HEM法蓝宝石生长

蓝宝石性质

3、化学性质稳定，耐高温下多种酸的侵蚀
4、很好的抗热冲击能力
5、很高的抗辐射能力
6、硬度高
பைடு நூலகம் 7、介电常数高
蓝宝石
蓝宝石的矿物名称为刚玉，属刚玉族矿物。实际上自然界中的宝石级刚玉除红色的称红宝石外，其余各种颜色如蓝色、淡蓝色、绿色、黄色、灰色、无色等，均称为蓝宝石。蓝宝石的化学成分（AL2O3）,主要以Fe、Ti、致色。
蓝宝石的成分为氧化铝，因含微量元素钛（Ti4+）或铁（Fe2+）而呈蓝色。属三方晶系。晶体形态常呈筒状、短柱状、板状等，几何体多为粒状或致密块状。透明至半透明，玻璃光泽。蓝宝石原石折光率1.76-1.77，双折射率0.008，二色性强。非均质体。有时具有特殊的光学效应-星光效应。硬度为9，密度3.95-4.1克/立方厘米。无解理，裂理发育。在一定的条件下，可以产生美丽的六射星光，被称为"星光蓝宝石"。[4]
蓝宝石可以分为蓝色蓝宝石和艳色（非蓝色）蓝宝石。颜色以印度产"矢车菊蓝"为最佳。据说蓝宝石能保护国王和君主免受伤害，有"帝王石"之称。国际宝石界把蓝宝石定为"九月诞生石"，象征慈爱、忠诚和坚贞。蓝宝石是世界五大珍贵高档宝石之一。
蓝宝石与相似蓝色宝石、合成蓝色宝石的区别。与其相似的蓝色宝石有蓝色尖晶石、蓝色碧玺、蓝锆石、蓝锥矿、蓝晶石、堇青石等。与其相似的合成宝石有合成蓝宝石、合成尖晶石、含钴蓝玻璃。蓝色尖未加工蓝宝石晶石：颜色均一，微带灰色，晶体呈八面体，均质体，无二色性。蓝色碧玺：颜色为带绿蓝色，晶体为复三方柱状，硬度、密度、折光率都较蓝宝石低，二色性极明显，双折射率大。蓝锆石：经加热处理的锆石，颜色鲜艳，色散强，双折射率高。合成蓝宝石：颜色均一，洁净，包裹体稀少，有圆气泡，均质体。

不同生长方法的蓝宝石颜色问题浅析

不同生长方法的蓝宝石颜色问题浅析(2013-03-06 18:24:26)转载▼标签：分类：蓝宝石晶体蓝宝石晶体颜色问题掺杂问题杂谈蓝宝石晶体生长前言恭祝大家在新的一年里有新的气象；好久不发表文章了，在这就说说为何停顿这么久时间吧！首先肯定不会是因为接到某些官员的恐吓电话而不写博文了，是因为有很多更值得忙的事；这些就在最近的博文里慢慢论述吧！在我的《笑话连篇——真假自动化》（2012-09-15 10:25:34）的评论中有这么一段留言“............HEM 的创始人Fred Schmid差不多80岁了，天才的人物还奋战在第一线搞技术，国人惭愧啊！”。

不管是洋人还是国人，Fred Schmid作为一个晶体生长的老工程师是值得尊敬。

不过这么舔洋人屁眼的话语我实在看不过去。

说这话的人实在是没有什么专业知识，也没见过什么世面。

如果Fred Schmid能称上天才人物的话，中国晶体生长界有太多人需要用“宇宙无敌”来形容了。

为了防止有人再发表“碳是黑色的，掺入蓝宝石晶体，晶体应该也是黑色.........”的笑话，就给大家分析一下不同方法生长出来的蓝宝石的颜色问题。

我讲的未必都对，听不听是你的事，怎么讲是我的事。

宝石材料的显色机理众所周知，白光是一种混合光，由各种波长（各种颜色）混合显色的结果。

当白光入射的时候，如所有的光都通过的时候，则蓝宝石为无色；全部反射，则呈现白色；部分吸收，则呈现剩余光的颜色。

例如：吸收红光蓝宝石呈现青色；吸收黄光蓝宝石呈现紫色色；吸收绿光呈现蓝色；反之则反。

杂质离子的引入方式蓝宝石材料呈现颜色的时候，一定是引入了杂质离子。

杂质离子的引入途径只有两个：途径化铝原料中的杂质；途径2是热场包括保温、发热体和坩埚引入的杂质。

（在下一篇博文《VHGF 原理和优劣浅析》中顺带讲讲各种生长方法杂质离子引入的几率高低问题）不同生长方法的颜色分析同样呈现红色，不同方法生长的蓝宝石晶体是不一样的。

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数种蓝宝石晶体生长方法

蓝宝石晶体的生长方法自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氢氧火焰熔化天然红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”，迄今人工生长蓝宝石的研究已有100多年的历史。

在此期间，为了适应科学技术的发展和工业生产对于蓝宝石晶体质量、尺寸、形状的特殊要求，为了提高蓝宝石晶体的成品率、利用率以及降低成本，对蓝宝石的生长方法及其相关理论进行了大量的研究，成果显著。

至今已具有较高的技术水平和较大的生产能力，为之配套服务的晶体生长设备——单晶炉也随之得到了飞速的发展。

随着蓝宝石晶体应用市场的急剧膨胀，其设备和技术也在上世纪末取得了迅速的发展。

晶体尺寸从2吋扩大到目前的12吋。

低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。

总体说来，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。

目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。

而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。

LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展的极端，由于晶体生长技术的保密性，其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做，或者采用其他晶体生长设备改造而成。

下面介绍几种国际上目前主流的蓝宝石晶体生长方法。

图9 蓝宝石晶体的生长技术发展1 凯氏长晶法(Kyropoulos method)简称KY法，中国大陆称之为泡生法。

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长，此后相当长的一段时间内，该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。

上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。

该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小10～30mm的尺寸。

三种长晶方法探讨

CZ,KY,HEM法比較1:柴氏拉晶法(Czochralski method),簡稱CZ法.先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再利用一單晶晶種接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液介面上因溫度差而形成過冷。

於是熔湯開始在晶種表面凝固並生長和晶種相同晶體結構的單晶。

晶種同時以極緩慢的速度往上拉升，並伴隨以一定的轉速旋轉，隨著晶種的向上拉升，熔湯逐漸凝固於晶種的液固介面上，進而形成一軸對稱的單晶晶錠.2:凱氏長晶法(Kyropoulos method),簡稱KY法,大陸稱之為泡生法.其原理與柴氏拉晶法(Czochralskimethod)類似，先將原料加熱至熔點後熔化形成熔湯，再以單晶之晶種(SeedCrystal，又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液介面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種介面的凝固速率穩定後，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，最後凝固成一整個單晶晶碇.3.美國Crystal Systems用於生長單晶藍寶石(Sapphire)的熱交換法(Heat exchange method，HEM熱交換法)，它的長晶特點是通過氦氣冷卻坩堝的中心底部，保持籽晶不被熔化，並在長晶過程中帶走熱量，控制單晶不斷地生長，HEM法制得的晶體缺陷少且可生產大尺寸晶體以上三種方法是現在各國最常用的,各有各的好處,但已成本來算,基本上能長得大,缺點少就是最佳的,以現在來說HEM法與泡生法在生長尺寸上來說,沒有太大差異,但成本上泡生法較低,而現在CrystalTech HEM法爐體,生長晶體,最大只能到60kg,故二者必須做一抉擇,依本人建議使用泡生法的爐子較佳,至少他目前已經可以長到85kg,且餘料還可做其他應用之銷售,更可降低成本三種方法之成本藍寶石晶體之成本,是需要將各項所發生的項目,累積計算的,但基本上只要生產出所需要的產品量越多,加工及耗材越少,成本就越低,這是不爭的事實,如同MOCVD生長片數少是一樣的,但現在無法計算其成本,只有等操作時,才可詳細計算,至於兆晶與華夏的成本相差很大,是因為 1.華夏晶體長的小而少,切,磨,拋,都必須委外,而兆晶是自己加工且晶棒由鑫晶鑽提供,自然成本低,在加上在加工制程中,不斷的改進成本更可掌握1、蓝宝石详细介绍蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构.它常被应用的切面有A-Plane,C-Plane及R-Plane.由于蓝宝石的光学穿透带很宽,从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性.因此被大量用在光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上，它具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，它是一种相当难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。

数种蓝宝石晶体生长方法

蓝宝石晶体的生长方法自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氢氧火焰熔化天然红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”，迄今人工生长蓝宝石的研究已有100多年的历史。

在此期间，为了适应科学技术的发展和工业生产对于蓝宝石晶体质量、尺寸、形状的特殊要求，为了提高蓝宝石晶体的成品率、利用率以及降低成本，对蓝宝石的生长方法及其相关理论进行了大量的研究，成果显著。

至今已具有较高的技术水平和较大的生产能力，为之配套服务的晶体生长设备——单晶炉也随之得到了飞速的发展。

随着蓝宝石晶体应用市场的急剧膨胀，其设备和技术也在上世纪末取得了迅速的发展。

晶体尺寸从2吋扩大到目前的12吋。

低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。

总体说来，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。

目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。

而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。

LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展的极端，由于晶体生长技术的保密性，其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做，或者采用其他晶体生长设备改造而成。

下面介绍几种国际上目前主流的蓝宝石晶体生长方法。

图9 蓝宝石晶体的生长技术发展1 凯氏长晶法(Kyropoulos method)简称KY法，中国大陆称之为泡生法。

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长，此后相当长的一段时间内，该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。

上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。

该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小10～30mm的尺寸。

蓝宝石生产信息

蓝宝石生产相关信息一、蓝宝石生长设备厂家 (2)1. 晶棒生长设备厂家 (2)2. 晶圆切割设备厂家 (2)3. 晶片研磨抛光设备厂家 (2)二、蓝宝石生长技术 (3)1. 提拉法(Cz) (3)2. 热交换法 (4)三、蓝宝石研磨抛光技术 (5)四、蓝宝石质量检测体系 (6)1. 国内外标准 (6)2. 质量要求 (6)3. 检测方法和设备 (6)一、蓝宝石生长设备厂家1. 晶棒生长设备厂家(1) 公司名称：美国thermal technology llc网址：/产品：Model 7215-CIB Czochralski Crystal Grower蓝宝石生长设备以俄罗斯装置较好。

但俄罗斯利用泡生法生长蓝宝石居多，因此，泡生法生长设备相对较多。

一般情况下，可以采用turkey技术，购买设备由设备厂家提供生长技术。

下面两家不知道是不是俄罗斯比较有名的设备厂家。

(2) 公司名称：俄罗斯pryroda网址：/产品：OMEGA系列。

(3) 公司名称：俄罗斯tsagriol网址：http://eng.tsagriol.ru/about/partners/国内基本上没有成熟的蓝宝石晶棒生长设备厂家，有两家自称是制造该设备，但不知道是否有蓝宝石晶片制造商使用其设备。

(4) 西安百瑞科技网址：/(5) 上海晨华电炉有限公司网址：/2. 晶圆切割设备厂家(1) 日本安永(2) 日本高鸟(3) 德国Gn单线切割机3. 晶片研磨抛光设备厂家(1) 公司名称：英国莱玛特，沈阳有工厂网站：/客户：日本NICHIA(兰宝石衬底最大的公司)(2) 公司名称：美国英格斯，香港有工厂，深圳有办事处网站：/controller.php?module=range&act=Show&id=48 (3) 韩国NTS，北京有办事处网址：/二、蓝宝石生长技术1. 提拉法(Cz)提拉法又称丘克拉斯基，是丘克拉斯基((J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。

晶體生長程序：
1.先加熱熔化坩堝內的原料,使熔體溫度保持略高於熔點5~10℃ 2.堝底的晶種,逐漸生長出充滿整個坩堝的大塊單晶
HEM爐體示意圖
晶碇與坩堝
HEM爐體實體圖
熱交換器法優缺點
優點:
1.固/液界面位於坩堝內，且沒有拉伸的動作，不易受到外力干擾。 2.藉由改變坩堝的外形就能改變晶體的形狀。 3.能夠分別控制熔區及固化區之溫度梯度。 4.可減少浮力對流之影響。 5.可直接在爐內進行退火減少晶體內之熱應力。 6.易於生長大尺寸晶體。
晶體生長技術—HEM
熱交換法(Heat-Exchanger Method) 1947年美國開始使用熱交換器法來生產大直徑藍寶石單晶
熱交換器法(HEM)基本原理
利用熱交換器來帶走熱量，使得晶體生長區內形成一下冷上熱縱向溫度梯度藉由控制熱交換器內氣體流量的大小及改變加熱功率的大小來控制此一溫度梯度，藉此達成坩堝內溶液由下慢慢向上凝固成晶體的目的
缺點:
1.不適於生長強烈腐蝕坩堝的材料。 2.生產過程會引入較大內應力。 3.氦氣價格昂貴。 4.氣流的流量難以精確控制。