试验十二2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创
新设计
技术进步是使画家触及到不可思议之境的重要驱动力，尤其在制备工业中，新
的技术的应用可以带来改进和创新。
本文将详细介绍2-甲基-2-己醇制备实验的改
进与创新设计。
首先要说的是，2-甲基-2-己醇制备实验的改进离不开现代IT技术的相关支撑。
我们可以利用相关系统，来更好地管理上游物料，从源头把控原料弹性以及品质，避免杂质并提高原料有效利用率。
其次，我们可以借助工业4.0要素进行智能分析，进一步改进2-甲基-2-己醇制备实验过程的精准控温，合成的原料的纯度得到进一
步改善，减少了生产的不确定性，可生产出高品质产品。
2-甲基-2-己醇制备实验的创新空间也正在不断扩大。
以插件式技术为代表的
技术，可以极大地提高工业设备的智能化水平，将设备整合到一个统一的控制系统，实现远程操作和对实验过程的数据分析，以确保实验质量。
此外，采用增强现实技术可实现视觉化管控，提高现场操作效率和准确性，并允许更深入的实验数据分析，为更准确的实验测试预测奠定坚实的基础。
总而言之，2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新不仅在政府和企业实现工业
升级和转型发展的过程中发挥着重要作用，而且有助于全球可持续发展。
只要政府和企业投入更多的资源和实践，2-甲基-2-己醇制备实验将会发挥更大的作用，有
利于产业发展。
2-甲基-2-己醇的制备解析
药品
镁屑、碘 粒 无水乙醚 正溴丁烷 丙酮 乙醚 5％碳酸钠溶液 10％硫酸溶液 无水碳酸钾 无水氯化钙
实验装置
实验步骤
1、投料
在150mL三颈瓶 中依次加入1.5 g镁屑、 10 mL无水乙醚及一 小粒碘。在滴液漏斗 中混合6.4 mL正溴丁 烷和15mL无水乙醚。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏 斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制 备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等
基本操作
反应式
RX + Mg
RMgX
反应活性： RI＞RBr＞RCl＞＞RF
思考题
P218 1,2,3
10 mL无水乙醚 5 mL丙酮
实验步骤
5、分解
在冰水浴冷却及 搅拌下，自滴液漏斗 慢慢加入45mL 10% 硫酸溶液，分解产物。
45mL 10%硫酸
实验步骤
6、分液洗涤并干燥
将反应液移入分液漏 斗，分出醚层，水层用12 mL乙醚萃取两次，合并 醚层，用14 mL 5%无水碳 酸钠溶液洗涤，用无水碳 酸钾干燥乙醚层半小时。
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + O2 RMgX + CO2 RMgX + H2O
RMgX + RX
2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
2-甲基-2-己醇的制备
2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。
本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。
2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。
该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。
反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。
催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。
2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。
通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。
在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。
在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。
由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。
2-甲基-2-己醇的制备
约3mL混合液
实验步骤
3、反应 待反应缓和后，自冷凝 管上端加入15 mL无水乙醚。 开动搅拌，并滴入其余的混 合液。控制滴加速度维持反 应液呈微沸状态。滴加完毕 后，在水浴回流20分钟，使 镁屑几乎作用完全。
15 mL无水乙醚
实验步骤
4、与丙酮反应 将制好的格氏试剂在冰 水浴冷却和搅拌下，自滴 液漏斗中滴入5 mL丙酮和 10 mL无水乙醚的混合液， 控制滴加速度，勿使反应 过于猛烈。加完后，在室 温继续搅拌15分钟 。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏 斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制 备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等 基本操作
反应式
RX + Mg RMgX
反应活性：
RI＞RBr＞RCl＞＞RF
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2 O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + RMgX RMgX + + O2 CO2 H2O 2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
RMgX
+
RX
思考题
P218 1,2,3
实验步骤
7、蒸馏
在温水浴上蒸去 乙醚。再直接加热 蒸馏并收集137141℃的馏分。
实验流程图
1、正丁基溴化镁的制备
6.7 mL正溴丁烷 8 mL无水乙醚 1.55 g Mg 8 mL 无水乙醚 一小粒 I2 滴加 引发后加入 滴加 剩余混合液 水浴回流 20min 格氏试剂
2-甲基-2-己醇
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的 溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价 格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产 生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件 下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为 微量水分的存在抑制反应的引发，而且会 分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它 来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、 烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物， 是一类重要的化工原料。 醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利 用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤 代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除 了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的 硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成 各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应， 所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必 要时可用冷水冷却。当反应开始后， 应调节滴加速度，使反应物保持微沸 为宜。对活性较差的卤化物或反应不 易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2
2-甲基-2-己醇实验
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。
2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。
3．学习无水无氧操作的方法与技巧。
4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。
实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。
实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。
实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。
镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。
实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。
在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。
先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。
开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。
控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。
将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
2-甲基-2-己醇的制备
五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备 • 在冰水浴冷却及磁力搅拌下，从恒压漏斗滴加入 10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液；控制滴加速 度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15 分钟。 • 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分 批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物（开始滴入 宜慢，以后可逐渐加快）； • 待分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗 中，分出水层和醚层。 • 水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并全部醚层， 用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次。 • 醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置数分钟。
combinedchemicaldictionary3g镁条15ml无水乙醚一小粒碘片干燥的三口瓶135ml正溴丁烷15ml无水乙醚干燥的恒压滴液漏斗搭好装置从恒压漏斗滴加入5ml混合液到三口烧瓶中反应缓和时自冷凝管上端加入25ml无水乙醚启动磁力搅拌并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物控制滴加速度维持反应液呈微沸状态滴加完毕后再水浴回流20分钟使镁屑几乎作用完全数分钟后反应开始溶液微沸碘颜色消失正丁基溴化镁的制备
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物理常数
中文名称
分子式
Formula
分子量
Molecular Weight
沸点
Boiling Point
熔点
Melting Point
密度
Density
折光率
Refractive Index
溶解度
Solu2-甲基2-己醇 正丁烷 正辛烷 片呐醇 C4H10O C3H6O C7H16O C4H10 C8H18 C6H14O2
二. 实验原理
• 主反应：
反应体系（包括溶剂、试剂）应绝对无水， 并应避免潮气进入体系。因乙醚的蒸气压较 反应体系中应避免存在过量的正溴丁烷！不能过 大，水汽不易进入。 量且须缓慢滴加，可避免因局部卤代烃过量而发 • 副反应： 生副反应。
2-甲基-2-己醇的制备
H C C C H 3 3 O
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
+
H O 2
+ H
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O H
n -C H r + M g 4 9B
无 水 乙 醚
n -C H M g B r 4 9
套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。
（二)格氏试剂与丙酮的加成：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不
断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴
入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的 混合液，滴加速度以维持乙醚微 沸为宜，约15min滴加完毕，然 后在室温下继续搅拌15min，可
观察到反应瓶中上层为灰白色溶
液，下层为未作用完的镁粉（或 反应瓶中有灰白色粘稠状固体生 成）
六、 数据处理： 七、注意事项：
1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。
2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实 验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大 小为宜。
4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合 反应。
无水乙醚在 Grignard试剂制 备中的作用：
无 水 乙 醚
R M g X
R M g + M g X 2 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁 作用，生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物，此种络合物能溶于乙 醚；乙醚价廉，沸点低，反应后 易于除去。 Et
.. O .. M ..g O ..
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实验十二 2－甲基－2－己醇的制备
计划学时：6学时
实验目的：
1、了解Grignard 试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件。
2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。
3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
实验原理：卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称
Grignard 试剂）；Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物：
【反应式】
【试剂】 3.1g （0.13mol ）镁条，17g （13.5ml ，约0.13mol ）正溴丁烷，7.9g
（10ml ，0.14mol ）丙酮，无水乙醚（自制），乙醚，10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾
实验装置：
n-C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n-C 4H 9MgBr n-C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3
无水乙醚n-C 4H 9C(CH 3)2
OM gBr
n-C 4H 9C(CH 3)2 + H 2O
OM gBr H n-C 4H 9C(CH 3)2OH
实验步骤：
1、正丁基溴化镁的制备
按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥）。
向三颈瓶内投入3.1g镁条、15ml无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml 无水乙醚。
先向瓶内滴入约5ml混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失（见【注释】）。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，至冷凝管上端加入25ml无水乙醚。
开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷－无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在热水浴上回流20min，使镁条几乎作用完全。
2、2－甲基－2－己醇的制备
将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
加完后，在室温下继续搅拌15min（溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100ml10%硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。
待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。
水层每次用25ml乙醚萃取两次，合并醚层，用30ml5%碳酸钠溶液洗涤一次，分液后，用无水碳酸钾干燥（见【注释】）。
装配蒸馏装置。
将干燥后的粗产物醚溶液分批滗入小烧瓶中，用温水浴蒸去乙醚，再在石棉网上直接加热蒸出产品，收集137－141℃馏分。
实验关键步骤：
1、严格按操作规程装配实验装置，电动搅拌棒必须垂直且转动顺畅。
2、Grignard试剂的制备所需仪器必须干燥。
3、反应的全过程应控制好滴加速度，使反应平稳进行。
4、干燥剂用量合理，且将产物醚溶液干燥完全。
参考书目：
1、曾昭琼主编《有机化学实验》（第二版）
2、黄涛主编《有机化学实验》（第一版）
习题：
1、实验报告
2、P.138【思考题】（1）（2）（3）（4）（5）。