硫酸亚铁铵制备实验条件探讨_王永明

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可知，对于 KNO3 溶液，式 1 中的 a 值为 97． 50，再代 入式 1 后，可 视 为 标 准 曲 线 方 程。学 生 只 要 测 定 KNO3 溶液的拉曼光谱，计算出 WSＲ 值，即可由标 准曲线推算出 KNO3 的浓度。
需要注意的是，上述方法仅限于对同种溶液的 不同浓度之间的定量分析，而不能推广到不同溶液 的浓度比较，因此，该方法具有一定的局限性。
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言，他们的实验基础较差、操作技能不够熟练，如果 教师未能对学生进行及时有效的指导，实验可能会 出现诸多问题［6－8］，比如： 还原铁粉与稀硫酸反应本 应形成浅绿色溶液，却出现了黄色溶液或黑色块状 物质； 进行硫酸亚铁溶液热过滤时，可能会造成漏斗 颈堵塞； 硫酸亚铁与饱和硫酸铵混合时溶液变成了 黄色； 蒸发浓缩混合液时，晶膜不出现或形成了黄色 晶体； 产物产率太低，杂质含量过高； 实验过程中产 生大量有毒有害气体（ 如 H2 S、PH3 ） ，等等。不可否 认，这些问题的出现与学生的实验能力有一定关系， 但也反映出教材中该实验过程的繁杂性，所以难以 取得理想的实验效果。
综上所述，半微型实验在减少实验经费、增强实 验安全性、培养学生实验能力和提高环境保护意识 等方面都是有益的。
2． 2 实验条件的改进
（ 1） 实验材料的改进 实验中用废弃物铁丝为原料代替还原铁粉，最 好是直径大约为 0． 5 ～ 1mm 的铁丝，也可用细弹簧 弯曲状废铁。选用废弃铁丝为原料可以降低实验成 本，做到废物再利用，有利于培养学生的绿色化学理 念，同时由于铁丝的表面积大，不仅可以缩短反应时 间，还能够清楚地看到反应进行的程度，便于选择合 适的硫酸用量。
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3 结语
在以往的“激光拉曼光谱的检测”实验中，主要 涉及的是常规物质的定性检测，实验内容稍显单一， 学生在对拉曼光谱进行分析时，理解上也常出现误 区。本实验考虑了测定过程中激光强度、激光曝光 时间、激光聚焦好坏程度等诸多因素的影响，通过引 入水峰和无机盐拉曼峰的面积比（ WSＲ） 概念，利用 非线性拟合，获得了 WSＲ 与溶液浓度之间的曲线方 程，实现了拉曼光谱对无机盐溶液浓度的定量分析。 该实验技术应用于本科实验教学能有助于构建多层 次拉曼光谱实验教学体系，满足不同层次学生的实 验教学需求，对拓展“现代仪器分析”课程的教学内 容也有积极意义。
（ 2） 药品相对使用量的改进 在制备硫酸亚铁溶液的过程中，理论上无论是 铁过量还是硫酸过量都有利于硫酸亚铁的生 成［1 0］，但是实验过程中只能控制一种反应物过量， 如果控制反应过程中酸过量，我们会发现 Fe2+ 离子 易被空气中的氧气氧化成 Fe3+ 离子，从而影响产品 硫酸亚铁铵的质量； 如果控制铁过量，我们发现过量 的铁不仅能够很好地防止 Fe2+ 离子氧化，而且剩余 铁丝便于称量，从而可以准确计算所需硫酸铵的质 量，最终获得纯度较高的产品硫酸亚铁铵。 （ 3） 反应温度的选择 反应过程中若使用酒精灯加热，受热不均会使 局部温度过高，反应不易控制而使实验失败，水浴加 热受热均匀而且能够很好地控制反应温度，因而效 果更佳。表 1 为不同温度下铁与稀硫酸的反应时 间，由表 1 可知： 反应一段时间后，反应中铁粉的余 量都不足 0． 1g，但反应中随着温度的升高，反应时 间逐渐缩短。我们知道，温度过高，会促使 Fe2+ 离子 氧化为 Fe3+ 离子，影响产品的纯度，所以反应温度应 控制在 60 ～ 70℃ ，这样可获得较纯的硫酸亚铁。
1 硫酸亚铁铵制备实验的不足
硫酸亚铁铵制备实验原理为： Fe + H2 SO4（ 稀） = FeSO4 + H2 ↑，然后利用复盐硫酸亚铁铵的溶解 度比硫酸亚铁和硫酸铵的溶解度都小的性质，将等 摩尔硫酸亚铁和硫酸铵在水溶液中混合，生成溶解 度较小 的 复 盐 硫 酸 亚 铁 铵，FeSO4 + （ NH4 ） 2 SO4 + 6H2 O = （ NH4 ） 2 SO4 ·FeSO4 ·6H2 O。实验不仅涉 及称量、水浴加热、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常 压过滤、减 压 过 滤 等 化 学 基 本 操 作，还 涉 及 去 除 杂 质、制备复盐、防止副反应发生和绿色化学教育等化 学基本原理。学生如果能够掌握好实验的各个环 节，就会取得较好的实验效果，然而对于部分学生而
3 结语
以废铁丝为原料制备硫酸亚铁铵，采用半微型
化制备仪，控制反应过程铁丝过量，酸度 pH 在 1 ～ 2 之间，采用反应温度 60 ～ 70 ℃ ，可得纯度高达 95% 以上、产率 65 % 以上的硫酸亚铁铵。
半微型实验即能达到教学要求，又可以激发学 生的实验兴趣。通过对该实验过程的优化，不仅提 高了产品的产量和纯度，而且还实现了实验过程的 绿色化，这对于培养学生的绿色化学理念，提高学生 的实验 操 作 技 能 和 自 主 创 新 意 识 具 有 非 常 重 要 的意义。
2 硫酸亚铁铵制备实验的改进
2． 1 硫酸亚铁铵制备实验的半微型化
与常规实验相比，半微型实验药品用量大大减 少［9］，实验只需废铁丝 0． 5g，3mol·L－1 H2 SO4 溶液 4mL，硫酸铵固体 1． 1g，仅为常规实验用量的 20% 左右。半微型实验不仅节约经费开支，又缩短了实 验时间，既实现了废物的再利用，又能培养学生节俭 的品格。实验中产品质量检验采用的是产物中 Fe3+
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表 1 铁与稀硫酸在不同温度下的反应情况
（ 4） 酸碱度的选择 硫酸亚铁为强酸弱碱盐，在中性或弱酸性环境 下易发生水解，同时 Fe2+ 也容易被空气中的氧气氧 化为 Fe3+ 离子。若铁与硫酸反应后，溶液接近中性 （ pH 接近于 6） ，硫酸亚铁就会被溶解在水中的氧气 氧化（ 实验中的蒸馏水要加热后使用） ，并发生水解 生成 碱 式 硫 酸 盐 或 氢 氧 化 铁 沉 淀： 4FeSO4 + O2 + 4H2 O = 2［Fe （ OH） 2］2 SO4 +2H2 O，因此反应结束后 应控制酸度 pH 在 1 ～ 2 之间，这样可抑制硫酸亚铁 水解，同时也能防止 Fe2+ 离子氧化成 Fe3+ 离子。制 得的硫酸亚铁与饱和硫酸铵溶液混合时，也需要控 制酸度在 1 ～ 2 之间，若酸度不够可用稀硫酸调节。
Discussion of the experimental condition for the preparation of ferrous ammonium sulfate
WANG Yong－ming
（ Department of Basic Course，Armed Police Academy，Langfang 065000，China）
ISSN1672 －4305 CN12－1352 / N
实验室科学 LABOＲATOＲY SCIENCE
第 17 卷 第 3 期 2014 年 6 月 Vol. 17 No. 3 Jun. 2014
硫酸亚铁铵制备实验条件探讨
王永明
( 武警学院 基础部，河北 廊坊 065000)
摘 要： 对硫酸亚铁铵制备实验进行了改进，通过药品用量和实验条件的优化，实现了制备 过程的绿色化，这对于节约原料，减少废物排放，保护环境具有非常重要的意义。 关键词： 硫酸亚铁铵； 实验改进； 绿色化学 中图分类号： O614． 81 文献标识码： A doi： 10． 3969 / j． issn． 1672－4305． 2014． 03． 004
硫酸亚铁铵是一种复盐，俗称摩尔盐，浅绿色单 斜晶体，常以水合物 FeSO4 ·（ NH4 ） 2 SO4 ·6H2 O 形 式存在，在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化， 溶于水校无机化学实验教材中，多数都有硫酸亚铁铵 的制备实验［1－5］，作 者 在 教 学 中 发 现 该 实 验 过 程 存 在不足之处，为此，作者对药品用量和实验条件进行 了优化，实现了制备过程的绿色化。