2-甲基-2-己醇实验
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创
新设计
技术进步是使画家触及到不可思议之境的重要驱动力，尤其在制备工业中，新
的技术的应用可以带来改进和创新。
本文将详细介绍2-甲基-2-己醇制备实验的改
进与创新设计。
首先要说的是，2-甲基-2-己醇制备实验的改进离不开现代IT技术的相关支撑。
我们可以利用相关系统，来更好地管理上游物料，从源头把控原料弹性以及品质，避免杂质并提高原料有效利用率。
其次，我们可以借助工业4.0要素进行智能分析，进一步改进2-甲基-2-己醇制备实验过程的精准控温，合成的原料的纯度得到进一
步改善，减少了生产的不确定性，可生产出高品质产品。
2-甲基-2-己醇制备实验的创新空间也正在不断扩大。
以插件式技术为代表的
技术，可以极大地提高工业设备的智能化水平，将设备整合到一个统一的控制系统，实现远程操作和对实验过程的数据分析，以确保实验质量。
此外，采用增强现实技术可实现视觉化管控，提高现场操作效率和准确性，并允许更深入的实验数据分析，为更准确的实验测试预测奠定坚实的基础。
总而言之，2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新不仅在政府和企业实现工业
升级和转型发展的过程中发挥着重要作用，而且有助于全球可持续发展。
只要政府和企业投入更多的资源和实践，2-甲基-2-己醇制备实验将会发挥更大的作用，有
利于产业发展。
实验五2-甲基-2-己醇
实验D-14 2-甲基-2-己醇【实验目的】1．掌握格氏试剂制备醇的原理和方法。
2．掌握无水条件下的实验操作及试剂的处理方法。
3．掌握萃取的技术和复习蒸馏等实验操作。
【实验原理】醇是有机合成中应用很广泛的一类化合物。
醇的制备方法很多，利用Grignard 反应（格氏反应）合成各种结构复杂的醇是一种常用的方法。
本实验采用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中发生反应生成正溴丁基溴化镁，再与CH3COCH3反应，生成的加成产物用稀硫酸水解得到2-甲基-2-己醇。
CH 3CH 2CH 2CH 2Br +Mg CH 3CH 2CH 2CH 2MgBrCH 3CH 2CH 2CH 2MgBr CH 3C CH 3O +CH 3C OMgBr CH 2CH 2CH 2CH 3CH 3 24H 2O CH 3C OHCH 2CH 2CH 2CH 3CH 3格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）、醛、酮、酯以及二氧化碳等起反应。
在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过严格的干燥处理。
格氏反应是放热反应，卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时需冷却。
反应保持微沸即可。
反应不易发生时，可用温水浴微热或加入碘I 2粒引发反应。
【试剂与仪器】试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、无水氯化钙。
仪器：100 ml 三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、分液漏斗。
【实验步骤】在干燥的100 ml 三口烧瓶上，安装上搅拌机、回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管的口上装有一个无水氯化钙的干燥管。
将1.6 g (0.067 mmol)洁净的镁屑和10 ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入8 ml干燥的无水乙醚和7.2 ml (9.2 g, 0.067 mol)干燥的正溴丁烷。
先从滴液漏斗中放出1~2 ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象。
2-甲基-2-己醇的制备
反应条件：无水、无氧、无CO2 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl
乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）
二. 实验原理
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有 显著的亲核性质。
R MgX
• 格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。 格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通 过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。
《有机化学实验》
２-甲基-２-己醇的制备
一. 实验目的
• 学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的 原理； • 训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。
二. 实验原理
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化 镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚 于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。 • 格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁 作用生成烷基卤化镁。
137.02 74.12 58.08 116.20 58.12 114.23 118.18
101.6 34.6 56.2 141-142 -0.5 125.67 175
-112.3 -116.2 -94
1.28 0.71 0.79 0.81
1.4390 1.354225 1.3588 1.4175
Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O, CHCl3 Sol. H2SO4; spar. sol. H2O Misc. H2O, org. solvs.
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物理常数
中文名称
十二2-甲基-2-己醇的制备
实验十二 2－甲基－2－己醇的制备计划学时：6学时实验目的：1、了解Grignard 试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件。
2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。
3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
实验原理：卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard 试剂）；Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物：【反应式】【试剂】 3.1g （0.13mol ）镁条，17g （13.5ml ，约0.13mol ）正溴丁烷，7.9g（10ml ，0.14mol ）丙酮，无水乙醚（自制），乙醚，10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾实验装置：n-C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n-C 4H 9MgBrn-C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3无水乙醚n-C 4H 9C(CH 3)2OM gBrn-C 4H 9C(CH 3)2 + H 2OOM gBr n-C 4H 9C(CH 3)2OH实验步骤：1、正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥）。
向三颈瓶内投入3.1g镁条、15ml无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml 无水乙醚。
先向瓶内滴入约5ml混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失（见【注释】）。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，至冷凝管上端加入25ml无水乙醚。
开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷－无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在热水浴上回流20min，使镁条几乎作用完全。
2、2－甲基－2－己醇的制备将上面制好的Grignard试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
2-甲基-2-乙醇的制备
实验十三 2-甲基-2-己醇的制备【实验目的】1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。
2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。
3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。
【实验原理】在无水乙醚中，卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁（RMgX ）成为Grignard 试剂。
Grignard 试剂中，碳-金属键是极化的，具有强的亲核性，在增长碳链的方法中有重要用途，能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。
除此之外，Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应，因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。
实验中，结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。
2-甲基-2-己醇的合成路线： OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBrn -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2OOH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml ）、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶（25ml ）、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品：镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液（10%）、碳酸钠溶液（5%）、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】1.正丁基溴化镁的制备在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1]，在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管，瓶内加入镁屑1.1g（0.045mol）[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。
滴液漏斗中加入4.8ml（6.1g,0.045mol）正溴丁烷和10ml无水乙醚，混匀。
滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应，片刻微沸（若不反应，可用水浴温热）。
反应开始比较激烈，待反应平缓后，开始搅拌[4]，并滴下剩下的正溴丁烷乙醚溶液，控制滴加速度，以维持乙醚溶液呈微沸状态。
2-甲基-2-己醇
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的 溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价 格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产 生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件 下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为 微量水分的存在抑制反应的引发，而且会 分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它 来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、 烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物， 是一类重要的化工原料。 醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利 用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤 代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除 了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的 硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成 各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应， 所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必 要时可用冷水冷却。当反应开始后， 应调节滴加速度，使反应物保持微沸 为宜。对活性较差的卤化物或反应不 易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2
2-甲基-2-己醇精品文档12页
实验原理
本实验应使用无水无氧操作，但考虑到实验装置复杂性且使 用乙醚作为溶剂可以辅助排出氧气，因此只要求无水条件。
乙醚的作用：a. 乙醚的蒸气压高，沸点低，可以在较低温度下 回流并通过逸出的蒸气排除体系内的空气；b. 可以络合生成的 格式试剂，使其能够稳定于体系之内。
碘的作用：a. 溶解后可以与镁发生氧化还原反应，生成MgI2溶 解于乙醚中，从而形成新的活性金属表面，加速反应进行；b. 生成的I-可以亲核进攻体系中的卤代烷，形成活性更高的碘代烷， 加速反应进行；c. 可以作为反应引发操作的指示剂，当I2溶解的 棕色褪去时，即可认为反应引发完成。
实验原理
• 亲核进攻反应 —— 2-甲基-2-己醇的制备 向原位制备的格式试剂中加入丙酮，格式试剂首先与羰
基氧配合，然后烷基作为亲核试剂，进攻丙酮的羰基碳， 形成亲核加成产物，该反应是以四员环过渡态进行的。加 入稀酸使烷氧基溴化镁水解，即得到相应的醇。
仪器与试剂
• 三颈瓶；回流冷凝管； 常压蒸馏装置图：
• 正溴丁烷9g(0.066mol)； 镁条1.6g(0.067mol)；丙 酮3.69g(5mL, 0.068mol)；
无水乙醚；无水氯化钙； 无水氯化钙；无水碳酸 钾；10%硫酸；5%碳酸 钠。
实验步骤
• 如上图安装反应装置，在冷凝管上口安装内装无水氯化钙 的干燥管。向瓶内放入镁屑、无水乙醚和一小粒碘。向恒 压滴液漏斗中加入正溴丁烷的乙醚溶液。
2. 列举本实验中可能存在的副反应，写出反应式并 根据其反应机理提出减少副反应发生的方案。
3. 某同学在制备格式试剂的实验过程中，发现最终 镁屑完全作用，但有灰白色无定形沉淀析出。请 分析该灰白色沉淀可能为哪些物质。
实验原理
• 格式试剂的制备 本实验使用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中反应生成正丁 基溴化镁。该反应是正溴丁烷在金属镁表面发生均裂，以 自由基机理方式进行的。
2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇的制备2-甲基-2-己醇的制备实验十二2 －甲基－2 －己醇的制备计划学时：6 学时实验目的：1、了解Grignard 试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件。
2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。
3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
实验原理：卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard 试剂）；Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物：【反应式】【试剂】 3.1g （0.13mol ）镁条，17g （13.5ml ，约0.13mol ）正溴丁烷，7.9g （10ml ，0.14mol ）丙酮，无水乙醚（自制），乙醚，10% 硫酸溶液、5% 碳酸钠溶液、无水碳酸钾实验装置：实验步骤：1 、正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥）。
向三颈瓶内投入3.1g 镁条、15ml 无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合13.5ml 正溴丁烷和15ml 无水乙醚。
先向瓶内滴入约5ml 混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失（见【注释】）。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，至冷凝管上端加入25ml 无水乙醚。
开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷－无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在热水浴上回流20min ，使镁条几乎作用完全。
2 、2 －甲基－2 －己醇的制备将上面制好的Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml 丙酮和15ml 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
加完后，在室温下继续搅拌15min （溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100ml10% 硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。
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2-甲基-2-己醇实验
实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。
2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。
3．学习无水无氧操作的方法与技巧。
4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。
实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。
实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。
实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。
镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。
实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 8
1 / 4
mL 无水乙醚及一小粒碘片。
在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。
先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。
开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。
控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。
将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
加完后，在室温继续搅拌 15min 。
溶液中可能有白色粘稠状固体析出。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入 50 mL 10 ％硫酸溶液，分解产物。
开始滴入速度应较慢，以后可逐渐加快。
待分解完全后，将溶液倒入分液漏斗中，分出醚层。
水层每次用 15 mL 乙醚萃取两次，合并醚层，用 15 mL 5 ％碳酸钠溶液洗涤一次，用无水碳酸钾干燥。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 将干燥后的粗产物醚溶液滤入 50 mL 蒸馏瓶，用温水浴蒸去乙醚，再于石棉网上加热蒸出产品，收集 137 ～141 ℃ 馏分，产量 3 ～ 4 g 。
纯 2- 甲基 -2- 己醇的沸点为143 ℃ 。
本实验约需 6 ～ 8 h 。
思考题 1 ．本实验在将格氏试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的试剂和仪器均须绝对干燥？为此采取了什么措施？
2 ．如反应未开始前加入大量正溴丁烷有什么不好？
3 ．本实验有哪些可能的副反应？如何避免？
4 ．本实验得到的粗产物能不能用无水氯化钙干燥？注意事项 1 ．本实验所用仪器及试剂必须充分干燥。
正溴丁烷用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，经蒸馏纯化。
所用仪器在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。
或将仪器取出后，在开口处用塞子塞紧以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。
2 ．使用机械搅拌要注意密封，也可使用简易密封装置，用少量凡士林润滑。
装置机械搅拌器时应注意：
搅拌棒应保持垂直，其末端不要触及瓶底；装好后应先用手转动搅拌棒，实验装置无阻滞后，方可开动搅拌器。
3 / 4
3 ．镁屑如长期放置表面常有一层氧化膜，可采用以下法除去：
用 5%盐酸溶液作用数分钟，吸滤除去酸液后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤。
吸干后置于干燥器内备用。
也可用镁条代替镁屑，使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段。
4 ．为了使开始时正溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行。
5 ．2-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，必须干燥充分，否则前馏分将增加。
6 ．蒸馏乙醚时要按操作规程进行，注意安全。