石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析--重晶石中痕量重金属的测定
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金
表１ 元素
Ａ ｕ ２ ４ ２ 挤干， 放 入预 先加 入 １ ０ ｇ ／ Ｌ 的硫 脲溶 液 １ ０ ｍＬ的 ２ ５ ｍＬ 比色管 中 ， 于沸 水 浴 中保 持 １ ０ ｍｉ ｎ ， 趁 热 取 出 塑料泡 沫 ， 溶液冷 却 后待 测 。
验， 绘 制 灰 化 温 度一 吸 光 度 曲 线 ， 确 定最 佳 灰 化 温
１ ． ２ 标 准曲线 绘制
度 。由图 １ 可见 ， Ａ ｕ的最佳灰化温度为３ ｏ ０ ℃。
２ ． １ ． ２ 原 子化温 度 的选 择
用Ａ ｕ的标准储备溶液 （ １ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 逐级稀释为０ 、
法 。该 方 法简单 、 快速、 检 出 限低 、 精密 度 高 、 灵 敏度
高、 适 用 于大批 量 化探样 品 中痕量 金 的测 定 。
１ 实验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 及 试 剂
１ ． ３ 实验 方 法
准确 称取 已烘 干至 恒重 的试 样 １ Ｏ ． ０ ｇ于瓷 坩埚
２ ０ １ ３ 年第 １ ４ 期
内蒙 古石 油化 工
４ １
石墨炉原子吸 收光谱法测定化探样 品中的痕量金
金 斌
６ １ ０ ０ ８ １ ） （ 成都地质矿产研究所 ， 四 川 成都
摘
要： 试样 经灼 烧 ， 混酸（ ＶＨＣ Ｉ ｌ ＶＨＮＯ３ ： ｖＨ２ Ｏ＝３：１： ４ ） 消解， 塑料 泡 沫 富集 ， 硫 脲 解析 ， 应
分析 速 度快 等 特 点 ， 已广 泛 用 于各 类 地质 样 品 中痕 量金 的测 定 。 本 文 利用 塑料 泡 沫 吸附金 的优点 ， 优化
了仪器工作条件以及石 墨炉升温程序 ， 探讨 了不同 酸溶体系、 基体改进剂抗坏血酸的影响， 建立了石墨 炉原 子 吸 收 光谱 法 测 定 化 探 样 品 中的 痕 量 金 的方
石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉
(s) / min)
(s) / min)
(s) / min)
(1) 干燥 100 30
10
90 2210 10
90 2510 10
012
012
012
100 1010 10
100 1210 10
(2) 灰化 300 20 150 012 800 2010 150 012 850 1210 150 012
6 次平行测定定值样后 , 相对标准偏差分别为 铜 213 %、铅 216 %、镉 210 %
加标回收率 (平行测定 4 次后) 为铜 97120 % ～ 0110 %、铅 8910 % ～ 10512 %、镉 96132 % ～ 10214 %。标 准 样 测 定 均 值 为 铜 2117mg/ L 、铅 1915mg/ L 、镉 5129mg/ L , 结果均在标准样保证值 的范围内 。 414 灯电流的选择
工作站 , 启动 SOLAAR32 软件 , 开启元素灯 , 调整
工作条件 , 预热 40min 。
21312 标准曲线绘制
因采用固定体积 , 自动进样器自动稀释法做标 准曲线 , 故只需配制最高浓度的标准溶液 。临用前
分别 将 铜 、铅 、镉 标 准 储 备 液 用 超 纯 水 配 制 的
011 %硝 酸 分 级 稀 释 为 铜 25μg/ L 、铅 25μg/ L 、镉 2μg/ L 的标准使用液 。
相关系数 r = 019998 回归方程 y = 010021 + 01011x
表 4 铅溶液标准系列
C/μg1L - 1 (y) 010
510 1010 1510 2010 2510
Abs (x) 010000 010273 010546 010772 011056 011259
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的金
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的金
逯克思
【期刊名称】《黄金科学技术》
【年(卷),期】2009(017)003
【摘要】在强酸性介质中,经动态活性炭吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1%硫脲-盐酸溶液解脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的金,该方法的线性范围宽(0～100ngmE)、检出限低(0.16×10<'-9>)、准确度(RE<12%)和精密度(RsD<25%)良好,适合批量化探样品中金的测定.
【总页数】3页(P68-70)
【作者】逯克思
【作者单位】青海省核工业地质局,青海,西宁,810016
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 郑伟强;
2.石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 金斌
3.水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 孙鹏飞;毕建玲;高玉花
4.泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 [J], 郑伟强
5.电感耦合等离子体质谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的金 [J], 赵正鹏;刘淑亮;张汝生
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石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金
加 入 ２５毫 升 ＭＩ Ｋ， 荡 ２分 钟 ， 有 机 相上 机 测 定 。 ． Ｂ 振 取
是 人工 凿 毛 。 均 每 人 每 班 凿 ２平 方 米 ， 工 艺 为 高 压 冲 毛 ， 平 新
每 分钟 可 冲 毛 １ 平方 米 以上 ， 比人 工 工 效 可 提 高 ｌ ５倍 以 上 ，
学 术 园地
Ｘｕ ｈ ｕ ｎ ｄ ｅｓ ｕ ｙ ａ ｉ
石墨炉原子吸收光谱法测定 地质样品中痕量金
周 丽 云
（ 内蒙 古 有 色地 质 勘 查局 盐酸溶液 中用 甲基 异丁基酮（ ＢＫ） ＭＩ 萃取金 ， 采用斜坡 升温和热解涂层石墨管技术进行 地
埋件预埋 中， 统 的方法是埋管法 ， 用钢材多 ， 用较 高 ， 传 耗 费 而 采用 新 工 艺 塑料 拔 管 法 。材 料 费 仅 为 埋 管法 的 １ ％左 右 。 Ｏ
制不 严 ． 会造 成人力 、 力的浪 费 ， 将 物 即使 干 出很 多 的 工 程 量 ， 本居高不下 ， 是无效益可言。 成 还
质样 品 中痕 量 金 的 石 墨 炉 原 子吸 收 光谱 法 测定 ， 出限 为 ０１ ｇ ｇ 检 ． ／ 。用该 方 法 对 标 准物 质 进 行 测 定 ， 果 与 标 准值 相 符 。 定 结 ｎ 结 测 果 的相 对 标 准 偏 差 为 ２Ｏ ６９ ｎ ６ 。 ． ％一 ． ％（＝ ）
一
、
实 验 部 分
波 长 ： ２ ｎ 灯 电 流 ：ｍＡ； 缝 宽 度 ：． ｍ； 灯 背 景 ２ ． ｍ； ４８ ３ 狭 ０ｒ 氘 ４ ｉ
石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金和银
石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金和银李勇;王琳【摘要】地球化学样品用盐酸-硝酸-水（3＋1＋4）混合酸溶解后,以二苯硫脲涂层聚氨酯泡沫塑料吸附富集样品溶液中金和银,用10g.L-1硫脲溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中金和银的含量。
金和银的质量浓度依次在100.0μg.L-1和200.0μg.L-1以内与吸光度呈线性关系,金和银的检出限（3s）分别为0.3ng和0.2ng。
方法用于分析地球化学标准物质,测定结果与认定值相符。
%The geochemical sample was dissolved in mixed acid of HCl-HNO3-H2O（3＋1＋4）.Trace amounts of Au and Ag in the sample solution were adsorbed on polyurethane foamed plastics which was adsorbed with diphenylthiourea prelimiarily and separated by elution with 10 g·L-1 thiourea solution from the foamed plastics.The solution obtained was used for determination of Au and Ag by GFAAS.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Au and Ag were obtained in the ranges within 100.0 μg·L-1 and 200.0 μg·L-1 respectively,with detection limits（3s） of 0.3 ng for Au and 0.2 ng for Ag.The proposed method was used in the analysis of geochemical CRM′s,giving results in consistency with the certified values.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)012【总页数】3页(P1450-1451,1454)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;地球化学样品;金;银【作者】李勇;王琳【作者单位】中国人民武装警察部队黄金第三支队,哈尔滨150086;中国人民武装警察部队黄金第四支队,辽阳111000【正文语种】中文【中图分类】O657.31地球化学样品中痕量金和银的相关性非常强，因此，分析地球化学样品中痕量金和银对黄金地质勘查工作有着重要的指导意义。
石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金结果不确定度评定
1 实验部分
1.1 仪器与参数
WFX-210 原子吸收分光光度计，北京瑞利分析仪
器有限公司；
氘空芯阴极灯，
横向热解涂层平台石墨管，
金空心阴极灯，北京有色金属研究院；灯电流 4 mA，往
复振荡器，数显恒温水浴锅。金测定波长 242.8 nm，狭
1.3 测定方法[6]
曲线上查得金的浓度（ng/mL）；
V—测量溶液体积（mL）；
V0—溶液定容体积（mL）；M0—称样质量（g）；V1—分取
溶液体积（mL）。
根据数据模型通式可知，不确定度的来源主要有：
数据测量的重复性不确定度；
通过标准曲线计算得到的
测量溶液的金浓度 C 的不确定度；测量溶液体积 V 的不
确定度；溶液定容体积 V0 的不确定度；试样称样量 M0 的
2 不确定度的计算与评定
0.364 mL。1 mL 的 A 级移液管的允许误差为±0.007 mL，
6 =0.002 9 mL，则 u （1） v （1） = 0.002 92 + 0.000 3642 =
物质 GBW 07229 制备），测定 ω（Au）的含量分别为 ：
0.002 9 mL，移液管移取溶液的重复性可忽略。1 000
文献标识码：
A
文章编号：
1008-553X（2021）04-0114-04
自古以来，地质实验测试就是地质找矿的“眼睛”，
分析数据的质量直接决定找矿的成败。随着社会进步，
地质实验测试数据不仅为地质找矿服务，也为农业发
展、环境监测等提供服务。分析测试方法的测量水平与
测量数据进行评定受到计量部门、各实验室的高度重
第 47 卷，第 4 期
95石墨炉原子吸收光谱法检测重金属之技
九十五年度石墨爐原子吸收光譜法檢測重金屬之技術與探討撰寫單位：第六區管理處檢驗室撰寫人員：鄭堡文撰寫日期：九十五年一月至九十五年五月目錄一、緣起及目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2二、文獻回顧．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2三、研究方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4四、結果與討論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6五、結論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9六、參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10表1 PERKIN ELMER AA-800砷分析條件．．．．．．．．．．．．12表2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 表3 PERKIN ELMER AA-800硒分析條件．．．．．．．．．．．．13表4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13表5 PERKIN ELMER AA-800鉛分析條件．．．．．．．．．．．．14表6灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 表7 PERKIN ELMER AA-800鎘分析條件．．．．．．．．．．．．15表8灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 表9 PERKIN ELMER AA-800銻分析條件．．．．．．．．．．．．16表10灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16圖1灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12圖2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13圖3灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 圖4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 圖5灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16一、緣起及目的飲用水水質標準將九種重金屬列於影響健康之物質，依文獻得知其對人體造成之危害依不同金屬可能影響器官、肌肉、消化系統、神經系統等傷害，所以對水中重金屬之檢驗應謹慎與準確。
重晶石中cd的测定
重晶石中cd的测定一、引言重晶石是一种含有镉元素的矿物，由于其具有较高的镉含量，被广泛应用于工业生产中。
然而，镉元素具有很强的毒性，对人体健康和环境造成极大危害。
因此，在生产和加工过程中需要对重晶石中的镉含量进行精确测定，以确保产品质量和环境安全。
二、重晶石中Cd的测定方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定重晶石中Cd含量的方法。
该方法基于Cd原子在特定波长下吸收特定波长的光线，通过对吸收光线强度进行测量来计算出Cd元素的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点，但需要使用昂贵的仪器设备，并且样品制备过程较为复杂。
2. 恒电位滴定法恒电位滴定法是一种常用的化学分析方法，在重晶石中Cd含量测定方面也得到了广泛应用。
该方法基于Cd离子与配体反应生成络合物，并通过滴加标准溶液来测定反应终点，计算出样品中Cd元素的含量。
该方法具有操作简便、准确性高等优点，但需要使用电位滴定仪器，并且样品制备过程较为复杂。
3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非常规的测定重晶石中Cd含量的方法。
该方法基于样品受到X射线激发后产生荧光信号，通过对荧光信号进行分析来计算出Cd元素的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点，但需要使用昂贵的仪器设备，并且样品制备过程较为复杂。
三、重晶石中Cd的测定步骤1. 样品制备首先需要将重晶石样品粉碎并过筛，取一定量的样品加入溶剂中进行溶解。
对于不同测定方法，样品制备过程可能会有所不同。
2. 测定条件设置根据选择的测定方法和仪器设备要求，设置好相应的测定条件。
例如，在原子吸收光谱法中需要选择合适波长和灵敏度等参数，在恒电位滴定法中需要选择合适的电位滴定仪器，并设置合适的电位和滴定速度等参数。
3. 标准曲线绘制为了测定样品中Cd元素的含量，需要先绘制出标准曲线。
该步骤需要使用标准溶液，按照一定的浓度比例进行稀释，然后进行测定并记录相应的吸收光谱值或电位值。
根据所得数据，可以绘制出Cd元素浓度与吸收光谱值或电位值之间的标准曲线。
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石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析--重晶石中痕量重金
属的测定
佚名
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2000(000)001
【摘要】用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法(SS-GFAAS)在宽的浓度范围测定重晶石中的痕量重金属(镉,铅,铜,铬,镍,钒和砷),如Cd 0.023～27.0μg/g,pb 1.54～3509μg/g.本文讨论了商业重晶石(天然共生硫酸钡)中重金属测定的必要性,这种矿石由于用于钻井泥浆而在石油工业中被重视.用SS-GFAAS法直接测定重金属极好地解决了基体复杂等问题.高性能的石墨炉原子吸收光谱仪,氘灯扣背景和横向加热石墨炉原子化器用来进行此项分析.该原子吸收光谱仪配置有机械进样系统和微量分析天平.固体样品(进样量为0.031～0.686mg)用一个优化的石墨平台作为样品舟,而进入原子化器.用标准加入法(CRMs)进行校正.另外,还讨论了与信号变形相关的问题,如:杂峰,拖尾或平头峰,及解决方法.也讨论了在实际测定中固体样品均匀性对实验精度和准确度的影响.将SS-GFAAS法的实验结果和其他方法进行了比较,如:X-射线荧光光谱法(XRF),微波消解样品处理火焰原子吸收光谱法.研究表明SS-GFAAS是重晶石快速准确分析的有力工具,而且使用非常简便.
【总页数】3页(P44-46)
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.微波炉溶样恒温平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定沉积物中痕量铍 [J], 李小英;曾念华;罗方若;刘容春
2.石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴 [J], 熊伟
3.固体样品直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的Pb [J], 白艳丽
4.石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析--重晶石中痕量重金属的测定(续) [J],
5.固体样品直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定纺织品中重金属元素的探讨 [J], 黄昊来;郭运清;李春霞;岑良荧
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