气相前进样测固体样品含量计算公式
气相色谱法测定乙烯含量
气相色谱法测定乙烯含量发表时间：2020-04-30T16:54:15.667Z 来源：《基层建设》2020年第2期作者：胡文清[导读] 摘要：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。
大庆石化公司质量检验中心摘要：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。
它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端，然后让流动相连续均匀地通过色谱柱，由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，被流动相冲洗出的次序也不同，从而使各组分得到分离，被分离的组分在柱尾得到检测。
关键词：气相色谱法；乙烯；含量实验方法：以20ppm乙烯气体为标准样品，单点法定性定量测定乙烯气体浓度。
进样温度130℃，柱温80℃，FID温度230℃，采用RTX-5柱，载气为N2，。
实验结果：进样量：10μL 保留时间：2.667min标准样品乙烯的浓度C1： 20ppm标准样品峰面积S1：141710.3 样品峰面积S2：802390.9计算得未知样品维生素E浓度C为：C/S2=C1/S1 C=113ppm总结讨论：1.色谱仪通常包括：载体系统包括气源、清洗机、气体流量控制和测量部件。
载气在压力梯度下在塔中运行，要求载气干燥、清洁、稳定。
进样系统包括进样器和蒸发室。
将样品浸入色谱柱中并立即蒸发。
这是不必要的。
系统出口用硅膜隔膜密封，样品通过隔膜注射器注入系统。
注射器必须关闭。
填充柱中的注射量通常为0.5L。
分离搅拌样品的色谱柱和柱温控制装置。
较短的柱可以直接放置，也可以放置在U形柱中，而较长的柱可以是螺旋形。
在使用柱之前，必须完全加热并在载气中成熟，除去残留溶剂或激活粗针或分子针。
检测系统应包括检测器、检测器电源和控制装置，以识别和测量柱后的隔离部件。
记录系统应包括一个放大器、一个记录装置和一个色谱数据处理系统，以记录用于样品定性和定量分析的检测信号。
2载气一般储存在有一定压力的高压钢瓶中，不需要气泵，载气（不影响被检物并携带样品的氢气、氮气、氦气、氩气等惰性气体）由减压阀控制，以清洗和干燥水分。
气相色谱仪的测量结果不确定度评价
气相色谱仪测量过程安排如下，基于 色谱工作站 T2000P，质量浓度的相对扩 展不确定度在 3％左右，检测物质标准浓 度为 100ng/μL，在检定之前，应选择合 适的色谱条件，实现基线稳定状态之后， 采集 30 分钟基线，测定噪声值 N；然后 利用微量进样器（10μL）选取 2.0μL 溶 液，连续 6 次分别注入鉴定的气相色谱仪， 分别记录峰面积为 A；结合 FD 进行检测 限的不确定评定并按照计算公式给出数 据，相关数学模型为 D = 2N •W 。
Ao / Co = Aχ / Cχ
式中：Ao 为标准样品响应值 ( 峰面积， 单位：μV·s)，Co 为标准样品含量 ( 单位： mg/mL)，Aχ 为样品中该组份响应值 ( 峰 面积，单位：μV·s)，Cχ 为样品中该 组分含量 ( 单位：mg/mL)。在不确定度 的评定中，求出标样中该组分的含量 ( 或 浓度 )Cχ 的不确定度，也就评定了气相 色谱仪测量结果的不确定度。
A
该公式中 D 用来表示检测限（g/s）；
N 用来表示基线噪声（mV）；W 用来表
示进样量（g）；A 用来表示标准物峰面
积数值（mV·s）。
1 峰面积 A 的不确定度分析
urel（A） 出 现 误 差 主 要 是 由 于 检 定
过程中不合理的操作造成的，如操作人员
操作不规范、重复取样、色谱数据处理系
一、气相色谱仪的测量结果不确定 度分析
1 气相色谱仪的测量方法 为了合理地测量样品中相关组分的含 量和浓度，相关人员需要做好以下工作： 首先，合理地选择与样品中相关组分相通 的标准溶液作为外标；其次，使用微量进 样器将一定量的标准溶液注入气相色谱仪 中，获取响应值；最后，针对样品溶液进 行相同的工作，这样就能够在气相色谱仪 中获取样品中的另一响应值。标准溶液与 样品溶液中，该组分的两组测量数据有如 下关系式：
《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》
《固体废物 挥发性有机物的测定
顶空气相色谱法》(征求意见稿)
编制说明《固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法》标准编制组
二○一○年十月
项 目 名 称:固体废物 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法
项目统一编号:1083
承 担 单 位: 鞍山市环境监测中心站
编制组主要成员:田靖、孙华、杨洪彪、丁岚、王伟、钟岩、于亮、
3.2 国内相关分析方法研究..7
4 标准制订的基本原则和技术路线..9
4.1 标准制订的基本原则..9
4.2 标准制订的技术路线..9
5 方法研究报告..10
5.1 方法研究报告的目标10
5.2 方法适用范围11
5.3 规范性引用文件..11
5.4 术语和定义.11
5.5 方法原理..11
5.6 试剂和材料.11
9 四氯化碳 22 乙苯 35 1,2,4-三氯苯
10 1,2-二氯乙烷 23 对-二甲苯 36 六氯丁二烯
11 苯 24 间-二甲苯 37 萘
12 三氯乙烯 25 邻-二甲苯
13 1,2-二氯丙烷 26 苯乙烯3 环境危害
挥发性有机物在我们的日常生活中广泛存在,它们的主要释放来源是燃烧的燃料(汽油、
(1)固体废物的概念
《危险废物鉴别标准 通则》GB5085.7-2007 中指出,固体废物 (solid waste)是指在
生产、生活和其它活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或放弃的
固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理
的物品物质。
《工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T20-1998)中指出,工业固体废物是指在工
气相色谱内标法含量计算公式
气相色谱内标法含量计算公式气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种有效的分离技术，广泛应用于食品、环境、医药等领域的分析研究中。
在气相色谱分析中，内标法常用于定量分析，即通过引入已知浓度的内标物来准确测定目标化合物的含量。
内标法基本原理：内标法是一种相对量化方法，通过在样品中加入已知浓度的内标物，经过样品预处理和色谱分析后，内标物和目标化合物的峰面积（或峰高）可以对应到它们的浓度。
内标物在样品处理和分析过程中与目标化合物的性质尽量相似，以减小误差。
内标法含量计算公式：在气相色谱中，内标法的含量计算公式可采用下述形式：目标化合物含量（mg/kg）=（目标化合物峰面积/内标物峰面积）×（内标物浓度/样品质量）其中，目标化合物峰面积为待测化合物在色谱图上的峰面积；内标物峰面积为已知浓度的内标物在色谱图上的峰面积；内标物浓度为内标物的已知浓度；样品质量为样品的质量。
在进行内标法含量计算时，需要注意以下几个问题：1.内标物的选择：内标物的选择应考虑到其与目标化合物的性质相似，且在样品处理过程中不发生任何化学变化。
内标物的选择还应注意其在样品中的浓度范围适合于分析仪器的检测范围。
2.内标物的浓度：内标物的浓度应该事先确定，并且要保持一致。
通常，内标物的浓度可以使用工作标准溶液稀释得到。
3.样品质量的确定：样品质量应在实验前准确称取，并进行记录。
样品质量的准确测量是保证计算结果准确性的关键。
4.样品预处理：根据不同的样品性质，内标法中可能需进行样品预处理，例如提取、洗脱、稀释等，以便获得目标化合物和内标物的准确含量。
5.色谱分析条件：在气相色谱分析过程中，应注意优化色谱条件以获得清晰、分离度好的峰形。
分析条件的优化也有助于降低测量误差。
内标法是气相色谱中常用的一种定量分析方法，它能够减小仪器和实验操作所带来的误差，并提高分析结果的准确性和可靠性。
但需要指出的是，内标法的准确性还与实验人员的操作技术和仪器性能有关，因此，在进行内标法分析时，仪器应进行校准，并且实验人员需要严格按照操作规程进行操作，以获得准确的结果。
固形份计算
固形份的计算通常涉及到样品中固体成分含量的测定，具体步骤如下：
1. 测定原始样品重量：需要确定测试样品的初始重量。
例如，如果样品的重量是 5.231g，这是开始计算的起点。
2. 烘干样品：将样品烘干，以去除所有的水分。
烘干后的重量就是样品中的固形份重量。
继续上述例子，烘干后的重量为2.685g。
3. 计算固含量百分比：使用公式计算固含量的百分比。
公式为：固含量百分比 = (烘干后的样品重量 / 原始样品重量) × 100%。
根据上述数据，固含量百分比为(2.685g / 5.231g) × 100% = 51.32%。
4. 考虑特殊情况下的计算：在某些情况下，如乳液聚合过程中，理论固含量可能与实际固含量有所差异，因为单体转化率可能不高。
此时，可能需要通过实验来确定实际固含量，例如通过蒸发溶剂和未反应的单体后，确定加热前后的质量比。
5. 其他相关计算：在实际应用中，还可能需要计算回收水中的固形份含量或者将固形份含量转换成面干内饱和（S.S.D.）的重量，这需要额外的数据和公式来进行计算。
总的来说，在进行固形份计算时，需要注意准确测量样品的原始重量和烘干后的重量，并确保烘干过程能够去除所有水分。
此外，对于特定的应用场景，可能还需要根据具体情况调整计算方法。
气相色谱分析样品的提取与富集技术
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气相色谱分析样品的提取与富集技术
高 虹 金玲仁 李红莉
(山东省环境监测中心站 ,济南 250013)
摘要 对几种常用或新近发展起来的气相色谱分析样品的提取和富集方法如固萃取法 、吹扫 - 捕集法 、热解 析法等作了简要论述 ,着重讨论了它们的应用特点 、优缺点 ,并对这几种提取 、富集方法进行了比较 。
高虹 ,等 :气相色谱分析样品的提取与富集技术
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谱保留值小的组分不会受到溶剂峰的干扰 。 在吸附浓缩 - 热解析时应注意 : ①吸附管与热解析装置 连接时 ,应和采样时气流的方向相反 ; ②吸附管的洁净程度 影响分析的准确度 ,因此应对每次同批处理未采集样品的吸 附管做空白实验 。 热解析也可以用于固体样品中挥发性物质的测定 。把 固体样品直接放入热解析室 ,通过加热脱附 - 吹扫 - 冷井富 集 - 加热 ,进入色谱柱进行分析 。 7 微波萃取法 微波萃取是指在微波能的作用下 ,用有机溶剂将样品基 体中的待测组分萃取出来的过程 。以往微波处理仅用于无 机分析 ,自 20 世纪 80 年代末期逐渐扩展到有机分析 。微波 萃取的萃取速度快 ,溶剂用量少 ,回收率高 ,可以同时处理多 个样品 。主要适用于固体或半固体样品 。 微波萃取的原理是 :利用极性分子吸收微波能量来加热 具有极性的溶剂 ,如 :甲醇 、乙醇 、丙酮和水等等 。因为非极 性溶剂不能吸收微波能量 ,所以微波萃取中不能用 100 %的 非极性溶剂作为萃取溶剂 。一般可在非极性溶剂中加入一 定比例的极性溶剂来使用 ,如 :丙酮 - 环己烷 (体积比为 1∶1 或 3∶2) 。有时样品中可含有一定的水分 ,或将干燥的样品用 水润湿后 ,再加入溶剂进行微波萃取 ,都能取得很好的萃取 效果 。 由于萃取过程是在密封罐中进行 ,内部压力可达 1 MPa 以上 ,因此 ,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高了许多 。例 如丙酮在常压下的沸点是 56. 5 ℃,但在密封罐中可提高到 164 ℃。这样用微波萃取可以达到常压下使用同样的溶剂所 达不到的萃取温度 ,既可以提高萃取效率 ,又不至于分解待 测物 ,特别有利于萃取热不稳定物质 。对有机氯农药的微波 萃取试验表明 ,萃取温度在 120 ℃时可获得最好的回收率 。
气相色谱进样口
进样量： 样品浓度、色谱柱容量、 检测器灵敏度
样品来源 沸点范围 进样口温
填充柱进样适用性 只要柱的分离能力可满足要求，填充柱进样口适 合于各种各样的可挥发性组分。 操作参数设置 ① 进样口温度： 一般高于待测组分沸点的10~25℃ ②载气流速： 减小初始谱带宽度角度 ③进样量：一般为1 -5μL 进样速度：填充柱分离效果有限
衬管的选择
• 色谱柱的初始温度尽可能高一些 • 保证安装的色谱柱入口超过分流点
• 保证柱入口端处于汽化室衬管中央
分流进样适用性
适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特 别是对一些化学试剂（如溶剂）的分析。
分流进样的适用范围宽，灵活性大，分流比可调范围 广，故成为毛细管GC首选的进样方式。
操作参数设置
气相色谱常用的进样技术
常见GC进样口和进样技术
特点
最简单、常用的进样口，所 有汽化样品均进入色谱柱
填充柱进样口
最常用的毛细管柱进样口。分 分流/不分流进样口 流进样最为普遍，操作简单。 不分流进样常用与痕量分析 冷柱上进样口 样品以液体形态直接进入色谱柱， 无分流歧视问题。分析精确度高， 重现性好。常用于痕量分析
1、温度： 进样口温度等于或接近于样品中最重组分的沸点 注：对于一个未知的新样品，可将进样口温度设置为 300 oC，进行试验
2、载气流速以及分流比
流速：氦气30-50 cm/s；氮气 20-40 cm/s； 氢气40-60 cm/s。 分流比 20：1~200：1
3、进样量和进样速度
分流进样的进样量一般不超过2μL
• 衬管的容积 • 衬管的内表面处理 • 衬管的使用寿命
分流进样的特点
存在分流歧视： 一定的分流比条件下，不同样品组分的实际分流 比是不同的，造成进入色谱柱的样品组成不同于 原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度
顶空进样气相色谱法原理及操作
顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。
前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相(N2)，样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组份在色谱中的流动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。
顶空进样器是做残留溶媒的测定。
主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。
4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。
4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。
4.2.3 检查气体管线(空气，氮气，氢气)各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。
4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。
双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。
4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。
4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a) Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK 确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals各个项目的具体分析参数。
再点OK确认。
进入Signal Details对话框中点OK确认。
一直确认到最后。
再设置顶空进样器的各个参数，点OK确认。
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气相前进样测固体样品含量计算公式
一、引言
在化学分析领域，测定固体样品的含量是一项重要的工作。
其中，气相前进样测固体样品含量方法是一种常用的测定手段。
本文将介绍气相前进样测固体样品含量的计算公式。
二、方法概述
气相前进样测固体样品含量的方法基于样品在加热条件下挥发出的物质与气相中的载气发生化学反应，通过测定反应产物的生成量来确定样品中目标物质的含量。
三、计算公式
根据气相前进样测固体样品含量的方法，可以得到以下计算公式：含量（%）= （目标物质的生成量 / 样品质量）× 100
其中，目标物质的生成量是通过测定反应产物的生成量得到的，样品质量是指样品的质量。
四、举例说明
为了更好地理解计算公式的应用，假设我们要测定一种药物中目标成分的含量。
首先，我们需要将样品加热，使目标成分挥发出来。
然后，将挥发出的目标成分与气相中的载气发生化学反应，生成反应产物。
通过测定反应产物的生成量，我们可以计算出目标成分的
含量。
例如，我们测定了一种药物中某种活性成分的含量。
我们将样品加热，使活性成分挥发出来，并与气相中的载气发生化学反应。
通过测定反应产物的生成量为10 mg，并知道样品的质量为1 g。
根据计算公式，我们可以得到以下结果：
含量（%）= （10 mg / 1 g）× 100 = 1%
因此，该药物中目标成分的含量为1%。
五、结论
气相前进样测固体样品含量的计算公式为含量（%）= （目标物质的生成量 / 样品质量）× 100。
通过测定反应产物的生成量和样品的质量，我们可以准确计算出固体样品中目标物质的含量。
这种方法在化学分析中具有重要的应用价值，可用于各种固体样品的含量测定。
六、致读者的话
希望通过本文的介绍，您对气相前进样测固体样品含量的计算公式有了更深入的了解。
这种方法在化学分析中具有广泛的应用，为我们提供了一种准确测定固体样品含量的手段。
希望本文能够对您的学习和研究有所帮助。