2甲基2己醇制备
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创
新设计
技术进步是使画家触及到不可思议之境的重要驱动力，尤其在制备工业中，新
的技术的应用可以带来改进和创新。
本文将详细介绍2-甲基-2-己醇制备实验的改
进与创新设计。
首先要说的是，2-甲基-2-己醇制备实验的改进离不开现代IT技术的相关支撑。
我们可以利用相关系统，来更好地管理上游物料，从源头把控原料弹性以及品质，避免杂质并提高原料有效利用率。
其次，我们可以借助工业4.0要素进行智能分析，进一步改进2-甲基-2-己醇制备实验过程的精准控温，合成的原料的纯度得到进一
步改善，减少了生产的不确定性，可生产出高品质产品。
2-甲基-2-己醇制备实验的创新空间也正在不断扩大。
以插件式技术为代表的
技术，可以极大地提高工业设备的智能化水平，将设备整合到一个统一的控制系统，实现远程操作和对实验过程的数据分析，以确保实验质量。
此外，采用增强现实技术可实现视觉化管控，提高现场操作效率和准确性，并允许更深入的实验数据分析，为更准确的实验测试预测奠定坚实的基础。
总而言之，2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新不仅在政府和企业实现工业
升级和转型发展的过程中发挥着重要作用，而且有助于全球可持续发展。
只要政府和企业投入更多的资源和实践，2-甲基-2-己醇制备实验将会发挥更大的作用，有
利于产业发展。
实验五2-甲基-2-己醇
实验D-14 2-甲基-2-己醇【实验目的】1．掌握格氏试剂制备醇的原理和方法。
2．掌握无水条件下的实验操作及试剂的处理方法。
3．掌握萃取的技术和复习蒸馏等实验操作。
【实验原理】醇是有机合成中应用很广泛的一类化合物。
醇的制备方法很多，利用Grignard 反应（格氏反应）合成各种结构复杂的醇是一种常用的方法。
本实验采用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中发生反应生成正溴丁基溴化镁，再与CH3COCH3反应，生成的加成产物用稀硫酸水解得到2-甲基-2-己醇。
CH 3CH 2CH 2CH 2Br +Mg CH 3CH 2CH 2CH 2MgBrCH 3CH 2CH 2CH 2MgBr CH 3C CH 3O +CH 3C OMgBr CH 2CH 2CH 2CH 3CH 3 24H 2O CH 3C OHCH 2CH 2CH 2CH 3CH 3格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）、醛、酮、酯以及二氧化碳等起反应。
在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过严格的干燥处理。
格氏反应是放热反应，卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时需冷却。
反应保持微沸即可。
反应不易发生时，可用温水浴微热或加入碘I 2粒引发反应。
【试剂与仪器】试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、无水氯化钙。
仪器：100 ml 三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、分液漏斗。
【实验步骤】在干燥的100 ml 三口烧瓶上，安装上搅拌机、回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管的口上装有一个无水氯化钙的干燥管。
将1.6 g (0.067 mmol)洁净的镁屑和10 ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入8 ml干燥的无水乙醚和7.2 ml (9.2 g, 0.067 mol)干燥的正溴丁烷。
先从滴液漏斗中放出1~2 ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象。
2-甲基-2-己醇的制备解析
药品
镁屑、碘 粒 无水乙醚 正溴丁烷 丙酮 乙醚 5％碳酸钠溶液 10％硫酸溶液 无水碳酸钾 无水氯化钙
实验装置
实验步骤
1、投料
在150mL三颈瓶 中依次加入1.5 g镁屑、 10 mL无水乙醚及一 小粒碘。在滴液漏斗 中混合6.4 mL正溴丁 烷和15mL无水乙醚。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏 斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制 备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等
基本操作
反应式
RX + Mg
RMgX
反应活性： RI＞RBr＞RCl＞＞RF
思考题
P218 1,2,3
10 mL无水乙醚 5 mL丙酮
实验步骤
5、分解
在冰水浴冷却及 搅拌下，自滴液漏斗 慢慢加入45mL 10% 硫酸溶液，分解产物。
45mL 10%硫酸
实验步骤
6、分液洗涤并干燥
将反应液移入分液漏 斗，分出醚层，水层用12 mL乙醚萃取两次，合并 醚层，用14 mL 5%无水碳 酸钠溶液洗涤，用无水碳 酸钾干燥乙醚层半小时。
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + O2 RMgX + CO2 RMgX + H2O
RMgX + RX
2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
2-甲基-2-己醇的制备
2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。
本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。
2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。
该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。
反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。
催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。
2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。
通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。
在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。
在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。
由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。
2-甲基-2-己醇的制备
反应条件：无水、无氧、无CO2 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl
乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）
二. 实验原理
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有 显著的亲核性质。
R MgX
• 格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。 格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通 过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。
《有机化学实验》
２-甲基-２-己醇的制备
一. 实验目的
• 学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的 原理； • 训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。
二. 实验原理
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化 镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚 于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。 • 格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁 作用生成烷基卤化镁。
137.02 74.12 58.08 116.20 58.12 114.23 118.18
101.6 34.6 56.2 141-142 -0.5 125.67 175
-112.3 -116.2 -94
1.28 0.71 0.79 0.81
1.4390 1.354225 1.3588 1.4175
Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O, CHCl3 Sol. H2SO4; spar. sol. H2O Misc. H2O, org. solvs.
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物理常数
中文名称
2-甲基-2-己醇
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的 溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价 格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产 生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件 下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为 微量水分的存在抑制反应的引发，而且会 分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它 来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、 烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物， 是一类重要的化工原料。 醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利 用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤 代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除 了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的 硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成 各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应， 所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必 要时可用冷水冷却。当反应开始后， 应调节滴加速度，使反应物保持微沸 为宜。对活性较差的卤化物或反应不 易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2
2-甲基-2-己醇的制备
H C C C H 3 3 O
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
+
H O 2
+ H
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O H
n -C H r + M g 4 9B
无 水 乙 醚
n -C H M g B r 4 9
套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。
（二)格氏试剂与丙酮的加成：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不
断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴
入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的 混合液，滴加速度以维持乙醚微 沸为宜，约15min滴加完毕，然 后在室温下继续搅拌15min，可
观察到反应瓶中上层为灰白色溶
液，下层为未作用完的镁粉（或 反应瓶中有灰白色粘稠状固体生 成）
六、 数据处理： 七、注意事项：
1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。
2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实 验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大 小为宜。
4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合 反应。
无水乙醚在 Grignard试剂制 备中的作用：
无 水 乙 醚
R M g X
R M g + M g X 2 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁 作用，生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物，此种络合物能溶于乙 醚；乙醚价廉，沸点低，反应后 易于除去。 Et
.. O .. M ..g O ..
实验室二甲基二己醇制备的流程
实验室二甲基二己醇制备的流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在进行实验室二甲基二己醇的制备之前，需要进行充分的准备工作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
解。
2.实验室 羰基（醛、酮、羧酸和羧酸酯）还原；
烯烃的硼氢化-氧化和羟汞化-脱汞反应； Grignard试剂与醛酮、羧酸酯等反应
二、实验原理
Grignard试剂是指卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无 水乙醚中反应生成的烃基卤代镁。
无 水 乙 醚
(三）酸解：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不断搅拌下，从滴液漏斗中逐滴加 入50ml 20%硫酸溶液以分解加成产物，约20min加完。分解 完全。
（四）洗涤、萃取：
将混合物倒入分液漏斗中（固体分解完全），静置，分出有机 层（上层），将水层转入另一分液漏斗中加入10ml乙醚萃取， 静置分层，将水层分入另一分液漏斗中，有机层与上一有机层 合并，水层中加入10ml乙醚萃取，静置分层，水层弃去，有机 层与前有机层合并，用30ml 5%碳酸钠溶液洗涤一次，静置分层， 水层弃去，有机层由上口转入一干燥的锥形瓶中，加入适量无 水碳酸钾干燥至澄清，
验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大
小为宜。 4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合 反应。
八、 思考题：P152 (3) （4）
谢谢欣赏
THANK YOU FOR WATCHING
各主要试剂的 物理常数请自查
四、装置图
带干燥管、搅拌、恒压滴液漏斗的回馏装置
萃取装置
干燥装置
简单蒸馏装置
电机
五、实验操作
（一）正溴丁基镁的制备
干燥的250ml三颈瓶：3.1g镁粉、15ml无水乙醚，小粒碘 干燥的滴液漏斗：13.6ml正溴丁烷和15ml无水乙醚混合液。 安装仪器，通冷凝水。先往三颈瓶中加入3～4ml混合液，几分 钟后反应开始，溶液呈微沸状态，乙醚自行回流后，开始搅拌， 从滴液漏斗中滴加其余的正溴丁烷-乙醚的混合液，控制滴加 速度，维持乙醚溶液呈微沸状态，约30min滴加完毕，用电热 套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。
2-甲基-2-己醇
（2-methyl-2-hexanol）
一、实验目的与要求
• 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件 • 掌握用格氏试剂和醛、酮反应制备各级醇的实验原理
和方法 • 进一步熟练掌握回流、萃取、滴液、分液、蒸馏（包
括低沸物）等基本操作
二、实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便， 不但可用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、 羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的 化工原料。
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为：
价格贵,且容易 在金属表面发 生偶合产生 副产物R-R
RI >RBr >RCl
活性差， ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ应难开始
常用的Grignard试剂
Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用的仪 器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引 发，而且会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气， 二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。
RM gX+ H2O 2RM gX + O2
RH + M g(OH)X 2ROM g
RM gX + RX
R-R+M gX2
本实验的反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr
无水乙醚
nnn-C--CC4H44HH999MBBgrrB++r +M MggH3C无C水C乙H醚3
nn--CC44HH99M MggBBrr
+ +
HH22OO
H+ HH++
OMgBr
OMgBr
n-C4H9COO(CM MHgg3BB)2rr nn--CC44HH99OCCH((CCHH33))22
OH OH
三、主要仪器及试剂
仪器： 三颈瓶、搅拌器、冷凝管、干燥管、滴液漏斗、分液漏斗、 圆底烧瓶、接液管、接收器、温度计及套管 试剂：
镁屑，10%硫酸溶液，5%碳酸钠溶液，无水碳酸钾 正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，乙醚
(五）蒸馏：
将干燥后的有机物滤入干燥的100ml圆底烧瓶中，加入两粒沸 石，安装蒸馏装置。 先用电热套加热蒸出溶剂乙醚（接受瓶冰水浴，接液管的小嘴 接乳胶管通入下水道，乙醚回收），继续加热蒸馏，收集137～ 141℃馏分。
六、 数据处理：
七、注意事项：
1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。 2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实
+ +
HH33CCOCCCCHH33
无无 无水 nn水 水--乙 CC乙 乙醚 44醚 醚 HH99M MggnBnBn---CrrCC444HHH999COCC(M ((CCCHgHHB333)r))222
n-C4H9C(CH3)2
O + HO2O
nn--CC44HH99OCCM ((CCgHHB33r))22
（二)格氏试剂与丙酮的加成：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不 断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴 入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的 混合液，滴加速度以维持乙醚微 沸为宜，约15min滴加完毕，然 后在室温下继续搅拌15min，可 观察到反应瓶中上层为灰白色溶 液，下层为未作用完的镁粉（或 反应瓶中有灰白色粘稠状固体生 成）
RX + M g
RM gX
无水乙醚在 Grignard试剂制 备中的作用：
2RM gX
R2M g + M gX 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁
作用，生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物，此种络合物能溶于乙
醚；乙醚价廉，沸点低，反应后
易于除去。
Et
.. E t O. . M. . g X .O.
Et