消解重金属样品的酸
电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨
电热板消解测定土壤中铜锌铅镉镍镉方法的探讨摘要电热板消解土壤具有温度控制难，消解时间长，加酸量大，待测组分易损失或沾污的特点。
笔者根据多年经验，对国标方法中的全消解法进行了探讨：细化了消解温度（低温消解阶段设定温度为150℃以下，中温消解阶段设定温度为220℃~260℃），改变了加酸顺序，拉开了加酸时间，提出了一些注意点。
关键词电热板；土壤；消解；温度中图分类号s15 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2012）69-0030-020 引言铜锌铅镉镍镉等土壤元素，在国标方法中采用的都是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解方法，其中铜锌消解后加入硝酸镧为基体改进剂[1]、铅镉消解后加入磷酸氢二铵为基体改进剂[2]，铬消解后加入氯化铵为基体改进剂[3]，镍则不需要加[4]。
一般情况下，土壤中的重金属元素含量较高，除镉需用石墨炉测定，其余均可用火焰法测定，不需要加基体改进剂。
且经多次使用国家标准样品验证可知，石墨炉测定土壤中镉元素时，不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。
故使用全消解法消解土壤所得消解液，大多数情况下可一次消解不加基体改进剂，测定以上六种重金属元素。
电热板消解作为一种传统消解方法，因其设备简单、成本低廉，仍占有广大市场。
但由于是敞开式消解，温度难以控制，消解时间长，加酸量太大，待测组分易损失或沾污，以上几点都需要操作人员长期摸索才能有较好的控制。
在此浅谈一下笔者多年消解的一点经验，以供广大同业参考。
1 国标中全消解法描述准确称取0.2g~0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至冒白浓厚烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法随着环境问题的加剧，食品中的重金属污染越来越严重，对人体健康造成直接或间接的危害。
食品中重金属的检测和处理成为了保障公众健康的必须工作之一。
本文将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理1. 液态样品液态样品包括果汁、牛奶、葡萄酒等，处理方法如下：（1）样品准备：样品使用前应摇匀，若有沉淀，使用玻璃液体离心机离心。
（2）样品保护：避免辐射、污染或氧化，如需保存，则使用无菌瓶或其他合适的容器储存。
（3）样品处理：样品进行酸解或微波消解处理，离子交换树脂净化，调整pH值。
（1）样品准备：样品去皮、去骨、去脂，用碎肉机将其制成粉末状，制成适合处理的规格。
二、检验方法1. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法采用光谱仪检测样品中不同元素的荧光信号，根据信号的强度和频率，判断样品中元素的含量和种类。
原子吸收光谱法通过加热和气化样品，使样品中的金属原子被电离和激发，进而生成特定波长的吸收光谱，通过测量吸收光谱信号的强度，判断样品中重金属的含量和种类。
3. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法将样品中的重金属离子化，使用质谱仪检测重金属离子的含量和种类，具有灵敏度高、选择性好的特点。
原子荧光光谱法-电感耦合等离子体质谱法联用可以在原子荧光光谱法的基础上，进一步补充离子种类的信息，并提高样品的分析能力和准确性。
综上所述，食品中的重金属污染已经成为前所未有的公众健康问题，对待这一问题的检验和处理方法是保障公众健康的重要措施。
通过合理的样品处理和检验方法，我们可以科学准确地检测并控制食品中的重金属含量，确保食品的安全与健康。
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
土壤消解的原理
土壤消解-重金属全量测定的原理土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，溶出土壤重金属，最后制成适于仪器检测的溶液。
一般来说，通过混合酸对土壤样品进行一次消解，主要目的是破坏土壤晶格结构和土壤中的有机质成分，溶出土壤中的重金属。
例如加入HF破坏土壤硅酸盐的晶格结构：SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g) + 2H2O(l)。
依据混酸中不同酸沸点的不同，在加热蒸至近干的过程中，低沸点酸在挥发过程中促使样品中的挥发分分离，并使溶出的重金属处于稳定的氧化态。
通常混酸消解体系使用的主要是：硝酸-氢氟酸-浓硫酸、王水+高氯酸、盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸。
需要指出的是：需根据不同的土壤性质和测定的重金属而选择不同的加酸方式以达到较好的消解目的。
例如：硝酸-氢氟酸-浓硫酸消解法：当三酸相继加入后会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。
其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。
在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。
所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，待硝酸烟雾挥发殆尽。
常用的消解方法主要有：电热板、高压罐、微波消解法。
传统的消化方法耗时长、步骤繁琐、效率低、空白高、分析人员劳动强度大，而且开放系统的加热消解过程安全性差。
微波消解具有消解速度快，分解完全；试剂用量少，从而污染小，空白值低；操作简单，安全可控等优点，尤其适用于易挥发元素的测定。
通常，完成土壤消解后，加入适应浓度的硝酸，它可以将许多样品中的痕量元素释放出来，形成溶解度很高的硝酸盐，使溶出的重金属处于稳定价态的液体溶液中，达到平衡，用以测定。
消解重金属样品的酸
消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。
（1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w）在常压下的沸点为120℃。
在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。
Al 和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。
（2）HCl（1.19，37%），沸点110℃HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。
HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
（3）HClO4（72%），沸点130℃是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。
但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。
或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。
HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
（4）HF（38.3%），沸点112℃在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。
少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
（5）H2O2(30%)，沸点107℃过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。
H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。
使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。
（6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。
它几乎可以破坏所有的有机物。
但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。
土壤消解的原理
土壤消解-重金属全量测定的原理土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。
用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。
国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，溶出土壤重金属，最后制成适于仪器检测的溶液。
一般来说，通过混合酸对土壤样品进行一次消解，主要目的是破坏土壤晶格结构和土壤中的有机质成分，溶出土壤中的重金属。
例如加入HF破坏土壤硅酸盐的晶格结构：SiO2(s)+4HF(aq)→SiF4(g) + 2H2O(l)。
依据混酸中不同酸沸点的不同，在加热蒸至近干的过程中，低沸点酸在挥发过程中促使样品中的挥发分分离，并使溶出的重金属处于稳定的氧化态。
通常混酸消解体系使用的主要是：硝酸-氢氟酸-浓硫酸、王水+高氯酸、盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸。
需要指出的是：需根据不同的土壤性质和测定的重金属而选择不同的加酸方式以达到较好的消解目的。
例如：硝酸-氢氟酸-浓硫酸消解法：当三酸相继加入后会发生反应：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正离子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到质子而显示碱性，会降低硝酸消解的作用。
其次，高氯酸与硝酸中含有的低价态氮氧化物反应，降低了高氯酸的消解效果。
在实验中，我们经常会因为硝酸驱赶不尽而加入高氯酸，生成大量的棕黄色烟雾，即NO2气体。
所以，加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约10~20分钟后，待硝酸烟雾挥发殆尽。
常用的消解方法主要有：电热板、高压罐、微波消解法。
传统的消化方法耗时长、步骤繁琐、效率低、空白高、分析人员劳动强度大，而且开放系统的加热消解过程安全性差。
微波消解具有消解速度快，分解完全；试剂用量少，从而污染小，空白值低；操作简单，安全可控等优点，尤其适用于易挥发元素的测定。
通常，完成土壤消解后，加入适应浓度的硝酸，它可以将许多样品中的痕量元素释放出来，形成溶解度很高的硝酸盐，使溶出的重金属处于稳定价态的液体溶液中，达到平衡，用以测定。
不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究 (1)
5.1 57.4
2.7
保 证 值 范 围 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 1.9% ～ 8.0%， 而元素Cr的测定值偏低， 不在保证值范围 之内。 方法二测定土壤标样GSS-5和GSS-12， 结 果与方法一的基本一致， 铜、 铅、 锌、 镉、 镍、 锰等元素均在保证值范围内， 相对标准偏差范围 为1.0%～5.0%， 其准确度与精密度比方法一高， 而元素Cr的测定值仍偏低， 不在保证值范围之 内。 方法三测定两种土壤标样， 元素Cr的测定值 均 在 范 围 以 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 2.7% ～ 5.1%， 其他元素的结果均低于保证值。
表3 三种酸消解方法实验操作的比较
比较项目
方法一
方法二
方法三
称样重量/g 0.250 0～0.500 0 0.200 0～0.300 0 0.200 0～0.300 0
使用酸种类 HCl+HNO3+HF+HClO4 HNO3+H2O2+HF HNO3+H2SO4+HF
使用酸总体积/ml
30
9
9
消解时间/h
各有优缺点， 笔者所研究的三种消解方法都属于 湿法消解， 湿法消解使用较为普遍， 样品称样量 范围较大， 消化过程操作简单， 易于控制。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
仪器： TAS-990AFG火焰-原子吸收分光光 度计， NOV AA400石墨炉-原子吸收分光光度 计， 电子分析天平， 电热板；
Wang Xiaowen
（Dalian Environmental Monitoring Centre, Dalian Liaoning 116023, China）
重金属消解与形态提取方法
4．三酸消煮（测土壤重金属全量或是残渣态）：准确称取0.25g （准确到0.0001）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10ml HF(破坏土壤晶格)消煮至黑褐色，加入5ml HClO4（氧化钝化），并加热至黑烟冒尽使之变成黄色含珠状，即粘稠不流动，加入5mlHNO3，继续消煮之接近无色，一般都有淡黄色，取下稍冷却，加水使之全部溶解，冲洗内壁，温热溶解残渣，在50ml容量瓶中过滤、定容。
每一批样品都要做空白。
开始可用高温，等温度上去后用中低温，以使之消煮完全。
5.实验步骤（1）弱酸提取态：准确称取通过100目筛的风干土壤样品1.0000g 置于100mL离心管中，加入40mL 0.1mol/L HOAc，放在恒温振荡器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心20min。
将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C1（2）可还原态：向上一步残渣中加入40mL 0.5mol/L 的NH4OH • HCl, 放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中3000r/min下离心20min。
将离心管中的上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C2。
（3）可氧化态：向上一步残渣中加入10mL H2O2(pH值2~3)，搅拌均匀后室温下静置1h后用水浴加热至85℃±2℃，再加入10mL H2O2 ，在恒温水浴箱中保持85℃±2℃ 1h. 加入50mL 1mol/L NH4OAc，放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后3000r/min 下离心20min 。
将上清液移入50mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计测量浓度,表示为C3。
（4）残余态：分别加入10mLHNO3 和 4mLHF, 使酸和样品充分混合均匀。
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消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。
（1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w）
在常压下的沸点为120℃。
在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。
Al 和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。
（2）HCl（1.19，37%），沸点110℃
HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。
HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
（3）HClO4（72%），沸点130℃
是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。
但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。
或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。
HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
（4）HF（38.3%），沸点112℃
在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。
少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
（5）H2O2(30%)，沸点107℃
过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。
H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。
使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。
（6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃
硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。
它几乎可以破坏所有的有机物。
但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。
所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。
（7）HPO4（1.71，85%），沸点158℃
磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。
热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。
在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。
常使用的混合酸有以下几种。
（1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v
王水需现配现用。
王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。
植物体与废水也常使用它来进行消化。
王水可从硅酸盐基质中酸洗出
部分金属，但无法有效的加以完全溶解。
除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一
起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。
可用来溶解氧化硫和黄铁矿。
（2）HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/)
这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。
高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。
通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。
但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。
用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。
（3）HN03:HF，常用比例为5：1（v/v）
用其他方法很难处理的一些金属和合金，能与这种混合酸反应而被溶解。
这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效，也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。
（4）H2S04:H3P04，常用的比例为1:1（v/v）
此种混合酸可在低压下产生极高的温度，因此要小心使用。
H3P04的作用是充当助溶剂。
用于消解陶瓷，尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。
（5）HN03 、HCl、HF混酸
先配制王水（HCl:HN03=4:1,v/v），再将王水:HF=7:3（v/v）配制。
或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制（v/v）。
这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。
谢华林等【1】利用微波消解原油。
ICP-MS法测定了样品中Cu、Fe、V、Ni、Al、Ca、Zn、Pb、Co、Mg等微量金属元素的方法。
设定控制压力为2 MPa, 微波消解程序为200 W 下消解300 s, 300 W 下消解360 s, 400 W 下消解480s。
用纯水定容后内标法测定上述10 种元素。
以Sc、Y、Bi 作为内标物质, 补偿基体效应, 选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰, 确定了实验的最佳测定件。
结果表明, 10 种微量金属元素的检出限为0. 001~ 0. 023 μg/ L; 线性关系良好, 线性相关系数r>0. 9991；精密度良好；相对标准偏差( RSD) < 1. 76%; 回收率为91. 8% ~ 109. 8%。
该法准确、快速、简便。
鞠美庭【2】探讨了用混合有机溶剂(环己酮、冰醋酸和异丙醇)将原油溶解后, 利用火焰原子吸收分光光度法直接测定原油中铁和镍的可行性。
实验结果表明, 在用塞曼效应扣除背景的吸收干扰后, 用标准曲线法测得的结果与采用干法灰化原子吸收分光光度法测得的结果基本吻合。
采用这种方法测定铁和镍的平均加标回收率分别为105 %和98.1%, 变异系数分别为5.7%和10 %。
李景喜等【3】利用二氯甲烷溶剂辅助微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定原油中V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Co、Pb 等16 种微量金属元素。
研究表明，用CH2Cl2分散原油样品，以浓HNO3 －H2O2为消解体系，采用CEM 微波消解系统消解样品，各元素线性关系良好，相关系数≥0．999 5;检出限可达ng /L; 方法精密度较高，相对标准偏差( RSD，n = 3) ＜5．0%; 回收率为92% ～110%。
以w( Ni) /w( V) 与w( Fe) /w( V) 比值为变量参数对不同原油样品进行聚类分析，表明国内与国外不同地区原油样品中各金属元素含量差异较大。
准确称取0．201 5 g 原油样品于聚四氟乙烯密闭消解罐中，采用0．5 mL CH2Cl2溶解分散油样后，加入6 mL 浓HNO3 －2 mL H2O2消解试剂，在密闭微波消解系统内依据表1 程序消解，冷却后超纯水定容至30．0 g，待测。
田华等【4】采用干法灰化处理北疆稠油和青海原油样品，建立了通过电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＯＥＳ）仪测定其中重金属元素含量的方法。
选择适当的元素分析波长，确定仪器测定的最优高频功率和雾化压力，制备
２％～３％ＨＮＯ３介质的标准溶液和样品溶液，通过对实际样品金属含量的分析，考察该方法的准确度和精密度。
在选定的最优条件下，测得样品中Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｖ的回收率为９０．３％～１０８．０％，符合９０％～１１０％的要求范围，且该方法的检出Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｖ检出限分别为０．００２，０．０１５，０．００７，０．０１６ｍｇ?Ｌ。
和相对标准偏差均较低。
分两步：综合分析手段（AAS、ICP-MS、ICP-AES、SP、溶出伏安）；
第二步：综述前处理手段。
分析每种方法的优劣，根据现有条件确定所用仪器及消解方法。
分析仪器：AAS（空心阴极灯Ca Ba、Sc）。
乙炔(高纯)、
分析天平（万分之一）
消解方法：干法灰化：马弗炉、坩埚（石英、瓷坩埚、金属坩埚）、电炉、优级纯（HCl）
湿法消解：电炉或电热板。
优级纯硝酸、高氯酸、高脚烧杯（锥形瓶）、表面皿。
Ca Ba、Sc标准储备溶液1000mg/L 。
微波消解：硝酸、双氧水、二氯乙烷（分析纯）微波消解消解仪。
实验安排：选择AAS工作条件（灯电流、燃气流速、高度、位置、狭缝宽度）目标：同一浓度溶液、吸光度最大（灵密度最高），精密度同标准溶液多次测定的平行程度。
线性范围。
消解方法选择：（初选）三种消解方式（平行样）测定回收率。
回收率最接近1的作为消解方法。
消解条件的优化：
最后测定方法的相对标准偏差、回收率、线性范围、检测限。