硫代硫酸钠溶液的标定教案.
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一．实验目的1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法2。
了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用；3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。
二．实验原理简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制；标定用的基准物质，间接滴量法的工作原理;标定反应的指示剂，滴定前后溶液颜色的变化；有关反应式，计算公式。
Na2S2O3不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液.配制好的Na2S23溶液不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应：Na2S2O3→ Na2SO3+ S↓S2O32- + CO2 + H2O → HSO3— + HCO3-+ S↓ （微生物) S2O32— + 1/2 O2→ SO42-+ S↓此外,水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解.因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO2和杀死细菌）并冷却了的纯水，加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长.这样配制的溶液也不宜长期保存，使用一段时间后要重新标定。
如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液.K 2Cr2O7，KIO3等基准物质常用来标定Na2S2O3溶液的浓度。
称取一定量基准物质，在酸性溶液中与过量KI作用，析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下：Cr2O72- + 6I— + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2↓ + 7H2O或IO3— + 5I- + 6H+ = 3I2↓ + 3H2OK2Cr2O7(或KIO3)与KI的反应条件如下：a.溶液的酸度愈大，反应速度愈快,但酸度太大时，I-容易被空气中的O2氧化，所以酸度一般以0.2～0.4mol·L-1为宜。
b.K2Cr2O7与KI作用时，应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中（塞好磨口塞),在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。
0.1molL硫代硫酸钠的标定
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H+-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
（2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠溶液的配制标定的分析
硫代硫酸钠溶液的配制标定的分析
一、硫代硫酸钠溶液的配制标定
1、实验目的
本实验旨在根据标准方法精确配制硫代硫酸钠溶液，并利用其标定硫辛酸钠和硫酸铊
的含量。
2、实验原理
硫代硫酸钠溶液的主要成分是硫辛酸钠和硫酸铊，其中硫辛酸钠的质量分数X＝40％，硫酸铊的质量分数X＝20％。
当硫酸钠溶液中含有硫辛酸钠时，只需用该溶液溶解硫辛酸钠，然后加入适量硫酸铊，由于二者兼有调节作用，溶液的pH值会自行稳定，从而可以
准确地配制硫代硫酸钠溶液。
硫辛酸钠和硫酸铊的含量可以用分光光度法去进行标定。
由
于二者具有不同的吸光系数，所以可以分别使用浓度相同的样品和标准溶液在不同的色谱
波长条件下，进行分光光度测定。
3、实验步骤
（1）配制500mL硫酸钠溶液：将适量硫酸钠精制溶于500ml水中，使之溶解、搅拌
均匀后，得到配制好的溶液。
（3）配制硫代硫酸钠溶液：将前述两种溶液混合在一起，使其质量分数x1＝40％硫
辛酸钠，质量分数x2＝20％硫酸铊，搅拌均匀后，即可得到配制好的硫代硫酸钠溶液。
（4）标定硫辛酸钠：准备1000ml硫代硫酸钠溶液，按标定用量分段加入0.5mol/L
硫辛酸钠溶液，即可得到浓度相同、可作为标准样品的样品。
（6）分光光度测定：将样品和标准样品分别加入分光光度仪，在不同的色谱波长下，进行分光光度测定，然后根据实验结果计算硫辛酸钠和硫酸铊的含量。
4、实验结果
（1）实验结果：硫辛酸钠的含量分数X1＝41.6％，硫酸铊的含量分数X＝20.8％。
五、结论。
硫代硫酸钠标定方法
硫代硫酸钠的标定方法如下：
1. 准备实验用品：称量瓶、基准物质、甘汞电极、淀粉指示剂、碘量瓶、滴定管、水浴锅、电子天平、移液管等。
2. 精确称量硫代硫酸钠，并置于碘量瓶中，加入新煮沸并冷却的蒸馏水，加入氨水（1+3）至近满瓶口，摇匀后再暗处静置30min。
3. 精确称量一定量的基准物质（如KBQ），用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，再加水稀释至近100mL。
同时做试剂空白实验。
4. 将暗处理后的碘量瓶用干净磁勺将析出的碘全部移入250mL三角瓶中，加水约20mL稀释，加淀粉指示剂1mL（此时溶液呈蓝色）。
加入基准物质溶液约5mL（边加边摇），此时蓝色恰好褪去（即呈无色）即停止滴定。
5. 读取滴定管上精确的滴定用量（消耗基准物质溶液的体积），记下已知准确浓度的硫代硫酸钠的体积，多次平行实验求得平均值即可计算出代用品中应有的C（Na2S2O3）和M （Na2S2O3）。
注意事项：必须使用新煮沸并冷却的蒸馏水进行实验，因为硫代硫酸钠会受空气中的氧气作用缓慢分解。
也可用滴定法测定其浓度。
此法是用已知浓度的碘溶液（标准溶液）滴定已知量的硫代硫酸钠试液（待标物），可直接测定硫代硫酸钠试液的浓度。
以上仅是简单的标定步骤，建议阅读相关文献或咨询专业人士获取更全面和准确的信息。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠标定
实验Na2S2O3标准溶液(0.1 mol·L-1)的配制与标定一、实验目的1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项；2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；4．练习固定重量称量法。
二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。
因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。
标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。
标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。
第一步反应为：Cr2O72- + 14H++ 6I-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。
（2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。
但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。
4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。
2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH）第二步反应为：2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉作指示剂。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH?4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S?3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3?Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
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——国家高等职业教育《食品加工技术专业教学资源库》子项目
实训项目
硫代硫酸钠的标定
课时
2
主讲教师
姚玉静
教学方法
讲解、示范
实
验
目
的
1.掌握Na2S2O3溶液的标定及注意事项。
2.学习正确判断指示终点。
3.熟练掌握碘量瓶的使用，练习减量法，巩固滴定操作。
4.了解硫代硫酸钠滴定的原理。
5.空白实验：加入25mL蒸馏水于碘量瓶中，再加入2g碘化钾，轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（20%），密塞，摇匀，放置暗处10min后用150mL水稀释。先加入淀粉指示剂，无颜色则不需滴定，空白以零计；有颜色则滴定至无色。空白实验所需硫代硫酸钠试剂很少，故需小心滴定。
注
意
事
项
1.配制时需用新煮沸并冷却的蒸馏水以除去水中的O2和CO2，加少量Na2CO3溶液呈微碱性以抑制微生物的生长，配制结束后储存于棕色瓶中于暗处放置一段时间后再标定；
教
学
过
程
设
计
一、实验目的
1.掌握Na2S2O3溶液的标定及注意事项。
2.学习正确判断指示终点。
3.熟练掌握碘量瓶的使用，练习减量法，巩固滴定操作。
二、实验原理
(Na2S2O3·5H2O)硫代硫酸钠一般含有少量杂质，如S、Na2S2O3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解。因此不能直接配制准确浓度的溶液。通常是将K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度，Na2S2O3配成近似浓度的溶液。K2Cr2O7先与过量的KI反应，析出的I2，再用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉为指示剂。
2.淀粉指示剂不宜加入太早：否则I2与淀粉提前结合成兰色物质；
3.Na2S2O3标液的浓度计算应准确到小数点后4位。
预习
思考题
1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?
2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?
•Cr2O72-+ 6I-+ 14H+= 2Cr3++ 3I2+ 7H2O
•I2+ 2S2O32-＝S4O62-+ 2I-
三、实验步骤及操作
1.准确称取约0.18g在120℃±2℃干燥至恒重的基准物重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水。加2g碘化钾及20mL硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃～20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
5.理解硫代硫酸钠滴定过程的影响因素。
教
学
内
容
与
要
求
1.掌握Na2S2O3溶液的标定及注意事项。
2.学习正确判断指示终点。
3.熟练掌握碘量瓶的使用，练习减量法，巩固滴定操作。
重
点
难
点
1.实验步骤的理解
2.指示剂的加入时间及终点颜色的判断
仪
器
滴定管，电子天平，干燥器，碘量瓶
试
剂
碘化钾，硫酸溶液，NaHale Waihona Puke S2O3溶液，重铬酸钾，淀粉指示剂
2.同时做空白实验。
3.计算公式讲解。
说明：
1.加入20mL硫酸后，需用水封住碘量瓶塞子。
2.在暗处放置10min后，需用150mL水稀释，在抽出瓶塞的同时缓缓加入蒸馏水，目的在于将挥发在瓶盖上的碘蒸气重新冲入瓶中。
3.待硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色时，再加入淀粉指示剂。
4.三个平行实验需要单独进行，不能同时进行，否则因放置时间不同，可产生较大误差。放置时间超10min，而尚不能滴定时，请将碘量瓶中的溶液放置在暗处，且保持密塞状态。