2-甲基-2-己醇的制备解析
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
二甲基己醇用途 -回复
二甲基己醇用途-回复二甲基己醇（DiMethyl hexanol，DMH）是一种具有特殊用途的有机溶剂，具有清洁、无毒、无色、无味等特性。
它被广泛应用于涂料、油墨、染料、胶粘剂等行业，具有良好的溶解性和稳定性。
在本文中，我们将详细介绍二甲基己醇的制备方法、化学性质以及其在不同领域的应用。
一、二甲基己醇的制备方法二甲基己醇的制备方法有多种途径，其中最常见的方法是通过环己烷的氧化反应得到。
具体的制备过程如下：1. 将环己烷与空气经过加热后进入氧化炉。
2. 在高温下，利用催化剂的作用，环己烷与氧气发生氧化反应。
3. 反应后，通过一系列的分离、纯化等步骤，得到纯度较高的二甲基己醇溶液。
二、二甲基己醇的化学性质二甲基己醇的化学式为C8H18O，相对分子质量为130.23。
它是一种无色液体，在常温下呈现无毒、无刺激性的特点。
同时，二甲基己醇具有一定程度的挥发性，能够迅速在室温下蒸发。
此外，它也具有一定的溶解性，可以与多种有机物相互溶解。
三、二甲基己醇的应用领域1. 涂料行业：二甲基己醇可以被用作涂料的稀释剂，具有良好的溶解性，可以改善涂料的流动性和涂覆性能，使其更易于施工。
同时，二甲基己醇还能提高涂层的光泽度和附着力。
2. 油墨行业：二甲基己醇被广泛用作油墨的溶解剂，可以使油墨颜料更好地均匀分散，并提高油墨的粘度和稳定性。
此外，二甲基己醇还能提供更好的印刷效果，使印刷品颜色更鲜艳、图案更清晰。
3. 染料行业：二甲基己醇可作为染料的助溶剂，能够加快染料与纤维之间的反应速度，提高染色的效果。
同时，二甲基己醇对染料具有一定的保护作用，减少染料在处理过程中的损失。
4. 胶粘剂行业：二甲基己醇可以作为胶粘剂的添加剂，能够提高胶粘剂的黏性和粘结性能，使其更适用于各种材料的粘接。
此外，二甲基己醇还能够改善胶粘剂的流动性，提高操作的便捷性。
综上所述，二甲基己醇作为一种重要的有机溶剂，在涂料、油墨、染料、胶粘剂等行业中具有广泛的应用。
超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇
写相应 的控制程序 ， 调试后上 传 ， 进行 实验 ， 包括 电机 转速 的开环控制 、 闭环 ＰＤ和模糊控制等控制算法 。 Ｉ
４ ．结 束语 远 程控 制实 验 系统 的设 计 和开发 ， 丰富 了测 控
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2-甲基-2-己醇的制备
2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。
本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。
2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。
该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。
反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。
催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。
2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。
通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。
在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。
在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。
由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。
2-甲基-2-己醇
卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的 溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价 格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产 生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件 下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为 微量水分的存在抑制反应的引发，而且会 分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它 来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、 烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物， 是一类重要的化工原料。 醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利 用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤 代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除 了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的 硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成 各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应， 所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必 要时可用冷水冷却。当反应开始后， 应调节滴加速度，使反应物保持微沸 为宜。对活性较差的卤化物或反应不 易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2
2-甲基-2-己醇实验
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。
2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。
3．学习无水无氧操作的方法与技巧。
4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。
实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。
实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。
实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。
镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。
实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。
在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。
先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。
开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。
控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。
将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论
关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论摘要：液体有机化合物的分离和提纯中最重要的方法是蒸馏，本文结合本学期已经完成实验，从基本原理以及应对具体实验条件的操作原则入手，对蒸馏方法与操作进行了讨论，详细分析说明了实验中一些易被忽略的细节操作，并在原有实验方案基础上提出并讨论了一些改进措施。
关键词：常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏 分馏1.常压蒸馏1.1用途：常压蒸馏用于挥发性液体与不挥发物质的分离，也可用于分离两种或两种以上沸点相差较大（一般为30℃以上）的液体混合物。
1.2原理：液体混合物在沸腾时液面上方蒸气组成与液体混合物的组成不同，蒸气富集了易挥发组分。
这时如果将蒸气冷却收集得到的应是组成与蒸气相同的低沸点组分富集成分。
随着易挥发组分蒸出，混合物的沸点会稍有升高，因此只有在沸腾温度相对稳定时收集到的才是混合体系中的某一组分。
1.3意外情况与处理方法：[1].蒸馏前期在液体沸腾后，无法收集到产品，且温度计的示数仍然接近室温。
原因分析：蒸馏时加热功率不足，仅能够使少量蒸气逸出液相，无法维持稳定的大量的沸腾蒸气产生，此时上升的蒸气遇到上方较冷的蒸馏头会重新凝结为液体形成回流，由于蒸馏头暴露在空气中的体积较大，有较好的散热作用，因此在一定程度上起到了冷凝蒸气的效果。
这种现象一般在实验室温度较低的冬季出现，有时，当蒸馏液体沸点较高且摩尔蒸发焓较大时，由于蒸气本身量少且与外界温差较大，因此极易散失自身的热量在蒸馏头冷凝，造成无法蒸馏出产品的后果。
解决方法：一般情况下，使用锡纸覆盖包裹电热套与烧瓶之间的空隙，减少了电热套本身直接向环境热辐射散失的热量。
另外可以采取石棉布包裹蒸馏头的方法减少蒸馏头的散热，在温度较低的情况下，也可以使用实验室易得的线手套包裹。
[2].蒸馏结束后在冷凝管和蒸馏头中仍然残余部分液体解决方法：蒸馏结束后，容器内不可避免的会残余部分液体，这部分液体的成分会因实验不同而异。
当待分离混合物为一种液态物质及其溶解的难挥发杂质，此时残余液体为纯净的该物质，可以进行回收；当待分离混合物为两种或多种液体物质混合物，一般情况下不回收。
2甲基2己醇的实验报告
2甲基2己醇的实验报告2甲基2己醇的实验报告引言：2甲基2己醇（Methylhexanol）是一种有机化合物，常用于医药、化妆品和香料等领域。
本实验旨在通过合成2甲基2己醇的方法，探究其合成过程和性质。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需试剂：己内酯、甲醇、硫酸、氢氧化钠溶液等。
b. 准备实验器材：反应瓶、冷凝管、热水浴等。
2. 合成2甲基2己醇：a. 在反应瓶中加入适量的己内酯。
b. 加入适量的甲醇作为溶剂。
c. 加入少量的硫酸作为催化剂。
d. 放入热水浴中，加热反应瓶。
e. 反应进行一段时间后，取出反应瓶。
3. 分离产物：a. 将反应瓶中的产物倒入分液漏斗中。
b. 加入适量的氢氧化钠溶液，进行中和反应。
c. 分离出有机相。
d. 用无水氯化钠干燥有机相。
4. 提取产物：a. 将有机相转移到干燥瓶中。
b. 加入适量的无水氯化钠，搅拌均匀。
c. 过滤得到纯净的2甲基2己醇。
实验结果：通过上述实验步骤，成功合成了2甲基2己醇。
产物经过分离和提取后，得到了纯净的2甲基2己醇。
实验讨论：1. 实验中选择己内酯作为起始原料，是因为己内酯易于反应，并且成本较低。
2. 甲醇在反应中起到溶剂的作用，有助于反应物的混合和反应的进行。
3. 硫酸作为催化剂，加速了反应的进行，提高了产物的得率。
4. 氢氧化钠溶液用于中和反应中的酸性物质，使有机相能够分离出来。
5. 无水氯化钠的加入能够去除有机相中的水分，使产物更加纯净。
实验结论：本实验通过合成2甲基2己醇的方法，成功合成了该有机化合物，并得到了纯净的产物。
实验结果验证了合成方法的可行性，并为进一步研究该化合物的性质和应用提供了基础。
结语：通过本次实验，我们深入了解了2甲基2己醇的合成方法和性质。
同时，实验过程中我们也学到了许多实验技巧和操作方法。
这些知识将对我们今后的科研和实验工作有所帮助。
通过不断学习和探索，我们将能够更好地理解和应用有机化合物。
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药品
镁屑、碘 粒 无水乙醚 正溴丁烷 丙酮 乙醚 5％碳酸钠溶液 10％硫酸溶液 无水碳酸钾 无水氯化钙
实验装置
实验步骤
1、投料
在150mL三颈瓶 中依次加入1.5 g镁屑、 10 mL无水乙醚及一 小粒碘。在滴液漏斗 中混合6.4 mL正溴丁 烷和15mL无水乙醚。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏 斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制 备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等
基本操作
反应式
RX + Mg
RMgX
反应活性： RI＞RBr＞RCl＞＞RF
思考题
P218 1,2,3
10 mL无水乙醚 5 mL丙酮
实验步骤
5、分解
在冰水浴冷却及 搅拌下，自滴液漏斗 慢慢加入45mL 10% 硫酸溶液，分解产物。
45mL 10%硫酸
实验步骤
6、分液洗涤并干燥
将反应液移入分液漏 斗，分出醚层，水层用12 mL乙醚萃取两次，合并 醚层，用14 mL 5%无水碳 酸钠溶液洗涤，用无水碳 酸钾干燥乙醚层半小时。
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + O2 RMgX + CO2 RMgX + H2O
RMgX + RX
2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
实验步骤
7、蒸馏
在温水浴上蒸去 乙醚。再直接加热 蒸馏并收集137141℃的馏分。
实验流程图
1、正丁基溴化镁的制备
6.7 mL正溴丁烷 8 mL无水乙醚
1.55 g Mg 8 mL 无水乙醚
滴加
引发后加入
滴加
一小粒 I2
3mL混合液 12 mL无水乙醚 剩余混合液
水浴回流 20min
格氏试剂
实验流程图
注意事项
1、使用仪器及试剂必须提前干燥。 2、碘粒不能加பைடு நூலகம்，否则碘颜色无法消失，得
到产品为棕红色，也易产生副反应，即偶合 反应。 3、由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副 反应，故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度， 并不断振摇。 4、所制好的Grignard试剂是呈混浊有色溶液， 若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂。
约3mL混合液
实验步骤
3、反应
待反应缓和后，自冷凝 管上端加入15 mL无水乙醚。 开动搅拌，并滴入其余的混 合液。控制滴加速度维持反 应液呈微沸状态。滴加完毕 后，在水浴回流20分钟，使 镁屑几乎作用完全。
15 mL无水乙醚
实验步骤
4、与丙酮反应
将制好的格氏试剂在冰 水浴冷却和搅拌下，自滴 液漏斗中滴入5 mL丙酮和 10 mL无水乙醚的混合液， 控制滴加速度，勿使反应 过于猛烈。加完后，在室 温继续搅拌15分钟 。
2、2-甲基-2-己醇的制备
格氏试剂
冰水浴 搅拌
滴加 5 mL丙酮 8 mL无水乙醚
r.t. 搅拌15min
反应液
冰水浴 搅拌
滴加
分液 混合液
50mL10%H2SO4
13 mL乙醚×2 水层
水层 醚层
醚层
弃去 合并
15 mL 5%Na2CO3 无水K2CO3 干燥
蒸馏
蒸馏
残余物
137-141℃馏 分
引发剂，部分RBr 转化为RI。
1小粒 碘 10mL 无水乙醚 1.5g 镁屑
15mL无水乙醚 6.4 mL正溴丁烷
反应液是否由澄清变混浊，是 否有白色沉淀物产生。
实验步骤
2、引发与反应
放热反应，如果开始加入量太多， 一旦反应发生，体系温度迅速上 升，乙醚会冲料，而且偶合产物 增多。
先向瓶内滴入约3mL混合 液，数分钟后即见溶液呈微 沸状态，碘的颜色消失。若 不发生反应，可用温水浴加 热。反应开始比较剧烈，必 要时可用冷水浴冷却。