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材料现代分析试方法复习题
《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热分析曲线）外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
材料现代分析测试方法习题答案
材料现代分析测试方法习题答案【篇一：2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题（每题 3 分，共 15 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）wds、能谱仪（eds）和 xrd （b）wds、eds 和 xps（c）tem、wds 和 xps （d）xrd、ftir 和 raman2．分子结构分析手段包括【 a】（a）拉曼光谱（raman）、核磁共振（nmr）和傅立叶变换红外光谱（ftir）（b） nmr、ftir 和 wds（c）sem、tem 和 stem（扫描透射电镜）（d） xrd、ftir 和raman3．表面形貌分析的手段包括【 d】（a）x 射线衍射（xrd）和扫描电镜（sem） (b) sem 和透射电镜（tem）(c) 波谱仪（wds）和 x 射线光电子谱仪（xps） (d) 扫描隧道显微镜（stm）和sem4．透射电镜的两种主要功能：【 b】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c 】（a）–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）5．在样品台转动的工作模式下，x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√ ）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
材料分析方法考试复习题
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限:连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。
P7。
2）质量吸收系数指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。
P12。
3）吸收限吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。
每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。
P12。
4）X 射线标识谱当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。
P9。
5）连续X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。
P7。
6）相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。
P14。
7）闪烁计数器闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。
P54。
8）标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。
P99。
9）结构因数在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。
P34。
10）晶带面（共带面）晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带，称晶带面或共带面，其交线即为晶带轴。
材料现代分析测试方法复习
XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。
产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
材料分析测试技术复习资料
材料分析测试技术复习资料材料分析测试技术复习1．X射线的本质是什么？是谁⾸先发现了X射线，谁揭⽰了X射线的本质？本质是⼀种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。
1895年由德国物理学家伦琴⾸先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭⽰了X射线本质。
2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量⼦的能量？E=hν=hc/λ3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产⽣的机理连续X射线谱:从阴极发出的电⼦经⾼压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电⼦数⽬极⼤，⽽且达到靶材的时间和条件各不相同，并且⼤多数电⼦要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因⽽出现连续变化的波长谱。
特征X射线谱: 从阴极发出的电⼦在⾼压加速后，如果电⼦的能量⾜够⼤⽽将阳极靶原⼦中内层电⼦击出留下空位，原⼦中其他层电⼦就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光⼦的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。
4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原⼦序数的变化规律？发⽣管中的总光⼦数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原⼦数Z成正⽐;2 与灯丝电流i成正⽐;3 与电压V⼆次⽅成正⽐:I 正⽐于i Z V2可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原⼦序数和管电压的增加⽽增⼤5. Kα线和Kβ线相⽐，谁的波长短？谁的强度⾼？Kβ线⽐Kα线的波长短，强度弱6．实验中选择X射线管以及滤波⽚的原则是什么？已知⼀个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波⽚？实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收⼊射X射线产⽣荧光幅射，对分析结果产⽣⼲扰。
必须根据所测样品的化学成分选⽤不同靶材的X射线管。
其选择原则是：Z靶≤Z样品+1应当避免使⽤⽐样品中的主元素的原⼦序数⼤2－6（尤其是2）的材料作靶材。
滤波⽚材料选择规律是：Z靶＜ 40时：Z滤＝Z靶－1Z靶＞40时：Z滤＝Z靶－2例如: 铁为主的样品，选⽤Co或Fe靶,不选⽤Ni或Cu靶；对应滤波⽚选择Mn7. X 射线与物质的如何相互作⽤的，产⽣那些物理现象？X 射线与物质的作⽤是通过X 射线光⼦与物质的电⼦相互碰撞⽽实现的。
材料分析测试方法考点总结
材料分析测试方法考点总结1.化学成分分析化学成分分析是材料分析测试的基础内容之一、它可以通过测定材料中的元素含量来确定材料的化学成分。
常用的化学成分分析方法包括：火花光谱分析、光谱分析、质谱分析、原子光谱分析等。
2.物理性能测试物理性能测试是评估材料力学性质的重要手段。
包括材料的硬度、强度、韧性、弹性模量等。
常用的物理性能测试方法有：拉伸试验、硬度测试、冲击试验、压缩试验、剪切试验等。
3.微观结构分析微观结构分析是检测材料内部组织和晶体结构的重要方法。
常用的微观结构分析方法包括：显微镜观察、扫描电子显微镜(SEM)观察、透射电子显微镜(TEM)观察、X射线衍射(XRD)分析等。
4.表面分析表面分析是研究材料表面化学组成、结构和形貌的重要手段。
主要包括表面形貌观察和分析、表面成分分析、表面组织分析等。
常用的表面分析方法有：扫描电子显微镜(SEM)观察、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)分析、原子力显微镜(AFM)观察等。
5.热分析热分析是通过对材料在不同温度下的热响应进行测定和分析，来研究材料热性能的一种方法。
典型的热分析方法包括：热重分析(TGA)、差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)等。
6.包装材料测试包装材料测试是对包装材料的物理性能、化学性能、机械性能、耐久性能等进行测试评估的一种方法。
常用的包装材料测试方法有：抗拉强度测试、撕裂强度测试、温湿度测试、冲击测试、水汽透过性测试等。
7.表征技术表征技术是通过测定和分析材料的性质和性能，来获得材料的各种特征和参数的方法。
常用的表征技术包括：拉曼光谱、红外光谱、紫外-可见分光光度计、液相色谱-质谱分析等。
总结而言，材料分析测试方法主要涵盖了化学成分分析、物理性能测试、微观结构分析、表面分析、热分析、包装材料测试和表征技术。
掌握这些测试方法，可以有效评估和控制材料的质量、性能和性质，为材料科学和工程提供有力支持。
材料分析测试方法复习题
一、选择题：（每题2分，共30分）1. .当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L 层电子打出核外，这整个过程将产生（D）。
A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）2. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（A ）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线3. 最常用的X射线衍射方法是（ B ）。
A. 劳厄法；B. 粉末多晶法；C. 周转晶体法；D. 德拜法。
4.有一倒易矢量为g*=2a*+2b*+c*，与它对应的正空间晶面是（C）。
A. （210）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。
5. 透射电子显微镜中不可以消除的像差是（A ）。
A．球差；B. 像散；C. 色差；D 球差和像散6. 面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（B ）。
A．4；B．8；C．6；D．12。
7.下面分析方法中分辨率最高的是（ C ）。
A. SEMB. TEMC. STM D AFM8. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。
A. 背散射电子；B. 二次电子；C. 吸收电子；D.透射电子。
9．透射电镜的两种主要功能：（ B ）A．表面形貌和晶体结构 B. 内部组织和晶体结构C. 表面形貌和成分价键D. 内部组织和成分价键10．M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ B ）A. Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
11. 德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（C ）。
A. 正装法；B. 反装法；C. 偏装法；D. A+B。
12. 衍射仪法中的试样形状是（B）。
A. 丝状粉末多晶；B. 块状粉末多晶；C. 块状单晶；D. 任意形状。
13. 选区光栏在TEM镜筒中的位置是（ B ）。
A. 物镜的物平面；B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面；D. 物镜的前焦面。
14. 单晶体电子衍射花样是（A）。
材料测试方法复习题
复习题一．名词解释1.系统消光2.X射线衍射方向3.二次电子4.差热分析5.差示扫描量热法6.外推始点温度7.拉曼效应8.Moseley定律9.化学位移 10.光电效应 11.衍射衬度像 12.质厚衬度像 13.相位衬度像二．简答题1. X射线谱有哪两种基本类型？各自的含义是什么？2.X射线是怎么产生的？连续X射线谱有何特点？3.何谓Kα射线/何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线的波长短？4.什么方向是晶体对X射线的衍射的衍射方向？6. 布拉格方程的由来、表达、阐明的问题及所讨论的问题?7. 晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？8.粉晶X射线衍射卡片（JCPDF卡）检索手册的基本类型有哪三种？每种手册如何编排？每种物相在手册上的形式？9.在进行混合物相的X射线衍射线定性分析鉴定时，应特别注意优先考虑的问题有哪些？10.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？12.简述电子透镜缺陷的种类及产生的原因? 如何提高它的分辨率？13.透射电子显微图象包括哪几种类型？14.散射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来做什么？15.衍射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来做什么？16.何谓明场象？何谓暗场象？17.何谓二次电子？扫描电镜中二次电子象的衬度与什么因素？为什么？最适宜研究什么？18.何背散射电子？扫描电镜中背散射电子象的衬度与什么因素有关？为什么？最适宜研究什么？19.什么是X射线的能谱分析和波谱分析？X射线显微分析方法有哪三种？20.何为差热分析？差热分析的基本原理是什么21.何为差示扫描量热?差示扫描量热分析的基本原理是什么？22.DTA和DSC的主要区别是什么?23.如何确定外推始点温度?24. 影响差热曲线主要因素有哪些?25.分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件?26.简述拉曼光谱的原理及特点。
27. 红外光谱与拉曼光谱的比较？28. X射线光电子能谱是一种什么分析方法？它的基本原理是什么？29. 何为化学位移? 化学位移规律？30. XPS伴线有哪些？并简明说明之?31. X射线光电子能谱的分析应注意哪些问题？三.综合题就具体的测试项目，根据你所学过的现代测试技术挑选最佳的测试方法(是否能测试，是否是最精确、最快速、最经济等)：（1）.尺寸小于5µ的矿物的形貌观察分析；（2）.有机材料中化学键的分析鉴定；（3）.多晶材料的物相分析鉴定；（4）.热稳定性和相变温度的测定；（5）.矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析；（6）.表面或界面元素化学状态分析；（7）.晶界上杂质的化学成分定量分析；（8）.晶界条纹或晶体缺陷（如位错、层错等）的观察分析；（9）.粉晶物相的定量分析；（10）.纳米材料的形貌观察四.计算题1. Lu2O3，立方晶系，已知a=1.0390 nm，问用Co靶的K1=0.17980nm照射，(400)面网组能产生几条衍射线？五.分析题正交晶系YBa2Cu3O7晶体的X射线衍射数据d（面间距）、I/I（相对强度）、hkl(衍射指数)如下：衍射线编号d(Å)I/I0hkl 衍射线编号d(Å)I/Ihkl1 3.71 15 200 16 2.095 5 1232 3.67 60 121 17 2.020 20 3303 3.60 15 002 18 2.009 15 312,1504 3.14 100 211,1319 1.999 15 0515 3.12 75 031 20 1.982 2 2136 3.09 70 112 21 1.975 15 0337 3.02 20 220 22 1.866 10 4008 2.958 15 022 23 1.835 30 2429 2.590 10 040,20224 1.805 2 00410 2.391 10 231 25 1.780 2 41111 2.365 5 132 26 1.727 2 11412 2.340 2 013 27 1.675 5 40213 2.140 5 321 28 1.642 10 161,32314 2.131 5 204 29 1.623 2 20415 2.108 2 042 30 1.602 2 431 1．将其中的衍射数据整理成一套Hanawalt索引查找物相的形式.2. 根据衍射线出现的规律,判断YBa2Cu3O7晶体空间格子的类型，简述系统消光规律3. 在进行混合物相的X射线衍射线定性分析鉴定时，应特别注意优先考虑的问题有哪些？。
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分子量：
1、测定数均分子量有哪些实验方法？给出各种方法的局限性。
答：（1）端基分析法：已知化学结构的线型或支链型大分子；大分子链端带有可供定量分析的基团；每个分子链上所含的基团数量一定；分子量测定的上限是3X101；不可含有与滴定标准液反应的朵质
（2）沸点升高法：测定的分子量是数均分子量；测量方法受到温度测试精度的限制，分了量测定的上限是1 X 104；对溶剂有一定要求——沸点下聚合物不分解; 测量吋必须达到热力学平衡；
（3）冰点降低法，与沸点升高法类似
（4）渗透压法：渗透膜的选择——聚合物分了不能通过；对溶剂的透过率足够大;不与溶剂发生反应、不会被溶解；溶剂——在使用前必须经过脱气和过滤；温度——体系温度保持恒定；阀件的密封性要好。
测量分子量的范围是104-106 之间，得到的是数均分子量。
2、乌氏粘度计和奥氏粘度计相比，改进在哪？
起到了什么作用?
答：（1）奥氏粘度计比乌氏粘度计多了支管
C.
（2）①让液体流出毛细管时沿管壁流下，避
免出现湍流。
②B管内的流动压力与A管的高
30cm
度无关，可增加溶剂改变浓度进行测定
奥氏乌氏
2、简述凝胶渗透色谱的工作原理，及凝胶渗透色谱仪结构。
答：（1） GPC分离原理——体积排除理论
聚合物溶液进入色谱柱后，由丁•浓度差，所有溶质分子都力图向凝胶表而孔穴渗透。
体积较小的分了——既能进入较大的孔穴，也可以进入较小的孔穴，向孔内扩散的较深；体积较大的分子——只能进入较大的孔穴；体积更大的分子——不能进入孔穴，只能从凝胶的空隙流过。
（2）试样和流动相注入系统，主要包括：溶剂储槽、脱气室、过滤器、精密计量泵、进样装置；色谱柱系统，包括柱温控制箱；检测系统——各种检测器（R1、UV等）；数据处理系统（包括模数转换器、计算机、打印机/绘图仪等）；控制系统。
红外：
1、红外吸收光谱产生的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？ _和_是同分异构体，如何应用红外光谱检测它们？答：（1）①红外辐射光的频率与分子振动的频率相当，才能满足分子振动能级
跃迁所需的能量，而产生吸收光谱。
②必须是能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收光谱。
(2)不是。
必须满足以上两个条件。
(3)拨基吸收峰1700^1750 cm1, 基吸收峰3000 cm \吸收峰出现位置不同,以此区分。
2、红外吸收光谱是如何表示的？红外光谱的峰位、峰数和峰强主要取决于什么？
答：(1)横坐标：波数(u )400〜4000 cm1；表示吸收峰的位置。
纵坐标：透过率(T%),表示吸收强度。
TI ,表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。
(2)峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将岀现在高波数区；反之，岀现在低波数区。
峰数——与分子自由度有关，无偶极距变化没有红外吸收；不同的分子振动方式在不同的峰位会表现出不同的吸收峰。
峰强——偶极距变化大，分子数口越多，能级的跃迁几率越大，吸收峰强。
流变:
1、何为聚合物流变曲线？可以通过哪些方法得到？用毛细管流变仪测定聚合物流变曲
线的实验步骤和数据处理过程？何种情况下需要有非牛顿校正和入口压力校正？
1)曲线N—牛顿流体2)曲线P——假塑性流体
3)曲线D—胀塑性流体4)曲线B——宾汉流体
宾汉流体当剪切应力小于临界值时不流动，当。
y后发牛假塑性流动。
Igq-lg% Ig^-'g/s Ig77“ig6 览％-T
(2)毛细管流变仪、旋转流变仪
(3)见课件笫3章聚合物的流变性能27飞0页
(4)剪切速率的表达式是通过牛顿粘性定律推导出来的，而实际高聚物流体是非牛顿流体，所以需要对剪切速率进行非牛顿修正。
聚合物熔体在流入一个直径较小的】」模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大——入口效应。
导致作用丁毛细管管壁上的实际剪切应力小于按毛细管两端压差计算岀的剪切应力。
2、熔体流动速率的定义？有何物理意义？使用熔体流动速率表征聚合物材料成型加工
流动性有何局限性？
答:（1）熔体流动速率一一在一定的温度和压力下，聚合物熔体在十分钟内流过一个规定直径和长度的标准毛细管的重量克数（g/10min）。
（2）1）熔体流动速率可以表征聚合物的流动性好坏；2）熔体流动速率可以表征聚合物的分子量大小。
（3）1）熔体流动速率反映的是聚合物低剪切速率范围（o.orios-1）的流动行为，与聚合物成型加工过程中的流动行为不一定相符；2）用熔体流动速率表征聚合物分子量的相对大小时，必须在化学组成和结构都相同的情况下才可以表征;3）如果试样的熔体流动速率小于0・lg/10min或者大于100g/10min时，测定熔休流动速率将十分困难。
3、毛细管流变仪和旋转流变仪各有何特点？它们的主要应用领域？
答：（1）毛细管流变仪具有许多优点，由于可以在较宽范围内调节剪切速率和温度，得到与挤岀、注塑等成型加工条件很接近的流变参数，在工业和研究领域得到了广泛应用。
其常用的剪切速率范围为10〜106/s,剪切应力为1（）4〜106
N/m2 o但是毛细管流变仪在低剪切速率下应用时受到限制，而且不适宜测量低粘度流体。
（2）旋转流变仪的特点：1）同时具有恒剪切应力和恒剪切速率功能；2）可以将应力或应变以交变（正弦）方式作用在试样上，即可以测定动态流变性能；3）只限于较低的剪切速率，适用的剪切速率范围为UP〜10/s； 4）用途更加广泛, 除了聚合物外，还可用于涂料、黏合剂、石油、食品、化妆品、清洁用品、沥青、淀粉、胶休、血液等各个领域。
热分析：
1、DSC和DTA有何区别？
答：1）加热元件
DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于和同的加热条件下；而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。
其中一个用于控制升降温速率，另一个用于补偿试样和参比物之间的温差。
2）测定原理
DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DSC是保持△ T二0,测定△ H-T的关系，而DTA是测量AT-T的关系。
两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，血DSC 的结果可用于定量分析。
2、如何用DSC测定聚合物的平衡熔点？写出具体步骤。
答：1）将结晶聚合物试样从熔体结晶，选择不同的过冷度，得到一系列几以下
不同结晶温度T c结晶的试样，结晶尽可能完全o
2)将各试样在一定升温速度下测定熔点，以7；对7；作图，可得一直线，将此肓线向T m=T c
直线外推，就可得到所求样品的平衡熔融温度聲o
3、写出使用DSC研究聚合物非等温结晶动力学的实验程序和数据处理过程(Ozawa 方法)。
答:(1) 1)将聚合物样品(〈10吨)精确称重后放入DSCJff竭中，用压机封边后放入样品池屮；2)以10r/min将样品加热至其熔点以上30°C，恒温5min, 以消除热历史；3)以一定的降温速率将样品冷却，进行非等温结晶，记录DSC 谱图；4)重复以上步骤，以不同降温速率进行非等温结晶，记录DSC谱图；5) 通过以上试验程序，得到至少4个降温速率下的DSC非等温结晶曲线。
(2)Ozawa从聚合物结晶的成核和生长出发，推导出了等速降温条件下的结晶动力 X 方程：1-X(T) = exp(-K (T) /(p m)
lg[-ln[l — X(C]] = lgK (D-mlg(p
式屮，X (T)是在温度T时的结品程度，G为降温速率，ni是Ozawa指数。
K (T) 称为冷却函数，与成核速率、生长速率有关。
以lg[-ln(l-X(T))]对]g 4)作图可得一直线，其斜率为Ozawa指数m,其截距为lgK (T) o
4热重分析(TG)测试的影响因素有哪些？请详细说明。
答：1、样品
样品用量：2〜5mg
样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。
同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致。
2、试样皿
试样川I•的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等，应注意试样川I•对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。
如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。
白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤索的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。
不同的样品要釆用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿。
3、升温速率
升温速率越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。
对于无机材料试样，建议采用的升温速度一般为10~20K -min-k
4、气氛
常见的气氛有空气、02、N2、He、H2、C02、C12和水蒸气等。
样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。
气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响。
例如PP使用N2时，无氧化增重。
气氛为空气时，在150-180° C出现氧化增重。
5、挥发物的冷凝
分解产物从样品中挥发出來，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝或试样皿上会造成所测的失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。
解决的方法：一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。