GC-MS检测送样要求与注意事项
GC-MS农产品农药检测-日本农产品检验流程
GC/MS农药等同时分析法（农产品）1、分析对象化合物参照附表2、设备气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）3、化学试剂除了下面试剂之外，还需总则3中列出的试剂。
0.5mol/L磷酸盐缓冲液（pH 7.0）称取磷酸氢二钾（K2HPO4）52.7g以及磷酸二氢钾（KH2PO4）30.2g，加入500ml水，用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐酸将pH调整至7.0之后，加水至1L。
各种农药等标准品各农药等要求纯度明确。
4、试验溶液的配制方法1）提取（1）谷类、豆类以及种子类试样10.0g中加入20ml水，放置15分钟。
再加入50ml乙腈，均质之后，抽滤。
在滤纸残留物中加入20ml乙腈，均质之后，抽滤。
合并两次滤液，用乙腈定容至100ml。
取20ml提取液，加入10g氯化钠和0.5mol/L磷酸缓冲液（7.0）20ml，振荡10分钟。
静置之后弃去分离的水层。
十八烷基（octa decyl silyl）化硅胶小型柱（silica gel minicolumn）（1.000mg）中注入10ml 乙腈，弃去流出液。
在此柱上注入上述乙腈层，再注入2ml乙腈，取全溶出液，加入无水硫酸钠脱水，滤出无水硫酸钠之后，在40℃以下的条件下浓缩滤液，除去溶剂。
在残留物中加入乙腈：甲苯（3：1）混合液2ml进行溶解。
（2）水果、蔬菜、中草药、茶和啤酒花水果、蔬菜、中草药的取样量为20.0g。
分析茶和啤酒花时，称取5.00g，加入20ml水，放置15分钟。
样品中加入50ml乙腈，均质之后，抽滤。
在滤纸残留物中加入20ml乙腈，均质之后，抽滤。
合并两次滤液，用乙腈定容至100ml。
取20ml提取液，加入10g氯化钠和0.5mol/L磷酸缓冲液（7.0）20ml，进行振荡。
静置之后弃去分离的水层。
在乙腈层中加入无水硫酸钠脱水，滤出无水硫酸钠之后，在40℃以下的条件下浓缩滤液，除去溶剂。
在残留物中加入乙腈：甲苯（3：1）混合液2ml进行溶解。
GC-MS使用操作规范
GC-MS使用操作规范
1. 请大家爱护并合理使用仪器，使用前请登记。
2. 仪器异常（缺水，少气，针头脏，不能进样），以及洗针瓶空，请及时联系
管理员。
3. 所有检测样品需用脂溶性溶剂溶解（推荐丙酮，EA）,并过滤除去不溶性微
粒以及金属杂质。
溶解样品的溶剂不能含有水(水易在柱中残留)，也不要有含氯溶剂(二氯甲烷，氯仿，氘代氯仿等)，这类溶剂易腐蚀柱子。
4. 此GC-MS配备了自动进样系统，请大家规范使用仪器指定型号的进样瓶，
请不要与其它瓶混用，否则造成进样针扎不透瓶塞，或者打弯等后果自负。
5. 目前仪器所使用的为非极性柱，一些极性较大的化合物如酚，羧酸等，可能
无法打出信号，请大家使用前先咨询管理员。
6. 目前使用的GC柱最高限温280o C，气化能力有限，一些较高沸点的化合物，
以及分子量大于四五百的化合物，可能无法气化，且易在柱子里残留而污染柱子，使用前请先确认。
切不可盲目升高检测温度，及修改测试程序，否则造成的后果需承担相应责任。
7. GC-MS目前使用频率较高，为合理使用仪器，并减轻仪器负担，请先用TLC
等手段监测反应，确实需要的，再使用GC-MS检测。
不得使用GCMS代替GC来测定GC产率。
一次样品数量不能超过4个，如果超过，任何人有需要可在第四个后插队。
8. 尽量不要插队，除非发生3所述情况。
如需插队，请与前面排队的同学协商。
9. 规范使用，硬件设备请不要随意开关，软件设备也请不要随意更改设置，如
对测试有任何特殊需求，请先联系管理员。
GC气相色谱仪送样须知
GC气相色谱仪送样须知
1、样品物性
液体固体均可送样，固体能够溶于常见溶剂
液体样品沸点不高于300℃，固体样品熔点不高于100℃
所测试的有效组分分子量应小于350
需准确定量的样品应提供标准品
2、样品用量
面积归一法气相测试需提供至少2mL的液体样品，固体样品需2g以上
外标曲线法定量则需提供10mL以上的液体样品和10g以上的固体样品
如需做顶空气相，则需提供50mL以上的样品
3、送样时注意事项
易挥发的样品应与老师商量好测试时间，即送即测，避免样品挥发造成的测量误差
有毒性的样品应事先告知测试老师，做好密封工作
外标曲线法定量的样品需准确配制标准溶液，并与样品同一天测试，不得隔天测试标准溶液与样品
样品需自行标明序号，写明分析测试的要求，如定性，定量（标准曲线法、单点法等）。
如果样品有易挥发性或毒性等情况应事先说明
不能够提供标准品的定量样品。
GC-MS 注意事项
GC-MS注意事项
沃客程owenjc@
1.要了解样品中的待测成分及其沸点，沸点太高不能进样。
无机化合物、强极
性物质、羧酸等也不能直接用GC-MS分析，有些高沸点、强极性的有机化合物可以经过衍生化后进行分析。
2.样品必须溶解在低沸点的有机溶剂中，如甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚等，
不允许水溶液直接进样。
3.溶解样品的溶剂应当是色谱纯等级。
4.样品进样前，需用针式过滤器进行过滤。
5.测试有机合成产物时，应当配成极稀的溶液，浓度太高，易带入大量难挥发
的杂质。
6.新柱子安装时无方向性，一旦使用过，再不要改变方向。
7.要经常检查载气气压、泵，以及仪器是否漏气，衬管要天天换。
8.要保持恒温，温度不能高于固定相能承受的最高温度。
9.声音是影响谱图的重要因素，机器分贝过大影响峰的稳定性，所以机器工作
时要有个安静的环境。
10.当峰图出现问题时，应该考虑进样垫/隔垫是否漏气，管道是否断开，色谱柱
是否需要老化，电压是否稳定。
11.保存柱子时注意将两端密封好，避免水和空气破坏柱子内涂层。
12.使用毛细管柱时，确保载气纯度达到99.999%
13.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
14.老化柱子，要分段老化。
按温度从低到高，程序升温老化。
老化过程中，载
气必须充足。
气相色谱质谱联用仪样品要求
气相色谱质谱联用仪样品要求气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析化学仪器，它可以分析和鉴定样品中的化合物。
为了确保GC-MS的准确性和可靠性，样品的准备和处理非常重要。
以下是GC-MS样品的要求：1. 样品应该足够纯净。
任何杂质都可能影响分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够纯净的。
如果样品不够纯净，则需要进行适当的处理和净化。
2. 样品应该足够稳定。
在分析过程中，样品可能会发生化学反应或降解。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稳定的。
如果样品不够稳定，则需要进行适当的处理和保护。
3. 样品应该足够量。
通常，GC-MS需要至少1毫克的样品才能进行分析。
如果样品量不足，则需要进行适当的浓缩和提取。
4. 样品应该足够干燥。
在分析过程中，水分可能会干扰分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够干燥的。
如果样品不够干燥，则需要进行适当的干燥和脱水。
5. 样品应该足够稀释。
如果样品太浓，则可能会影响GC-MS的灵敏度和准确性。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够稀释的。
如果样品太浓，则需要进行适当的稀释和调整pH值。
6. 样品应该足够均匀。
在分析过程中，样品的不均匀性可能会影响分析结果。
因此，在准备样品之前，必须确保样品是足够均匀的。
如果样品不均匀，则需要进行适当的混合和均匀化。
7. 样品应该足够标准化。
为了确保GC-MS的准确性和可靠性，必须使用标准物质进行校准和验证。
因此，在准备样品之前，必须确保标准物质是足够纯净、稳定、干燥、稀释、均匀和标准化的。
综上所述，GC-MS样品的要求非常严格。
只有在满足这些要求的情况下，才能得到准确、可靠和重复性好的分析结果。
因此，在使用GC-MS之前，必须对样品进行充分的准备和处理。
gcms测试条件
gcms测试条件GC-MS测试条件GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析测试方法，可以快速、准确地确定化合物的结构和组成。
GC-MS测试条件是指进行GC-MS分析时所采用的实验参数和操作条件，它们对于测试结果的准确性和可靠性至关重要。
下面将介绍几个常见的GC-MS测试条件。
1. 柱温和程序升温条件柱温是指气相色谱柱的温度，它对于分离和保留目标化合物起着重要作用。
柱温过高会导致化合物快速挥发，分离不完全；柱温过低则可能使分离时间过长，分辨率下降。
程序升温条件是指在进行柱温升温过程中的升温速率和升温曲线。
合理选择柱温和程序升温条件，可以在保证分离效果的同时提高分析速度。
2. 载气流速和流量载气是GC-MS分析中的重要组成部分，它将样品从进样口输送到气相色谱柱，并将化合物分离后送入质谱仪进行检测。
载气流速和流量是影响分离效果和信噪比的重要参数。
流速过高会导致柱效降低，过低则可能导致分离不充分。
流量过大会导致峰形变宽，流量过小则可能使分辨率下降。
因此，在进行GC-MS测试时需要根据样品性质和分析要求选择合适的载气流速和流量。
3. 离子源温度和扫描方式离子源温度是质谱仪中的一个重要参数，它对于离子的产生和检测起着关键作用。
离子源温度过高可能导致样品分解或离子产生不稳定，过低则可能导致离子产生速率不足。
扫描方式是指质谱仪在进行质谱图扫描时的操作模式，常见的扫描方式有全扫描和选择离子监测。
全扫描可以检测所有的离子信号，选择离子监测可以选择特定的离子信号进行监测。
在进行GC-MS测试时，需要根据实际样品和分析要求选择合适的离子源温度和扫描方式。
4. 样品进样方式和进样量样品进样方式是指将待测样品引入气相色谱仪进行分析的方法，常见的进样方式有液相进样、气相进样和固相微萃取进样等。
不同的进样方式适用于不同类型的样品和分析要求。
进样量是指进入气相色谱仪的样品量，它对于分析结果的准确性和灵敏度有较大影响。
gc-ms的技术要求 -回复
gc-ms的技术要求-回复GC-MS（气质联用质谱仪）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，可以快速、准确地鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。
GC-MS技术要求包括仪器的性能参数、样品准备和分析条件的优化等方面。
下面将详细介绍GC-MS的技术要求。
一、仪器的性能参数：1. 分辨率：GC-MS仪器的分辨率决定了它的分离能力，它是指质谱离子在质谱仪中分离的程度。
对于GC-MS来说，通常要求分辨率达到1,000或更高，以确保准确的鉴定和定量分析。
2. 灵敏度：灵敏度是指GC-MS仪器对于微量化合物的检测能力。
优秀的GC-MS仪器应具备高灵敏度，能够检测到样品中非常低浓度的化合物。
3. 准确性和重复性：GC-MS仪器的准确性是指测量结果与真实值之间的偏差程度，而重复性是指多次测量同一样品时的结果一致性。
良好的GC-MS仪器应具备较高的准确性和重复性，以保证分析结果的可靠性和可重复性。
二、样品准备：1. 提取方法：GC-MS分析的首要步骤是样品的提取。
提取方法应根据样品性质的不同而选择不同的提取剂和提取方式。
对于挥发性化合物，可以使用常规的头空萃取或固相微萃取方法进行提取；对于非挥发性化合物，可以采用溶剂萃取、超声波萃取等方法。
2. 样品纯化：样品中常常存在干扰物，对GC-MS分析结果造成干扰。
因此，在分析前需要进行样品的纯化处理，以去除干扰物。
纯化方法有固相萃取、液-液萃取、柱层析等，选择纯化方法时应考虑到样品的特性和目标化合物的特异性。
3. 衍生化反应：有些化合物在GC-MS分析中不易被检测或检测灵敏度较低，需要经过衍生化反应才能够改善其检测性能。
衍生化反应可以通过改变化合物的性质，使其具备更好的挥发性、稳定性和检测灵敏度。
三、分析条件的优化：1. 柱选择：GC-MS分析中常用的柱材有非极性柱、极性柱和特殊柱。
柱的选择要根据目标化合物的挥发性、极性和应用需求进行，以实现对目标化合物的高分离度。
2. 温度程序：GC-MS分析中的温度程序要根据目标化合物的性质和柱的特性进行优化，以确保目标化合物在某个特定温度范围内有效分离并得到合适的峰形。
GCMS测定各物质条件
邻苯二甲酸酯1.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。
1.2 样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。
准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。
提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干乙醚，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。
白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的水温设定为60℃）上吹至约3～5mL后取下，放冷至室温，准确加入5mL正己烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供GCMS分析。
液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。
注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。
1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子序号组分名称CAS号定量离子（m/z）参考离子（m/z）1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP）131-11-3 163 77,1332 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 149 177,1763 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 149 57,1504 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150,2055 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯(DMEP) 117-82-8 59 149,1046 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) 146-50-9 149 85,1677 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯(DEEP) 605-54-9 149 73,728 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) 131-18-0 149 150,2379 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) 84-75-3 149 150,25110 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91,20611 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯(DBEP) 117-83-9 149 57,19312 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 149 167,24913 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167,27914 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150,27915 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 149 150,2931.3.2 邻苯6P（7P）色谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min柱箱升温程序：80℃20℃/min 280℃（8min）进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 149 150、2052 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91、2063 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2794 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 149 150、2795 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、1676 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子序号名称CAS号定量离子定性离子1 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,2052 邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP）84-75-3 149 76、104、2513邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、2064 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）117-81-7 149 167、2795 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、279邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、167 6邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85 2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1 试剂和材料标准工作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，用甲苯配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗涤，使之保持润湿。
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GC-MS检测送样要求与注意事项
1.固体样品进行GC-MS检测之前，先用显微熔点测定仪测定熔点。
2.进行GC-MS检测之前，样品需经过严格的除水操作，如加入合适
的干燥剂干燥。
常用的干燥剂有：无水硫酸钠
3.进行GC-MS检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、
甲醇等，水、乙醇、DMF、DMSO等不宜作为GC-MS检测的溶剂。
此外，石油醚是一系列烷烃的混合物，最好不要混入检测体系。
如果选用的溶剂溶解性不好，有固体或呈悬浊液，最好能过滤一下
4.样品需经过高度稀释。
5.送样之前，最好注明使用的溶剂，计算出待测化合物的分子量（如
果不清楚该物质是什么，则估算其分子量范围），熔点（范围），是否含有杂原子等。
如实填写下表：
6.高沸点难挥发物质GC-MS可能检测不到，待样品经重结晶等操作
提纯后做直接进样。
7.如果谱库建议的化合物结构与待测物不同，可能的确不是目标化合
物，也有可能是确实是目标化合物，只是谱库中没有而已，要根据质谱图用所学的知识去分析。