2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创
新设计
技术进步是使画家触及到不可思议之境的重要驱动力，尤其在制备工业中，新
的技术的应用可以带来改进和创新。
本文将详细介绍2-甲基-2-己醇制备实验的改
进与创新设计。
首先要说的是，2-甲基-2-己醇制备实验的改进离不开现代IT技术的相关支撑。
我们可以利用相关系统，来更好地管理上游物料，从源头把控原料弹性以及品质，避免杂质并提高原料有效利用率。
其次，我们可以借助工业4.0要素进行智能分析，进一步改进2-甲基-2-己醇制备实验过程的精准控温，合成的原料的纯度得到进一
步改善，减少了生产的不确定性，可生产出高品质产品。
2-甲基-2-己醇制备实验的创新空间也正在不断扩大。
以插件式技术为代表的
技术，可以极大地提高工业设备的智能化水平，将设备整合到一个统一的控制系统，实现远程操作和对实验过程的数据分析，以确保实验质量。
此外，采用增强现实技术可实现视觉化管控，提高现场操作效率和准确性，并允许更深入的实验数据分析，为更准确的实验测试预测奠定坚实的基础。
总而言之，2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新不仅在政府和企业实现工业
升级和转型发展的过程中发挥着重要作用，而且有助于全球可持续发展。
只要政府和企业投入更多的资源和实践，2-甲基-2-己醇制备实验将会发挥更大的作用，有
利于产业发展。
实验五2-甲基-2-己醇
实验D-14 2-甲基-2-己醇【实验目的】1．掌握格氏试剂制备醇的原理和方法。
2．掌握无水条件下的实验操作及试剂的处理方法。
3．掌握萃取的技术和复习蒸馏等实验操作。
【实验原理】醇是有机合成中应用很广泛的一类化合物。
醇的制备方法很多，利用Grignard 反应（格氏反应）合成各种结构复杂的醇是一种常用的方法。
本实验采用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中发生反应生成正溴丁基溴化镁，再与CH3COCH3反应，生成的加成产物用稀硫酸水解得到2-甲基-2-己醇。
CH 3CH 2CH 2CH 2Br +Mg CH 3CH 2CH 2CH 2MgBrCH 3CH 2CH 2CH 2MgBr CH 3C CH 3O +CH 3C OMgBr CH 2CH 2CH 2CH 3CH 3 24H 2O CH 3C OHCH 2CH 2CH 2CH 3CH 3格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）、醛、酮、酯以及二氧化碳等起反应。
在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过严格的干燥处理。
格氏反应是放热反应，卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时需冷却。
反应保持微沸即可。
反应不易发生时，可用温水浴微热或加入碘I 2粒引发反应。
【试剂与仪器】试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、无水氯化钙。
仪器：100 ml 三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、分液漏斗。
【实验步骤】在干燥的100 ml 三口烧瓶上，安装上搅拌机、回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管的口上装有一个无水氯化钙的干燥管。
将1.6 g (0.067 mmol)洁净的镁屑和10 ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入8 ml干燥的无水乙醚和7.2 ml (9.2 g, 0.067 mol)干燥的正溴丁烷。
先从滴液漏斗中放出1~2 ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象。
2-甲基-2-己醇的制备解析
药品
镁屑、碘 粒 无水乙醚 正溴丁烷 丙酮 乙醚 5％碳酸钠溶液 10％硫酸溶液 无水碳酸钾 无水氯化钙
实验装置
实验步骤
1、投料
在150mL三颈瓶 中依次加入1.5 g镁屑、 10 mL无水乙醚及一 小粒碘。在滴液漏斗 中混合6.4 mL正溴丁 烷和15mL无水乙醚。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏 斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制 备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等
基本操作
反应式
RX + Mg
RMgX
反应活性： RI＞RBr＞RCl＞＞RF
思考题
P218 1,2,3
10 mL无水乙醚 5 mL丙酮
实验步骤
5、分解
在冰水浴冷却及 搅拌下，自滴液漏斗 慢慢加入45mL 10% 硫酸溶液，分解产物。
45mL 10%硫酸
实验步骤
6、分液洗涤并干燥
将反应液移入分液漏 斗，分出醚层，水层用12 mL乙醚萃取两次，合并 醚层，用14 mL 5%无水碳 酸钠溶液洗涤，用无水碳 酸钾干燥乙醚层半小时。
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + O2 RMgX + CO2 RMgX + H2O
RMgX + RX
2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
思维激活法在有机实验教学中的应用——Grignard反应制备2—甲基—2—己醇的教学研究
２０ ０２年 第 ５期
ＮＯ ５．２ 】 ２ ． （ ｏ
九江师 专学 报 （ 自然科学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ｉ ｉ ｇＴａ ｈｒ ｏｅｅ （ ａｕ ｃａｃ ｏｒａ ｏ ｕａ ｅｃｅ’Ｃ ｌｇ Ｎ ｔ Ｓｉ ￣） Ｊ ｊｎ ｓ ｌ ｍｌ ｎ
总第 １８ １ 期
Ｓ ｍ ｕ Ｎｏ． １ １８
Hale Waihona Puke 思 维 激 活 法 在 有 机 实 验 教 学 中 的 应 用
Ｇｉ ａ ｒ ｎｒ 应 制 备 ２ 甲基 一 ２ 己 醇 的 教 学 研 究 ｇ ｄ反 ＿ ＿
曹小 华 ，徐 常龙 ，叶 姗 ，胡 小 铭
（ 江 师 范 高等 专 科 学校 九
江 西九 江 ３２０ ） ３００
摘 要 ：本 文 结合 Ｇ ｎｒ 应 制 备 ２ 甲基 ＿ ２ 已醇 的 实验 ，把 思 维激 活 法 应 用在 实验 堍 ａｄ反 ＿ 一
设计 、实验过程 、实验 结果 中 ，发现在培 养学生的创新 能力 ，激 发学 生在 实验 中的主动性等
方 面效 果 明显 ，使 学 生真 正 置 身 于 实验 的主 体 地 位
关键词 ：Ｇ ｇ ａ ｎ ￣－ 反应 ；思维激 活 ；实验教 学法
引 言
化学 是一 门以实验为基础 的科 学 ，有 机化学实验基本 任务 是 ：验证化学理论 并加深 对理 论 的理解 、训 练学生有机实验 的基 本操作 能力 、培养学生理论联 系实际 、严谨求实 的实验作 风 和 良好 的实验 习惯 以及学生 的初 步科 研能力 ，即要求学 生根据 原料及产物 的性质 正确选择 反应路线 和分离纯化路线 ，正确控 制反应 条件 ，准确记 录实验数 据以及对实验结果进 行综合 整理分析 …。它为全 面实 施 以培 养学 生 创新 精 神 和创 造 能 力 为核 心 的 素 质教 育 创 造 了条 件 ｌ 。传统的 “ ２ ］ 教师讲实验 ，学生 做实验 ” 的验证性 实验教 学模 式 ，严重 地 束缚 了学 生思 维 ，使学 生在 实验中处于消极被动的地位 ，不利于学生 能力的培养 。针 对传统 实验教学 的不 足之 处 ，许 多人从 不 同角度 进行 探索和研 究Ｌ－ ］ ３ Ｌ 。笔者通过 大量 的教学 实践 ，将思 维激 活 Ｊｓ 法应用 于实验教 学 的实践 中 ，结 果都 取得 了 良好 的实验 效 果。本 文仅 以 Ｇｉ ａ ｒ ｎｒ ｇ ｄ反应 制 备 ２ 甲基一 ２ 己醇 的实 验 为 例 ，进 行 阐述 说 明 。 一 一
超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇
写相应 的控制程序 ， 调试后上 传 ， 进行 实验 ， 包括 电机 转速 的开环控制 、 闭环 ＰＤ和模糊控制等控制算法 。 Ｉ
４ ．结 束语 远 程控 制实 验 系统 的设 计 和开发 ， 丰富 了测 控
［ ］ Ｇ ｒｒ０Ｖｅ ｍ ，ｔ １Ａ ｗｅ ２ ｅａｄ ｉｄ ａ ｅ ａ． ｂ—Ｂ ｓｄ Ｌｎａ —ｓｓ ｍｓｉａ ， ａｅ ｉｅｒ ｙｔ Ｌ ｂ ｅ
Ｌ ｂ ＥＷ Ｔ ｗｉ ｎ Ａｐ ｌ ａｉｎ ｔ ｓａ ｃ ｅ ｒｉｇ Ｉｔ ． ａ ＶＩ Ｍ ｔ ａ ｐｉ ｔ ０Ｄｉｔｎ ｅ Ｌ ａｎｎ ． ｎ ．Ｊ ｈ ｃ ０
Ｅ ｇ ｇＥ ．２ ｏ ，６ ２ ： ５ ２ ２ ｎｎ ｄ Ｏ ０ １ （ ） ２ ５— ７ ．
［ ］ ｗｅ —Ｆ ｈｎ ，ｔａ． ｅｅ ｐ ｅ ｔ０ ａｗ ｂ—ｂｓｄｒｍ ｔ ５ ｉ ｕ ｃ ａｇ ｅ １ Ｄ ｖｌ ｍ ｎ ｆ ｅ ０ ａｅ ｅ ０ｅ
Ｐ ｎ ｕ ｕ Ｉ Ｅ Ｔ ｅ ｄ １ ｍ． ＥＥ ＲＡＮＳ ＡＣⅡ０ＮＳ ０Ｎ ＥＤＵＣ ＡＴ１ ０Ｎ． ＡＵ－
ＧＵＳ ２ ０ ４ Ｔ，Ｏ ４：７（３）．
［ ］ ｃ ．ｓ ｚ Ｎ ｔ ．ｎｒｄ ｃｉ ０Ｒ ａ—ｔ ０ｔ ｓ ｇ ４ ｂ ＡＬ ＭＡ Ｎ ｅ Ｌ Ｉｔ】 ｆｎ￡ ｅＪ ｉ ｃ ｎｍｌ ｊ ｆｕ ｏ ｍｅ ｕｎ
方法 ～ 比 ， 水 乙醚不 需 处理 、 需 加碘 引 发 、 相 无 不
谱 仪 （ Ｂ 压 片 ） 美 国 瓦里 安 ｃ ３ ｏ 气 相色 Ｋｒ ， Ｐ一 ８０型
谱仪 ， 上海 ｗＡ Ｙ一 ｓ型 阿贝折射 仪 ， 山 Ｋ ２ 昆 Ｑ一 ５０型超声 波 清 洗 器 及 常 规 合 成 仪 器 ； 条 、 水 ｏ 镁 无 乙醚 、 溴 乙烷 、 正 丙酮 、 乙醚 、 酸钠 、 水 碳 酸 钾 、 碳 无 无 水 氯化钙 、 等均 为分 析 纯试剂 。 钠 １２ ．．２一甲基 一 ２一己醇 的合 成 （） 原理 １实验 合 成 ２一甲基 一２一己醇 的反应式 如 下 ：
2-甲基-2-己醇的制备
2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。
本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。
2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。
该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。
反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。
催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。
2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。
通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。
在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。
在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。
由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。
2-甲基-2-己醇的制备预习思考题
实验二2-甲基-2-己醇的制备
1. 实验条件是什么？为什么？
2. 本反应的反应机理是什么？亲核试剂是什么？
3. 镁带使用前要如何处理？为什么？为什么要剪碎？
3.反应结束后用酸处理的目的？
4.反应开始前加入一粒碘的目的？原理？能否加过量？如果碘过量，对实验由什么影响？如何除去过量的碘？
5.如果反应没有顺利引发，该如何处理？
6.实验用什么溶剂？使用乙醚的注意事项是什么？乙醚的着火点？
7.如果乙醚的反应温度不够，可以替代的溶剂有哪些？
8.反应结束后灰白色的粘稠物是什么？
9.用乙醚萃取的目的？
10. 蒸馏的产物沸点超过100℃，用什么冷凝管？为什么？
11. 实验所用的正溴丁烷和乙醚如果要干燥，选用什么样的干燥剂？如何知道无
水试剂真的无水了？
12. 为什么蒸馏产品前要彻底干燥？
13.乙醚相用碳酸钠洗涤的目的？
14.为什么要先加入1-2毫升正溴丁烷的乙醚相，而不能加入大量？
15.蒸馏的前馏分的可能成分是什么？
16. 蒸馏得到的产物有黄色？浑浊？有哪些可能的原因？如何避免上述两种现
象的发生？
17.如果体系水没有处理彻底，可能的副产物是什么？。
2-甲基-2-己醇
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的 溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价 格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产 生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件 下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为 微量水分的存在抑制反应的引发，而且会 分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它 来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、 烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物， 是一类重要的化工原料。 醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利 用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤 代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除 了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的 硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成 各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应， 所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必 要时可用冷水冷却。当反应开始后， 应调节滴加速度，使反应物保持微沸 为宜。对活性较差的卤化物或反应不 易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2
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2甲基2己醇得制备
作者:xxx
学号:xxx
摘要:以正溴丁烷与镁屑为原料,碘单质为催化剂,在无水无氧得条件下制备格氏试剂,再将格氏试剂与丙酮进行加成,在酸解即可生成2甲基2己醇。
在实验过程中,要求掌握格氏试剂得制备方法与应用,同时要掌握无水无氧得操作技术。
关键词:格氏试剂、无水无氧、2甲基2己醇、制备
The preparation of 2 methyl 2 – hexanol
Author: xxx
Student number: xxx
Abstract: Bromobutane and magnesium scrap is as raw materials and iodine elemental is as catalyst、Under the condition of no water and oxygen ,we can preparate grignard reagent、And we can acetone with the grignard reagent addition、It is again in acid solution that can be generated 2 methyl 2 hexanol、In the experimental process,we require the preparation method and application of grignard reagent、At the same time ,it is necessary to master the operation of anaerobic technology、
Keywords: grignard reagent, anhydrous anaerobic, 2 methyl 2 hexanol and preparation
醇就是一种重要得有机化合物,被广泛应用于医药、农药、香料等诸多领域,随着现代石油化工与精细化工得发展,一些结构更复杂得多碳醇越来越受人们得重视。
例如在对乙醇柴油在柴油机上得应用研究过程中,一个最大得问题就是如何解决柴油与乙醇得难互溶问题与混合互溶后得存储稳定性,经过研究,作为乙醇柴油混合燃料助溶剂使用得多碳醇类油料与柴油得互溶性更好且价格更便宜。
因此对多碳醇得研究将会产生巨大得经济效益。
工业上以石油裂解气中得烯烃为原料合成醇,低级醇就是某些碳水化合物与蛋白质发酵得产物。
实验室制备醇得方法有很多,可以瞧作就是在分子中引进羟基得方法。
用烯烃为原料制备醇就是一类常用得方法,最简单得为烯烃强酸水解,但此方法对于复杂得底物就是无法应用得,目前一般就是通过硼氢化反应制得相应得醇。
硼氢化反应得特点就是:步骤简单、副反应少,生成得醇得产率很高。
醛、酮分子中得羰基,可以在催化剂Pt,Ni等存在下加氢,醛加氢后还原成伯醇,酮加氢与还原成仲醇,还原时也可用乙酸加钠、四氢铝合锂、四氢硼化钠。
醛、酮与格氏试剂得反应就是实验室常用得方法,也就是格氏试剂得重要应用之一。
醛、酮
得官能团都就是羰基,容易发生加成反应,与格氏试剂得加成就就是醛与酮得典型反应之一。
由有机卤素化合物(卤代烷、活泼卤代芳香烃)与金属镁在绝对无水无氧中反应形成有机镁试剂,称为“格林尼亚试剂”,简称“格氏试剂”。
现常用卤代烃与镁粉在无水乙醚中反应制得,制备过程绝对要保证就是无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢得物质(如:水、醇、氨、卤化氢、末端炔等)条件下进行。
格氏试剂就是一种活泼得有机合成试剂,能进行多种反应,主要包括:烷基化反应、羰基加成、共轭加成及卤代烃还原等。
1.结果与讨论
①实验装置得选取
格氏试剂可以与水、二氧化碳、醇、氨、卤代烃等反应,因此在反应过程中,反应环境应保证无水无氧无二氧化碳,因此在反应之前应对反应装置进行烘干,对反应试剂进行干燥,由于该反应不能有水存在,因此水不能作为溶剂,在该反应中无水乙醚作为溶剂,但由于乙醚得沸点很低,只有34、6度,因此在反应装置三颈瓶上应当放置一个球型冷凝管,防止无水乙醚被蒸出反应体系外,球型冷凝管外应接一个干燥管,防止空气中得水蒸气通过球型冷凝管进入反应体系,与格氏试剂反应,影响产物2甲基2己醇得产率。
用恒压滴液漏斗往反应体系中滴入正溴丁烷与无水乙醚得混合溶液,不仅可以较好得控制溶液得滴加速度,还避免了与反应体系外进行气体交换。
后来从恒压滴液漏斗中加入25ml得稀硫酸,对格氏试剂与丙酮得加成产物进行酸解,体系中引进了水,无水乙醚与未反应得丙酮与反应产物2甲基2己醇都不能溶于水,因此在产物得提纯得过程中,使用分液漏斗将有机相与水相分离。
多次萃取后,由于2甲基2己醇得沸点就是141142度,正溴丁烷得沸点为101、6度,丙酮得沸点为56、53得沸点,无水乙醚得沸点为34、6,因此在最后得2甲基2己醇得提纯中,可以用蒸馏得方法进行提纯,收集137142度得馏分。
②实验现象得分析
由于正溴丁烷与镁屑反应制备正丁基溴化镁得反应为放热反应,且乙醚得沸点为
34、6度,故在其反应过程中,溶液会沸腾,且乙醚会大量挥发,所以经冷凝后才会大
量回流。
反应进行一段时间后,该反应较缓慢,放热也没有刚开始那么剧烈,因此,液体后来并没有明显回流。
溶液变成三层,下层为水层,中间层为碘单质与正丁基溴化镁层,上层为醚层。
后加入丙酮进行加成,未反应得碘单质因浓度极低故呈现棕褐色,加成后生成了格氏试剂,故有灰白色得胶状沉淀。
后加入硫酸,格氏试剂水解,又因为有氢氧化镁生成,氢氧化镁与硫酸发生中与反应放出大量热,因此溶液剧烈沸腾,未反应得镁与硫酸反应生成氢气,因此反应过程中有气泡产生。
后用乙醚萃取时,未反应得碘单质溶于其中,呈现紫色。
后随着碘单质得浓度越来越低,醚层慢慢变成黄色,向醚层中加入碳酸钠后,中与溶液得pH值,镁离子沉淀了一部分,因此有絮状沉淀产生。
③产物产率误差分析
产物产率为25%
几乎所有得反应都不能进行完全,所以该反应得产率本不能达到百分之百,其次在本次实验中,严格上说就是没有达到完全得无水无氧得条件,反应过程中仍会混有少量得氧气,因此格氏试剂会发生与氧气得副反应,使格氏试剂与丙酮得加成减少,产物2甲基2己醇得量会相应减少。
同时,在反应过程中发现有未反应完得镁屑,因此在正丁基溴化镁得制备过程中,镁得量有所损失,因此正丁基溴化镁得产量也减少,2甲基2己醇得产率也会减少。
2.实验部分
①仪器与试剂
仪器:三颈瓶、球型冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥器、磁力加热搅拌器、铁架台、分液漏斗、烧杯、三角瓶、温度计、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、尾接管
②实验方法
首先先制备正丁基溴化镁,向烧瓶中放入1g镁屑,在滴液漏斗中装入4、2ml正溴丁烷溶入15ml无水乙醚中,自滴液漏斗先滴入35ml溶液,待反应开始后,使反应保持微沸状态,将剩余溶液缓慢滴入烧瓶中,加完后在水浴上回流10分钟,直至镁屑几乎全溶。
后与丙酮进行加成,将烧瓶在冷水冷却下,自滴液漏斗中缓慢加入4、2ml丙酮与5ml无水乙醚混合。
在常温下搅拌十分钟,最后瓶中析出灰白色粘稠得固体。
最后对加成物进行分解及提纯,将烧瓶用冷水冷却,自滴液漏斗中加入2025ml硫酸。
分解完全后,将溶液倒入分液漏斗中,分出醚层,水层用15ml乙醚分两次萃取,合并醚层,用10ml碳酸钠溶液洗涤一次。
有机层用无水碳酸钾干燥后进行蒸馏,蒸出乙醚后收集137141度得馏分。
参考文献:
1.湖大版实验教材
2.复旦,兰州大学版实验教材
3.2甲基2己醇制备实验中合成产物得GC/MS分析
4.2甲基2己醇得实验改进初探
附加材料:
①实验室装置图
时间温度操作现象
10:20 称取1g镁条,用砂纸打磨后,用剪刀将其剪
成镁屑
将三颈瓶与恒压滴液漏斗放在烘箱中烘干
10:40 如图搭好实验装置图,向恒压滴液漏斗中加
入4、2ml正溴丁烷与15ml无水乙醚
10:45 向烧瓶中加入3ml左右得正溴丁烷与无水乙
醚与混合溶液
10:50 反应未发生,向其中加入一小勺碘单质反应迅速剧烈发
生,溶液微沸且变
成紫黑色,镁屑逐
渐溶解
继续滴加正溴丁烷与无水乙醚得混合溶液有大量液体回流,
后无明显回流
③产物红外与核磁共振谱图。