复混肥料中总氮含量的测定方法探讨
形玻 璃漏 斗 ， 于 良好 的通 风橱 内加 热 ， 热 至 沸 置 加 腾并 泛起 泡沫后 １ ｎ 冷 却 至 室 温 ； 入 ２ ， ｍｉ 加 ２ｇ混
大 的时候 ， 此蒸馏 方法 就耗 时长 、 本 大 ， 成 不便 于 同 时进行 多样 品测 定． 文将标 准 中的蒸馏 过程 改 为 本 采 用凯 氏定 氮仪 蒸馏 ， 方法 与 国标 法进 行 比较 ， 该 结 果表 明 ： 方法测 定速 度快 、 该 重现性 好 ， 能够 同时 进 行多样 品测 定 ， 具有 较高 的准确 度． 并
知 试 样 处 理 样 品 后 ， 进 行 蒸 馏 滴 定 ， 到 样 品 量 再 遇
的试 样 ０ ５ （ 确 至 ０ ０ ０２ｇ 于 ５ ０ｍＬ凯 ． ～２ｇ 精 ． ０ ） ０
氏烧 瓶 中 ， 入 ３ 加 ５ｍＬ水 ， 动 使 试 样溶 解 ； 入 摇 加
１ ２ｇ铬 粉 ， ＨＣ ． 浓 Ｌ ７ｍＬ， 置 ５ １ ｎ 插 入 梨 静 ～ ０ｍｉ ；
据 氮 的存 在形 态采取 不 同的测 定方法 ． 检机构 收 质 到 的复混 肥料 市场监 督委 托样 品 ， 常不知 氮 的存 经
在形 态 ， 此 多 按 Ｇ ／ ５ ２ ２ ０ 《 混肥 料 中 为 Ｂ Ｔ８ ７ — ０ １ 复 总 氮含量 的测定 蒸馏 后 滴 定 法 》 ５ ２ ６条 的 未 中 ．．
０ １ｍｏ／ 甲基红 一亚 甲基蓝 混合 指示 剂． ． ｌＬ；
１ ３ 实验 原 理 ．
性 结束 蒸馏 ．
１ ４ ３ 滴 定． Ｎａ ． ． 用 ＯＨ 标 准 溶 液 返 滴 定 过 量
将肥 料 中的氮 通过 消化过 程转 化为铵 盐 ， 在碱
性 介质 中进 行 蒸 馏 ， 氨 吸 收 在 过 量 的 硫 酸 溶 液 把
摘 要 ： 绍 用凯 氏 定 氮仪 来测 定 复 混肥 料 中总 氮含 量 ， 法与 国标 Ｇ ／ ５ ２ ０ １规 定 的 介 该 Ｂ Ｔ８ ７ —２ ０ 方 法相 比 ， 具有 测 定速 度快 、 回收率 高 、 重现 性好 、 约成本 、 省 时间等特 点 ， 合质 量监督检 测 节 节 符
收 稿 日期 ： ０ ０—０ ２１ ３—１ ７
Ｈ Ｓ 至混 合指示 剂呈 现灰 绿色 为终点 ． Ｏ
１ ４ ４ 空 白试 验 使用 同样 的操作 步骤 、 ．． 同样 的
作 者 简 介 ： 桂 琼 （ ９ ０一） 女 ， 刘 １７ ， 贵州 镇 远 人 ， 东 南 州 质 量技 术 监 督 检 测 所 工 程 师 黔
Ｈ Ｓ ； Ｌ； 粉 ； 合 催 化 剂 ， １０ ０ｇ Ｏ ＨＣ 铬 混 将 ０ Ｋ Ｓ 和 ５ ｕ Ｏ ：Ｏ ０ Ｃ Ｓ ・５ Ｏ充 分混 合 ， ｇ Ｈ 并仔 细研
磨 ； ＯＨ 溶 液 ４ ０ ｇ Ｌ 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 Ｃ Ｎａ ０液 Ｃ １ ２ Ｓ 一 Ｎａ 一０ １ｍｏ／ 硫 （ ／ Ｈ２ Ｏ ）
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 ．
合催化 剂 ， 小心加 入 ３ ＯｍＬ浓 Ｈ。 Ｏ ， 续加 热 至 Ｓ 继
硫 酸 白烟 ６ ｎ后停 止 ； ０ｍｉ 冷却 至室 温 ， 量转 移 到 定 ２ ０ｍＬ容量瓶 中 ， 水稀 释至 刻 度 ， 匀 ． 溶 液 ５ 用 混 此 为氮 的待测 液． １ ４ ２ 蒸馏 ． ．． 加入 ２ ５ ｍＬ的 Ｈ。 Ｏ 溶 液和适 量水 Ｓ 于 ５０ ０ ｍＬ三 角接受 瓶 中 ， ３ 加 ～４滴 混 合指 示 剂 ，
连接 到定 氮 仪 的胶 塞 下 ， 意 密 封 ， 能 漏 气 ； 注 不 按 “ 加碱 ” 关 ， 入 氢 氧 化 钠溶 液 ２ ， 后 按仪 开 加 ＯｍＬ 然 器说 明书操 作蒸 馏 ， 间约 ５ ６ｍｉ ， 馏 出至少 时 ～ ｎ蒸 １ ０ｍＬ馏 出液 后 ， ｐ 试 纸检 查馏 出液 ， 无碱 ５ 用 Ｈ 如
复混肥 料 中总氮来 源于基 础肥 料 中的硝 酸铵 、
氧化钠 标准 滴定 溶液 返滴定 ．
１ ４ 实 验 方 法 ．
氯化铵 、 铵 、 素 、 酸氢 铵 等． 的存 在形 态 有 磷 尿 碳 氮
硝 态氮 、 胺 态 氮 、 氨 态 氮和 铵 态 氮． 定 时 ， 酰 氰 测 根
１ ４ Ｉ 还原 消化 样 品． 制 好 的试 样 中称取 总氮 ． ． 从 含 量不 大于 ２ ５ｍｇ 硝 酸 态 氮 含 量 不 大 于 ６ ３ ， ０ｍｇ
第２ ８卷 第 ６期
２１ ０ ０年 １ ２月
凯 里 学 院学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＫａｌ Ｕｎｖ ｒｉ ｏ ｒ ａ ｉ ｉｅｓｔ ｏ ｉ ｙ
Ｖｏ． ８ Ｎｏ １２ ．６
Ｄｅ ． Ｏ１ ｃ２ Ｏ
复 混 肥 料 中 总 氮 含 量 的 测 定 方 法 探 讨
刘 桂 琼
（ 东 南 州 质 量 技 术 监 督 检 测 所 ，贵 州 凯 里 黔 ５６ ０ ） ５ ０ ０
凯 氏定氮仪 （ Ｎ 型 定 氮 仪 ） 上 海 纤 检 仪 器 ＫＤ ， 公司； 电子 天平 （ 精密 度为 ０ ０ ０ｌｇ ． ．０ ）
１ ２ 试 剂 ．
连 接到定 氮仪 的接 收管 下 ， 保证 接 收瓶 中的水 面淹 过气 体 出 口． 后 准 确 吸 取 １ ４ １介 绍 的 待 测 液 然 ．． ２ ５ｍＬ， 入 清 洗 干 净 的消 化 试 管 中 ； 消 化 试 管 转 将
要 求．
关 键 词 ： 混 肥 料 ； 氮 测 定 ； 氏 定 氮 仪 复 总 凯
论 文 编 码 ： ｉ１ ． ９ ９ ｊ ｉｓ ． ６ ３—９ ２ ． ０ ０ ０ ． ６ Ｄｏ ： ０ ３ ６ ／． ｓｎ １ ７ ３ ９ ２ １ ． ６ ２
０ 引 言
中 ， 甲基 红 一 亚 甲 基 蓝 混 合 指 示 剂 存 在 下 ， 氢 在 用
复混肥料中总氮含量的快速测定方法
第１ ２期
文
福， 等： 实验室马弗炉充氮装置设计及改造 国设备工程 ． ２ ０ ０ １ （ ８ ） ： ４ ５— ４ ６ ．
・ ９ ９・
有输 气管 、 控制 阀 、 取样 口等 几 个 重 要 部 分 组 成 ， 在 老式 马弗 炉 的基 础 上 进 行 了适 当 的改 造 ， 添加 了一 个简单 的充 气保 护装 置和 一个 尾气 处理 装 置 。可 用 于气 氛烧 结 、 无 氧烧 结 、 无 氧退 火 、 光亮 退火 、 无 氧焊 接、 晶体处理等处理 。使普通马弗 炉在一定程度上 扩 大 了使用 范 围。 同时通过 改 造满 足在 材料 制备 的
复混肥料中总氮通常按照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ２ — ２ ０ １ ０测 氢氧化钠 溶 液： ４ ０ ｇ ／ Ｌ ； 硫酸 溶 液： Ｃ （ Ｈ ： ｓ Ｏ ）＝ ０ ． 定， 国标中给出了 ６ 种氮的试样处理方法 ， 对于未知 ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ； 硫酸 ； 盐酸 ； 铬粉 ： 细度小于 ２ ５ ０ １ ｘ ｍ； 混合催 试样 ， 采取何种处 理方法是 个很 棘手 的问题 ； Ｇ Ｂ ／ 化剂 ； 甲基红 一 亚 甲基蓝混合指示剂。 Ｔ ８ ５ ７ ２— ２ ０ １ ０中采 取 全 量 蒸 馏 法 测 定 ， 每 个 样 品蒸 ２ ． ２ 实验 过程 馏时间长 ， 效率低。笔者采用二苯胺 试剂快速定性 ２ ． ２ ． １ 快速定性鉴别硝态氮 鉴别硝态氮、 采用凯 氏定氮仪快速测定复混 肥料 中 按照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ２— ２ ０ １ ０ … 制备样 品， 对于未 知 总氮 ， 节省时间、 操作方便。 组分的复混肥料 ， 首先采用硝酸盐与二苯胺在浓硫 １ 测 定原理 酸介质中生成蓝色亚胺型醌式化合物 ＿ ２ ］ ， 定性鉴别 依据硝酸盐与二苯胺在浓硫酸介质中反应生成 样 品 中是否 含有 硝态 氮 。用小 药匙 取黄 豆粒大 的复 有色物质的原理 ， 定性鉴别 复混肥料 中是否含有硝 混肥料放人试管中 ， 滴人少许水溶解 ， 滴入 ２ 滴二苯 态氮。根据定性鉴别结果进行样 品处 理 ， 用凯氏定 胺试液 ， 若有蓝色物质产生， 证明复混肥料中含硝态 氮仪快速测定复混肥料 中总氮 的方法 ， 现做 以下介 氮。此法极其灵敏 ， 其化学反应如下 ： 绍。 ２ 实 验部分 ２ ． １ 仪器与试剂 ２ ． １ ． １ 仪器 ， 一 凯氏定氮仪一套 ２ ． １ ． ２ 试剂 二苯胺试液 ： ０ ． ５ ｇ 二苯胺溶 于 ５ ０ ｍ Ｌ质量分数 ２ ． ２ ． ２ 用凯 氏定氮装置测定总氮的实验 ９ ８ ％的硫酸中， 配成质量浓度为 １ ０ ｇ ／ Ｌ的二苯胺 检 （ 下转第９ ９页）
复混肥料中总氮含量的测定
也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。
六．试剂
本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843
的要求。
⑴硫酸;
⑵盐酸;
⑶铬粉:
细度小于250^m;
⑷ 定氮合金(Cu:
50%,A1:45%,Zn:5%):
目的
确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的 规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标 准要求。
本标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物外）大于7%的复混肥料。 二．范围
适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定
三．参考文件依据
GB/T8572/HG/T2843
4.8)为100ML外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.4含有机物、酞胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样
a)将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸((
4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(
5.4)上加热。
b)如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mi n
后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。
c)蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液((
4.8）为120mL外，其余步骤同
7.2.
1.2,
7.2.5含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和馁态氮的试样
a）于蒸馏烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入铬粉
1.2g盐酸7mL,静置5-10 min,插上梨形玻璃漏斗。
②消化仪器:1 000ML圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；③蒸 馏仪器:
蒸馏滴定法测定复混肥料中氮含量的不确定度评定研究
蒸馏滴定法测定复混肥料中氮含量的不确定度评定研究摘要依据GB/T 8572-2010方法中的蒸馏滴定法测定复混肥料中氮含量分析，建立氮含量数学模型，分析其产生的不确定主要来源，并对各分量进行分析统计，计算其合成标准不确定度和扩展不确定度，其扩展不确定为0.07%，氮含量测定结果为（10.29±0.07）%，k=2。
关键词复混肥料；氮；不确定度；评定随着科学技术的发展，市场需要对质量的要求提升，测量结果准确程度和可靠性受到人们日益重视。
在实际分析检测过程中，由于受到检测用器皿、仪器示值误差、试验环境等因素影响，使得分析结果得不到准确值，存在一定的误差。
测量不确定度是合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数，即把测量结果以及各相关因素进行综合量化。
在ISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室能力认可准则中》中规定了检测实验室应有并应用评定测量不确定度的程序[1]。
氮含量是复混肥料产品质量标准中的重要技术指标之一，氮含量的高低是制约农作物成长状况的重要因素之一。
因此，分析评价复混肥料中氮含量的不确定度，正确合理评价检测结果可靠性，可以达到严把产品质量检验关的效果。
1 材料与方法1.1 试验方法准确称取样品1 g（精确到0.1 mg），加入混合催化剂（硫酸钾∶五水硫酸铜=20∶1）22 g，再小心加入浓硫酸30 mL，调节温度开始加热，至冒硫酸白烟60 min后停止加热，冷却降温后向蒸馏瓶中加水300 mL，加入防暴沸物后将其连接到蒸馏装置上，于接收器中加入0.5 moL/L硫酸溶液40.0 mL、4～5滴混合指示剂，向蒸馏瓶中加入40%氢氧化钠溶液120 mL后开始蒸馏。
蒸馏结束后用氢氧化钠标准溶液反滴过量硫酸至混合指示剂呈灰绿色为终点。
按同样的步骤，同样的试剂进行空白试验。
1.2 数学模型依据测定的方法，建立计算测定复混肥料中氮含量的数学模型[2]。
W=（V0-V1）×C×0.014 01×m×100 （1）式（1）中：V0为空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；V1为测定样品时，使用氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；0.014 01为氮的毫摩尔质量的数值（g/mmoL）；m为试料的质量（g）。
复合肥中氮含量的测定
复合肥中氮含量的测定一、蒸馏后滴定法。
1. 原理。
- 复合肥中的铵态氮在碱性条件下转化为氨，通过蒸馏将氨蒸出，用过量的硫酸标准溶液吸收氨，然后以甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸，根据消耗氢氧化钠标准溶液的量计算氮含量。
2. 仪器与试剂。
- 仪器。
- 蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、防溅球等）、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等。
- 试剂。
- 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1L。
- 硫酸标准溶液（c = 0.5mol/L）：量取15mL浓硫酸慢慢注入400mL水中，冷却后稀释至1L，用基准碳酸钠标定。
- 甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂：将0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%亚甲基蓝乙醇溶液按1:1体积混合。
- 硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，溶于水中，稀释至1L。
3. 测定步骤。
- 称取适量试样（精确至0.0001g，含氮量约0.2g左右），放入蒸馏烧瓶中，加入300mL水。
- 沿瓶壁缓慢加入50mL氢氧化钠溶液（400g/L），立即连接好蒸馏装置，使冷凝管下端插入盛有50.00mL硫酸标准溶液（0.5mol/L）和25mL水的锥形瓶中的液面下。
- 加热蒸馏烧瓶，使溶液沸腾，蒸馏出约200 - 250mL馏出液后，将冷凝管下端移出锥形瓶液面，再蒸馏1 - 2min，用少量水冲洗冷凝管下端，洗液并入锥形瓶中。
- 向锥形瓶中加入2 - 3滴甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.5mol/L）滴定至溶液由红紫色变为灰绿色为终点。
4. 计算。
- 氮（N）含量以质量分数ω(N)计，数值以%表示，按下式计算：ω(N)=((c_1V_1 - c_2V_2)×0.01401)/(m)×100%- 式中：- c_1为硫酸标准溶液的浓度，mol/L；- V_1为加入硫酸标准溶液的体积，mL；- c_2为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；- V_2为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；- m为试样的质量，g；- 0.01401为氮的毫摩尔质量，g/mmol。
复混肥料中总氮含量的快速测定方法
复混肥料中总氮含量的快速测定方法总氮含量是复混肥料中一个重要的指标之一，对于肥料生产商来说，了解肥料中总氮的含量可以帮助他们控制生产过程，确保产品质量的稳定性和一致性。
目前，可以使用多种方法来快速测定复混肥料中总氮含量，包括传统的蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等。
本文将重点介绍如下四种方法。
1.蒸馏法蒸馏法是传统的测定总氮含量的方法之一、该方法的原理是通过加热样品，将其中的氨与碱溶液发生反应，生成氨气，并通过蒸馏的方式将氨气收集下来。
然后将收集到的氨气与硫酸反应生成硫酸铵，最后通过酸碱滴定的方法确定氨的含量，从而计算出样品中的总氮含量。
2.色谱法色谱法是一种基于气相色谱技术的测定方法，在测定复混肥料中总氮含量方面具有很高的准确性和灵敏度。
该方法的原理是通过将样品中的氨转化为甲胺，然后使用气相色谱进行分离和测定。
由于气相色谱仪具有很高的分离能力和灵敏度，因此可以在短时间内准确测定样品中的总氮含量。
3.红碱法红碱法是一种在碱性条件下测定氨氮的方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨与红-v磷酸铵反应生成红碱盐，然后通过滴定的方法确定样品中氨的含量。
这种方法具有操作简便、快速、准确等特点，通常可以在短时间内完成样品的测定。
4.氨氰法氨氰法是一种测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法的原理是通过将样品中的氨斯蒂芬试剂反应生成蓝色络合物，然后通过分光光度计测定该络合物的吸光度，从而计算出样品中总氮的含量。
这种方法具有灵敏度高、操作简便、可自动化等优点，适用于大批量样品的快速测定。
总之，复混肥料中总氮含量的快速测定方法有蒸馏法、色谱法、红碱法和氨氰法等多种选择。
根据实际情况，可以选择适合自己的方法进行测定，以确保肥料质量的稳定性和一致性。
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。
關键词：复混肥料；消化；蒸馏复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。
1检测方法1.1检测依据GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》1.2实验原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。
将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1.3检测过程1.3.1试样制备对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。
1.3.2称取样品称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。
1.3.3还原参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛起泡沫化1mim，冷却至室温。
1.3.4消化加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。
1.3.5蒸馏待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。
复混肥料中总氮含量测定方法的探讨
的定氮 瓶置 于通 风柜 内，小心 加入 ２ ０ｍＬ浓 硫酸 ， 加 热 、观 察 ． 时 可 能 出现 两 种不 同的实 验现 象 ： 此
第 一种 是定 氮瓶 中产 生泡 沫 ，并 冒 白烟 ；第二 种是 定 氮 瓶 中 充 满 黄 棕 色 的 气 体 ．如 果 出现 第 一 种 现 象 ，则说 明样 品中含 有硝 态 氮．因为硝 酸 盐与 浓硫
吸收 溶液 改为 ２ ５ｍＬ、２ ／ ０ｇＬ的硼 酸溶 液 ，混合指 示剂 为 甲基 红一 甲酚 绿指 示剂 ， 溴 蒸馏 出的氨 被硼酸
溶液 吸收 ，直 至馏 出液 为 １ ０ ｍＬ左右 时 ，降下锥 ５ 形瓶 ， 冷凝 管末 端离 开液 面 ， 使 继续 蒸馏 １ ｎ ～２ｍｉ， 并用 蒸馏 水冲 洗冷凝 管 末端 ， 液均 流入 锥形 瓶 内． 洗
第２ ２卷 第 １ 期 ２１ ０ ０年 ３月
湖 南 文 理 学 院 学 报（ 然 科 学 版） 自 Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｎ ｎＵｎｖ ｒｉ ｆ ｒｓ ｎ ｃ ｎｅＮａｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ａ ｉｅｓｔ ｏ Ａ ｔ ｄＳ ｉ ｃ（ ｔ ｒｌ ｃ ｎ ｅ ｉｏ ） ｏ Ｈｕ ｙ ａ ｅ ｅ Ｅ ｉ
在 Ｇ ／８７ Ｂ Ｔ ５ ２和 ＧＢＴ１ ７ ７１两个 标准 中都 分 ／ ７６ ．
别 列 出 了将 含不 同形 态氮 转化 为铵 盐 的方法 ，但 是
在 实 际 的检 验工 作 中 ，生 产厂 家或 是销 售方 往往 不 能提供 出配 料表 的信 息 ，肥料 组分 不太 详细 ，这 就 给 我们 实际 的检 测工 作 带来 了困难 ．而在 测 定 总氮 量 时 ，在 分解 过程 中是否采 取“ 原” 一步 骤 直接 还 这 影响 到检 验 结果 的准 确 度．如 果 未知 组 分 中含有 硝 态 氮 时 ，未进 行“ 原” 一 步骤 而 直接“ 还 这 消化 ” ，则
肥料中总氮含量测定的方法探讨_陈勇
测土配 共 方施肥 13875.0 和 乡 常规 12261.0
施肥
76.1 75.8
75.1 75.0
57.2 7936.5 12698.40 3186.0 900 4086.0 8612.40 56.9 6976.5 11162.40 2250.0 900 3150.0 8012.40
注：产值按现市场玉米价格 1.6 元 /kg，地租与人工在本试验中不计入总投入。
X（%）=
(V 1 −V 0)c × 0.01401×100 m × 100
250
式中：c 为测定及空白试验时，硫酸或盐酸标准溶液的浓度，
mol/L；
V1 为测定时样品消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml； V0 为测定时空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
0.01401 为与体积为 1.00ml[ 浓度为（ 1 2
[3] 韩烨君 , 刘永贤 , 韦志耀 , 等 . 玉米秸秆还田免耕栽培 效应初探 [J]. 南方农业 ,2009,7:22-24.
基金项目：广西农科院科技发展基金（2010010）。
作者简介：韦凤香（1963-），女，壮族，广西大化人，广西 大化县农业技术推广站农艺师，研究方向：粮油技术理论研究与 推广。
12.44
实际值 (%)
12.50
4 结论
通过反复的试验证明，该方法具有误差小、准确度高，平行 性好等特点，当检验过程中发生错误，可及时取用剩下的样品， 提高了效率，增加了容错性，同时实验消耗试剂量减少，降低了 实验成本。
作者简介：陈勇（1976-），男，四川自贡人，四川省自贡市 产商品质量监督检验所工程师，研究方向：食品化工检验。
并且不定时的慢慢摇动以保证所有的硝酸盐能够完全溶解；在
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法
复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法________________________________________复混肥料是在施肥中使用的重要的一种肥料，复混肥料的总氮含量是确定复混肥料品质的重要指标之一。
本文主要讲述复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法。
一、原理蒸馏后滴定法是一种通过滴定反应来测定复混肥料中总氮含量的常用方法。
该方法利用硫酸铵溶液（或其他碱性溶液）将复混肥料中的有机氮转变为无机氮，然后将无机氮和碳酸钠溶液反应，产生氯化钠，最后通过滴定法测定复混肥料中总氮含量。
二、试剂（1）硫酸铵溶液：将硫酸铵（NH4HSO4）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到硫酸铵溶液；（2）碳酸钠溶液：将碳酸钠（Na2CO3）称量约为1.3g/L，加入1000mL水，搅拌均匀即可得到碳酸钠溶液。
三、实验步骤（1）取100mL复混肥料样品，加入1000mL的水中，用研磨机搅拌均匀；（2）将样品中的有机物蒸发至干燥；（3）将干燥的样品加入到500mL硫酸铵溶液中，用电热板加热30分钟；（4）将反应物取出，用水冲洗；（5）将反应物加入500mL碳酸钠溶液中，加热30分钟；（6）采用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物的浓度，以此来测定复混肥料中总氮含量。
四、注意事项在进行复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法时需要注意以下几个方面：1、在使用电热板加热时要保证加热时间和加热温度适当，以免影响测定结果。
2、在使用HCl-Indophenol蓝滴定法测定氯化物时要保证测定时间和测定条件适当。
3、在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。
4、在进行数据处理时要保证数据准确无误。
五、误差分析在复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法中主要存在以下几个误差：1、样品取样误差。
在取样时要尽量避免样品中杂质的污染。
2、仪器误差。
在使用仪器时要保证仪器使用正确无误。
3、实验步骤误差。
复混肥料中总氮含量的测定
复混肥料中总氮含量的测定作者：吴晓玲来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：复混肥料可以满足植物生长所需的多种元素，在如今日益受到欢迎。
由于复混肥料品牌多，工艺也有一些差别，氮的形态多种多样，这给总氮检测带来一定困难。
在本文中，以未知组分复混肥料为研究对象，以GB/T8572-2010蒸馏后滴定法进行总氮含量测定，在最后结合凯氏定氮仪进行了测定方法尝试，以供参考。
关键词：复混肥料；总氮测定；蒸馏后滴定法复混肥料中的氮磷钾是植物所需的必要养分，氮元素对于植物生长、增产有很大作用。
做好总氮测定，对于确保肥料有效成分含量、增产增收均有重要意义；氮作为衡量复混肥料肥力的重要指标，对于肥料的整体效果也有很大影响。
因此，必须做好总氮测定工作，以保证农民耕种付出与回报成正比，达到稳产、增收的目的。
一、样品制备根据规定，粒状、条状、片状复混肥料检测样品要经过制备方可检测。
由于肥料种类、品牌多，成分、性状上会有一些差别，例如吸水速度，挥发性等。
因此，选取的样品要迅速混合均匀，以缩分器、四分法将样品缩分为2份，2份样品分瓶装到干净、有良好干燥性、设计有磨口塞的试验用广口瓶中。
一瓶分析检测用，一瓶保存备用。
制样前，要确保制样所用器具干净、干燥，样品有过多次缩分，经过研磨过0.5mm筛子，如果样品本身偏于潮湿，过1mm筛混匀，放到干净、干燥的瓶子中。
二、样品称取称量工作要用0.0002g精度天平进行称量，天平必须按规范操作，确保足够的预热时间，在使用前进行校准，保证准确性。
称样量参考样品所明示出的含氮量。
根据GB/T8572-2010规定，称量所称取的总氮含量要在235mg以内，硝酸态氮含量要求60mg以内试料称取0.5g—2g 即可。
通常工作中称取0.5g—1g。
称样要适量，太多会导致总测定时间延长，也容易影响氮蒸出；太少可能会导致所得结果相对片面，难以代表真实含量。
三、蒸馏烧瓶选取进行蒸馏时要使用1000mL圆底烧瓶，如果有长颈烧瓶如梨形烧瓶效果更好，可以防止消化过程反应过于强烈出现暴沸导致的样品外溅问题，如蒸馏时液体溅到定氮球，会导致实验失败。