冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定(标准状态：现行)

常用分析方法在化学药品中的检查及注意事项

常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，

冶金物理化学

冶金物理化学 第一章溶液热力学 1、活度相互作用（1.4） 若选“亨利假想态”为标准态，有 若选遵从Herry定律、的状态为标准态，则有 式中，亦分别称作组分j对组分i的活度相互作用系数和组分i的自身交互作用系数。 2、正规溶液模型及性质（1.9） 正规溶液的定义： 当极少量的一个组分从理想溶液迁移到具有相同组成的实际溶液时，没有熵的变化，总的体积不变，后者叫正规溶液。 特点：1）、质点分布完全无序。 2）、 3）、 正规溶液模型特点： 1）形成正规溶液的各组分质点半径相似，交换位置不会改变原有的晶格结构。2）粒子间的相互作用力是一种近程力，所以，以质点间的相互作用能计算混合焓时，只考虑最邻近质点间的键能。 3）溶液中质点的排列是完全无序的，混合熵等于理想溶液的混合熵。 第二章吉布斯自由能变化 （） 1、化学反应的ΔG和ΔG 。（2.1.2） （1）.化学反应的ΔG和ΔG的含义不同，其中 表示一化学反应的Gibbs自由能变化；而 表示以化学反应的标准Gibbs自由能变化。 （2）.标准态确定，ΔG 确定。 2、化学反应等温方程应用（p58） 3、平衡移动原理（改变活度）（p86） 第三章相图 分析冷却过程（切线规则，三角形规则） 1、生成异分熔点化合物的三元系相图。（p106参考p114表格） 2、实际相图及其应用（p114） CaO-SiO2-Al2O3三元相图分析及应用

第四章熔渣及冶金熔体反应热力学 1、完全离子溶液模型（p132 例4-1） 2、熔渣的去硫能力 热力学条件：1 高温2 高碱度3 低氧势4 铁水成分合适5高硫熔渣 3、熔渣的去磷能力 热力学条件：1 较低的熔池温度2 高碱度渣3 高氧化性4 多次放渣造新渣 第五章熔锍 1、造锍反应： FeS(l)和Cu2O(l)在高温下将发生反应： 该反应的平衡常数K值很大，表明反应向右进行得很彻底。一般来说，体系中只要有FeS存在，Cu2O就会转变成Cu2S，进而与FeS形成铜锍（FeS1.08-Cu2S），所以常常把上述反应视为造锍反应。 2、造渣反应： 熔炼炉中产生FeS的如果遇到SiO2，将按下列反应生成铁橄榄石炉渣： 炉内的Fe3O4也会与SiO2作用，生成铁橄榄石炉渣：

多糖化学结构鉴定方案总结..

经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。 检查纯度最常用的判断方法： （1）用G C 、HPLC测定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。 用不同的柱型测定结果更为可靠。 （2）电泳只出现一条带。 如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。 （3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。 阴离子交换层析纯化 用DEAE一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/LNaCl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。 按照Ye等报道,采用DEAE一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DEAE一纤维素凝胶预处理:称取DEAE一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/LNa0H溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;再用相同体积的0.5mol/LHCI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至pH值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lNaOH溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至pH值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/LNaCl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用. 糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DEAE一52一纤维素阴离子层析柱(2.6x30cm,Cl-1型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LNaCI溶液进行分段梯度洗脱,流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DEAE 一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除NaCI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。 初步纯化多糖得率计算公式: 多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100% 葡聚糖凝胶层析纯化 采用Sephadex G-100凝胶层析法对DEAE-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexG一100)的预处理:称取sephadexG一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g )的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1MNa2SO4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

(冶金行业)硕士研究生入学考试大纲冶金物理化学

（冶金行业）硕士研究生入学考试大纲冶金物理化学

冶金物理化学考试大纲 I考查目标 掌握冶金物理化学的基本概念、基本理论及计算方法，正确运用于分析和解决具体问题。基本理论包括溶液热力学理论、Gibbs自由能变化的计算、应用原则及活度数据的获得原理和方法、相图基本原理及典型二三元相图基础知识、表面和界面基本理论、冶金动力学基本理论等，冶金基本熔体（熔渣的基本物理化学性质及在冶金中的作用）、解决冶金实际问题常用的几种基本手段和方法（包括化学反应等温方程式和平衡移动原理的灵活运用；优势区图、位势图等几种热力学状态图的构成原理及使用方法等）。 II考试形式和试卷结构 壹、试卷满分及考试时间 试卷满分为150分，考试时间180分钟。 二、答题方式 答题方式为闭卷、笔试。允许使用计算器，但不得使用带有公式和文本存储功能的计算器。 三、试卷内容和题型结构 1、名词解释题6题，每小题5分，共30分 2、简答题6题，每小题10分，共60分 3、计算和分析题4题，共60分 III考查内容 1、冶金热力学基础 化学反应的标准吉布斯自由能变化及平衡常数，溶液的热力学性质－活度及活度系数，溶液的热力学关系式，活度的计算方法，标准溶解吉布斯自由能及溶液中反应的吉布斯自由能计算。 重点：化学反应的吉布斯自由能计算及由此判断化学反应进行的方向，活度计算。 2、冶金动力学基础 化学反应的速率，分子扩散及对流传质，反应过程动力学方程的建立，新相形成的动力学。 重点：壹、二级化学反应及壹级可逆化学反应速率方程推导，菲克第壹、第二定律，双膜理论，未反应核模型。 3、金属熔体 熔铁及其合金的结构，铁液中组分活度的相互作用，铁液中元素的溶解及存在形式，熔铁及其合金的物理性质。 重点：活度相互作用系数及其转换关系。 4、冶金炉渣 二元系、三元系相图的基本知识及基本类型，三元渣系的相图，熔渣的结构理论，熔渣的离子溶液结构模型，熔渣的活度曲线图，熔渣的化学性质，熔渣的物理性质。 重点：二、三元系平衡相的定量法则（直线法则和杠杆定律,重心法则），分析等温截面图和

化学结构分析讲义

化学结构分析--科标检测 化学结构分析主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，从而从多种手段来确定分子的化学结构以及其物化性质，该分析在生物、化工、材料、科研、食品等领域有着举足轻重的作用。 科标分析实验室可以通过多种大型仪器对样品进行全方位的测试，对有机和无机样品的结构进行描述，不单可通过核磁、红外、质谱、元素分析等手段推出样品的结构式，并通过标准谱图及标准样品进行确定，同时也能够通过X-射线单晶衍射分析方法再现物质的空间结构，其结果准确可信。公司通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一（CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。

行业标准《铝土矿石化学分析方法 第21部分：滴定法测定有机碳量》-编制说明(送审稿)

《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》（行业标准编制说明） 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》编制组主编单位：中铝山东有限公司 2019年8月1日

一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时，所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响，某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石，中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高，例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口，尤其是澳大利亚矿石，有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中，当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后，会改变溶液的物理性质，如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加，界面张力降低，而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失，对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现，滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用，目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳，如力拓公司。该方法简单、快速，重现性好，但没有统一标准，只是使用仪器供应商提供（推荐）的方法，方法千差万别。国内开展这项工作的很少，中铝系统目前只有我公司在进行该项研究，在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭，大量利用外矿已成为必然，测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸，其余试剂均不消耗，而且不排放废弃物，做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料，实现零排放，而且催化剂可反复使用，也可再生。耗时短，易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订，原滴定法为方法1，新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划，项目计划编号为2017-0168T-YS，经全国有色金属标准化标准委员会委托，由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以

冶金物理化学教程知识点总结

三元相图规则 相率 等含量规则 平行于浓度三角形的任何一边的直线，在此线上的所有点代表的体系中，与直线相对顶角代表的组元浓度均相同。 等比例规则 从浓度三角形的一个顶点到对边的任意直线，线上所有点代表的体系点中，线两侧对应的二个组元浓度之比是常数。 背向性规则：图中等比例线上物系点的组成在背离其所在顶角的方向上移动（21O O C →→）时，体系将不断析出组分C ，而其内组分C 的浓度将不断减少，但其他组分的浓度比则保持不变，此项特性称为背向性规则。 杠杆规则（直线规则）：若三元系中有两个组成点M 和N 组成一个新的物系O ，那么O 点必定落在MN 连线上，其位置由M 和N 的质量M m 和N m 按杠杆规则确定，即： MO NO m m N M = 反之，当已知物系O 分离成两个互相平衡的相或物系M 、N 时，M 、N 的相点必定在通过O 的直线上，M 、 N 物系的质量由杠杆规则确定： O M m MN ON m ?= O N m MN OM m ?= 重心规则：在浓度三角形中，组成为1M 、2M 、3M 的三个物系或相点，其质量分别为1m 、2m 、3m ，混合形成一质量为O m 的新物系点O ，此新物系点则位于此三个原物系点连成的321M M M ?内的重心上（不是几何中心，而是物理重心）。O 的位置可用杠杆原则利用作图法确定（两次杠杆规则即可求出O 点）： )(::O ::211332321面积比M OM M OM M M m m m ???= 切线规则：——判定相界线是共晶线还是转熔线（当然相界线也可能一段为共晶线，一段为转熔线），从而分析体 系点冷却到该相界线时析出固相的成分。分界线上任意一点所代表的熔体，在结晶瞬间析出的固相成分，由该点的切线与相成分点的连线之交点来表示；当交点位于相成分点之间，则这段分界线是低共熔线（单变线或二次结晶线）；当交点位于相成分点之外，则该段分界线是转熔线。 温度最高点规则（阿尔克马德规则，或罗策布规则）：——用以判断单变线上的温度最高点，从而判断温度降低时，液相成分点沿单变线进行的方向。在三元系中，若连接平衡共存两个相的成分点的连线或其延长线，与划分这两个相的分界线或其延长线相交，那么该交点就是分界线上的最高温度点。 三元系零变点的判断规则——判断零变点的性质，是共晶点还是转熔点（或包晶点） 在复杂三元系中，三条相界线的交点其自由度为零，称为零变点。若三条相界线温度降低的方向都指向该点，则此点就是三元共晶点（或低共熔点），若三条相界线的温降方向不全指向三条界线的交点，即有一条或两条相界线的温降方向离开该点，则此点称之为转熔点（或包晶点）。 三角形划分规则 连线规则：连接相邻组分点（体系基本组分点和形成的化合物）构成三角形，稳定化合物及基本组分点之间用实现连接，但它们与不稳定化合物逐渐的连线用虚线连接。 四边形对角线不相容原理：三元系中如果存在四个固相点（或组分点）构成的四边形，只有一条对角线上的两个固相可平衡共存。 体系内有几个无变量点就有几个分三角形。 划分出的三角形不一定为等边三角形。 三元无变量点的归属——就近原则 三元无变量点离那个小三角形近，该三元无变量点就是哪个小三角形的无变量点。一般来说对应的无变量点位于该三角形内时，该无变量点为共晶点；对应的无变量点位于该三角形外时，该无变量点为转熔点。 Flood 模型特点 1)熔渣完全由正负离子组成

“测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/049292729.html, “测定有机物分子结构的常用分析方法”题型几例 作者：蒋赵军 来源：《化学教学》2009年第08期 文章编号:1005-6629(2009)08-0094-03中图分类号:G424.74文献标识码:B 通过对苏教版《有机化学基础》专题1“有机化合物分子结构”教学后,结合新课标要求和各地近年来所命试题,将有关有机物分子结构测定方法的试题归纳为以下几种题型,介绍如下。 题型一: 1H核磁共振类 1H核磁共振法的原理:氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电 磁波能量,发生跃迁,用核磁共振仪可以记录到有关信号。处于不同化学环境中的氢原子因产生 共振时吸收的频率不同,在谱图上出现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。因此,从核磁共振氢谱图(1H-NMR)上可以推知该有机物分子有几种不同类型的氢原子及它们的数 目。分子式为C2H6O的有机物有下述两种图谱: [例1]在有机物分子中,处于不同环境的氢原子在核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。例如二乙醚的结构简式为CH3—CH2—O—CH2—CH3。其核磁共振谱中给出的峰值(信号)有两个如图2所示: (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是______。 A.CH3CH3 B.CH3COOH C.CH3COOCH3 D.CH3COCH3 (2)化合物A和B的分子式都是C2H4Br2,A的核磁共振氢谱如图3所示,A的结构简式为 ______,请预测B的核磁共振氢谱上有______个峰(信号)。 (3)请简要说明根据核磁共振氢谱的结果来确定C2H6O分子结构的方法是 ______________。 解析:本题考查了根据1H核磁共振谱确定有机化合物的分子结构。(1)AD; (2)BrCH2CH2Br; 2 (3)若图谱中给出了3个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3CH2OH;若图谱中给出了1个吸收峰(信号),则说明C2H6O的结构是CH3OCH3

冶金物理化学答案

一、解释下列概念（每题5分，共20分） 1、扩散脱氧：在炼钢过程中，根据分配定律钢液中的[O]向熔渣中扩散，而与加入渣相中的脱氧元素进行的脱氧反应称为扩散脱氧。 2、炉渣：炉渣是火法冶金中以氧化物为主要成分形成的多组分熔体，是金属提炼和精炼过程中除金属熔体以外的另一产物。 3、硫容量：炉渣容纳或溶解硫的能力，即2/122)/()(%S O S P P S C ?=。 4、偏摩尔量：在恒温、恒压及其他组分的物质的量保持不变的条件下，溶液的广度性质X （X 代表U 、H 、V 、S 、G ）对其组分摩尔量的偏微商值。 二、简答题（共60分） 1、简述热力学计算中活度标准态之间的转换关系。 答：（1）纯物质标准态活度与假想纯物质标准态活度之间的转换： ][0 ][0 * )() (* ] [][//H B B R B B B x H x H B B B H B R B a r a r p K K p p p a a === = 故 （2）纯物质标准态活度与质量1%溶液标准态活度之间的转换： * )(* (%)(%) * [%] ][100100//B B A B x H B A B H H B B B B R B r M M p K M M p K K p p p a a ?= ? = = = （3）假想纯物质标准态活度与质量1%溶液标准态活度之间的转换： B A x H H H B x H B B H B M M K K K p K p a a 100//) ((%)(%) )([%] ][= == 2、简述炉渣氧化脱磷的热力学条件。 答：由炉渣脱磷反应可知： 9 24 524 52 52)(%)(%] [%)(%O CaP CaO FeO P P P f CaO FeO K P O P L γγγ?== 由上述公式可知，为使脱磷反应进行完全，必要的热力学条件是： （1） 较高的炉渣碱度； （2） 较高的氧化铁含量； （3） 较低的熔池温度；

北京科技大学 冶金物理化学 第四章 相图 作业

P344 3 （1）把含w(Ni)=30%的熔体从1600K开始冷却，试问在什么温度开始有固体析出，其组成如何？最后一滴熔体凝结时的温度和组成各为多少？ （2）将含w(Ni)=50% 的合金0.24kg冷却到1550K，Ni在熔体和固体中的含量各为多少？

此为固态完全互熔系统。设开始结晶温度为IT ，终了结晶温度为FT 。 （1） IT = -0.0214x 2 + 5.8041x + 1356.5，w(Ni)=30%，即 x=30, 开始有固体析出的温度IT=1511.37K FT = 0.0142x 2 + 2.2716x + 1355, FT=1511.37, x=53，即w(Ni)=53% 开始有固体析出时组成：固体相含53%(w/w) Ni ；液态熔体含30%(w/w) Ni FT = 0.0142x 2 + 2.2716x + 1355, x=30, FT=1435.93K IT = -0.0214x 2 + 5.8041x + 1356.5， IT=1435.93K, x=14 最后一滴熔体凝结时温度T=1435.93K 最后一滴熔体凝结时组成： 固体含30%(w/w) Ni ； 液态熔体含14%(w/w) Ni; (2) IT = -0.0214x 2 + 5.8041x + 1356.5， IT=1550K, x=38.9，w(Ni)=38.9%。 FT = 0.0142x 2 + 2.2716x + 1355, FT=1550,x=61.6，w(Ni)=61.6%。 (50-38.9)W L =(61.6-50)W S , 又W L +W S =0.24kg 联立以上两式子，解方程得：W S =0.118kg ， W L =0.123kg 固体含Ni=0.118*61.6%=0.073kg 熔体含 Ni=0.123*38.9%=0.047kg Cu-Ni Phase diagram 02004006008001000120014001600180020000 20 40 60 80 100 x=Ni%(w/w) T /K

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

建筑石灰试验方法化学分析方法

建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓

酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂

a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：

化学分析试题及答案..

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03

结构化分析方法

结构化分析方法 1.（）就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：A答对 2.（）是最为常见的演绎形式。（6.0分） A.选言推理 B.假言推理 C.三段论演绎 D.关系推理 我的答案：C答对 3.“所有蔬菜都特价；土豆是种蔬菜；所以土豆也特价。”这段话运用的分析方法是（）。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比

我的答案：A答对 4.“虚心使人进步，骄傲使人落后。”是运用了（）的分析方法。（6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：C答对 5.（）是总结现有情况，形成一般化结论。（ 6.0分） A.演绎 B.归纳 C.对比 D.举例 我的答案：B答对 1.归纳是指从许多个别的事物中概括出一般性（）的思维方法。（8.0分）） A.概念 B.原则 C.结论

我的答案：ABC答对 2.演绎包括的具体形式有（）。（8.0分）） A.三段论演绎 B.选言推理 C.假言推理 D.关系推理 我的答案：ABCD答对 3.对比包括（）。（8.0分）） A.正面对比 B.反面对比 C.正物对比 D.反物对比 我的答案：BD答对 4.对比是把两个（）的事物放在一起，用比较的方法加以描述或说明。（8.0分）） A.相反 B.一致 C.相对 D.相符

我的答案：AC答对 1.三段论演绎的第三段是一个简单结论，说明两种表述同时存在时的隐含意义，它是引申含义之下的意思表示。（6.0分） 我的答案：正确答对 2.结构化分析方法——三段论演绎中，做总体概念陈述的是第一段内容。（6.0分） 我的答案：正确答对 3.三段论演绎是指由两个简单判断作前提和一个简单判断作结论组成的演绎推理，一般分为三段。其中第二段是一个大前提，对某种已经存在的情况做出表述。（6.0分） 我的答案：错误答对 4.归纳就是从普遍性的理论知识出发，去认识个别的、特殊的现象的一种逻辑推理方法。（6.0分） 我的答案：错误答对 5.演绎是从一般原则到具体事实的过程。（ 6.0分） 我的答案：正确答对

临床化学常用分析方法

临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.

临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法

是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 （一）代谢物酶促终点法测定 1.一步法：最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法：工具酶（指示酶、辅助酶）

化学分析方法验证程序

化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题： （1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。 （2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。

冶金物理化学简明教程第二版课件

冶金物理化学简明教程第二版课件 Physical Chemistry of Metallurgy 冶金物理化学 参考书目 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 梁连科，冶金热力学及动力学，东北工 学院出版社，1989 黄希祜，钢铁冶金原理（修订版），冶金工业出版社，1990 傅崇说，有色冶金原理（修订版），冶金工业出版社，1993 车荫昌，冶金热力学，东北工学院出版社，1989 魏寿昆，冶金过程热力学，上海科学技术出版社，1980 韩其勇，冶金过程热力学，冶金工业出版社，1984 陈永民，火法冶金过程物理化学，冶金工业出版社1984 李文超，冶金热力学，冶金工业出版社，1995 Physical Chemistry of Metallurgy 第一章绪言 1. 本课程作用及主要内容1.1 地位地位冶金专业平台课之一。以普通化学、高 等数学、物理化学为基础。与物理化学相比，更接近与实际应用。目的: 为开设专业课和今后的发展作理论准备。 1. 本课程作用及主要内容火法冶金特点: 火法冶金特点: 一高三多 1. 本课程作用及主要内容1.2 作用将物理化学的基本原理及实验方法应用到冶金过程中，阐明冶金过程的物理化学规律，为控制和强化冶金过程提供理论依据。 为去除某些元素保留某些元素而选择合适的冶炼条件（温度、气氛）。例如炼钢过程。此类问题将由本课程解决。 1. 本课程作用及主要内容注意: 由于高温的特点，宏观测定难度大，微观就更 难，有时只能使用常温数据外推，误差较大。本学科尚在不断完善发展中。应

学会灵活应用，依据冶物化理论，创造有利反应进行条件，抑制不利反应，提出合理工艺流程。 1. 本课程作用及主要内容1.3 冶金实例1.3.1 高炉炼铁高炉炼铁(a) 炉顶 煤气成分：N2、CO CO2 少量H2、CH4 N2&It;50, , CO(20,25,)、CO2(22,17,) CO+CO2(42,44,) CO为还原剂且属有毒气体，希望能够在炉内100%消耗。无法实 现的原因：存在化学平衡。 1. 本课程作用及主要内容1.3 冶金实例(b) 矿石中含有Fe、Mn、S、P、AI、 Mg Ca等多种元素，但被还原量却不同：原因:氧化物稳定性问题(c)S、 P 的去除炼钢、炼铁过程分别去除P、S 原因：反应条件是否适宜。 1. 本课程作用及主要内容1.3 冶金实例1.3.2 炼钢奥氏体不锈钢冶炼：去C 保 Cr。特种冶金(二次精炼)真空脱气，矿石中含有Fe、Mn、S、P、AI、Mg、 Ca等多种元素，但被还原量却不同。原因:氧化物稳定性问题。 1. 本课程作用及主要内容1.3.3 有色冶金炼铜：氧化?还原? 炼铜：氧化?还原？ 电解去铁Cu2S?Cu2O?Ci湿法:电解过程，电化学，ph,湿法：电解过程，电化学，ph,电位图浸出，萃取过程熔盐电解等等 1. 本课程作用及主要内容1.4 主要内容热力学第一定律: 能量守恒，转化; 第 二定律: 反应进行的可能性及限度; 第三定律: 绝对零度不能达到。 1. 本课程作用及主要内容1.4.1 冶金热力学主要为第二定律工具: 等温方程式 正向逆向平衡测定计算(查表)CP?K(0) CP?,A，BT估计值统计热力 学