气相色谱进样
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤仪器操作流程——气相色谱仪的样品处理步骤气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学、环境、食品、制药和石油等领域的分析仪器。
在进行样品分析前，正确的样品处理步骤对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍气相色谱仪的样品处理步骤，以帮助操作人员正确运用该仪器。
一、样品准备在进样之前，样品需要经过一系列处理步骤，以确保样品的纯净度和浓度适宜。
下面将详细介绍样品处理的具体步骤：1. 样品收集：样品的采集应按照相应的要求进行，例如空气样品需要采用气样采集器，液体样品需要使用溶剂进行采集。
采样过程中需注意避免外界杂质的污染。
2. 样品预处理：样品可能存在着固体颗粒、杂质等，因此需要进行预处理。
具体处理方法包括过滤、萃取、稀释等。
预处理的方式应根据不同的样品性质进行选择。
3. 样品转化：有些样品在气相色谱仪中不易直接检测，需要将其转化为易挥发的衍生体。
这可以通过衍生剂的加入和反应来实现。
衍生化反应的条件和时间需要进行优化。
二、气相色谱仪工作流程在完成样品的处理后，接下来是进入气相色谱仪的工作流程。
为了保证准确性和可靠性，操作人员需要按照以下步骤进行操作：1. 仪器准备：打开气相色谱仪的电源，确认各个部件的正常运行状态。
检查进样器、色谱柱和检测器等部件是否已经安装好并连接正确。
此外，还要检查氢气、空气和载气（例如氮气）等气源供应是否充足，并保证其正常工作。
2. 样品进样：将经过处理的样品注入进样器中。
根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式，如液体进样、固体进样或气体进样等。
3. 设置分析条件：根据样品的特点和分析要求，设置适当的分析条件。
包括温度程序、气流速度、气相柱类型、进样量等。
这些参数的设置往往需要根据实际情况进行优化，并在后续实验中进行调整。
4. 开始分析：确认分析条件设置无误后，开始实际进行气相色谱分析。
在实验过程中，密切观察色谱图形的变化，及时发现并解决异常情况。
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。
在气相色谱仪中，六通阀是一种常用的气体进样技术，该技术能够实现多气体样品的自动进样，并且具有高效、准确的特点。
下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。
首先，对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧，合理的样品进样顺序非常重要。
在进样之前，需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。
通常情况下，先进入样品中挥发性较低的气体，再进入挥发性较高的气体，这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。
其次，进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。
进样速度过快容易引起色谱峰扩展，进样速度过慢则会影响样品分离的效果。
因此，需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。
另外，在进行六通阀气体进样时，要控制好气体的流量。
气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变，流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。
因此，需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。
同时，在进行六通阀气体进样时，需要注意保持压力平衡。
当气体从一个阀口进入六通阀中时，会引起压力的变化，而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。
因此，在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下，以减小压力变化对进样的影响。
此外，六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。
进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解，从而影响进样的准确性和可靠性。
因此，在进样之前需要将进样气体的温度适当调低，以减小温度对样品的影响。
最后，进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。
进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。
常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。
不同的进样容器具有不同的特点，需要根据实际情况选择合适的进样容器。
总结起来，六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。
合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。
气相色谱第3章 实时进样--操作步骤
第三章实时进样——操作步骤在进样后，立即按下启动按钮或点击。
重新积分按钮间”项是否均已打上√。
，；待所有谱峰出完后，点击来停止分析。
若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行，对更新源方法的内容。
，预览“分析报告”，可直接打印报告。
，可将结果表复制到系统剪贴板，，可将结果表保存为文本文件。
第一节 归一法做样步骤运用“模拟进样”功能，采用“面积归一法”分析样品X ，共含a 、b 、c 、d 、e 、f 六个组分，其操作步骤如下：第一步、设置待分析样品确认“做样框”中当前“样品名”是否可用。
如不可用，从其下拉选项表中选定可用项。
如无可用选项，则请点击“做样框”中样品名选项框右边的“新建”按钮，或点击“样品设置”菜单中的“新建”项，弹出“新建样品”向导对话框：1、 给定样品名(假定为“X ”)，设定(或确认)相关属性，点击“下一步”；2、 选定或新建方法：点击“新建”，然后(也可以从已有的方法列表中选择其一)：1) 输入方法名为“X ”，点击“下一步”；【说明】“停止时间”是指样品完全流过色谱柱的预计时间。
需选定或新建一个报告风格；通常，只需选定“系统默认报告风格”。
关于如何设置报告风格的内容，请参阅第五章第四节的叙述。
2) 设定“定量参数”，点击“下一步”：3) 设定“组分表”，点击“下一步”：4) 设定“积分参数”(通常只需简单地点击“下一步”)：5) 点击“完成”。
然后，再点击“下一步”。
【说明】“峰宽”及“噪声”是两个最重要的积分参数，通常只需设定为自动即可。
“最小面积”及“最小峰高”用于剔除小峰，0表示不剔除。
“起始时间”用于剔除起始阶段的进样扰动峰、空气峰和溶剂峰。
有负峰出现时，请选中“自动检测负峰”。
【说明】本例中，“定量参数”设定为面积归一法，不进行分组计算。
除当前样品外，如果该方法还可以被其它样品引用，则需要将“所有样品共享”选项打上√。
3、 设定样品X 的“常规信息”，点击“下一步”：4、 点击“完成”。
气相色谱进样方式——学习总结001B
气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。
自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。
直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。
2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。
气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。
可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。
然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。
气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。
3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。
比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。
顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。
顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。
4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。
将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。
吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。
热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。
气相色谱进样口
气相色谱分流/不分流进样分流/不分流进样――选至《气相色谱方法及应用》一、进样口结构分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。
从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，二是二者使用的衬管结构不同。
而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，下面分别讨论之。
[attach]4014[/attach][attach]4015[/attach]二、分流进样(一)载气流路和衬管选择分流进样时载气流路如图4-2a所示。
进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。
进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。
以总流量为104 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min，则另101mL/min进入汽化室。
当分流流量为100mL/min时。
柱内流量为lml /min，这时分流比为100:1。
注意。
此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。
柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。
而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流最。
总流量越大，分流比越大。
分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。
这主要是为了增大.与样品接触的比表面，保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。
同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。
注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。
气相色谱手动进样实用PPT文档
三）
每
次
进样
针
插
如
进
样
器
的
高
度
相
同
，
进
样
针的
取样
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致
量相同，操作时间也相同。 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，源自证进样浓度和待测液浓度一致（四）排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复
气相色谱手动进样
主讲：刘深勇
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气相色谱手动进样的过程 注意事项
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一、气相色谱手动进样
（一）待测液应装在密封进样瓶 中（有些需要避光保存），以免 溶剂挥发导致两次进样间溶液浓 度变化。
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一、气相色谱手动进样
（二）进样前，要用溶剂洗 进样针三次左右，保证没有 上次进样残留
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（五）进样 食品营养与检测专业教学资源库
（三）用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。 食品营养与检测专业教学资源库 （一）待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。 （三）每次进样针插如进样器的高度相同，进样针的取样量相同，操作时间也相同。
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一、气相色谱手动进样
（三）用待测液洗涤进 样针三次左右，保证进 样浓度和待测液浓度一 致
气相色谱 分流进样法
气相色谱分流进样法分流进样(split injection)对于很多分析问题是最简单的进样方法。
不管样品溶剂是什么，进样温度多高，都可以用它进样。
相对来说溶剂对色谱峰的效应较少，因为样品从进样器向色谱柱转移过慢造成的问题也较小。
可是事实上除了最简单的样品之外，用分流进样这种看来简单的方法进样也会出现很多问题。
分流进样(图3—9)是一种汽化进样方法。
样品汽化后和载气混合，然后气流分为两路，分别进入柱内和排人大气，后者由流量控制阀控制。
通常控制注射的样品量为O．1～2μl。
分流比(进入柱内的流量与排空流量的比)为1：10到1：1000之间。
常用的分流比范围为1：20到1：20O之间。
分流比是在进样之前就设定的，但是样品的真实分流比与预先设定的分流比并不相符，两者之间的相关关系随很多参数的变化而变化。
这些参数包括样品挥发度的范围、样品量、溶剂、注射的技术、进样器温度及其内部体积。
Grob等通过对进样器中载气以及填充物(如果在进样器的衬管中填充了玻璃棉时)的热容量的计算，发现这些热量不足以蒸发所进样品，也就是说在分流进样过程中所谓的闪蒸是不可能的。
为了弄清蒸发过程，他们做了一个石英的模拟分流进样器，采用硅油加热，透过这些透明的介质用紫外光照射进样器的内部。
当把芘的溶液注射到这个进样器里时，由于这种溶液能够发射出荧光，这样就可以观察所注射的溶液形成的小滴在热的进样器内的行为。
根据他们的研究结果，可以对样品液滴的经历做如下的描绘：?一部分特小的液滴完全汽化；?一些液滴没怎么汽化就直接进入色谱柱；?另一些在高温的进样器表面上四溅(类似一滴水落到热的铁板上后发生的现象)，一些液滴可以跳到进样器的胶垫这样的高处，或沾到了注射器的针尖上，并随后被针尖带到胶垫上，在那里样品蒸发的速度将是很慢的；?部分汽化后被载气带到色谱柱入口的下游。
第一种情况的样品会按分流比进入柱内，第二种情况的样品将以高于分流比的比率进入柱内，遭遇后两种情况的样品将不能进入柱内，或者至少是样品中难挥发的组分将以比分流比低的比率进入柱内。
气相色谱进样方法概述
气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
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气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：
1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器
液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。
分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。
聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。
影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。
用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。
目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。
此外还有一些特殊的热解器。
PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。
在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。
在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。
此外PGC在其他很多方面也有应用。
来源：21世纪精细化工网
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一注射器进样注意事项
使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整（常规±5﹪的误差，熟练者±1﹪的误差）当用微升注射器进样时，可遵循如下建议。
1.运作协调，这样可尽可能快而正准确地注射样品，在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。
2.尽可能靠边缘（表面或无刻度区）握住注射器，这可防止用手指握针筒时的热传递，注射器架可阻止从手指传热，且更容易穿刺隔垫。
3.用手指接触针杆顶部的纽状物，而不是针杆。
这可减小损坏和污染的可能性。
4.为获得最大的准确度，进样量要小于注射器的最大容量，当被注射的样品包含沸点较宽的组分时，可能发生分馏，除非注射器有溶剂塞（用空气泡割开），随样品进入注射口。
5.在取样入注射器前，通过抽动针杆用样品湿润注射器内表面（针桶或针塞），以确保准确的取样量。
6.从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品，从瓶中抽出注射器，移动针塞至所需刻度线，弃去多余的样品，不可在注射器头附着液滴。
7.注射前，用无绵纤维檫干净注射针，动作快速，小心不要将注射器中样品吸出，也不要将体热从手指传至针管。
8.目测检查注射器内气泡或样品中的异物
9.当用拆卸针管注射器时，要格外小心，因为针管有死体积，用气密的注射器充满了惰性气体对样品瓶加压，需要时重复此操作，以便在瓶中建立压力。
10.当使用黏性样品时，使用粗孔针头。
11.不要使用钝的或损坏的针头，也5不要将隔垫螺母拧的太紧，否则隔垫寿命将会缩短，由于高温也可以缩短隔垫的寿命，故推荐使用有散热片的螺母来保持低温，所有隔垫最终会开始泄露，每天换一个隔垫是防止泄露的好措施，分析任务多时要更经常地更换，一些隔垫可以持续150次注射，但在这之前最好定期更换。
针式进样器的使用及维护（5－500uL）
1.根据样品的体积选择进样器
为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。
2.进样器的使用
•在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口
•排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。
•排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。
当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
•使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。
3.进样器的清洗
•通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。
清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
•消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。
用乙撑氧（ethylene oxide）
•不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。
清洗外部时用绵纸或薄纸。
4.柱塞的维护
•不能用力压柱塞。
•当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。
•标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
•当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞
•清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。
5.针的维护
•中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
•清洗针头时应使用清洗工具，如通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。
•热清洗，热清洗用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。
热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。