岛津HS-10顶空进样器准操作规程
顶空进样器操作规程 -回复

顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是实验室中常用的进样装置之一。
它适用于无需溶剂处理的样品进样,能够在不影响样品性质的情况下实现快速准确的进样。
本文将详细介绍顶空进样器的操作规程,为读者提供一个清晰的操作流程。
第一步,准备工作在使用顶空进样器之前,需要进行一些准备工作。
首先,检查顶空进样器的工作状态,确保进样器没有任何损坏或堵塞现象。
其次,检查进样器中的样品量是否符合实验要求,并确保样品与待分析物质的性质相适应。
第二步,样品装载将需要进样的样品装入顶空进样器中。
通常,顶空进样器有一个进样针头,可以轻松地从容器中吸取样品。
取样时,应尽量避免产生气泡,以免影响进样的准确性。
此外,在装样过程中应注意尽可能避免采集空气,以免影响后续的分析结果。
第三步,连接其他设备完成样品装载后,将顶空进样器连接到需要进行分析的设备上,如气相色谱仪或质谱仪。
确保连接部分紧固可靠,并检查连接过程中有无泄漏情况。
如果发现泄漏,应及时进行修复或更换相关部件。
第四步,调整参数根据待分析物质的特性和实验要求,调整顶空进样器的相关参数。
这些参数包括顶空气室的温度、顶空时间以及进样量等。
正确设置这些参数能够使进样过程更加准确和稳定,并最大程度地提高分析结果的准确性。
第五步,开始进样确认参数设置无误后,开始进行进样过程。
通过控制进样阀门的开闭来控制样品的进样量,确保进样的稳定性和准确性。
在进样过程中,注意观察进样仪器的运行情况,及时处理任何异常情况。
第六步,进样后处理进样完成后,将顶空进样器从分析设备上拆卸下来。
根据实验要求,对样品进行后处理,如冷却、密封和保存等。
同时,对顶空进样器进行清洗和维护,以保证下次使用时的正常工作。
最后,对整个操作过程进行记录和总结。
记录操作过程中的参数设置、样品装载情况和分析结果等,方便日后的参考和分析。
同时,对操作中出现的问题进行总结和改进,以提高操作的效率和结果的准确性。
总结:顶空进样器操作规程是保证实验室分析准确性和效率的重要工作。
HS-10顶空_招标参数(岛津指标)

岛津HS-10系列顶空进样器一、主机电源:220-240V,1200 VA尺寸:407mm宽 x 527厚mm x 455mm高重量:35kg操作环境:15℃to 30℃湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)二.进样系统1、样品流路样品流路温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热进样阀:6 通阀进样环:1ml Sulfinert 惰化处理(标配);0.5ml,2ml (可选)2、传输管线材质:Sulfinert惰化处理温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热3、样品瓶样品瓶数量:20位样品瓶材料:中性玻璃样品瓶规格:外径22.5mm x 高79mm(20mL);外径22.5mmx高46mm(10mL);10mL和20mL样品瓶可以同时使用,无需额外附件。
样品瓶垫片:带聚四氟乙烯层(PTFE)的丁基橡胶(标配,灰色,120℃)带聚四氟乙烯层(PTFE)的硅橡胶(选配,红色,高温,200℃)耐高温隔垫(选配,红褐色,300 °C)样品瓶盖:铝样品瓶恒温时间:0.00 ~ 999.99 (min)样品瓶加压时间; 0.00 ~ 999.99 (min)4.恒温炉温度范围:室温+10℃至225℃加热方式:电子加热加热孔数量:6个样品瓶位旋转托盘摇晃(平衡时):无, 1-3个级别(1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加)加热时间:0 ~ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)三、气体控制载气控制:通过GC内置的AFC电子控制(0.5 ~ 0.9 MPa,流向AFC)样品瓶加压控制:通过GC内置的APC电子控制(0.2 ~ 0.5 MPa,流向AuxAPC)高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上)四、界面控制使用 USB 建立 PC 与 HS-10 的通讯。
不限定 USB 端口。
五、操作软件软件操作环境:Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit)软件:LabSolutions LC/GC嵌式控制HS-10顶空,符合FDA 21 CFR Part 11要求;。
岛津气相色谱仪操作规程

岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪(Shimadzu Gas Chromatograph)是一种常用的分析仪器,广泛应用于各个领域的实验室和科研单位。
为了确保岛津气相色谱仪的安全运行和准确性,以下是操作规程的详细介绍。
1. 仪器检查和准备在操作岛津气相色谱仪之前,必须进行仪器检查和准备工作。
首先,检查气源和供电是否正常,并确保气瓶充足。
接下来,检查色谱柱的连接是否紧密,并确认柱温和进样口温度设置正确。
最后,检查检测器和色谱仪的联接是否稳固,所有仪器部件都处于可靠状态。
2. 样品制备和进样根据具体实验要求,制备待分析的样品。
确保样品的准备过程符合标准化操作流程,并避免任何可能引入干扰物质的情况。
在进样前,将样品注入进样器,并设置好进样量、进样模式和进样速率。
注意,进样应该按照实验要求进行,严格遵守相关的实验室安全规定。
3. 仪器参数设置在进行分析之前,必须对岛津气相色谱仪的相关参数进行设置。
包括柱温、进样口温度、流速、程序温度梯度等。
这些参数的设置应该根据待分析样品的特性和目的来确定。
在设置过程中,要确保参数的准确性和稳定性,避免误差的出现。
4. 方法建立与优化针对待分析样品的特性,建立适合的分析方法和优化条件。
这包括色谱柱的选择、固定相的优化、进样模式和检测器的设置等。
通过方法的建立与优化,能够提高分析的准确性和灵敏度,为后续实验提供可靠的基础。
5. 操作记录和数据处理在实验过程中,必须详细记录操作步骤和任何的操作异常。
同时,需要及时记录检测到的数据,并进行必要的数据处理。
通过记录和数据处理,可以对实验结果进行验证和分析,确保实验的可重复性和结果的可信度。
6. 仪器维护与清洁岛津气相色谱仪是一种精密仪器,在使用后需要进行维护和清洁工作。
包括对色谱柱的养护和更换,清洁进样口和检测器,以及定期检查和维护仪器的各个部件。
维护和清洁工作的目的是确保仪器的长期稳定运行和分析结果的准确性。
总结:以上是岛津气相色谱仪操作规程的详细介绍。
顶空进样器操作规程2

顶空进样器操作规程2顶空进样器操作规程1.试剂和材料1.1标样1.1.1甲苯1.2基质校正剂三醋酸甘油酯1.3标准样的配制1.3.1在50ml容量瓶中加入40-60mg甲苯,准确称量(准确至0.1mg),以三醋酸甘油酯容,定为第1级标准溶液。
1.3.2取第1级标准溶液(1.3.1)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第2级标准溶液。
1.3.3取第2级标准溶液(1.3.2)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第3级标准溶液。
1.3.4取第3级标准溶液(1.3.3)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第4级标准溶液。
1.3.5取第4级标准溶液(1.3.4)10.00ml加入50ml容量瓶中,以三醋酸甘油酯定容,定位第5级标准溶液。
1.3.6标准溶液宜置于冰箱(-18℃)中保存,有效期六个月。
取用是放置于常温下,达到常温方可使用。
2.仪器及条件2.1顶空进样器2.1.1静态顶空进样器(HS)2.1.2顶空瓶:20ml-25ml2.1.3样池温度:80℃2.1.4阀箱温度:100℃2.1.6管路温度120℃2.1.7样品平衡时间:60min2.2气相色谱仪2.2.1进样口温度:150℃2.2.2程序升温:40℃,保持2min,然后以4℃/min的速率升温至60℃,保持2min,再以20℃/min的速率升温至180℃,保温8min。
2.2.3检测器温度:250℃,氢气40ml/min 空气450ml/min 载气30ml/min(换算成压力:氢气0.13MPa 空气:0.15MPa )2.2.4注样口温度:150℃2.3分析天平(感量0.1mg)移液管(1ml、10ml)3试样的制备称取0.1g左右试样放入顶空瓶,加入1ml的三醋酸甘油酯。
4分析步骤4.1定性分析取单个样进行顶空-气相色谱分析,确定其保留时间,分别测定所有标样,确定标样的保留时间。
岛津GCMS-2010简易操作步骤

岛津GCMS-2010简易操作步骤岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
1.2打开质谱仪电源开关。
1.3打开气谱电源开关。
1.4打开计算机。
2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响,表示连接GC、MS成功,进入主菜单窗口。
2.2单击辅助栏中“系统配置”,设定系统配置,无误后退出。
3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标,出现真空系统荧幕,点击“高级”,出现完备预示内部实质意义。
3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump),自动启动/Auto Starup。
3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。
3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。
4调谐方法4.1GCMS准备就绪(约10 min左右),单击辅助栏中“调谐”图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z 中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数。
4.2打开灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,关闭灯丝。
4.3建立调谐文件名,然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标,计较机自动进行调谐,直至打印出调谐结果截止。
4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行阐发。
4.4.1 Base Peak必须是18或者69,不能是28(28为N2),不然为漏气。
4.4.2 电压应小于2.0KV。
4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。
4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”,点击“向导”图标后,进入方法编辑,设置好各参数,其中包括GC及MC(对于定量分析,第一次采集为Scan方式,往后时SIM采集方式)。
岛津气相色谱仪操作规程

岛津气相色谱仪操作规程《岛津气相色谱仪操作规程》一、前言岛津气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和环境监测的分析仪器。
为了确保色谱分析的准确性和安全性,必须严格按照操作规程进行操作。
二、器材准备1. 检查色谱仪各部件的连接情况,并确保色谱柱处于正常状态;2. 检查进样口、检测器等部件是否清洁,必要时进行清洗;3. 准备所需的色谱柱、进样针、色谱柱保护罩等耗材。
三、系统启动1. 打开色谱仪电源,并等待系统自检完成;2. 检查色谱仪的参数设置是否符合实验要求;3. 开启气源并输入所需的气体,例如氮气或氦气;4. 执行系统自动平衡和调零操作。
四、样品处理1. 准备样品,并按照实验要求进行预处理;2. 进行样品的溶解和稀释,以便进行进样分析;3. 使用进样器将样品引入色谱仪系统。
五、色谱分析1. 确保色谱仪系统已经平衡和调零完成;2. 设置色谱仪的运行参数,包括进样量、进样速度、柱温、检测器灵敏度等;3. 启动色谱仪系统,进行样品的分离和检测;4. 实时监控色谱图谱,记录分析数据。
六、系统关闭1. 分析结束后,停止色谱仪系统的运行;2. 关闭色谱仪电源;3. 关闭气源,并清空管路中的气体。
七、数据处理1. 对分析数据进行处理和解释;2. 根据实验需求,对色谱图谱进行定量和定性分析。
八、操作注意事项1. 在操作过程中,要严格遵守色谱仪的安全操作规程;2. 要定期对色谱柱和检测器进行维护和保养;3. 对于不熟悉的操作步骤或故障情况,及时向专业人员寻求帮助。
以上就是岛津气相色谱仪的操作规程,希望能够帮助用户正确、安全地操作色谱仪,保证分析结果的准确性和可靠性。
顶空进样器操作规程 -回复

顶空进样器操作规程-回复顶空进样器操作规程是化学实验室中常见的仪器之一,用于对样品进行气相分析。
下面将以"顶空进样器操作规程"为主题,一步一步回答。
第一步:检查准备工作在进行顶空进样器操作之前,首先需要检查仪器是否完好无损,并保证顶空进样器的工作环境符合操作要求,尤其是需要有足够的通风条件。
同时,还需检查进样针是否清洁无杂质,以及因子管是否连接牢固。
第二步:准备样品根据实验需求,选择并准备好适当的样品,确保其符合实验要求。
样品应该尽量避免有挥发性物质的残留,以免影响分析结果。
此外,要注意样品的储存条件,确保其保存完好。
第三步:准备进样瓶将准备好的样品转移至进样瓶中,通常使用容量为10ml或20ml的瓶子。
在转移过程中,要注意避免污染或气泡的产生,以免影响进样的准确性。
第四步:连接顶空进样器将准备好的进样瓶与顶空进样器连接。
在连接时,要确保连接口密封牢固,以避免样品泄漏或外部气体进入。
连接完成后,进行泄漏检测,确认无漏气现象。
第五步:进样操作进样操作前,需要先将顶空进样器进行预热地步,以达到适宜的工作温度。
通常设定温度为室温至80之间,具体温度根据样品的性质和需求来决定。
预热时间一般为15分钟至30分钟。
将预热完成的顶空进样器放置在操作平台上,并打开进样针的保护盖。
根据实验要求,将进样针插入进样瓶中,并调节进样深度,使进样针的顶端距离样品液面适当的距离。
此外,还需要设置好进样速度和推进深度,以确保进样的准确性和稳定性。
在进行进样操作时,要保持顶空进样器的稳定,避免产生晃动或外部干扰。
同时,还要确保进样过程中没有气泡产生,以免影响分析结果。
第六步:进样后处理进样完成后,将进样针慢慢抽出,避免产生气泡或样品溅出。
同时,还需将进样针置于清洗剂中,进行清洗处理,以防止样品残留对下次分析的影响。
最后,根据实际需要,对顶空进样器及相关设备进行清洁和维护,确保其正常运转和使用寿命。
在顶空进样器操作规程中,上述步骤是较为通用的操作流程。
岛津GC-2010操作指南

GC-2010操作说明一,通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。
2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂.3.钢瓶总压〈2.0Mpa时,更换新钢瓶。
B:电源电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口1.定期更换进样垫。
2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好.D:色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进样口、检测器.两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID检测器A:开机步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0。
3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration窗口,点击SET键确认。
5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、H2、Air流量.(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min).6.用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。
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岛津HS-10顶空进样器标准操作规程
目录
1 目的 (1)
2 范围 (1)
3 定义 (1)
4 职责 (1)
5 详述 (1)
6 记录 (2)
7 相关规定 (2)
8 变更历史 (2)
9 附录 (2)
1 目的
规范岛津HS-10顶空进样器的操作要求。
2 范围
适用于气相色谱法顶空进样时的检测。
3 定义
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后,置于密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
4 职责
QC主管和QC检验人员按照本规程进行分析检验,确保检验结果正确可靠。
5 详述
5.1首先将顶空进样器部分与GC部分连接,主机背后传输线依1、2、3、4序号插入,即将顶空进样器传输线与GC进样口连接。
检查色谱柱是否与顶空进样器进样口连接,若不是,将色谱柱从自动进样器口转接到顶空进样器口。
5.2依次打开氮气瓶、空气压缩机、氮气发生器、GC-2014、HS-10顶空进样器电源开关。
5.3进入Labsolution,点击系统配置,顶空进样器选择HS-10,进样口选择INJ#2(INJ#2)[使用自动进样器时自动进样器选择AOC-20i,进样口选择SPL1(INJ#1)],再将GC部分的参数设置好后。
5.4进入顶空进样器参数设置面板,设置有关参数,保存为方法文件。
5.5注意事项:
5.5.1样品瓶恒温温度的设置。
对液体样品进行顶空分析时,将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。
但使用全蒸发时,为防止溶剂液化,应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。
HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。
5.5.3样品流路温度的设置。
通常样品流路温度设置高于恒温炉温度10℃以上,以提高测定目标成分的回收率。
在流路温度150℃下可测定大部分的VOC,但为了减少吸附成分的残留,有时会提高设置温度。
5.5.4样品瓶加压压力的设置。
样品瓶升温,瓶内的压力将增大。
通常,当顶空相导入到样品环中时,为了确保压力平稳,完成恒温后将继续向样品瓶加压。
但是继续加压的压力上限为密封隔垫的耐压上限为350~400kpa。
一般设置为160kpa。
5.5.5样品瓶加压时间的设置。
样品瓶加压小于80kpa,加压时间设置为1分钟,加压超过80kpa,加压时间设置在1.3分钟以上。
5.5.6导入时间的设置。
将从加压的样品瓶中抽取顶空相的时间称为导入时间。
导入压力自动设置为样品瓶加压压力的一半。
任意样品瓶加压压力的导入时间都应设置为0.3分钟以上。
如果导入时间过短,导入压力的偏差可能导重复性下降,因此必须设置充足的时间以达到设置压力。
5.5.7进样时间。
进样时间是为将样品环内的样品导入色谱柱,切换阀换至进样侧的保留时间。
需要将整体流量设置为样品环体积的5倍以上。
例如样品环为1mL、整体流量为5mL/min时,进样时间应设置在1分钟以上。
如果进样时间过短,样品环内的样品无法全部导入分析色谱柱,。
如果进样时间过长,切换流路导致基线变动,可能与峰重合。
6 记录
SRP-QQC 002-01.00气相色谱法检验记录
7 相关规定
《药典》(2015版)通则0521
8 变更历史
无。