研究生材料科学研究与分析方法-电镜部分复习重点(2014)

电镜部分重点复习内容：
1．根据衍射分辨率的公式，并给出各参数物理意义？分别说明提高光学显微镜和透射电子显微镜的方法和途径？
答： 衍射分辨率的公式为：α
λsin 61.00n r ≈∆，其中λ为入射光的波长；n 为样品与物镜之间介质的折射率；α为孔径半角。

对于具体某一光学显微镜来说：其λ不能改变，故提高其分辨率可以增大n 和α的值。

对于具体某一透射电子显微镜来说：其n 值不能改变，故提高其分辨率可以减小λ以及增大α值，不过α值的改变量很小。

2．解释景深和焦长，并说明电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?
答：
景深定义：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内, 允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离Df 。

焦长定义：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用DL 表示。

景深ααr r D f ∆∆≈=0
02t an 2，因此影响景深的因素是电磁透镜的分辨率
r ∆0和孔径半角α。

焦长M r D L 202α∆=，因此影响焦长的因素是电磁
透镜的分辨率r ∆0，放大倍数M 以及孔径半角α。

3．解释电子显微镜的像差有哪些，如何减少像差？
包括球差、像散以及色差。

答：
减小球差可以通过减小球差系数C S和电磁透镜的孔径半角 。

消除像散的方法是可以安装消像散器。

减小色差的方法是可以通过稳定加速电压和透射电流来减弱。

4．AFM的工作模式及各自优缺点？
答：
三种操作模式
1.接触模式；
针尖与样品表面距离小（＜1nm），利用原子间的极微弱的排斥力（10e-8～10e-6N );
可获得高解析度图像;
样品变形，针尖受损;
不适合表面软的材料.
2.非接触模式;
针尖距样品表面5nm—20nm
不损伤样品表面和针尖，可测试表面柔软样品;
分辨率低;
误判的现象
3.轻敲模式.
探针在Z轴维持固定频率振动，当振动到谷底时与样品表面接触; 分辨率几乎与接触模式相同;
对样品和针尖破坏小。

5．原子力显微镜、透射电子显微镜和扫描电子显微镜的分辨率各是多少？加速电压为100KV和200KV时电子束的波长各是多少？答：
种类原子力显微镜透射电子显微
镜扫描电子显微镜
分辨率原子级(0.1nm) 点分辨
(0.3~0.5nm)
晶格分辨
(0.1~0.2nm) 6~10nm （FESEM1nm）
电压波长100KV 0.00370nm
200KV 0.00251nm
德布罗意公式：
6．简述原子力显微镜的工作原理、优缺点以及在材料研究中的应用？
答：
工作原理：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。

利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。

优点：AFM提供真正的三维表面图。

同时，AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。

第三，电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。

这样可以用来研究生物宏观分子，甚至活的生物组织。

缺点：成像范围太小,速度慢，受探头的影响太大
应用：材料三维形貌的观察，粉体材料的分析，纳米材料的分析（纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚状况），成分分析。

7．简要说明高能电子束与样品相互作用产生的主要信号、信号产生的机理及其可反映的样品结构信息是什么？
答：
样品在电子束的轰击下，会产生如图所示的各种信号
a.背散射电子
背散射电子是入射电子进入试样后，被表层固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的电子，它包括弹射散射和非弹性散射电子。

有的电子经一次散射就逸出表面，有点电子经过多次散射才反射出来。

特征：
1)弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多；
2)能量高，例如弹性背散射，能量达数千至数万ev ；
3)背散射电子束来自样品表面几百nm深度范围；
4)其产额随原子序数增大而增多；
5)用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。

b.二次电子
二次电子是入射电子在单电子激发过程被入射电子轰击出来的试样电子，二次电子的能量很低，一般小于50eV,它只能从很薄的试样表层内激发出来，表层深度小于10nm，更深的二次电子由于能量小而无力逸出表面。

其中90%来自于外层价电子。

特征：
1)二次电子能量较低。

一般不超过50 ev，大部分几ev；
2)来自表层5—10nm深度范围；
3）图像无阴影效应；
4)对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌；5）SE的产额δ≒K/cosθ,K为常数，θ为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，θ角越大，产额越高，所以对试样表面状态非常敏感；SE的产额还与加速电压、试样组成等有关。

6)其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。

因此，不能进行成分分析。

c.吸收电子
有一部分电子进入试样后，经过多次散射，能量耗尽，被试样吸收，这些电子称为吸收电子。

试样吸收电子之前是电中性的，吸收电子后带上负电荷。

特征：
1）吸收电子信号调制成图像，其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反
2）与背散射电子的衬度互补。

入射电子束射入一个多元素样品中时，因Se产额与原子序数无关，则背散射电子较多的部位（Z较大）其吸收电子的数量就减少，反之亦然；
3）吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。

d.透射电子
对于薄试样(一般小于100nm)，入射电子可透过试样。

如果在试样的
下方放一个接收器，便可接收到透射电子，这些电子带有所穿过的样品信息，成像后可以得到样品的内部结构信息。

e.特征X射线
如果入射电子激发试样原子的内层电子，是原子处于激发态或离子态，它有恢复到低能基态的趋势。

其中一种方式是外层电子跃迁到内层的电子空位，同时以X射线的形式释放出来。

这种X射线称为特征X射线。

原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。

当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子击出成为自由电子(二次电子)，这时原子就处于高能的不稳定状态，必然自发的向稳态过渡。

当K层出现空位，原子处于K激发态，若L层电子跃迁到K层，原子转变到L激发态，其能量差以X射线光量子的形式辐射出来，这就是特征X射线。

Ⅰ.L层→K层的跃迁发射Kα谱线
Ⅱ.若M层电子向K层空位补充，则产生辐射波长更短的Kβ谱线f.俄歇电子
如果原子内层电子在能级跃过程中释放出来的能量ΔE并不以X射
线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去（或空位层的外层电子发射出去），这一个被电离的电子称为俄歇电子。

特征：
1）各元素的俄歇电子能量值很低，50～1500ev ；
2）来自样品表面1—2nm范围。

其平均自由程很小（＜1 nm ），较深区域产生的俄歇电子向表面运动时必然会因碰撞损失能量而失去特征值的特点。

因此，只有在距表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量。

因此它适合做表面分析。

8．比较二次电子和背散射电子的异同及主要用途？
答：
背散射电子是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，包括弹性散射和非弹性散射，弹性散射的电子远比非弹性散射的数量多。

弹性散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，由于它的产额随样品原子序数增大而增多，所以不仅可以用来分析形貌，,还可以用来分析成分。

二次电子在入射电子束的作用下,被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子。

它的能量比较小，一般只有在表层5-10纳米的深度范围才能发射出来,所以它对样品的表面十分敏感，能有效的显示样品表面形貌。

但二次电子的产额与原子序数无关，就不能用于成分分析。

背散射电子和二次电子的区别：
背散射电子来源于入射电子，分为弹性散射和非弹性背散射电子，弹性散射电子的能量等于入射电子的能量，非弹性散射背散射电子能量小于入射电子；背散射电子数量与材料元素种类有关。

主要发生在离试样表面300nm区域。

二次电子来源于试样表面，是入射电子击打出来的，不是来源于入射
电子。

能量较低，二次电子发射的数量与材料的形貌有关。