盐酸雷尼替丁中二氯甲烷残留量的测定

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一种盐酸雷尼替丁的含量测定方法[发明专利]

专利名称：一种盐酸雷尼替丁的含量测定方法专利类型：发明专利
发明人：余兰,廖羽
申请号：CN201811116758.6
申请日：20180925
公开号：CN109164055A
公开日：
20190108
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本方案公开了药物含量测定领域的一种盐酸雷尼替丁的含量测定方法，包括：一、使用乙腈将盐酸雷尼替丁标准品溶解并配制盐酸雷尼替丁标准溶液；二、加乙腈溶解盐酸雷尼替丁样品，然后过滤、并用乙腈洗涤，得到盐酸雷尼替丁样品溶液；三、用乙腈溶解氯冉酸，得到氯冉酸溶液；四、移取盐酸雷尼替丁标准溶液于5mL比色管中，加入氯冉酸溶液，用乙腈稀释至相应容量瓶刻度，摇匀，以试剂空白为参比，用紫外‑可见分光光度计在350～600nm范围内进行光谱扫描，得到盐酸雷尼替丁标准溶液的吸光度‑浓度吸收曲线；五、通过光谱扫描检测盐酸雷尼替丁样品溶液的吸光度，结合盐酸雷尼替丁标准溶液的吸光度‑浓度吸收曲线得到盐酸雷尼替丁样品中盐酸雷尼替丁的含量。

申请人：遵义医学院
地址：563000 贵州省遵义市汇川区大连路201号
国籍：CN
代理机构：重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙)
代理人：黄书凯
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高效液相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质

. Alcaln Refifecgtihvetlys seRpaerasteerthveedim.purities from Ranitidine and detect multiple impurities with good resolution and strong
specificity . Conclusion This methods is simple with accurate results , and can be used to determine the related substance of Ranitidine Hydrochloride Capsules .
在上述色谱条件下袁取系统适用性溶液进样袁记录色谱图遥盐酸雷尼替丁与杂质 J (峰 4) 的分离度为 3 . 94 袁大于 1 . 5 袁符合要求袁见图 1 遥
. All Rights Reserved.
图 1 系统适用性图谱
2.3.2 专属性渊1冤空白溶剂尧稀释液及空白辅料的干扰空白溶剂为纯化水袁稀释液为流动相 A袁按处方精
Science & Technology Vision 科技视界 179
Science & Technology Vision
科技视界
液 - 乙腈渊 78 : 22 冤曰检测波长院 230nm 曰流速院 1 . 5mL / min 曰柱温院 35 益袁进样量为 20滋L 遥盐酸雷尼替丁与杂质 J 的分离度不小于 1.5遥
Determine the Related Substance of Ranitidine Hydrochloride Capsules by HPLC PENG Yue

盐酸雷尼替丁胶囊残留有机溶剂气相色谱法测定

盐酸雷尼替丁胶囊残留有机溶剂气相色谱法测定
陆敏;周建科;梁俊红
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2003(015)001
【摘要】目的:应用气相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有机溶剂二氯甲烷、三氯乙烯、三氯甲烷、二氧六环的残留量.方法:色谱柱为10% AT-1000不锈钢柱,FID 检测器.结果:平均回收率分别为94.4%、91.6%、89.8%和88.3%(n=3),最低检测量分别为2、1、2和1 μg/g.结论:该方法线性关系、重复性和回收率均较好.【总页数】3页(P15-17)
【作者】陆敏;周建科;梁俊红
【作者单位】河北大学理化分析中心,保定,071002;河北大学理化分析中心,保定,071002;河北大学理化分析中心,保定,071002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.顶空气相色谱法测定奥贝胆酸原料药中有机溶剂的残留量 [J], 付丙月;吴伟山;张宁;王金虎
2.顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量 [J], 魏乐坤;张肖肖;刘宜辉
3.气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中三种有机溶剂的残留量 [J], 王杰;刘绪平;段和祥;鄢雷娜;肖钦钦;陈希
4.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚中有机溶剂的残留量 [J], 张靖
5.顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留 [J], 朱贺文;臧颖超;张光生;卢立新;夏海锋
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盐酸雷尼替丁胶囊清洁验证分析方法研究

盐酸雷尼替丁胶囊清洁验证分析方法研究作者：李梅陈楠任彩红来源：《医学信息》2015年第11期摘要：目的建立盐酸雷尼替丁胶囊清洁验证分析方法及取样方法。

方法采用液相色谱法进行检测，色谱柱KromasilC18（4.6mm*150cm，5？m）；流动相为缓冲盐和乙腈（90：10）；检测波长为230nm；流速为1.5mL/min。

结果盐酸雷尼替丁对照品溶液在3.0μg/ml～60.0μg/ml，这代表着要制备10%～200%的标准品的线性溶液，具有良好的线性关系，线性相关因子的平方为1.0000。

采用该方法取样，回收率可达90%。

结论该方法简便、灵敏、专属性强，可用于盐酸雷尼替丁胶囊清洁验证药品残留量的检测。

关键词：盐酸雷尼替丁胶囊；清洁验证；方法分析盐酸雷尼替丁为组胺H2受体阻断剂，能抑制基础胃酸分泌及刺激后的胃酸分泌，对治疗胃溃疡、十二指肠溃疡及返流性食管炎等有很好的疗效。

药典用高效液相色谱法测定其含量[1]，本文采用高效液相色谱法对盐酸雷尼替丁胶囊清洁验证样品进行分析测定。

1仪器与试剂1.1 Waters液相色谱仪2695分析天平超声波仪器过滤装置（孔径为0.45 m）1.2 盐酸雷尼替丁标准品乙腈，HPLC磷酸，AR氢氧化钠，AR超纯水擦拭用溶剂：乙醇棉签2 色谱条件与系统适应性2.1色谱柱：C18，4.6mm*150cm，5？滋m；波长：230nm；进样量：10？滋L；流速：1.5mL/min；柱温： 35℃；缓冲盐：取磷酸3.4ml，置950ml水中，加50%氢氧化钠溶液4.3ml，加水至1000ml，用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.10。

流动相：混合缓冲盐和乙腈（90：10），混匀过滤并脱气。

稀释剂：纯化水。

2.2 精密称取约15mg盐酸雷尼替丁标准品至50mL棕色容量瓶中。

用稀释剂溶解并稀释至刻度，混匀。

移取该溶液5.0～50mL量瓶中，用稀释剂稀释到刻度，混匀，平行制备两份，分别作为std1和std2。

盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相分析法

中含 1Λg 的溶液, 作为对照溶液。
213 系统耐用性取样品溶液, 用依利特 H ypersil
OD S 2 5Λm 410×300mm 色谱柱测定。不同品牌, 同
图 1 盐酸雷尼替丁 (R an itidine H ydroch lo r, 中国药典 2000 年二部采用薄层色谱法测定其有关物质。该法操作繁琐、费时, 而且采用薄层色谱法误差大。H PL C 法具有有效, 灵敏, 准确, 可靠等优点, 已广泛用于医药领域。本文采用 H PL C 法测定盐酸雷尼替丁胶囊中的有关物质。该法结果准确

Strait Pharm aceutical Journal V o l 17 N o. 2 2005
De te rm ina tion of Ra nitid ine Hyd rochlo ride C a psule s’ Re la te d mI purity by HPLC
表 1 己烯雌酚片剂样品的测定结果
己烯雌酚—
平均值 (m g 片)
己烯雌酚加入量 (m g)
回收量 (m g)
回收率平均回收 (% ) 率(% )
R SD (% )
1 5113 2150 2148 9912
2 5129
2150 2145 9810
3 5142 5125 5100 4188 9716 9812 5126
102 (1991).
盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相分析法
沙吉达 (福建省药品检验所福州 350001)
摘要: 目的建立适合盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的 H PL C 的定量检测法。方法 phenom enex L una 5Λ C18 (2) 250×4160Λm; 检测波长 320nm; 流动相: 甲醇∶醋酸胺 (42∶58) ; 自身对照法。结果其有关物质的峰面积之和不超过对照品主峰面积的 3 倍, 最大杂质峰不超过对照品主峰峰面积的 115 倍。结论本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测, 对盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的控制有一定的意义。关键词: H PL C 法; 盐酸雷尼替丁胶囊; 有关物质中图分类号: R 92714 文献标识码: A 文章编号: 100623765 (2005) 0220048204

HPLC法检查盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质

HPLC法检查盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质
陈祖芬;王锦文
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2002(003)004
【摘要】目的:建立测定盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的高效液相色谱法.方法:采用惠普1100型,C18色谱柱(5μm250×4.6mm),以0.1mol·1-1醋酸铵-甲醇(64:36)为流动相,用二极管阵列检测器于320nm波长处测定.结果:盐酸雷尼替丁与其它杂质峰完全分离,从而对其有关物质进行限量检查.结论:此法较中国药典现行的TLC法操作准确、简便,影响因素少,并可在同一色谱条件下进行含量测定及有关物质检查.【总页数】3页(P45-47)
【作者】陈祖芬;王锦文
【作者单位】云南省药品检验所,昆明,650011;云南省红十字会医院,昆明,650011【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定五味子乙素原料的含量及检查有关物质 [J], 郭萃;吕先宇;杨艳齐;赵盼盼;汪豪
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制剂药品中盐酸雷尼替丁含量测定方法的优化

（ＷｅｉｆａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅＣｅｎｔｅｒｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｗｅｉｆａｎｇ２６１０４１，Ｃｈｉｎａ）
ＡｂｓｔｒａｃｔＡｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈＨＰＬＣｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｒａｎｉｔｉｄｉｎｅａｍｏｕｎｔｉｎｍｅｄｉｃｉｎｅｗａｓｓｅｔｕｐ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｗａｓｇａｉｎｅｄｂｙｄｅｔｅｃｔｉｎｇｔｈｅｒａｎｉｔｉｄｉｎｅｃｈｒｏｍａｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｗｉｔｈＨＰＬＣｉｎＫＨ２ＰＯ４ｓｏｌｕｔｉｏｎ－ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｂｙｉｓｏｃｒａｔｉｃｅｌｕｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔｅｄｂｙｈｅｔｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ．Ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｒａｎｉｔｉｄｉｎｅｗａｓｌｉｎｅａｒｗｉｔｈｃｈｒｏｍａｔｏｒａｇｐｈｉｃｐｅａｋ
第２３卷．第３期２０１４年５月
ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＡＮＤＭＥＴＥＲＡＧＥ
化学分析计量
Ｖｏ１．２３，Ｎｏ．３

毛细管气相色谱法测定雷替曲塞有机溶剂残留量

毛细管气相色谱法测定雷替曲塞有机溶剂残留量摘要：目的建立气相色谱（GC）测定雷替曲塞中甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺3种有机残留量的测定方法。

方法采用直接进样毛细管气相色谱法，色谱柱为：DB-5色谱柱（30m×530 m×1.0 m）载气为氮气，FID检测器，DMSO为溶剂。

结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，回收率良好。

结论：方法简便、灵敏，结果准确、可靠，适用于雷替曲塞中有机残留量的检测。

关键词：雷替曲塞有机残留量毛细管气相色谱法雷替曲塞是一种胸腺合成酶抑制剂，属于一种喹唑啉叶酸盐类似物。

在体内，雷替曲塞被细胞主动摄取后很快被叶酸基聚合谷氨酸合成酶代谢为一系列聚谷氨酸，这些代谢物比雷替曲塞具有更强抑制胸腺合成酶作用，从而抑制细胞DNA 的合成，且能潴留在细胞内，长时间发挥抑制作用。

在对结直肠癌的治疗中，疗效与氟尿嘧啶相似，但用雷替曲塞的副反应发生率低，方法简便，患者易于接受。

由于在原药合成过程中使用了有机溶剂甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺，在成品中可能会有一定量的残留。

按中国药典2010年版（附录Ⅷ）规定，该3种有机溶剂均有残留限量。

对于原药中3种有机残留溶剂的色谱分析及残留量的测定尚未见文献报道。

笔者参考了有关文献采用直接进样毛细管气相色谱法，测定了雷替曲塞原料药中甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺的残留量。

方法简便、灵敏，结果准确可靠。

一、仪器与试药1.仪器Agilent 7890A2.试药雷替曲塞原料药3批二、方法与结果1.色谱条件HP-5（30m×530μm×1.0μm）毛细管柱；进样口温度为200℃，检测器温度为240℃。

程序升温；初始温度35℃，维持5分钟，以每分钟25℃升温至220℃，维持2分钟；分流比：10：1 ；以DMSO为溶剂，直接进样1μl。

2.供试品溶液与对照品溶液的制备取雷替曲塞样品0.1g，精密称定，用DMSO1.0ml溶解，作为供试品溶液。

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第２３卷第１期２００９年１月
化工时刊
ＣｅｉａＩｄｓｒｉｅｈｍｃｌｎｕｔｙＴｍｓ
Ｖｏ１２Ｎｏ．．３，１Ｊｎ１２ｏａ．．０９
．酸尼盂．丁中二氯甲烷残留量的测定田替ｒ１雷匕ｒ又ｒｌ
申书昌哈尔大学分测试中心，黑龙江齐齐哈尔１１０）６０６
摘要采用液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替Ｔ中二氯甲烷的残留量。以使用正十三烷为有机溶剂，萃
取时间３ｉ，０ｍｎ萃取温度６％，０萃取液滴体积２。得出测试结果为二氯甲烷的线性回归方程Ｙ一００９４．１ｘ＋００４７相关系数Ｒ一Ｏ９３３方法最低检测限为０２３ｉ／ｓ相对标准偏差为０５７，．５，．７，．７，，ｅ．１％加标回收率为９．％一３６
ＳｅｈｃａｇＺａｇＧｕｍｉｇＬｅＷａｇＭｉｈｎＳｕｈｎｈｎｏｎｉＦｉｎｎ
（ｎｌｉａｄＴｓｎｅｔｒＱｑｈｒｎｖｒｔ，ｅｏｇａｇＱｑｈｒ６０６ＡａｓｎｅｔｇＣｎｅ，ｉｉａｉｓｙＨｉｎｊｉａ１０）ｙｓｉＵｅｉｌｉｎｉ１
ｏｉｌｍｔｎａ＝．１ｘ＋．５，ｉ＝．７，ｔｅｃｏｍｔａ．７ｇｇａｄｔｅｒｌｆｃｏｅａｅｗｓＹＯ０９４００４７ｗｔｒ０９７３ｈｄｔｔｎｌｉｗｓ２３／，ｎａｄｈｒｈｈ２ｅｅｉｉ０ｈｅ —
１２０％。该方法操作简单、数据可靠。
关键词液相微萃取气相色谱法盐酸雷尼替丁二氯甲烷
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏｅｉｕｌｄｃｌｒｅｈｎｎｒｎｔｉｔｒｎｔｏｆｒｓｄａｉｈｏｍｔａｅｉａｉｉｎｄ
ｓａｅｌｕｄ— ｐａｅｍｉｒｅｔｃｉｎｃｕｌｄｗｔｐｃｉｉｑｈｓｃｏｘｒｔｏｐｅｉＧＣ．ｐｉｍｘｅｉｎａｏｄｔｎｅｅａｏｌｗ：Ｌｎ— ａｏｈＯｔｍｕｅｐｒｍｅｔｌｃｎｉｏｓｗｒｓｆｌｓ２ｉｏｔｄｃｎｓｅｔｃｏｏｖｎ，３ｉｆｘｒｃｉｎｔ，０ｏｘｒｃｉｎｔｍｐｒｔｒ．ｈｉｅｅｒｓｉｎｅｕｔｎｒｅａｅａｘｒｔｎｓｌｅｔ０ｒｎｏｔｔｍｅ６ｃｏｅｔｔｅｅｕｅＴｅｌｒｒｇｅｓｑａｉｉａｉａｅａｏｉｆａｏａｎｏｏ
萃取和浓缩于一体、敏度高、作简单、捷、价、灵操快廉所需有机溶剂少等优点。雷尼替丁是治疗消化性溃疡的常用药物。由于药品在生产过程中引入了有害的有机溶剂二氯甲烷，必须对成品药进行有机溶因此剂的残留量检测，证用药的安全性Ｊ保。本文采用了顶空液相微萃取一气相色谱联用技术测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷含量。
ｄｔｆｅｐｒｍｅｓｃｅｉｌ．ａａｏｘｅｉｎｔｗａｒｄｂｅ
Ｋｅｗｏｄｌｕｄｐａｅｍｉｒ－ｘｒｃｏｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｒｎｔｉｅｈｄｏｈｏｉｅｄｃｌｒｍｅａｅｙｒｓｉｉｈｓｃｏ— ｅｔｔｎｑａｉａｈｏｔｇａｈａｉｄｎｙｒｅｌｒｉｈｏｏｔｎｉｄｈ
ｔｅｓａｄｒｅｉｔｎｗｓｌｗｒｔａ．１％．ｅａｉｅｒｃｖｒｆ３６一１２．ｅｍｅｈｄｗｓｓｌａｄｔｅｉｔｎａｄｄｖａｉａｅｎ０５７ｒｏｏｈｒｌｔｏｅｙｏ９．％ｖｅ０％Ｔｔｏａｉｅｎｈｍｐｈ
取用一内径约１ｍ的胶管１５ｃ用小刀片将ｍ．ｍ，其割成均匀的多个小孔，使其内的有机溶剂与顶空瓶
ＡｂｔａｔＡｏｅｔｏｓｄｖｌｐｄｆｒｔｅｄｔｒｎｔｎｏｅｉａｃｌｒｔｎｎｒｎｉｄｎｂｅｄｓｒｃｎｖｌｍｅｈｄｗａｅｅｏｅｏｅｅｍｉａｉｆｒｓｄｕｌｄｉｈｏｍｅｈａｅｉａｔｉｙｈａ — ｈｏｉ
液相微萃取是１９９６年发展起来的一种新型样品前处理技术 ¨２，．该技术具有富集、果好、采样、Ｊ效集
加热搅拌器；氯甲烷、十三烷（为分析纯）盐二正均，
酸雷尼替丁（医用品）。１２液滴保护管的制作．