实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定
复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂主要分析途
碘化钾
100g
水
适量
制成
1000ml
碘 精密量取本品1.5ml，置50ml量 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精 密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋 酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至 溶液无色。
碘化钾 取上述滴定后的溶液，加醋 酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用 AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变 为玫瑰红色，
方面的有关检查
12．片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干 扰配位滴定法和非水滴定法测定其含 量，消除的方法为
A．加入Na2CO3溶液 B．加无水草酸的醋酐溶液 C．提取分离 D．加掩蔽剂 E．采用双相滴定
71-75.下列检查各适用于哪一种制剂 A.常规片剂 B.小剂量规格的片
剂 C.两者均需 D.两者均不需 71. 重量差异检查 A 72. 含量均匀度检查 B 73. 含量测定 C 74. 装量限度检查 D
CH3 N
O NHCOCH3
NN CH3
阿司匹林 非那西丁 咖啡因
酸性
中性 弱碱性
性质 水中不溶 水中不溶 溶于稀酸
方法
两步滴定 亚硝酸钠 剩余碘量
法
滴定法
法
（二）柱分配色谱－UV法 以复方阿司匹林片为例
硅 藻
A
硅 藻C
P
土 OH-
土 H+
A UV或其他方法(中和法→剩 余碱量法)
P 蒸干→溶解→UV C UV或其他方法(蒸干→溶解
75. 崩解时限检查 C
含量均匀度通常是指 小剂量片剂 、 膜剂 、 胶囊剂 或 注射用无菌粉末 等制剂中的单剂含量偏离标示量的程度。
凡检查含量均匀度的制剂不再检查 重(装)量差异 。
溶出度系指药物从 片剂 或 胶囊剂 等口服固体制剂在规定的 溶剂中溶出的 速度 和 程度 。
复方氢氧化铝药片中Al的测定
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定
3
EDTA的性质
EDTA：乙二胺四乙酸，作为配位滴定的滴定剂与不同金 属离子发生1:1的配位。
HOOCH2C HOOCH2C N-CH2-CH2-N
CH2COOH CH2COOH
简写：H4Y
EDTA溶解度：S=0.02g/100 mL H2O 常用乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O） （ S=11.1g/100 mL H2O ）
HIn＞12.2 （红）
O Cu
pH ＜1.9 PAN （黄绿）
HO N N
1.9~12.2 （黄）
+ Cu2+
N
N
N N
HIn(黄色)
CuIn+ (深红色）
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定
pH适用范围： 1.9~12.2
7
MgO的测定
Mg2+采用EDTA直接滴定法测定，以铬黑T为指示剂。
HOOCH2C
H H 复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量
的测定
CH2COOH
5
Al2O3的测定
Al3+较易水解，形成一系列多核羟基配合物，这些配合物与 EDTA配合缓慢，且无合适的适用pH范围，故采用返滴定 法（用PAN为指示剂）。
滴定前： 滴定： 终点：
Al3+ + H 2 Y 2H2Y2- (剩余） + Cu2+ Cu2+ + PAN(黄色)
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定 16
复方氢氧化铝药片中Al、Mg含量 的测定 4
EDTA的性质
EDTA属多元酸，强酸介质下，形成六元酸。 在水溶液中以七种形式存在并建立下述平衡：
设计实验胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。
胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。
由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。
虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。
另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。
试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。
分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。
另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下：Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明：判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。
2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
同时做空白试验。
0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。
复方氢氧化铝铝镁含量测定原理
复方氢氧化铝铝镁含量测定原理复方氢氧化铝铝镁是一种常用的药物，常用于治疗胃酸过多引起的胃痛等症状。
在制药过程中，需要对复方氢氧化铝铝镁的铝镁含量进行测定，以确保药品的质量和安全性。
本文将介绍复方氢氧化铝铝镁含量测定的原理和方法。
复方氢氧化铝铝镁含量测定的原理是基于化学反应的原理。
复方氢氧化铝铝镁中的铝离子和镁离子能与某些试剂发生化学反应，产生可测定的物质。
常用的测定方法有酸碱滴定法、络合滴定法和光度法等。
酸碱滴定法是一种常用的测定方法。
该方法是利用复方氢氧化铝铝镁中的碱性金属离子与酸反应的特性进行测定。
首先，将待测样品溶解于适量的水中，然后加入适量的酸试剂。
酸试剂与复方氢氧化铝铝镁中的铝镁离子发生反应，生成相应的盐类和水。
在反应过程中，加入指示剂，它能改变溶液的颜色，以指示反应的终点。
通过滴加酸试剂的体积和指示剂的变色点，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
络合滴定法是另一种常用的测定方法。
该方法是基于复方氢氧化铝铝镁中的铝镁离子与络合试剂形成络合物的特性进行测定。
络合试剂与铝镁离子形成稳定的络合物，从而改变溶液的性质。
通过滴加络合试剂的体积和反应的终点指示剂的变色点，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
光度法是一种基于光的测定方法。
该方法是利用复方氢氧化铝铝镁中的铝离子和镁离子对特定波长的光吸收的特性进行测定。
首先，将待测样品溶解于适量的溶剂中，然后使用特定波长的光照射样品溶液。
通过测量光的强度变化，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
以上所述的测定方法仅是复方氢氧化铝铝镁含量测定的一部分方法，还有其他一些方法，如原子吸收光谱法和质谱法等。
不同的方法适用于不同的情况，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
复方氢氧化铝铝镁含量的测定是制药过程中必不可少的一步，可以通过酸碱滴定法、络合滴定法、光度法等方法进行测定。
选择合适的测定方法，并严格按照方法进行操作，可以得到准确的复方氢氧化铝铝镁含量测定结果，确保药品的质量和安全性。
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定
实验十八复方氢氧化铝片的含量测定一、实验背景复方氢氧化铝片是一种常见的消化系统非处方药，主要成分为氢氧化铝和香茅酸铋。
其中氢氧化铝可以中和胃酸，缓解胃酸的反流及胃部疼痛；香茅酸铋则可以起到收敛止泻的作用。
为了提高药效，复方氢氧化铝片中常常添加其他成分，如降低泡腾剂、调味剂等。
在药品生产及质量检验中，常常需要对复方氢氧化铝片进行含量的测定，以保证药品的质量稳定和安全性。
本实验将采用酸碱滴定法测定复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
二、实验原理1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的分析方法，其基本原理是通过添加一种标准的酸（或碱）溶液定量滴加到待测溶液中，使反应达到终点，从而确定待测溶液中含有的酸（或碱）的量。
在酸碱滴定中，用于滴定的酸（或碱）溶液称为滴定液，待测溶液称为滴定物。
复方氢氧化铝片中氢氧化铝是一种碱性物质，在稀硫酸中可以和硫酸反应生成硫酸铝和水：Al(OH)3 + H2SO4→ Al2(SO4)3 + 6H2O通过酸碱滴定法，可以采用一种已知浓度的盐酸溶液对复方氢氧化铝片中的氢氧化铝进行滴定，当氢氧化铝被滴定完全时，氢氧化铝与盐酸的反应结束，滴定终止。
此时，盐酸溶液的浓度和滴定用量均已知，可以根据化学计算的原理，计算出复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
三、实验仪器与试剂仪器：分析天平，量筒，比色皿，滴定管，磁力搅拌器等。
试剂：标准盐酸溶液（0.1mol/L），已知质量的复方氢氧化铝片等。
四、实验步骤1.将待测复方氢氧化铝片取约1.0g，放入250mL锥形瓶中，加入50mL的水，用磁力搅拌器使复方氢氧化铝片充分溶解。
3.将锥形瓶中的溶液转移至适量的比色皿中，加入适量的酚酞指示剂，并用标准盐酸溶液进行滴定，直至溶液颜色从粉红色变为浅红色，记录滴定所加入的盐酸体积。
4.进行空白对照，取等量的稀硫酸与水溶液以及酚酞指示剂，用标准盐酸溶液进行滴定，记录滴定所加入的盐酸体积。
五、结果处理根据化学计算原理，计算出复方氢氧化铝片中氢氧化铝的含量。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量［4］。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
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实验十八 复方氢氧化铝片的含量测定
一、实验目的：
1、掌握用络合滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作；
2、熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。
二、实验原理： 1、氧化铝的测定
+3Al 与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH 为4.2，而+2Mg 乙二胺四乙酸二
钠配位时的最低pH 为9.7，故在pH6.0的缓冲液中，只有+3Al 和乙二胺四乙酸二钠配位化合物，而+2Mg 无干扰。
+--++−−→−+H AlY Y H Al pH 20
.6223
+-+-+→+H ZnY Zn Y H 22222
二甲苯酚橙络合物二甲苯酚橙-→++Zn Zn 2
（黄色） （红色）（终点）
计算公式：
W
W
F V V T ⨯=
滴定液）（每片含量-0
2、氧化镁的测定
加热煮沸氢氧化铝和三硅酸镁的水溶液，和使其与盐酸反应生成三氧化铝和氧化镁，在pH6.2左右时，铝盐可生成氢氧化铝沉淀析出，过滤除去后，调节pH 为10左右，加三乙醇胺作掩蔽剂，掩蔽剂剩余少量铝盐，则可消除铝盐干扰。
+--++→+H MgIn HIn M 22g 滴定前：
（纯蓝色）（酒红色）
+--++−−→−+H MgY Y H Mg PH 2210
222终点前：
-
---+→+22222H I n M g Y M g I n Y H 终点后：
（酒红色） （纯蓝色）（终点）
计算公式：
W W
F
T V ⨯⨯⨯=每片含量
三、实验记录与数据处理：
g W 7824.4=氧化镁 g 4782.0=W L ml C ETDA /055.0=
样品 ）样（g W )(ml V EDTA 片）
含量（/g 片）平均含量（/g ）相对平均偏差（% 1 0.4817 10.80 0.024 0.0235 2.12% 2 0.4743 10.70 0.023
g W W F T V 024.04782.04817
.01005.010055.010015.280.10133
3
-=⨯⨯⨯⨯
⨯⨯=⨯⨯⨯=含量样品 g W W F T V 023.04782.04743
.01005.010055.010015.270.10233
3
-=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯=含量样品
%12.2%1000235
.00005
.01
=⨯=
-=
∑=x
n x
x
n
i i
相对平均偏差
g W 8610.4=氧化铝 g W 4861.0= ml V 10.280=
L ml C zn /0572.0=
样品 ）样（g W )(ml V zn 片）含量（/g 片）平均含量（/g ）相对平均偏差（%
1 0.1240 13.30 0.163 0.1685 0.296%
2 0.1230 13.50 0.162
g
W W F V V T 169.01240
.04861.01005.0100572.030.13-10.2810549.2133
3
0=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯-=-）（滴定液）（含量样品
g
W W F V V T 168.01230
.04861.01005.0100572.050.13-10.2810549.2233
3
-0=⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯-=）（滴定液）（含量样品
%296.0%1001685
.00005
.01
=⨯=
-=
∑=x
n x
x
n
i i
相对平均偏差
四、结果：
经过计算及数据处理，氧化铝测定中，二份样品含量分别是0.169g 、0.168g ；氧化镁测定中，二份样品含量分别是0.024g 、0.023g 。
参照药典，实验数据测得含量符合规定。
五、结论：
药典规定，本品每片中含氢氧化铝（32O Al ）计算，不得少于0.116g ；含三硅酸镁按氧化镁（MgO ）计算，不得少于0.020g 。
根据实验数据计算所得，本品氢氧化铝片的含量符合药典规定。
六、讨论： 1、滴加氨试液时至溶液刚好浑浊即为恰好析出沉淀，再滴加稀盐酸至浑浊刚好消失，此过程都应该按滴滴加才能更好的控制。
2、用锌滴定液滴定时应边滴边振摇，以免滴定过少或过量，若颜色变为橙红色，应再加一滴至刚好红色。