岛津LC-10AT型HPLC操作规程

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岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程

1 岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作规程目 的:制定一个岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作规程,以指导和规范该仪器的正确使用和保养。

责 任:操作人员负责本规程的实施,项目负责人对本规程有效实施承担监督责任。

适用范围:本规程适用于岛津LC-10AT 型高效液相色谱仪操作管理。

程 序:1. 仪器的组成及开机1.1. 仪器组成:岛津LC-10AT 泵,SPD-10A (190-600mm )检测器和N-2000 双通道色谱工作站组成,三个部件各有电源插头。

1.1. 流动相的配制:水和甲醇以及测定样品所需的流动相,在配制完后,分别用0.45μm 的滤膜过滤,然后超升处理15分钟左右,除去气泡,备用。

1.1. 开机:首先确证流动相瓶中是否有溶剂甲醇,在有甲醇存在的情况下,方可开机。

将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、工作站的电源开关。

2. 测定操作2.1.按FUNC 键,当“0.000”闪动时,输入流量,逐次按FUNC 跳到相应MAX 、MIN 项下,输入最高和最低保护压力后,按ENTER ,恢复初始状态按CE 。

2.2 泵的操作: 逆时针打开脱气阀,将流动相换为甲醇,照2.1操作设定流速为5.0ml/min ,除去管路中的气泡,将流速设为0.5ml/min ,关闭脱气阀,待用甲醇平衡后,换上测定样品所需流动相。

2.3更换流动相:按2.2流动相平衡后,可开始分析测定样品。

2.4检测器的操作:打开检测器后,显示屏显示 项下的“254mm ”闪动时输入所需的波长,按ENTER ;然后按FUNC 键,依次输入检测器的相应参数值,如AUX 、 RANGEDG 等数值。

3 分析测定样品:3.1 打开N-2000在线工作站,建立方法。

3.2 按检测器ZERO 置零,进样阀手柄置“LOAD ”位置,将供试液注入进样阀。

3.3 进样阀手柄转到“INJECT ”位置,注入样本。

3.4 分析进行的设置的运行时间,仪器自动停止采集数据同时自动存储分析数据。

高效液相色谱仪标准操作规程

高效液相色谱仪标准操作规程
1.5出峰完毕,如果没有设定自动停止,点击“结束”,结束采集色谱数据。
1.6关机全部测定结束后,按规定用适当溶剂冲洗泵,进样器、柱。关各部件电源开关,并拔下个插头,作好使用登记。
高效液相色谱仪标准操作规程
题目:高效液相色谱仪标准操作规程
编码:
起草:
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审核:
日期:
批准:
日期:
生效日期:
颁发部门:生产部
分发部门:质控部、研发部、生产班组
变更记载:修改号:
批准日期:执行日期:
变更原因及目的:
目的:建立一个岛津LC-10AT型高效液相色谱仪使用操作规程。
范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪使用操作的全过程。
1.2.2设定流速按FUNC键至出现流速,输入流量,逐次按FUNC键,依次设置最大压力和最小压力。
1.2.3关闭排液阀,按PUMP启动泵,用配制好的流动相对色谱柱进行平衡,待基线平衡,压力显示稳定,可开始分析测试操作。
1.3设定波长按各样品规定设定波长。
1.4进样:在工作站软件中先点击“结束”再点击“开始”,进样阀手柄转到“INJECT”位置,用注射器注入样品。
职责:化验员、化验室主任对本规程实施负责。
规:
基本操作
1.1开机将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器、工作站的电源开关,工作站自检完成后,打开PC的电源,打开工作站软件。
1.2 LC-10AT泵参数设定
1.2.1打开排液阀按PURGE键,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗

岛津LC-10AT高效液相色谱仪标准操作规程

岛津LC-10AT高效液相色谱仪标准操作规程

目的:建立岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪标准操作规程,规范检验人员的操作。

范围:本规程适用于本公司岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪的操作。

职责:QC检验人员按本规程实施操作,QC负责人监督本规程的执行。

内容:1系统组成:本系统由LC-10ATvp溶剂输送泵、手动进样阀、柱温箱、SPD-10Avp 紫外-可见检测器、N3000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

2操作前准备2.1根据检验样品的要求,准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min,冷却至室温方可使用。

2.2配制样品和对照溶液(可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

2.3检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

2.4准备并检查进样用微量注射器。

2.5准备相应的文件,如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。

2.6准备其它辅助用品(如废液瓶等)。

3开机:依次开启不间断电源、溶剂输送泵、柱温箱、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。

4参数设定4.1波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按func键,用数字键输入所需波长值,按Enter键确认,按CE键退出到初始屏幕。

4.2流速设定:在泵显示初始屏幕时,按func键,用数字键输入所需的流速,按Enter键确认,按CE键退出。

5更换流动相并排气泡5.1 将吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中5.2逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;5.3按泵的purge键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min (可设定)后自动停止,也可再次按purge键停止冲洗。

5.4将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

5.5如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

6平衡系统6.1按泵的pump键,启动输液泵,用检验方法规定的流动相以1ml/min的流速冲洗平衡系统不少于40min。

岛津LC-10AT型液相基础知识分析

岛津LC-10AT型液相基础知识分析
(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 3 、流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动 相B的浓度百分数,按[Enter]键确认。按[CE]键退出。
四、 参数设定
4、 梯度设定: 4.1 :在A泵显示初始屏幕时,按[edit]键,[Enter]键; 4.2 :用数字键输入时间,按[Enter]键,重复按[func]键选择所需功能 (FLOW设定流速,BCNC设定流动相B的浓度),按[Enter]键,用数 字键输入设定值,按[Enter]键;
九、 清洗管路及进样口
1、分析完毕后,先关检测器和数据处理机,再用经滤过和
脱气的适当溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正已烷,反 相柱如使用过含盐流动相,则先用水,然后用甲醇-水冲 洗,冲洗前先按(4.1.1~4.1.2)操作,再用分析流速冲洗, 各种冲洗剂一般冲洗15~30分钟,特殊情况应延长冲洗时 间。
时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。未经操作培训,
不得擅自使用仪器。
自己总结的12条 注意事项
以下12条注意事项是自己在安装和使用液相色谱 仪中的经验得出的,可能存在某些片面性,如有不当
之处请多提宝贵建议。
1、流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的 颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
r=mr/Ar (其中 mr和Ar分别为对照品的量和相应的峰面积或峰 高。 ) ②再根据供试品溶液的色谱峰响应值,计算供试品中被测成分的含 量(mi):mi=r×Ai(其中 Ai为供试品溶液中被测成分的峰面 积或峰高)。 ③必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分 含量,或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。

岛津LC-10AT

岛津LC-10AT

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1. 目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

2. 范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

3. 职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4. 规程4.1系统组成:本系统由两台岛津LC-10AT泵、SPD-10A检测器(190~600nm)、RID-10A 检测器、手动进样阀、N2000色谱工作站、UPS、电脑组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)。

4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1接通电源,依次开启UPS、泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑。

4.4 参数设定4.4.1 LC-10AT泵参数设定4.4.1.1指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;也可用注射器抽吸清洗。

4.4.1.2启动泵,显示屏显示Flow/Press pressure p.max p.min“Flow/press ”项下“0.000”闪动时,输入流速,逐次按跳到相应p.max p.min相下,输入最高和最低保护压力后,,恢复初始状态按待“Pressure ”项下压力显示稳定可开始分析测试操作。

4.4.2 SPD-10A检测器参数设定显示屏显示 λ(nm ) abs(AU) rang(AUFS) lamp“λ(nm )”项下“254”闪动时输入所需的波长,按,即替换好检测波长。

4.4.3 RID-10A 检测器参数设定显示屏显示 balance RI(10-6) range mode按 和键,平衡后按 键,回到初始界面。

岛津LC-10AT型高效液相色谱系统标准操作规程

岛津LC-10AT型高效液相色谱系统标准操作规程

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

2.范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

3.职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4.规程4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP(Ver. 6.1)工作站和IBM台式电脑等组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。

4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。

(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单)4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。

4.3.2.3 输入用户名和口令,以登录CLASS-VP。

缺省情况下,已经用户名和口令分别为“system”和“2001”。

4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。

岛津LC—10AT高效液相色谱仪使用说明

岛津LC—10AT高效液相色谱仪使用说明

岛津LC—10AT高效液相色谱仪操作规程一、准备1、准备流动相,用0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。

2、按样品需要更换色谱柱。

3、配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用0.45μm滤膜过滤。

4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

二、开机1、接通电源,开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器(按仪器的摆放从下往上开启),待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。

2、启动CLASS-VP工作站2.1通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单2.2在弹出的窗口中双击Instrument 1图标。

2.3发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。

三、操作1、排气:将A/B泵排液阀旋钮逆时针旋转180°,打开排液阀,按Purge键进行排空,排气结束将排液阀按顺时针拧紧。

如管路中有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

2、单击工作站的主菜单,选择File栏下的Method,弹出对话框,选择检验样品所需的方法。

3、在工作站中打开连接各部件的按钮,仪器启动,方法运行,等待系统平衡。

4、进样:单击single run按钮,弹出对话框,输入样品名称和数据文件名称,点击strat 按钮。

用微量进样器吸取样品插入进样阀,打开进样阀缓慢推入样品,待样品全部注入快速搬回进样阀,run灯亮起,设备进入运行状态。

5、数据采集完毕,单击method栏下的Custom Report弹出数据报告(已有报告版本),按报告模板出具图谱。

6、数据采集完毕后,关闭检测器,继续以工作流动相冲洗10min后,换水冲洗。

7、清洗进样阀:用启动注射器吸10ml超纯水;用注射器冲洗。

8、清洗柱:C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上,再用甲醇或乙腈冲洗20min。

四、关机:清洗完成后,先将流速降到0,按仪器的摆放从上往下关闭仪器。

岛津LC-10AT液相色谱仪标准操作规程

岛津LC-10AT液相色谱仪标准操作规程

岛津LC-10AT液相色谱仪岛津LC-10AT液相色谱仪标准操作规程一、运行前操作1,开稳压器2,开泵,紫外检测器,柱温箱,系统控制器,电脑电源3,开电脑,开软件CLASS-VP INSTRUMENT 1 ,嘀声连机成功。

二、使用操作1,设色谱分析条件1)file-method-new/open/save2)instrument setup(设定各单元的参数)A.pump单元运行模式:isomrantic(ISO)等浓度binary gradient(B.GE)梯度low pressure binary gradient 低压梯度B.紫外检测wavelength ch 设波长acquisition channel 采样通道run 设采样运行时间C. SCL-10 A VP 单元:是否外部触发(trigger)D. time program 一般做梯度时使用2,准备分析3,进样分析1)待仪器稳定,preview观察基线,基线平稳control-single run,运行单样品autoincrementmethoddatastart--显示waiting for trigger 后开始进样进样阀调 load位--加样10微升(确保无气泡)--按检测器调零键zero--进样阀,inject位--色谱开始工作2)工作--stop3)4)分析,自动打印5)下一个样品,每个样品间隔5min4,关机用流动相洗20-30min,如长期不用,再用甲醇洗20-30min 后关闭软件-计算机主机-显示器-泵-检测器-柱温度箱-控制器注意事项:1,先退软件后断电源2,压力匀>15MPa3,流动相用毕泵不动4,管内无泡5,流速每次升高0.1min/ml,退出系统时,压力每次逐次降低才可。

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向老师报告,不要擅自拆卸仪器。未经操作培训,不 得擅自使用仪器。
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自己总结的12条 注意事项
以下12条注意事项是自己在安装和使用液相色谱 仪中的经验得出的,可能存在某些片面性,如有不当
之处请多提宝贵建议。
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1、流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的 颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
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五、 更换流动相并排气泡
1: 将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;
2 :逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀; 3 :按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的高流速冲洗, 3min(可设定)后自动停止,一般视管路无气泡即可。 4 :将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。 5 :如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。 6 :如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中 ,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重 新接上柱并将流速重设为规定值。
(3)、打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽
),控制流量大小,以能流出的最小流量为准;
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四、 操作过程
( 4 )、注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的 容积低于最低限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积, 及时加液; ( 5 )、使用过程中要经常观察仪器工作状态,及时正 确处理各种突发事件。
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九、 清洗管路及进样口
2、 冲洗完毕后,逐步降低流速至0,关泵,进样器也应用
相应溶剂冲洗,可使用进样阀所附专用冲洗接头。
3 、关断电源,作好使用登记,内容包括日期、检品、色谱 柱、流动相、柱压,使用小时数,仪器完好状态等。
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九、 清洗管路及进样口
【特均应按(5.1)充分冲 洗,特别是用过含盐流动相的,更应注意先用水,再 用甲醇-水,充分冲洗。
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谢谢大家!
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第二节 岛津LC-10AT型
HPLC注意事项
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一、 流动相
1、流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及 缓冲液需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系 膜的使用范围; 2、水相流动相需经常更换(一般不超过2天),防止长菌 变质;
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二、样品
1、采用过滤或离心方法处理样品,确保样品中不含固体 颗粒; 2、用流动相或比流动相弱(若为反相柱,则极性比流动 相大;若为正相柱,则极性比流动相小)的溶剂制备 样品溶液,尽量用流动相制备样品液; 3、手动进样时,进样量尽量小,使用定量管定量时,进 样体积应为定量管的3~5倍;
使用过程中注意轻拿轻放。
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四、操作过程
1、 开机操作: (1)、打开电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开 计算机,打开Bootp Server(一般启动时已打开); ( 2 )、自上而下打开个组件电源,Bootp Server里显示有信 号时(有六行字符),打开工作站(先打开On line);
:r=mr/Ar(其中 mr和Ar分别为对照品的量和相应的峰面积或 峰高。 ) ②再根据供试品溶液的色谱峰响应值,计算供试品中被测成分的含 量(mi):mi=r×Ai(其中 Ai为供试品溶液中被测成分的峰面 积或峰高)。 ③必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成标示量的百分 含量,或根据稀释倍数、取样量折算成百分含量。
4、 使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗
针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的 溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并 排除针筒中的气泡; 5、 溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注
意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗
涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤;
4
三、 开机
接通电源,依次开启不间断电源、 泵、检测器,待 泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主 机,最后打开色谱工作站。
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四、 参数设定
1、 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键1次,波长数字键闪 动,输入所需波长值,按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 2 、流速设定:在泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的 流速(流速一般为超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出
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三、 保留时间延长
1.流速下降 1.管路泄漏,更换泵密封圈, 排除泵内气泡
2.硅胶柱上活性点变化
2.用流动相改性剂,如加三
乙胺,或采用碱至钝化柱 3.流动相PH值保持在3~7.5
3.键合相流失 4.流动相组成变化 5.温度降低
检查柱的方向
4.防止流动相蒸发或沉淀 5.柱恒温
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四 、 出现肩峰或分叉
7
六、 平衡系统
1、查看基线:
1.1:按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件
, 1.2:输入实验信息并设定各项方法参数后, 1.3:按下“数据收集”页的 [ ] 按钮。
8
六、 平衡系统
2、
2.1 :按泵的[pump]键,泵启动,pump指示灯亮。用检验方法规定的 流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。
2、流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温 后使用。
30
3、不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵
不进液。
4、使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路 及柱子一小时,然 后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以 上,以充分洗去离子。对于柱塞杆 外部,做完样品后也必
须用去离子水冲洗20ml以上。
1.每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的 清洗 2.处理样品 3.重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是 离子对色谱) 4.每天新配,用抗氧化剂 5.通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级 的水
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六、 基线噪声
1.气泡(尖锐峰)
2.污染(随机噪声)
3.检测器灯连续噪声 4.电干扰(偶然噪声) 5.检测器中有气泡
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5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不
能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水 易长霉。
6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂(如甲醇)等清洗进样 器。
32
7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。
8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器 →单向阀检查 并清洗。 清洗方法:①以异丙醇作溶剂冲洗;②放在异丙醇中间用超声
9
七、 进样
1 、进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正]
按钮校正基线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹 起。 2 、用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可
以进样了。
3、含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少进样2 次。
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八、 谱图的判断 及结果计算
系统适用性实验:三个重要指标 ①分离度(加强):一般应≥1.5。 ②重复性:两次谱图的峰面积应相差不超过1%。 ③理论塔板数:应≥规定的理论塔板数目。 ④拖尾因子:0.95<T<1.05 ⑤保留时间:对照与样品的主成分保留时间应大致一致。
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三、色谱柱
1、 使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书,注意适用范围 ,如pH值范围、流动相类型等; 2、 使用符合要求的流动相; 3、 使用保护柱; 4、 如所用流动相为含盐流动相,反相色谱柱使用后,先 用水或低浓度甲醇水(如5%甲醇水溶液),再用甲醇 冲洗。
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三、 色谱柱
5、 色谱柱在不使用时,应用甲醇冲洗,取下后紧密封闭 两端保存; 6、 不要高压冲洗柱子; 7、 不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱;
,然后插入新的 流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异
丙醇过渡一下。
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谢谢大家!
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第三节 高效液相色谱中 常遇见的问题及处理方法
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一、 保留时间变化
1.柱温变化 2.等度与梯度间未能充分平衡 1.柱恒温 2.至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
3.缓冲液容量不够
4.柱污染 5.柱内条件变化 6.柱快达到寿命
3
二、 准备
1 、准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气
20min。 2 、根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(注意方向)和定 量环。 3、 配制样品和标准溶液,用合适的0.45μm滤膜过滤。(注意 腐蚀性与有机系的的溶剂) 4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正 常。
第一节 岛津LC-10AT型 HPLC操作规程
1
目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。
范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。 职责:操作员对本规程的实施负责。
2
一、 系统组成
本系统由1个LC-10ATvp溶剂输送泵、 Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可 见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成 ,另外还包括打印机。
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四、 操作过程
2、 先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为
含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐
流动相),正式进样分析前30min 左右开启D灯或W灯
,以延长灯的使用寿命; 3、 建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method ,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果;
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四、 操作过程
2.2 :检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
2.3 :观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过 则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按检查管路后再操作。
2.4 :观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为
<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
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