蓝宝石生长方法

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龙沙宝石的养殖方法和注意事项

龙沙宝石的养殖方法和注意事项

龙沙宝石的养殖方法和注意事项
龙沙宝石也叫缅甸蓝宝石,它是一种非常珍贵的宝石,不仅在外形、颜色上有精美的特点,更重要的是它具有非常高的鉴定价值。

下面介绍一下龙沙宝石的养殖方法和注意事项。

养殖方法:
1. 确定养殖场地:选择土层深厚、水源充足、阳光充足的地方,可以进行遮阳降温,避免暴晒。

2. 选购优质种苗:挑选龙沙宝石嫩苗,无病虫害、根部肥壮、叶面清爽绿润、分枝发达,选择种苗后放在温水中清洗根部,再植入土中。

3. 浇水施肥:在天气炎热的季节适当浇水,保持土壤湿润;每月施肥一次,为龙沙宝石提供必要的养分。

4. 摘叶修枝:当亚叶商业样当长达5厘米以上,每两个树节之间取一或二个长2~3厘米及其内的嫩叶,促进芽的生长。

注意事项:
1. 龙沙宝石在生长过程中对光照比较敏感,需避免阳光直射。

2. 土壤酸碱度应为pH值6.0~8.0,可以使用酸碱测试仪进行测试。

3. 对龙沙宝石进行定期的检查,及时处理病害、虫害等问题,保证宝石的生长健康。

4. 摘叶修枝的操作要轻柔,避免对植株的伤害。

5. 种植龙沙宝石需要有一定的技术和经验,建议在专业人士的指导下进行栽种。

蓝宝石各种生长方法

蓝宝石各种生长方法

一、蓝宝石生长1.1 蓝宝石生长方法1.1.1 焰熔法Verneuil (flame fusion)最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。

后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil)改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。

因此,这种方法又被称为维尔纳叶法。

1)基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。

其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。

2)合成装置与条件、过程焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生高温,使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融,并落在一个冷却的结晶杆上结成单晶。

下图是焰熔生长原料及设备简图。

这个方法可以简述如下。

图中锤打机构的小锤7按一定频率敲打料筒,产生振动,使料筒中疏松的粉料不断通过筛网6,同时,由进气口送进的氧气,也帮助往下送粉料。

氢经入口流进,在喷口和氧气一起混合燃烧。

粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。

炉体4设有观察窗。

可由望远镜8观看结晶状况。

为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平,在生长较长晶体的结晶过程中,同时设置下降机构1,把结晶杆2缓缓下移。

焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成,合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。

A.供料系统原料:成分因合成品的不同而变化。

原料的粉末经过充分拌匀,放入料筒。

如果合成红宝石,则需要Al2O3粉末和少量的 Cr2O3参杂,Cr2O3用作致色剂,添加量为 1-3%。

三氧化二铝可由铝铵矾加热获得。

料筒:圆筒,用来装原料,底部有筛孔。

料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。

震荡器:驱动震动棒震动,使料筒不断抖动,以便原料的粉末能从筛孔漏出。

B.燃烧系统氧气管:从料筒一侧释放,与原料粉末一同下降;氢气管:在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。

数种蓝宝石晶体生长方法

数种蓝宝石晶体生长方法

蓝宝石晶体的生长方法自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氢氧火焰熔化天然红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”,迄今人工生长蓝宝石的研究已有100多年的历史。

在此期间,为了适应科学技术的发展和工业生产对于蓝宝石晶体质量、尺寸、形状的特殊要求,为了提高蓝宝石晶体的成品率、利用率以及降低成本,对蓝宝石的生长方法及其相关理论进行了大量的研究,成果显著。

至今已具有较高的技术水平和较大的生产能力,为之配套服务的晶体生长设备——单晶炉也随之得到了飞速的发展。

随着蓝宝石晶体应用市场的急剧膨胀,其设备和技术也在上世纪末取得了迅速的发展。

晶体尺寸从2吋扩大到目前的12吋。

低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。

总体说来,蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种,其中熔体生长方式因具有生长速率快,纯度高和晶体完整性好等特点,而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。

目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。

而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。

LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展的极端,由于晶体生长技术的保密性,其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做,或者采用其他晶体生长设备改造而成。

下面介绍几种国际上目前主流的蓝宝石晶体生长方法。

图9 蓝宝石晶体的生长技术发展1 凯氏长晶法(Kyropoulos method)简称KY法,中国大陆称之为泡生法。

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长,此后相当长的一段时间内,该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。

上世纪六七十年代,经前苏联的Musatov改进,将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。

该方法生长的单晶,外型通常为梨形,晶体直径可以生长到比坩锅内径小10~30mm的尺寸。

蓝宝石花的养殖方法和注意事项

蓝宝石花的养殖方法和注意事项

蓝宝石花的养殖方法和注意事项摘要:蓝宝石花是一种美丽且备受喜爱的室内盆栽植物。

本文介绍了蓝宝石花的养殖方法和注意事项,包括选择适当的土壤和容器、提供合适的光照和温度、适当浇水和施肥、注意病虫害防治等。

希望读者能通过本文了解如何正确养护蓝宝石花,使其保持健康茂盛的生长。

正文:蓝宝石花,学名为Agapanthus africanus,是一种热带植物,因其鲜艳的花朵和坚韧的生命力备受喜爱。

它原产于南非,常被栽培为室内观赏植物。

在适宜的条件下,蓝宝石花可以生长茂盛,开出美丽的蓝色或白色花朵,成为家居或办公场所的一道亮丽风景。

下面将详细介绍蓝宝石花的养殖方法和注意事项。

1. 选择适当的土壤和容器:蓝宝石花喜欢排水良好的土壤,一般可以选择园土与河沙或珍珠土的混合物作为栽培基质。

同时,选择深度和口径适宜的花盆,以便根系有足够的空间生长。

在花盆底部设置透水孔,以确保水分不会积聚,避免根部烂掉。

2. 提供合适的光照和温度:蓝宝石花喜欢充足的光照,但避免暴晒。

在夏季,可以将其放置在阴凉的位置,并确保在寒冷的冬季避免寒害。

蓝宝石花适应温暖的环境,室内的温度最好保持在25°C左右。

3. 适当浇水和施肥:蓝宝石花的生长期需要保持适度的湿润,但切忌积水。

可通过观察土壤表面是否干燥来判断浇水的时机,通常保持土壤湿润即可。

在生长期间,每两周施一次液体肥料,以供应所需的营养物质。

4. 注意病虫害防治:蓝宝石花容易受到蚜虫、红蜘蛛等病虫害的侵袭。

定期检查植株的叶片和花序,发现病虫害时,可用肥皂水或生物农药喷洒叶面。

同时,定期擦拭叶片,保持植株的整洁。

蓝宝石花是一种相对简单的室内盆栽植物,只要提供适宜的生长环境和基本的养护,就可以保持其生长茂盛和鲜艳的花朵。

但需要注意的是,不同地区/季节的生长条件可能存在差异,因此要根据实际情况调整养护方法。

同时,及时解决病虫害问题,保持植株的健康成长。

总结:蓝宝石花的养殖方法和注意事项包括选择适当的土壤和容器、提供合适的光照和温度、适当浇水和施肥、注意病虫害防治等。

热交换法生长蓝宝

热交换法生长蓝宝


随着氦气流量的增大,带走的热量增多,导致 晶体降低,由于监测点的温度保持不变,晶体与熔 体中温度梯度逐渐增大。氮气流量增大速率发生突 变时,晶体的生长速率也会突变,生长速率的突变 将会导致杂质分凝系数发生起伏,使得杂质在生长 的不同阶段分布不均匀,晶体中出现生长条纹。 氦 气流量的增大,热交换器散热能力增强,要使监测 点的温度不变,加热器的功率必然上升。

热交换法生长蓝宝石原理和应用

热交换法是生长大尺寸蓝宝石的较成熟的商业 化方法之一本文通过数值模拟研究蓝宝石晶体生长 过程中热交换器中氮气流量的变化对温场的影响.结 果表明晶体生长过程中固液界为近弧面:随氮气流t 增大.晶体熔体的温度下降,温度梯度场大:加热器 的功率缓慢土升.根据模拟的结果进行蓝宝石的生长 实验,采用热交换法生长出大尺寸蓝宝石晶体 ( 100mm ).其断面的生长条纹的形状与模拟结果吻 合良好.表明模拟结果与得出的结论是可信的.
在热交换法生长蓝宝石晶体过程中,保持监测 点温度恒定,针对热交换器中氮气流量的增大对晶 体生长过程中的温场进行模拟与实验研究,得出以 下结论: 1晶体生长过程中,氦气从坩锅中带走热量,晶 体是以近弧面的固液界面向外而推进形成的。 2氦气流量增大,晶体、熔体中的温度下降,温 度梯度分别增大。 3晶体生长过程中,在监测点温度不变条件下, 加热器的功率随着氦气流量的增大而缓慢上升。


控制点温度不变条件下,实验中加热器的功率随氮气流 量的增大而缓慢上升,变化趋势同模拟结果,但比模拟值稍 许偏大。 在本热交换炉中,生长出透明度较高的蓝宝石晶体。 晶体样品直径200mm,高76mm,其断面不同部位透明度稍 有差异,有可见的生长条纹,整个晶体按透明度的差异可分 为4个区,各区之间有明显的生长条纹。生长条纹将晶体分 为4个生长区域,I区对应于氦气流量增速为每小时1L/min的 生长阶段,II区对应于氦气流量增速为每小时2L/min的生长 阶段,III区对应于氦气流量增速为每小时3L/min的生长阶段, N区对应于降温生长阶段,各生长区的分界线对应于由氮气 流量增速突变引起的生长速率的突变。生长条纹与模拟结果 的吻合说明模拟结果是可信的。

蓝宝石晶体生长技术

蓝宝石晶体生长技术

蓝宝石晶体生长技术蓝宝石是一种非常珍贵的宝石,其具有高度的透明度和魅力的蓝色光泽。

然而,天然蓝宝石的价格昂贵且稀缺,因此科技界提出了人工合成蓝宝石的方法。

本文将介绍蓝宝石晶体的生长技术。

高温高压生长法是较为传统的一种方法。

它模拟了地球内部的高温高压环境,利用合适的矿物质和金属盐在高温高压条件下进行晶体生长。

在这个过程中,先将金属盐溶解在熔剂中,然后将蓝宝石种子放置在溶液中促进晶体生长。

这种方法由于需要高温高压环境,相对较难控制,但可以制备更大尺寸和更高质量的蓝宝石晶体。

化学气相沉积法是一种相对较新的技术,它采用气相材料进行晶体生长。

在这个过程中,将金属源和气相原料(如铝和气氙)连续供应到高温反应室中,使其在晶体基底上沉积,并逐渐形成完整的蓝宝石晶体层。

与HPHT法相比,化学气相沉积法更容易控制和扩展生产规模,适用于生产更薄的蓝宝石晶片。

无论采用哪种生长方法,蓝宝石晶体的质量都受到很多因素的影响。

其中,晶体的化学纯度、温度、压力、溶液成分和生长速度等因素都非常重要,直接影响着蓝宝石晶体的结构和质量。

为了获得高质量的蓝宝石晶体,科研人员还在不断研究改进这些生长技术。

例如,改变晶体生长的初始条件、优化晶体的生长环境、选择合适的基底材料等方法,都有助于提高蓝宝石晶体的质量和产率。

蓝宝石晶体的人工合成在很大程度上满足了市场对宝石的需求。

它不仅可以大量生产高质量的蓝宝石晶体,还可以根据市场和消费者需求来调整颜色、尺寸和形状。

此外,与天然蓝宝石相比,人工合成的蓝宝石更加经济实惠,也更环保可持续。

总的来说,蓝宝石晶体的生长技术是一项重要的宝石制造技术。

通过不断改进和创新,可以生产出高质量、低成本的蓝宝石晶体,满足市场需求,并为宝石行业带来巨大的发展潜力。

蓝宝石花养殖方法和注意事项

蓝宝石花养殖方法和注意事项

蓝宝石花养殖方法和注意事项摘要:蓝宝石花是一种美丽的多年生草本植物,常被人们用于室内装饰和庭院绿化。

本文将介绍蓝宝石花的养殖方法和注意事项,包括育苗、环境要求、浇水和施肥、疾病防治等方面,帮助读者了解如何有效地栽培和护理蓝宝石花。

正文:1. 育苗:蓝宝石花的育苗通常采用穴盘播种法。

首先,准备好透气性良好的育苗土壤,混合适量的蛭石和腐叶土,保证良好的排水性和保水性。

将种子均匀撒在湿润的育苗土壤上,再轻轻覆盖一层薄土,保持适宜的湿度。

放在室内光线充足、温度适宜的地方,约10-20天左右就能出苗。

2. 环境要求:蓝宝石花喜欢生长在半阴半阳的环境中,室内或庭院阳光充足但不能暴晒。

温暖而湿润的气候有助于其生长,适宜温度为15-25摄氏度。

同时,要注意通风,避免多风的环境。

3. 浇水和施肥:蓝宝石花喜欢湿润的生长环境,但也不能过湿。

水分过多容易导致根部腐烂,建议每周浇水1-2次,保持土壤湿润即可。

同时,施肥也是促进蓝宝石花生长的重要因素。

建议使用稀释后的液体肥料,每月施肥一次,注意不要过量以避免烧根。

4. 疾病防治:在蓝宝石花的栽培过程中,可能会遇到一些常见病虫害。

常见的病害有霜霉病、灰霉病等。

霜霉病一般通过适时疏通通风、避免水分滞留来预防;灰霉病则需要用专用药剂进行防治。

常见的虫害有蚜虫、白蚁等,可以使用农药喷洒,但要注意使用药剂的浓度和频率,避免对花朵造成不良影响。

5. 剪枝和繁殖:定期修剪是蓝宝石花管理的重要环节。

剪去枯黄或衰老的枝条有助于其新梢的生长,并保持植株的整洁。

蓝宝石花可以通过插枝和分株繁殖。

插枝繁殖时,选择健康的绿色枝条,去掉下部叶片后插入湿润的培养土中。

分株繁殖时,将较大的根茎分开,种植在单独的花盆中。

总结:蓝宝石花的养殖方法并不复杂,只需注意适宜的育苗方法、环境要求、浇水和施肥、疾病防治等方面即可。

合理的养护和注意事项能够保持蓝宝石花的健康生长,并赏心悦目地装点室内和庭院环境。

希望本文的介绍能帮助读者更好地了解蓝宝石花的养殖和护理技巧。

热交换法生长蓝宝石

热交换法生长蓝宝石

摘要蓝宝石具有一些列优异的光学、力学、热学性能,是理想的红外窗口材料之一。

也是氮化镓外延生长最常用的沉底材料之一。

但蓝宝石晶体生长实验成本高、周期长,只靠郑家实验频率获得理想的生长工艺,已不能满足蓝宝石向着更高质量、更大尺寸方向发展的需求。

引入晶体生长数值模拟技术,可以有效的减少试验次数。

节省成本。

采用热交换发生长老宝石晶体,一句晶体生长理论,对生长系统进行合理近似,建立晶体生长数值分析模型,并引入晶体生长模拟软件CryMas,通过优化网格划分精度及选择气体对流方程迭代次数等手段,最终使得模拟结果与实验结果一致。

本文通过多种介质的对比,结合热交换法生长蓝宝石的具体特点,确定氦气为优选的热交换介质;研究了进气温度对热交换效率的影响,发现热交换效率随进气温度身高而单调降低;控制点温度从2345K升高到2370K的过程中,热交换效率几乎不变;热交换效率随进气口与出气口面积比Sin/Sout及进气口距离热交换器顶端的距离D的变化关系是非常单调的,确定了优选的工艺参数。

模拟了热交换器中气流量增大引起温场的变化过程,晶体和熔体中温度降低,温度梯度增大固液界面以近弧面的形式向前推进;结合生长系统的具体特点喝本实验室条件,确定了优选的保温材料;模拟了坩埚在加热器中的位置,对坩埚中温场的影响,确定了优选的坩埚位置;坩埚长径比增大,干活中温度梯度喝固液界面凸度变小;圆筒形加热器的长径比对蓝宝石生长过程中温度梯度和固液界面凸度影响较大。

长径比的增大,有利于得到较小的温度梯度和固液界面凸度;圆筒形加热器小角度(≤4°)倾斜对坩埚中温场无明显影响;热交换法蓝宝石晶体生长过程中难以避免地因异质形核出现多晶,因蓝宝石晶体热膨胀系数不匹配而相互挤压,导致晶体开裂。

为此,将热交换器至于干过的上方,表面固液界面和生长的晶体与坩埚壁接触。

模拟了相应的晶体生长过程,发现随气流量增大,晶体自籽晶处开始生长,在扩肩、等径生长过程中,晶体与熔体中的温度降低,温度梯度增大;通过改变坩埚在加热器中的位置,有效地避免了锅边结晶和锅底结晶,获得了合适的温场;对比了热交换器在不同位置时的生长特点,发现热交换器在坩埚上方时,能有效避免开裂问题。

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一、蓝宝石生长1.1 蓝宝石生长方法1.1.1 焰熔法Verneuil (flame fusion)最早是1885年由弗雷米(E. Fremy)、弗尔(E. Feil)和乌泽(Wyse)一起,利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。

后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶(Verneuil)改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。

因此,这种方法又被称为维尔纳叶法。

1)基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。

其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。

2)合成装置与条件、过程焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生高温,使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融,并落在一个冷却的结晶杆上结成单晶。

下图是焰熔生长原料及设备简图。

这个方法可以简述如下。

图中锤打机构的小锤7按一定频率敲打料筒,产生振动,使料筒中疏松的粉料不断通过筛网6,同时,由进气口送进的氧气,也帮助往下送粉料。

氢经入口流进,在喷口和氧气一起混合燃烧。

粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。

炉体4设有观察窗。

可由望远镜8观看结晶状况。

为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平,在生长较长晶体的结晶过程中,同时设置下降机构1,把结晶杆2缓缓下移。

焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成,合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。

A.供料系统原料:成分因合成品的不同而变化。

原料的粉末经过充分拌匀,放入料筒。

如果合成红宝石,则需要Al2O粉末和少量的 Cr2O3参杂,Cr2O3用作致色剂,添加量为 1-3%。

三氧化3二铝可由铝铵矾加热获得。

料筒:圆筒,用来装原料,底部有筛孔。

料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。

震荡器:驱动震动棒震动,使料筒不断抖动,以便原料的粉末能从筛孔漏出。

B.燃烧系统氧气管:从料筒一侧释放,与原料粉末一同下降;氢气管:在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。

通过控制管内流量来控制氢氧比例,O 2:H2=1:3;氢氧燃烧温度为2500℃,Al2O3粉末的熔点为2050℃;冷却套:吹管至喷嘴处有一冷却水套,使氢气和氧气处于正常供气状态,保证火焰以上的氧管不被熔化C.生长系统落下的粉末经过氢氧火焰熔融,并落在旋转平台上的种晶棒上,逐渐长成一个晶棒(梨晶)。

水套下为一耐火砖围砌的保温炉,保持燃烧温度及晶体生长温度,近上部有一个观察孔,可了解晶体生长情况。

耐火砖的作用是保持炉腔的温度,使之缓慢下降,以便结晶生长。

旋转平台:安置种晶棒,边旋转、边下降;落下的熔滴与种晶棒接触称为接晶;接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径,称为扩肩;然后,旋转平台以均匀的速度边旋转边下降,使晶体得以等径生长。

1.1.2泡生法Kyropoulos这种方法是将一根受冷的籽晶与熔体接触,如果界面的温度低于凝固点,则籽晶开始生长,为了使晶体不断长大,就需要逐渐降低熔体的温度,同时旋转晶体,以改善熔体的温度分布。

也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体,以扩大散热面。

晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触,这就大大减少了晶体的应力。

不过,当晶体与剩余的熔体脱离时,通常会产生较大的热冲击。

生长装置如下图所示。

可以认为目前常用的高温溶液顶部籽晶法是该方法的改良和发展。

采用泡生法生长大直径、高质量、无色蓝宝石晶体的具体工艺如下:1.将纯净的G-A1 O。

原料装入坩埚中。

坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆,杆的下端有一个籽晶夹具,在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶(注:生长无色蓝宝石时不添加致色剂,籽晶也采用无色蓝宝石);2.将坩埚加热到2050℃以上,降低提拉杆,使籽晶插入熔体中;3.控制熔体的温度,使液面温度略高于熔点,熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上生长;4.在实现籽晶与熔体充分沾润后,使液面温度处于熔点,缓慢向上提拉和转动籽晶杆;控制拉速和转速,籽晶逐渐长大;5.小心地调节加热功率,使液面温度等于熔点,实现宝石晶体生长的缩颈——扩肩——等径生长——收尾全过程。

整个晶体生长装置安放在一个外罩内,以便抽真空后充入惰性气体,保持生长环境中需要的气体和压强。

通过外罩上的窗口观察晶体的生长情况,随时调节温度,保证生长过程正常进行。

1.1.3温度梯度法Temperature gradient technique (TGT)“导向温梯法”是以定向籽晶诱导的熔体单结晶方法。

包括放置在简单钟罩式真空电阻炉内的坩埚、发热体和屏蔽装置,右图是装置简图。

本装置采用镅坩埚、石墨发热体。

坩埚底部中心有一籽晶槽,避免耔晶在化料时被熔化掉。

为了增加坩埚稳定性,籽晶槽固定在定位棒的圆形凹槽内。

温场由石墨发热体和冷却装置共同提供。

发热体为被上下槽割成矩形波状的板条通电回路的圆筒,整个圆筒安装在与水冷电极相连的石墨电极板上。

板条上半部按一定规律打孔,以调节发热电阻使其通电后白上而下造成近乎线性温差。

而发热体下半部温差通过石墨发热体与水冷电极板的传导来创造。

籽晶附近的温场还要依靠与水冷坩埚杆的热传导共同提供。

本方法与提拉法相比,有以下特点:(1)晶体生长时温度梯度与重力方向相反,并且坩埚、晶体和发热体都不移动,这就避免了热对流和机械运动产生的熔体涡流。

(2)晶体生长以后,由熔体包围,仍处于热区。

这样就可以控制它的冷却速度,减少热应力。

而热应力是产生晶体裂纹和位错的主要因素。

(3)晶体生长时,固—液界面处于熔体包围之中。

这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固—液界面以前可被熔体减小以致消除。

这对生长高质量的晶体起很重要的作用。

1.1.4提拉法Czochralski(CZ)该方法的创始人是Czochralski,他的论文发表于1918年。

这是熔体生长最常用的方法之一。

很多重要的实用晶体是用这种方法制备的,近年来这种方法又取得了几项重大的改进,能够顺利地生长某些易挥发的化合物(如GaP和含Pb的化合物)和特殊形状的晶体(如八边形、长4.5m的硅管、漏斗形等各种复杂形状的蓝宝石晶体、带状硅和氧化物晶体)。

1.1.4.1 提拉法提拉法的设备简图如右图所示。

将预先合成好的多晶原料装在坩埚中,并被加热到原料的熔点以上,此时,坩埚内的原料就熔化为熔体,在坩埚的上方有一根可以旋转和升降的提拉杆,杆的下端带有一个夹头,其上装有籽晶。

降低提拉杆,使籽晶插入熔体中,只要温度合适,籽晶既不熔掉也不长大,然后慢慢地向上提拉和转动晶杆。

同时,缓慢地降低加热功率,籽晶就逐渐长粗,小心地调节加热功率,就能得到所需直径的晶体。

整个生长装置安放在一个可以封闭的外罩里,以便使生长环境中有所需要的气氛和压强。

通过外罩的窗口,可以观察到生长的情况。

用这种方法已经成功地长出了半导体、氧化物和其他绝缘类型的大晶体。

这种方法的主要优点如下:(1) 在生长的过程中可以方便地观察晶体的生长情况。

(2) 晶体在熔体表面处生长,而不与坩埚相接触,这样能显著地减小晶体的应以,并放置埚壁的寄生成核。

(3) 可以方便地使用定向籽晶和“缩颈”工艺。

缩颈后面的籽晶,其位错可大大减少,这样可以使放大后生长出来的晶体,其位错密度降低。

总之,提拉法生长的晶体,其完整性很高,而生长率和晶体尺寸也是令人满意的。

例如,提拉法生长的红宝石与焰熔法生长的红宝石相比,具有较低的位错密度,较高的光学均匀性,也不存在锒嵌结构。

1.1.4.2 连续加料提拉法提拉法生长晶体中,另一重要的改进就是连续加料提拉法的应用。

该法首先被Ya.Apilat 和Yu.P.Belogurov等所应用。

右图所示是该种设备的简易示意图,通过坩埚内一个高灵敏度的熔体液面规来控制熔体的温度和晶体直径。

在坩埚内,一边提拉晶体,一边补充所消耗的原料。

具体过程如下:通过导管将原料m引入圆形槽1中,在那里熔融后,流入坩埚2内,坩埚被安放在可旋转的支撑环3上,支撑环3和晶体9可同步旋转,以保证在生长过程中熔体的轴向温场的对称性。

由于晶体的直径很大,而晶体和埚壁之间的距离很小,因此,晶体直径的微笑变化(生长界面的高度也相应变化)将引起液面高度的明显变化。

一个带有铂探针5的熔体液面规4能根据液面高度的微笑改变,通过补偿电路6而相应地调节坩埚的附加点源,是液面的高度保持恒定,以保证晶体的生长重量与补加原料的重量始终相等,从而达到自动控制晶体直径的目的。

由于在生长过程中,坩埚内不断地有原料补充,从而使所需要提拉晶体的尺寸不受坩埚内物料的限制,晶体的尺寸可以长大。

1.1.4.3 冷心放肩微量提拉法(SAPMAC)冷心放肩微量提拉法(Sapphire growthtechnique with micro-pulling and shoulderexpanding at cooled center,SAPMAC)是在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法,晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热蔽装置等,右图是晶体生长系统简图。

该方法生长的单晶,外型通常为梨形,晶体直径可以生长到比坩埚内径小l0~20mm的尺寸。

籽晶被加工成劈形,利用籽晶夹固定在热交换器底部。

热交换器可以完成籽晶的固定、晶体的转动和提拉,以及热交换器、晶体和熔体之间热量的交换作用。

加热体、冷却系统和热屏蔽装置协同作用,为晶体生长提供一个均匀、稳定、可控的温场。

根据晶体生长所处的引晶、放肩、等径和退火及冷却阶段的特点,通过调节热交换器中工作流体的温度、流量,加热温度(加热体所能提供的坩埚外壁环境温度)可以精确控制晶体和熔体内温度梯度、热量传输、完成晶体生长。

冷心放肩微量提拉法生长蓝宝石晶体时,通常可将整个晶体生长过程分为四个控制阶段,即引晶、放肩、等径、退火及冷却阶段。

引晶与放肩阶段主要是利用调节热交换器散热能力,适当配合一定的降低加热温度(加热系统所能提供的坩埚外壁温度)的方式来实现对晶体的缩颈和放肩控制。

此时晶体生长界面凸出率及温度梯度较大,其有利于采用较大的放肩角,减小放肩距离,防止界面翻转,同时能够将籽晶内的位错等原有缺陷快速从晶体中扩散到晶体表面,有效降低晶体内的缺陷含量。

较大的界面温度梯度还能够提高晶体生长驱动力,增加界面稳定性。

待晶体直径长到所需尺寸(冷心放肩微量提拉法晶体直径可以长到距坩埚内壁1~3cm)后,晶体开始等径生长,进入等径阶段。

随着晶体尺寸的长大,热交换器的散热对晶体生长效率迅速减小,故晶体进入等径生长阶段后,主要是通过降低加热温度(加热系统所能提供的坩埚外壁温度)来实现晶体生长。

该方法主要特点:1)通过冷心放肩,保证了大尺寸晶体生长,整个结品过程晶向遗传特性良好,材料品质优良。

2)通过高精度的能量控制配合微量提拉,使得在整个晶体生长过程中无明显的热扰动,缺陷萌生的几率较其他方法明显降低。

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