)注：1．汞和铅用硝酸的效果更好一些2．配制还原剂时用氢氧化钾和硼氢化钾或氢氧化钠和硼氢化钠都可以。
各元素曲线的配制砷As注：1.无机砷有三价和五价，仪器只能测三价砷，加硫脲和抗坏血酸的作用是将五价砷还原成三价砷和用于抗干扰。
2.硫脲很不好融，尤其是温度比较低的环境下，配制时可以用电炉加热或配成5%的溶液。
3.曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
汞Hg注：1．做汞硝酸和盐酸都可以，但硝酸的效果比盐酸要好。
2．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
硒Se硒储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．测硒一般要求酸度高一些，5~10%的盐酸，硒有四价硒和六价硒，仪器只能测四价硒，高酸度能快速把六价硒还原成四价硒。
2．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
锑Sb锑储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．无机锑有三价和五价，仪器只能测三价锑，加硫脲和抗坏血酸的作用是将五价锑还原成三价锑。
2．硫脲很不好融，尤其是温度比较低的环境下，配制时可以用电炉加热或配成5%的溶液。
3．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
铋Bi铋储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
锡Sn锡储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
锗Ge锗储备液浓度(1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1.曲线的配度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
碲T e碲储备液浓度(0.1mg/L)，优级纯的盐酸，去离子水（电阻率≥10M欧姆）注：1．曲线的酸度一定要大于等于载液的酸度，最好保持同种酸且酸度一致。
原子荧光法检测铅、镉、汞元素理论简介
原子荧光法检测铅、镉、汞元素理论简介摘要：对铅和镉的氢化物的生成进行分析，对检测汞的污染来源进行分析。
铅的检测关键是铁氰化钾的使用和酸度的控制。
镉的检测重点是二硫腙、四氯化碳、氯化钴、缓冲液的使用。
汞的检测主要是要减少带有某些特定基团的有机物的污染。
关键词：原子荧光法铅镉汞Theory Profile of AFS Detection of Pb, Cd and HgWu LiangxianHouma inspection and quarantine, 043003Abstract: Analysize hydride of Pb and Cd process and pollution source of testing Hg. The key is the use of potassium ferricyanide and acidity-controlling to testing Pb. The focus is dithizone, carbon tetrachloride, chlorinated cobalt, the use of the buffer on the detection of Cd.For Mercury detection it is mainly to reduce organic pollution with some specific group.Keywords: AFS Pb Cd Hg一、前言原子荧光分光光度计是比较便宜的仪器，大部分实验室都有经济实力配备。
原子荧光法检测重金属，有很多优势：跟石墨炉原子吸收法相比，不必去除讨厌的氯离子，在消化的过程中可以加高氯酸，检测速度方面也可以大大缩短时间的耗费。
跟火焰原子吸收法相比，精度更高。
原子荧光法一般都可以容易的检测砷。
而对于铅、镉、汞的检测，可能会比较困难。
下面将介绍一些检测原理方面的看法和多年的经验，希望能对大家的检测工作有帮助。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析发布时间：2022-11-11T07:36:41.213Z 来源：《新型城镇化》2022年21期作者：杜婷婷[导读] 汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要：目的比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。
方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量，并进行比较。
原子荧光法的检出限大大提高，线性范围宽，节省试剂，简单快速，优于冷原子吸收法，精密度、回收率结果亦令人满意，在实际工作中有很大的推广价值，是一种很好的分析方法。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水；汞汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，但是所需试剂多，操作繁琐，干扰离子较多；冷原子荧光法最早是间断式冷原子荧光法测汞，也存在手工操作精密度差的缺点，而且还存在着严重的液相干扰，荧光池易被污染，记忆效应明显，基线易于漂移，线性范围窄等问题，而现在有单位用氢化物发生双光道荧光光度计作为专用测汞仪，该仪器可以解决以前仪器所存在的一系列问题，但价格相对昂贵，而且要求一定的实验室环境；冷原子吸收法测汞，仪器稳定较好，操作简单。
1.原子荧光法原子荧光法测定水质中的汞含量，由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用，尤其是在环境监测分析中的应用。
为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性，多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究，梁桂莲、翟爱萍通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件，韦丽群、朱亮等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。
氢化物原子荧光光谱法分析条件Hg
汞（Hg）基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65（nm）共振荧光线。
汞的另一共振线为184.9（nm），由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。
2．汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被KBH4 或SnCl2 等还原剂还原成汞蒸气；以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1．准确称取1．000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
2．准确称取1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
.3．准确称取1.080g HgO, 加入（1+1）HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3, 1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
4．准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一．汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V）HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%（V/V)HNO3 浓度标准体积稀至最终体积（ml) (ml) (ng/ml) S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。
原子荧光测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg时注意的问题
析 测 定 已成 为成 熟可 靠的 分析 方法 。
关 键词 ： 原子 荧光测 定 ； 化探 样 品 ； 微 量 元素
中图分 类 法 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ １
文献 标识码 ： Ａ
１ 前
言
标准工 作 曲线 相 同 的条件 下用 Ａ Ｆ Ｓ一１ ２ ０ １双道 原 子荧光光度计 （ 北 京 海 光 仪 器 公 司 生产 ） 测定 。
象， 样 品甚 至崩 溅 出炉 口 ， 使 脉 冲 电流 值 上 下 弯 曲 ， 得不 到真实结果 ， 遇此样 品 ， 只能分取溶液测定 。
记忆效应最 大 。高 含量 Ｓ ｂ对 管 道 污 染 严 重 ， 遇 到 Ｓ ｂ含 量 高 的 ， 一定 要 在 测 定 前 提 前 分 取 溶 液 。 如 没 有分取溶液 ， 测定 完后 管 道 需 用 １ ５ ％ 盐 酸 溶 液 和 硼
英 炉 炉 口是 否 有 小 火 焰 （ 因氩 氢焰 近 于 无 色 ， 观 察
时应 特 别 注 意 ） 。石 英 炉 温 度 足 够 高 时 如 炉 口无 火 焰 产生 ， 可 检 查 管 路 及 石 英 炉 炉 口是 否 堵 塞 、 屏 蔽 气 量 和载气流速是 否合适 、 样 品 和 硼 氢 化 钾 溶 液 是 否 被 泵 转 动 吸人 混 合 器 等 。 在 分 析 操 作 过 程 中 ， 可 用
（ ３ ） ５ ％ 硫 脲 ＋５ ％抗坏血酸最好 用新配 制 的 ， 时 间 一 长颜 色 就 会 发 黄 ， 影响测定结果 ， 特 别 是 会 造成 锑 的测 定 结 果 严 重 偏 低 。大 批 量 生 产 时 ， 可先 配好
５ ％ 硫脲 ， 用 时再 加 ５ ％ 抗 坏 血 酸 。 硼 氢 化 钾 溶 液 每 天在 工 作 前 现 用 现 配 ， 称取 ５ ． ０ ０ ｇ Ｋ Ｏ Ｈ溶 于 １ ０ ０ ０